TWI437100B - 鎂基複合材料的製備方法 - Google Patents

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鎂基複合材料的製備方法
本發明涉及一種複合材料的製備方法，尤其涉及一種鎂基複合材料的製備方法。
鎂合金係目前工業應用中最輕的金屬合金結構材料之一，具有很高的比強度及比剛度、優異的阻尼性、良好的電磁相容性、易加工等優點，可廣泛用於航空航天領域、汽車行業及資訊產業當中。然先前技術中鎂合金的強韌性還較低，其強度僅為相同工藝製備鋁合金的50%~70%，而其韌性及塑性與鋁合金間的差距更大，易發生潛變，這限制了鎂合金的應用範圍。而鎂基複合材料在這方面可以彌補鎂合金的不足。
目前，主要係採用向鎂合金中加入奈米級顆粒增強體的方式提高鎂基複合材料的強度及韌性。奈米級增強體係具有奈米級晶體的微細顆粒。奈米級增強體均勻彌散分佈於鎂基金屬中可以有效細化輕金屬的晶粒，從而提高材料強度。先前的奈米級增強體包括：奈米碳管(CNTs)、碳化矽(SiC)、氧化鋁(Al2 O3 )、碳化鈦(TiC)、碳化硼(B4 C)等。
請參閱Mechanical properties and microstruture of SiC-reinforced Mg-(2,4)Al-1Si nanocomposites fabricatied by ultrasonic cavitation based solidification processing, Gao G. et al., Materials Science and Engineering A, 486, 357-362(2008)，該論文中揭示了一種鎂基複合材料的製備方法，其包括以下步驟：製備一700°C的Mg-(2,4)Al-Si液態鎂合金800克，將超聲變幅桿浸入液態鎂合金中25毫米至31毫米；控製鎂合金的溫度在700°C，並超聲處理；通過一鋼管添加碳化矽顆粒進入鎂合金，該過程中添加2weight%(wt.%)的碳化矽奈米粉末進入合金中需要30分鐘至40分鐘；添加碳化矽奈米顆粒至鎂合金中之後形成鎂基複合材料，超聲處理約15分鐘；加熱鎂合金使其溫度升至725°C，並將其澆鑄至一模具。然而，該種鎂基複合材料的製備方法僅採用超聲處理液態鎂合金來分散奈米增強相顆粒，由於碳化矽奈米顆粒的質量較小，而超聲處理為一種微觀的分散方法，因此在分散過程中碳化矽奈米顆粒易浮在鎂合金的表面，不易均勻分散至整個鎂合金中。最終得到的鎂基複合材料中碳化矽顆粒整體上分散不均勻，部份區域碳化矽顆粒密度較大，部份區域碳化矽顆粒密度較小，難以達到一種宏觀的均勻分散。
有鑒於此，提供一種奈米增強相顆粒分散均勻的鎂基複合材料的製備方法實為必要。
本發明提供一種鎂基複合材料的製備方法，其包括以下步驟：在保護氣體環境下，提供一半固態的鎂基金屬；攪拌上述半固態鎂基金屬，同時加入奈米增強相顆粒，得到半固態混合漿料；將上述半固態混合漿料升溫至液態得到液態的混合漿料；高能超聲處理該液態的混合漿料；冷卻該液態的混合漿料，得到一鎂基複合材料。
相較於先前技術，本發明提供的鎂基複合材料的製備方法採用將奈米增強相顆粒加入半固態鎂合金，並攪拌半固態鎂合金，合金在半固態下黏度較大，利用攪拌作用產生的漩渦將奈米增強相顆粒帶入到整個半固態鎂合金得到鎂基複合材料，然後在液態下對鎂基複合材料施加高能超聲處理，以此將奈米增強相顆粒均勻統一地分散到整個鎂基複合材料中。
以下將結合附圖詳細說明本發明實施例的鎂基複合材料的製備方法。
請參閱圖1，本發明提供一種鎂基複合材料的製備方法，其包括以下步驟：
步驟S10，在保護氣體下環境下，提供一半固態的鎂基金屬。
所述鎂基金屬的材料可為純鎂或鎂合金。所述鎂合金由鎂及其他金屬組成。所述其他金屬可為鋅、錳、鋁、鋯、釷、鋰、銀及鈣等元素的一種或幾種。所述保護氣體的作用係防止鎂基金屬中的鎂被氧化或燃燒。所述保護氣體為氮氣、惰性氣體或者二氧化碳及六氟化硫的混合氣體。優選地所述保護氣體係二氧化碳及六氟化硫的混合氣體。其中六氟化硫所佔的體積百分比係1.7%至2.0%。所述半固態鎂基金屬的製備方法可為加熱固態的鎂基金屬的方法，其具體包括兩個方法，方法一，加熱固態的鎂基金屬直接至半固態得到半固態的鎂基金屬，方法二，先加熱固態的鎂基金屬至液態，再降溫至半固態，從而得到半固態的鎂基金屬。方法一中所述半固態鎂基金屬的製備方法具體包括以下步驟：
步驟S101，提供一固態的鎂基金屬。該鎂基金屬可為純鎂顆粒、鎂合金顆粒或鎂合金鑄錠。所述鎂基金屬可置於一石墨陶土坩堝或不銹鋼容器。
步驟S102，在保護氣體下，將鎂基金屬加熱至液相線及固相線之間的溫度從而得到半固態的鎂基金屬。所述加熱鎂基金屬的方法為採用一電阻爐加熱。所述電阻爐可採用坩堝電阻爐。此步驟在保護氣體作用下進行。所述液相線及固相線的定義為:當合金(泛指任一合金)由液態開始冷卻時，會在某一個溫度開始形成固體晶體（但大部份為液體），隨著合金成分的變化，該溫度也會變化，因此形成一個相對合金成分變化的液相線。再繼續冷卻，就會在一個更低的溫度完全變成固體，隨著合金成分的變化，該溫度點也會變化，因此形成一個相對合金成分變化的曲線，即為固相線。
步驟S103，將所述鎂基金屬在半固態下保溫一段時間。保溫可使鎂基金屬完全處於半固態避免了鎂基金屬外部處於半固態，內部處於固態的情況出現。所述保溫時間為10分鐘至60分鐘。
方法二具體包括以下步驟：提供一鎂基金屬；在保護氣體下，將鎂基金屬加熱至比鎂基金屬的液相線高50°C以上的溫度使其完全熔化；降低鎂基金屬的溫度至鎂基金屬的液相線及固相線之間，從而得到半固態的鎂基金屬。通過將鎂基金屬加熱至比鎂基金屬的液相線高50°C以上的溫度可使鎂基金屬完全處於液態，從而使鎂基金屬全部處於半固態而避免鎂基金屬外部半固態，內部為固態的情況出現。
步驟S20，攪拌上述半固態鎂基金屬，並加入奈米增強相顆粒，得到半固態混合漿料。此步驟在保護氣體作用下進行。
所述攪拌半固態鎂基金屬的方法為強力攪拌。強力攪拌使奈米增強相顆粒在鎂基金屬中宏觀均勻分散。所述強力攪拌的方法可為機械攪拌方法或電磁攪拌方法。所述電磁攪拌方法可通過一電磁攪拌器進行。所述機械攪拌則可採用一具有攪拌槳的裝置進行。所述攪拌槳可為雙層或三層的葉片式。所述攪拌槳的速度的範圍為200轉/分至500轉/分（r/min）則攪拌速度為200轉/分至500轉/分，攪拌時間為1分鐘至5分鐘。
所述奈米增強相顆粒包括奈米碳化矽(SiC)顆粒、奈米氧化鋁(Al2 O3 )顆粒、奈米碳化硼(B4 C)顆粒及奈米碳管(CNTs)顆粒中的一種或幾種。奈米增強相顆粒的重量百分比為0.5%至5.0%。奈米增強相顆粒的粒徑為1.0奈米至100奈米，其中奈米碳管的外徑為10奈米至50奈米，長度為0.1微米至50微米。為了提高奈米增強相顆粒同鎂基金屬之間的潤濕性，在將奈米增強相顆粒加入鎂基金屬之前，可將奈米增強相顆粒預熱至300°C至350°C，以除去奈米增強相顆粒表面吸附的水分。
所述奈米增強相顆粒加入半固態鎂基金屬之時機為攪拌的過程中。所述奈米增強相顆粒之加入方式優選地為連續少量緩慢加入，有利於奈米增強相顆粒的分散，避免了大量奈米增強相顆粒同時加入鎂基金屬造成奈米增強相顆粒的團聚。本實施例中奈米增強相顆粒採用送料管加入，所述送料管可為一鋼管。具體地還可採用一裝有奈米增強相顆粒的漏斗，或者採用一具有複數細孔的篩子，將奈米增強相顆粒放置在篩子中，奈米增強相顆粒從篩子之細孔中漏出，從而添加奈米增強相顆粒至鎂基金屬中。如此可以使奈米增強相顆粒連續少量緩慢地添加至鎂基金屬中，同時可保證奈米增強相顆粒的加入速度一致，有助於奈米增強相顆粒均勻分散於鎂基金屬中。
半固態下鎂基金屬具有一定的柔軟度，奈米增強相顆粒於半固態下加入鎂合金，可避免對奈米增強相顆粒的損傷。另外，由於半固態下鎂基金屬之黏滯阻力比較大，因此，奈米增強相顆粒分散進入鎂基金屬之後，奈米增強相顆粒會被鎂基金屬桎梏於其中，不易上升或下沉，在攪拌形成的漩渦的帶動下使奈米增強相顆粒分散至整個鎂基金屬中。由於機械攪拌方法或電磁攪拌方法為一種宏觀的分散方法，因此在步驟S20結束後，奈米增強相顆粒在鎂基複合材料中宏觀上均勻分散。
步驟S30，將上述半固態混合漿料升溫至液態，得到液態之混合漿料。此步驟在保護氣體作用下進行。
將所述半固態混合漿料升溫至鎂基金屬的液相線以上從而得到液態之混合漿料。通過控制電阻爐之溫度使電阻爐內之鎂基金屬升溫至液態。升溫過程中，混合漿料中之奈米增強相顆粒之分散狀況仍保持不變。
步驟S40，高能超聲處理所述液態之混合漿料。此步驟在保護氣體作用下進行。
高能超聲處理可以使增強相顆粒在混合漿料中微觀程度上均勻分散。高能超聲處理之頻率的範圍為介於15千赫茲至20千赫茲，最大輸出功率的範圍為介於1.4千瓦至4千瓦，處理時間的範圍為介於10分鐘至30分鐘，依據奈米增強相顆粒之加入量而定，加入量多，則時間稍長，反之則稍短。
在液態下，混合漿料之黏滯阻力較小，流動性增強，此時對混合漿料施加超聲作用，聲空化效應及聲流效應較半固態下強烈。高能超聲分散可將液態之混合漿料中可能存在的團聚之奈米顆粒分散開從而使奈米增強相統一均勻地分散在整個液態之混合漿料中實現微觀上均勻分散。此時無論係宏觀角度，還係微觀角度，增強相顆粒均在液態之混合漿料中均勻分散。
步驟S50，冷卻該液態之混合漿料，得到一鎂基複合材料。
所述冷卻液態之混合漿料之方法為隨爐冷卻、自然冷卻或將所述液態之混合漿料澆注至預熱之模具中並冷卻。所述澆注混合漿料至預熱之模具中並冷卻得到鎂基複合材料的方法包括以下步驟：S51，升高液態之混合漿料之溫度至澆注溫度；S52，提供一模具；S53，將所述混合漿料澆注至模具中；S54，冷卻所述模具及模具中的混合漿料。
在步驟S51中，澆注溫度即為澆注所述液態之混合漿料之溫度。所述澆注溫度應高於鎂基金屬之液相線所對應之溫度。所述澆注溫度之範圍為650°C至700°C。當所述混合漿料中含有較多的奈米增強相顆粒時，混合漿料之黏度增大，也可以適量的提高混合漿料之澆注溫度，從而增加混合漿料之流動性，使混合漿料易於澆注。
在步驟S52中，所述模具優選為金屬模具。所述模具可預先進行預熱，所述模具之預熱溫度為200°C至300°C。所述模具之預熱溫度可影響鎂基複合材料之性能。若模具之預熱溫度太低，則液態之混合漿料不能完全充滿所述模具，不能實現同步固化，容易有縮孔產生。若模具之預熱溫度太高，則鎂基複合材料之晶粒粗大，晶粒組織粗大進而使鎂基複合材料之性能下降。
舉以下實施例詳細說明本發明。
實施例一，製取SiC顆粒之重量百分比為0.5weight%(wt.%)之SiC/AZ91D鎂基複合材料，其包括以下步驟：
提供AZ91D鎂合金6千克；在二氧化碳及六氟化硫之保護氣體下加熱該鎂合金至650°C；降低鎂合金之溫度至550°C，保溫30分鐘使之成為半固態之鎂合金；對該半固態之鎂合金施加機械攪拌，攪拌速度為300轉/分，邊攪拌邊加入預熱至300°C之平均粒徑為40奈米之SiC顆粒30克得到半固態之混合漿料；升溫至620°C得到液態之混合漿料；對該液態之混合漿料進行高能超聲處理，高能超聲處理之頻率為20千赫茲，最大輸出功率為4千瓦，超聲處理時間為10分鐘；升高混合漿料之溫度至680°C，將所述混合漿料澆注到260°C之金屬模具中，並冷卻製取0.5wt.%之SiC/AZ91D鎂基複合材料。
實施例二，製取1.0wt.%之SiC/AZ91D鎂基複合材料，其包括以下步驟：
提供AZ91D鎂合金14千克；在保護氣體中，在加熱爐中加熱該鎂合金至650°C，所述保護氣體為二氧化碳及六氟化硫；降溫至550°C，並保溫30分鐘得到半固態之鎂合金；對該半固態之鎂合金施加機械攪拌，邊攪拌邊加入預熱奈米SiC顆粒140克得到半固態之混合漿料；升溫至650°C得到液態之混合漿料；進行高能超聲處理15分鐘；升高混合漿料之溫度至680°C，將所述混合漿料澆注到260°C之金屬模具中，並冷卻得到1.0wt.%之SiC/AZ91D鎂基複合材料。
實施例三，製取1.5wt.%之SiC/AZ91D鎂基複合材料，其包括以下步驟：
提供AZ91D鎂合金2千克；在二氧化碳及六氟化硫之保護氣體下加熱該鎂合金至650°C；降低鎂合金之溫度至580°C，保溫30分鐘使之成為半固態之鎂合金；對該鎂合金施加機械攪拌，攪拌速度為300轉/分，邊攪拌邊加入預熱至300°C之奈米SiC顆粒30克得到半固態之混合漿料；升溫至620°C得到液態之混合漿料，並進行高能超聲處理，高能超聲處理之頻率為20千赫茲，最大輸出功率為1.4千瓦，超聲處理時間為15分鐘；升高混合漿料之溫度至700°C，將所述混合漿料澆注到260°C之金屬模具中，並冷卻得到1.5wt.%之SiC/AZ91D鎂基複合材料。
實施例四，製取2.0wt.%之SiC/AZ91D鎂基複合材料，其包括以下步驟：
提供AZ91D鎂合金2千克；在二氧化碳及六氟化硫之保護氣體下加熱該鎂合金至650°C；降低鎂合金之溫度至580°C，保溫30分鐘使之成分半固態之鎂合金；對該半固態鎂合金施加機械攪拌，攪拌速度為300轉/分，邊攪拌邊加入預熱至300°C之奈米SiC顆粒40克得到半固態混合漿料，攪拌時間為1分鐘；升溫至620°C得到液態之混合漿料，並進行高能超聲處理，高能超聲處理之頻率為20千赫茲，最大輸出功率為1.4千瓦，超聲處理時間為15分鐘；升高混合漿料之溫度至700°C，將所述混合漿料澆注到260°C之金屬模具中，並冷卻得到2.0wt.%之SiC/AZ91D鎂基複合材料。
實施例五，製取0.5wt.%之CNTs/AZ91D鎂基複合材料，其包括以下步驟：將加熱爐的溫度升溫至600°C，通入保護氣體二氧化碳及六氟化硫；提供AZ91D鎂合金2千克，並將鎂合金添加至加入爐中；將爐溫升高至650°C，使鎂合金完全熔化；降低爐溫至550°C，並保溫30分鐘，得到半固態之鎂合金；機械攪拌該半固態之鎂合金，攪拌速度為200轉/分，邊攪拌邊加入10克奈米碳管顆粒得到半固態混合漿料，該奈米碳管顆粒之外徑為30奈米至50奈米，內徑係5奈米至10奈米，長度係0.5微米至2微米，奈米碳管顆粒完全加入鎂合金後，停止機械攪拌；升高爐溫至620°C得到液態之混合漿料；對該液態之混合漿料進行高能超聲處理，處理過程中繼續升溫，高能超聲處理之頻率係20kHz，最大輸出功率係1.4kW，處理時間15分鐘；升高混合漿料之溫度至700°C時，將混合漿料澆注到260°C之金屬模具中，冷卻後製得0.5wt.%之CNTs/AZ91D鎂基複合材料。
實施例六，製取1.0wt.%之CNTs/AZ91D鎂基複合材料，其步驟與第五實施例相同，區別在於向鎂合金中加入20克的奈米碳管顆粒。相較於AZ91D鎂合金，所得的鎂基複合材料之抗拉強度提高12%，屈服強度提高10%，斷後伸長率提高40%。
實施例七，製取1.5wt.%之CNTs/AZ91D鎂基複合材料，其步驟與第五實施例相同，區別在於向鎂合金中加入30克的奈米碳管顆粒。相較於AZ91D鎂合金，所得的鎂基複合材料之抗拉強度提高22%，屈服強度提高21%，斷後伸長率提高42%。
實施例八，製取2.0wt.%之CNTs/AZ91D鎂基複合材料，其步驟與第五實施例相同，區別在於向鎂合金中加入40克的奈米碳管顆粒。相較於AZ91D鎂合金，所得的鎂基複合材料之抗拉強度提高8.6%，屈服強度提高4.7%，彈性模量提高47.0%。請參閱圖2，由圖中可以看出奈米碳管分散均勻，且沒有相互糾纏的現象。請參閱圖3，由圖中可以看出材料的斷口的韌窩附近奈米碳管分佈均勻。
本發明提供的鎂基複合材料之製備方法採用將奈米增強相顆粒加入半固態鎂合金，並攪拌半固態鎂合金，合金在半固態下黏度較大，利用攪拌作用產生的漩渦將奈米增強相顆粒帶入到整個熔體，並且在半固態下，鎂基金屬之氧化較弱，因此在半固態下攪拌鎂基金屬減弱了鎂基金屬之氧化問題，然後在液態下對熔體施加高能超聲處理，以此將奈米增強相顆粒均勻統一地分散到整個鎂合金中。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡熟悉本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
無
圖1係本發明提供的鎂基複合材料的製備方法的流程圖。
圖2係本發明提供的鎂基複合材料的製備方法所得到的2.0wt.%CNTs/AZ91D鎂基複合材料的透射電鏡照片。
圖3係本發明提供的鎂基複合材料的製備方法所得到的2.0wt.%CNTs/AZ91D鎂基複合材料的斷口組織照片。

Claims (17)

  1. 一種鎂基複合材料的製備方法，其包括以下步驟：
    在保護氣體環境下，提供一半固態之鎂基金屬；
    攪拌上述半固態鎂基金屬，加入奈米增強相顆粒，得到
    半固態混合漿料；
    將上述半固態混合漿料升溫至液態得到液態之混合漿
    料；
    高能超聲處理該液態之混合漿料；
    冷卻該液態之混合漿料，得到一鎂基複合材料。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述半固態鎂基金屬的製備方法為：提供一
    鎂基金屬；在保護氣體下，加熱鎂基金屬至鎂基金屬的
    液相線及固相線之間的溫度得到半固態的鎂基金屬；將
    所述鎂基金屬在半固態下保溫一段時間。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述加熱鎂基金屬得到半固態的鎂基金屬的
    方法具體包括：將鎂基金屬加熱至比鎂基金屬的液相線
    高50°C以上的溫度使鎂基金屬完全熔化；降低鎂基金屬
    的溫度至鎂基金屬的液相線及固相線之間，從而得到半
    固態的鎂基金屬。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述保護氣體係氮氣、惰性氣體。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述保護氣體係二氧化碳及六氟化硫的混合
    氣體。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述奈米增強相顆粒的材料包括奈米碳化矽
    顆粒、奈米氧化鋁顆粒、奈米碳化硼顆粒及奈米碳管顆
    粒中的一種或複數種。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述奈米增強相顆粒為奈米碳管顆粒時，奈
    米碳管的外徑為10奈米至50奈米，長度為0.1微米至
    50微米。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述奈米增強相顆粒的粒徑為1.0奈米至100
    奈米。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，奈米增強相顆粒的重量百分比為0.5%至5.0%。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述攪拌半固態鎂基金屬的方法為機械攪拌
    方法或電磁攪拌方法。
  11. 如申請專利範圍第1項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述高能超聲處理的頻率係15千赫茲至20
    千赫茲，
  12. 如申請專利範圍第1項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述高能超聲處理的最大輸出功率為1.4千
    瓦至4千瓦。
  13. 如申請專利範圍第1項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述高能超聲處理的處理時間為10分鐘至
    30分鐘。
  14. 如申請專利範圍第1項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述冷卻該液態的混合漿料的方法進一步包
    括將所述液態的混合漿料注入一模具，所述將液態的混
    合漿料注入一模具的方法具體包括以下步驟：升高液態
    的混合漿料的溫度至澆注溫度；提供一模具；將所述混
    合漿料澆注至模具中；冷卻所述模具及模具中的混合漿
    料。
  15. 如申請專利範圍第14項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述模具在使用之前進行預熱，所述模具的
    預熱溫度為200°C至300°C。
  16. 如申請專利範圍第14項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述澆注溫度的範圍為650°C至700°C。
  17. 如申請專利範圍第14項所述的鎂基複合材料的製備方
    法，其中，所述加入奈米增強相顆粒的方法為連續加入，
    且加入速度一致。
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