CN115572851A - 镁基复合材料及其制备工艺和含镁复合成品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属基复合材料领域，具体而言，涉及一种镁基复合材料及其制备工艺和含镁复合成品的制备方法。镁基复合材料的制备工艺包括：将钛盐原料与含镁原料混合进行置换反应。其能实现弥散分布Ti颗粒增强镁基复合材料的制备，并通过反应生成纳米Ti，且在镁基体中均匀分散，可同时提升镁合金的刚度、强度和塑形。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料领域，具体而言，涉及一种镁基复合材料及其制备工艺和含镁复合成品的制备方法。
背景技术
镁作为最轻的金属结构材料，具有良好的比刚度、比强度、阻尼性能及电磁屏蔽性能，可广泛应用于3C电子产品、交通运输和航空航天等领域。但是镁的绝对强度和绝对刚度弱于铝和钢等金属材料，限制了其应用范围。诸多的研究者通过在镁合金中添加陶瓷、碳纤维等增强相提高镁合金的强度和刚度。但是这些增强相与镁基体界面不共格，且脆性大，导致复合材料的塑形恶化。
钛颗粒与镁润湿性好，不与镁反应，且钛的刚度高、塑形好于镁，是一种理想的增强增韧的增强体。但是镁和钛均为活泼的金属，采用传统的熔铸法制备，钛易发生沉降，烧损，氧化等，不利于制备高性能的含钛镁基复合材料。其他的制备方法如粉末冶金法、半固态搅拌法，皆有各自的缺陷，如粉末冶金法制备工艺流程长，工艺复杂，混料过程存在爆炸的风险。半固态搅拌法过程镁和钛易氧化，且无法解决加入大尺寸钛颗粒易沉降的问题。
发明内容
本发明提供了一种镁基复合材料及其制备工艺和含镁复合成品的制备方法，其能实现弥散分布Ti颗粒增强镁基复合材料的制备，并通过反应生成纳米Ti，且在镁基体中均匀分散，可同时提升镁合金的刚度、强度和塑形。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供一种镁基复合材料的制备工艺，包括：将钛盐原料与含镁原料混合进行置换反应。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，包括：将所述钛盐原料、氟化物和所述含镁原料混合进行置换反应。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述含镁原料为不含铝的含镁原料；
优选地，所述含镁原料包括纯镁单质金属和不含铝的含镁合金；
优选地，所述不含铝的含镁合金包括Mg-Zn系合金、Mg-Mn系合金和 Mg-RE系合金中的至少一种；
优选地，所述钛盐原料为K2TiF6、Na2TiF6、CaTiF6和K2TiCl6中的至少一种，优选为K2TiF6或Na2TiF6。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，包括：进行置换反应前，在保护气氛下，对所述含镁原料进行熔化，并在熔化后进行精炼，且精炼后进行静置；
优选地，保护气为CO2和SF6的混合气体；
优选地，还包括：进行置换反应前，对所述钛盐原料进行预热；
优选地，预热的温度为150-250℃，预热的时间为1-1.5小时。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，包括：将所述含镁原料加热至 750-850℃，而后分批次加入所述钛盐原料，每次加入所述钛盐原料的间隔时间为5-10分钟，且加入所述钛盐原料的过程中，不断搅拌熔体，搅拌速度为100-200r/min；
优选地，每批次加入所述钛盐原料的量相同。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，钛盐原料加入后将混合熔料的温度降低至620-650℃，并继续搅拌，而后静置，接着，浇铸；
优选地，搅拌10-20分钟，搅拌速度500-700r/min，静置时间为5-10 分钟。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述氟化物为CaF2、NaF、MgF2和KF中的至少一种，优选为NaF；
优选地，所述氟化物和所述含镁原料的质量比为(70-90)：(30-10)。
第二方面，本发明实施例提供一种镁基复合材料，其通过上述镁基复合材料的制备工艺制备得到。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述镁基复合材料中析出钛颗粒的尺寸为50-500nm；
优选地，所述镁基复合材料中含Ti颗粒的质量分数为0.5-10wt％，优选的质量分数为0.5-2wt％。
第三方面，本发明实施例提供一种含镁复合成品的制备方法，包括：对上述镁基复合材料进行成品加工；
优选地，包括：将所述镁基复合材料挤压加工为棒材或板材；
优选地，挤压加工的挤压温度为300-450℃。
本发明的有益效果是：(1)本发明通过置换反应法在含镁原料中生成纳米Ti颗粒，Ti颗粒弥散分布，相比于其他方法制备的镁基复合材料，该方法生成的Ti颗粒不易氧化，烧损，分布更均匀，且纳米钛颗粒在镁熔液中不易沉降。
(2)相比于陶瓷颗粒增强镁基复合材料存在塑形低和脆性大等问题，本发明实施例制备的Ti颗粒增强镁基复合材料，Ti颗粒与镁基体界面润湿性好，镁基复合材料的强度、刚度和塑形均得到提升。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例1提供的镁基复合材料的显微组织；
图2是本发明实施例1提供的镁基复合材料的显微组织放大图；
图3本发明实施例1提供的镁基复合材料的成分分析；
图4发明实施例1提供的镁基复合材料的成分分析。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供一种镁基复合材料及其制备工艺和含镁复合成品的制备方法具体说明。
本发明实施例提供一种镁基复合材料的制备工艺，包括：
S1、现将大体积的含镁原料进行切割，得到所需的块体，而后将含镁原料在电阻炉或坩埚中加热，在保护气氛下熔化，熔化后对熔体进行精炼，精炼后静置。
需要说明的是，形成保护气氛的保护气体可以是现有熔融采用的保护气，本发明实施例采用的保护气为CO2和SF6的混合气体，采用该保护气更有利于对含镁原料进行保护，防止其被氧化。
精炼的步骤以及条件为：精炼剂为RJ-2，精炼温度为650-700℃，精炼时间为5-10min。静置时间为10-20分钟。
进一步地，因铝易与钛发生反应，生成脆性的TiAl金属间化合物，导致复合材料的性能降低。因此，采用的含镁原料为不含铝的含镁原料；含镁原料包括纯镁单质金属和不含铝的含镁合金；例如，所述不含铝的含镁合金包括Mg-Zn系合金、Mg-Mn系合金和Mg-RE系合金中的至少一种。
S2、对钛盐原料进行预热，预热减少钛盐和含镁原料之间混合的温差，有利于混合更均匀，有利于进行反应。其中，预热的温度为150-250℃，预热的时间为1-1.5小时。
在合金领域原料的损失基本可以忽略不计，因此，钛盐原料的用量根据所要制备的镁基复合材料中钛的含量以及反应方程式进行计算得到。
进一步地，钛盐原料为K2TiF6、Na2TiF6、CaTiF6和K2TiCl6中的至少一种，优选为K2TiF6或Na2TiF6。采用上述钛盐原料有利于进行反应，有利于镁基复合材料的形成。
进一步地，因Mg与钛盐的反应为自发的放热反应，反应过快，不易操作，因此，为了控制反应速率可以添加氟化物。同时，添加氟化物时，其与钛盐原料混合进行预热，预热条件与单独采用钛盐原料的预热条件一致。
进一步地，氟化物为CaF2、NaF、MgF2和KF中的至少一种，优选为NaF；氟化物也可以作为熔炼中的保护剂，其中氟化钠的密度为1.02g/mL，作为优选的氟化物，氟化钠加入镁熔液中，可浮于镁液表面，利于浇铸后氟盐的去除。
进一步地，所述氟化物和所述含镁原料的质量比为(70-90)：(30-10)。
具体的钛盐原料、氟化物和含镁原料进行如下反应：
(K、Na)Ti(F、Cl)+Mg→Ti+(Mg、Na)(F、Cl)
S3、将熔化精炼并静置后的含镁熔液置入真空熔炼炉中，并将温度升至750-850℃，而后分批次加入所述钛盐原料或钛盐原料和氟化物的混合物，每批次添加的时间间隔5-10分钟，且添加过程中不断搅拌熔体，搅拌速度为100-200r/min；同时，每批次添加的物料的量相同。每批次添加的钛盐原料的量根据制备的镁基复合材料中钛的含量以及反应方程式进行计算得到的钛盐原料总量除以批次的数量。
S4、钛盐原料加入后将混合熔料的温度降低至620-650℃，并继续搅拌，而后静置，接着，浇铸。其中，搅拌10-20分钟，搅拌速度500-700r/min，静置时间为5-10分钟。
本发明实施例提供一种镁基复合材料，其通过上述镁基复合材料的制备工艺制备得到。其中，所述镁基复合材料中析出钛颗粒的尺寸为 50-500nm；所述镁基复合材料中含Ti颗粒的质量分数为0.5-10wt％，优选的质量分数为0.5-2wt％。
本实施例还提供一种含镁复合成品的制备方法，包括：对上述镁基复合材料进行成品加工；具体地，将所述镁基复合材料挤压加工为棒材或板材；其中，挤压加工的挤压温度为300-450℃。
以下结合具体实施例对本发明提供的一种镁基复合材料及其制备工艺和含镁复合成品的制备方法进行具体说明。
实施例1
本实施例提供一种镁基复合材料的制备工艺，包括：
1)切取纯镁金属块5Kg，将镁合金块体放置于坩埚中，升温至700℃，在保护气氛下(CO2+SF6)熔化，熔化后对镁合金进行精炼，精炼条件为精炼剂为RJ-2，精炼温度为650℃，精炼时间为5min。熔液精炼后静置15min，将得到的熔液置入真空熔炼炉中。
2)称取250g的氟钛酸钾与50g氟化钠进行混合，将混合盐在150-250℃下预热时间1-1.5h。
3)将真空炉中的镁熔液升温至800℃，分3次等量加入上述混合盐，每次间隔5min，使氟钛酸钾与镁充分反应。加入过程中，不断搅拌熔体，搅拌速度为100-200r/min。
4)混合盐加入后将熔体温度降至620-650℃，搅拌15min，搅拌速度700r/min，静置5min后，在真空炉中进行浇铸，得到直径100mm的铸锭，该铸锭即为镁基复合材料。
该镁基复合材料中钛颗粒的尺寸为200-500nm，Ti颗粒的质量分数为 1.5％。
对其进行表征，参见图1-图4，图1是本发明实施例1提供的镁基复合材料的显微组织；图2是本发明实施例1提供的镁基复合材料的显微组织放大图；图3本发明实施例1提供的镁基复合材料的成分分析；图4发明实施例1提供的镁基复合材料的成分分析。
本实施例提供一种含镁复合成品的制备方法，包括：
将上述得到的铸锭进行车加工，将得到的铸锭在热处理炉中在400℃下均匀化处理4h。将处理完的铸锭在挤压机上在400℃下，挤压为直径16mm 的棒材。
实施例2
本实施例提供一种镁基复合材料的制备工艺，包括：
1)切取纯镁金属块4.5Kg，切取Zn块500g。将镁合金块体放置于坩埚中，升温至700℃，在保护气氛下(CO2+SF6)熔化。待镁熔化后，将Zn块置入镁熔体中，Zn熔化后对熔液进行精炼，精炼条件为精炼剂为RJ-2，精炼温度为700℃，精炼时间为7min。熔液精炼后静置15min，将得到的熔液置入真空熔炼炉中。
2)称取300g的氟钛酸钠与80g氟化钠进行混合，将混合盐在150-250℃下预热时间1-1.5h。
3)将真空炉中的镁熔液升至800℃，分3次等量加入上述混合盐，每次间隔5min，使氟钛酸钠与镁充分反应。加入过程中，不断搅拌熔体，搅拌速度为100-200r/min。
4)混合盐加入后将熔体温度降至620-650℃，搅拌15min，搅拌速度 500r/min，静置5min后，在真空炉中进行浇铸，得到直径100mm的铸锭，该铸锭即为镁基复合材料。
该镁基复合材料中钛颗粒的尺寸为50-200nm，Ti颗粒的质量分数为5％。
本实施例提供一种含镁复合成品的制备方法，包括：
将得到的铸锭进行车加工，将得到的铸锭在热处理炉中在400℃下均匀化处理4h。将均匀化处理完的铸锭在挤压机上挤压为厚度为6mm的板材，挤压温度为380℃。
实施例3
本实施例提供一种镁基复合材料的制备工艺，包括：
1)切取纯镁金属块5Kg，切取Mg-RE中间合金(含30％RE)块800g。将镁合金块体放置于坩埚中，升温至700℃，在保护气氛下(CO2+SF6)熔化。待镁熔化后，将中间合金置入镁熔体中，中间合金熔化后对熔液进行精炼，精炼条件为精炼剂为RJ-2，精炼温度为680℃，精炼时间为10min。熔液精炼后静置15min，将得到的熔液置入真空熔炼炉中。
2)称取500g的氟钛酸钙与100g氟化钠进行混合，将混合盐在 150-250℃下预热时间1-1.5h。
3)将真空炉中的镁熔液升至800℃，分3次等量加入混合盐，每次间隔5min，使氟钛酸钙与镁充分反应。加入过程中，不断搅拌熔体，搅拌速度为100-200r/min。
4)混合盐加入后将熔体温度降至620-650℃，搅拌15min，搅拌速度 600r/min，静置5min后，在真空炉中进行浇铸，得到直径100mm的铸锭，该铸锭即为镁基复合材料。
该镁基复合材料中钛颗粒的尺寸为50-100nm，Ti颗粒的质量分数为8％。
本实施例提供一种含镁复合成品的制备方法，包括：
将得到的铸锭进行车加工，将得到的铸锭在热处理炉中在400℃下均匀化处理4h。将均匀化处理完的铸锭在挤压机上挤压为厚度为4mm的板材，挤压温度为450℃。
对比例1：采用与实施例1一致的试验方法，差别为不添加钛颗粒。将上述得到的铸锭进行车加工，将得到的铸锭在热处理炉中在400℃下均匀化处理4h。将处理完的铸锭在挤压机上在400℃下，挤压为直径16mm的棒材。
性能测试：
测试实施例1和对比例1中的两种镁板的性能，检测结果参见下表1。
| 样品 | 抗拉强度 | 屈服强度 | 延伸率 | 刚度 |
| 实施例1 | 345MPa | 243MPa | 10％ | 50GPa |
| 对比例1 | 300MPa | 195MPa | 12％ | 44GPa |
根据表1可知，通过内生Ti颗粒制备镁基复合材料可以大幅提升镁合金的强度和刚度，延伸率与基体合金相接近。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种镁基复合材料的制备工艺，其特征在于，包括：将钛盐原料与含镁原料混合进行置换反应。
2.根据权利要求1所述的镁基复合材料的制备工艺，其特征在于，包括：将所述钛盐原料、氟化物和所述含镁原料混合进行置换反应。
3.根据权利要求1或2所述的镁基复合材料的制备工艺，其特征在于，所述含镁原料为不含铝的含镁原料；
优选地，所述含镁原料包括纯镁单质金属和不含铝的含镁合金；
优选地，所述不含铝的含镁合金包括Mg-Zn系合金、Mg-Mn系合金和Mg-RE系合金中的至少一种；
优选地，所述钛盐原料为K2TiF6、Na2TiF6、CaTiF6和K2TiCl 6中的至少一种，优选为K2TiF6或Na2TiF6。
4.根据权利要求3所述的镁基复合材料的制备工艺，其特征在于，包括：进行置换反应前，在保护气氛下，对所述含镁原料进行熔化，并在熔化后进行精炼，且精炼后进行静置；
优选地，保护气为CO2和SF6的混合气体；
优选地，还包括：进行置换反应前，对所述钛盐原料进行预热；
优选地，预热的温度为150-250℃，预热的时间为1-1.5小时。
5.根据权利要求1或2所述的镁基复合材料的制备工艺，其特征在于，包括：将所述含镁原料加热至750-850℃，而后分批次加入所述钛盐原料，每次加入所述钛盐原料的间隔时间为5-10分钟，且加入所述钛盐原料的过程中，不断搅拌熔体，搅拌速度为100-200r/min；
优选地，每批次加入所述钛盐原料的量相同。
6.根据权利要求5所述的镁基复合材料的制备工艺，其特征在于，所述钛盐原料加入后将混合熔料的温度降低至620-650℃，并继续搅拌，而后静置，接着，浇铸；
优选地，搅拌10-20分钟，搅拌速度500-700r/min，静置时间为5-10分钟。
7.根据权利要求2所述的镁基复合材料的制备工艺，其特征在于，所述氟化物为CaF2、NaF、MgF2和KF中的至少一种，优选为NaF；
优选地，所述氟化物和所述含镁原料的质量比为(70-90)：(30-10)。
8.一种镁基复合材料，其特征在于，其通过权利要求1-7任一项所述的镁基复合材料的制备工艺制备得到。
9.根据权利要求8所述的镁基复合材料，其特征在于，所述镁基复合材料中析出钛颗粒的尺寸为50-500nm；
优选地，所述镁基复合材料中含Ti颗粒的质量分数为0.5-10wt％，优选的质量分数为0.5-2wt％。
10.一种含镁复合成品的制备方法，其特征在于，其包括对权利要求8或9所述的镁基复合材料进行成品加工；
优选地，包括：将所述镁基复合材料挤压加工为棒材或板材；优选地，挤压加工的挤压温度为300-450℃。
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-
2022
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