CN219079617U - 一种原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的系统，包括：密闭装置；所述密闭装置内设置有熔炼坩埚、加热装置、搅拌装置、第一料框与第二料框；第一料框与第二料框设置于坩埚的上方；所述密闭装置的侧壁设置有气源接口。与现有技术相比，本实用新型提供的系统包括正压低温反应、反应过程熔体温度精确控制、高温负压净化等核心技术，可提高反应过程的可控程度，获得尺寸、形貌一致、分散均匀的纳米增强颗粒以及纯净的熔体。

Description

一种原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的系统

技术领域

本实用新型属于铝基复合材料技术领域，尤其涉及一种原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的系统。

背景技术

纳米尺度颗粒不仅表现出突出的细化效果，而且与基体界面结合良好，在提高强度的同时还保留了较高的塑性，甚至可以实现强塑性的同时提升。由于含有陶瓷颗粒，颗粒增强铝基复合材料不仅表现出优异的力学性能，同时具有耐磨性高、导热性好、热膨胀系数低、可设计性强等优点，在先进装备制造领域具有广阔的应用前景。

原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料是从铝熔体中直接反应生成具有热力学稳定性的增强颗粒，由于增强颗粒与铝基体界面纯净、结合强度高，被认为是最具工程化应用潜力的复合材料制备技术。

尽管原位合成颗粒增强铝基复合材料具有各种优势，然而在工程化应用上仍面临巨大挑战：第一，原位合成纳米颗粒尺寸的分布范围宽；第二，原位合成纳米颗粒在基体中分散的均匀性差；第三，熔体内残余熔盐难以排出(胡东甫.高洁净原位TiB2增强铝基复合材料的制备[D].大连:大连理工大学，2014.)。

采用混合盐法制备颗粒增强铝基复合材料，在提高增强颗粒尺寸一致性和分散均匀性方面，主要是通过控制反应温度和搅拌速度(或强度)。如申请号为202011306962.1的中国专利公开了一种低温制备原位纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，在熔体上表面施加高速机械搅拌形成漩涡，在660～670℃，将混合盐加入熔体表面漩涡中，反应15min，获得无明显团聚的铝基复合材料。但该技术没有涉及反应放热、熔体温度上升对反应过程的影响，也没有涉及残余熔盐净化技术相关的研究，更没有涉及通过反应过程压力变化控制反应速度的研究。

机械搅拌可有效促进熔体流动，促进熔体均质化。但低速搅拌无法有效打破团簇，而高速搅拌会增加氢的吸收及氧化，且会引入表面杂质(刘政材，等.混合盐法TiB2颗粒增强铝基复合材料研究现状[J].热加工工艺，2021，12(50):17-21.)，从而降低复合材料的力学性能。

王浩伟团队提出了一种采用脉冲磁场制备原位自生铝基复合材料的系统和方法。在700～760℃加入混合盐，反应开始后在真空包中抽真空，熔体充满真空包后，降下真空包上方安装的石墨转子，进行氩气旋转喷吹，同时施加脉冲磁场和高能超声场加强搅拌效果(申请号为202011571152.9、202011571153.3、202011571141.0的中国专利)。该系统和方法在反应开始后，在真空包中建立真空条件，一方面是为了避免石墨转子与空气的接触，减少石墨转子的氧化损耗，另一方面降低氧分压、氢分压，增强除气条件。但该技术没有涉及反应放热、熔体温度上升对反应过程产生的影响，也没有涉及残余熔盐净化技术相关的研究，更没有涉及通过反应过程压力变化控制反应速度的研究。

为了避免混合盐法反应过程熔体温度上升和搅拌导致铝熔体中残余熔盐难以排出的问题。申请号为202111585762.9的中国专利提出可调控TiB₂原位增强铝基复合材料制备方法。该方法以硼合金与铝钛合金或纯钛为原材料，采用氩气精炼除气，从而避降低了熔体处理难度。但该技术没有涉及反应放热、熔体温度上升对反应过程产生的影响，也没有涉及残余熔盐净化技术相关的研究，更没有涉及通过反应过程压力变化控制反应速度的研究。

Wang等人采用反应过程机械搅拌的方式，获得TiB₂(2.2vol％)/A356复合材料的抗拉强度375.3MPa，屈服强度304.7MPa，延伸率4.88％(Wang，Mechanical properties ofin-situ TiB2/A356 composites[J].Materials Science&Engineering A，2014(590)：246–254.)。何永生等人采用C2Cl6精炼后加入混合盐，充分搅拌，砂型铸造获得5wt％/ZL114A复合材料性能抗拉强度300MP，延伸率2.5％。(何永生等.内生TiB₂颗粒增强TiB₂/Al-7％Si-05％Mg复合材料的组织和力学性能[J].铸造,2000(07):396-397.)上述研究均未涉及反应放热、熔体温度上升对反应过程产生的影响，也没有涉及残余熔盐净化技术相关的研究，更没有涉及通过反应过程压力变化控制反应速度的研究。

申请号为202022449349.7的中国专利公开一种高强韧铸造铝基复合材料的制备装置，该装置包括密封炉，搅拌机构，供氩系统等，用于外加法制备铝基复合材料。该实用新型的目的是克服传统的真空搅拌铸造高强韧铝基复合材料时造成的易挥发元素的大量挥发，造成成分难以控制以及性能的波动的技术困难。但该装置不适用于原位合成铝基复合材料制备技术，没有涉及反应放热、熔体温度上升对反应过程产生的影响，也没有涉及残余熔盐净化技术相关的研究，更没有涉及通过反应过程压力变化控制反应速度的研究。

目前，在反应温度控制方面，均采用到温反应的方式。但本实用新型人团队通过试验研究发现，在数百公斤至上吨级别的熔化量时，反应过程熔体温度上升约80～100℃。熔体温度大幅上升导致反应速度增加，而对流或扩散速度(恒定的机械搅拌或等功率的声磁耦合场)保持不变，势必造成增强颗粒尺寸长大或聚集，最终导致增强颗粒尺寸范围跨度大、分散不均匀。并且反应过程释放大量气体(KBF₄＝KF+BF₃↑，K₂TiF₆＝2KF+TiF₄↑)，是造成TiB₂颗粒收得率低的重要因素之一，如果反应在真空环境下进行，势必促进反应向右进行，进一步降低TiB₂的收得率。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型要解决的技术问题在于提供一种原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的系统，该系统可实现正压低温反应、精确控制反应过程熔体温度及高温负压净化等操作。

本实用新型提供了一种原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的系统，包括：

密闭装置；

所述密闭装置内设置有熔炼坩埚、加热装置、搅拌装置、第一料框与第二料框；第一料框与第二料框设置于坩埚的上方；

所述密闭装置的侧壁设置有气源接口。

优选的，所述密闭装置包括上罐与下罐；所述上罐与下罐通过锁紧装置形成密闭装置。

优选的，所述熔炼坩埚为石墨坩埚。

优选的，所述加热装置为感应加热装置和/或电阻加热装置。

优选的，所述加热装置设置于熔炼坩埚的侧面。

优选的，所述搅拌装置为电磁搅拌装置和/或永磁搅拌装置；所述电磁搅拌装置和/或永磁搅拌装置设置于熔炼坩埚的侧面。

优选的，所述加热装置设置于熔炼坩埚与电磁搅拌装置之间。

优选的，所述搅拌装置为旋转搅拌装置；所述旋转搅拌装置设置于熔炼坩埚的上方且延伸至熔炼坩埚内。

优选的，所述气源接口包括真空气源接口与保护性气体气源接口。

优选的，所述第一料框的出料口与第一连杆相连；所述第一连杆通过密封轴承伸出密闭装置外，通过第一连杆的扭转控制第一料框的出料速度；

所述第二料框的出料口与第二连杆相连；所述第二连杆通过密封轴承伸出密闭装置外，通过第二连杆的扭转控制第二料框的出料速度。

本实用新型提供了一种原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的系统，包括：密闭装置；所述密闭装置内设置有熔炼坩埚、加热装置、搅拌装置、第一料框与第二料框；第一料框与第二料框设置于坩埚的上方；所述密闭装置的侧壁设置有气源接口。与现有技术相比，本实用新型提供的系统包括正压低温反应、精确控制反应过程熔体温度、高温负压净化等核心技术，可提高反应过程的可控程度，获得尺寸、形貌一致、分散均匀的纳米增强颗粒以及纯净的熔体。

附图说明

图1为本实用新型提供的原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料系统的结构示意图；

图2为本实用新型提供的原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料系统的结构示意图；

图3为本实用新型提供的原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料系统的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型提供了一种原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的系统，包括：

密闭装置；

所述密闭装置内设置有熔炼坩埚、加热装置、搅拌装置、第一料框与第二料框；第一料框与第二料框设置于坩埚的上方；

所述密闭装置的侧壁设置有气源接口。

参见图1～图3，图1～图3为本实用新型提供的原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料系统的结构示意图，其中1为上罐、2为锁紧装置、3为下罐、4为真空气源接口、5为保护性气体气源接口、6为第一料框、7为第二料框、8为电磁搅拌装置、9为熔炼坩埚、10为加热装置、11为永磁搅拌装置、12为旋转搅拌装置。

本实用新型提供的原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的系统为密闭装置；所述密闭装置优选包括上罐与下罐；所述上罐与下罐通过锁紧装置形成密闭装置；所述锁紧装置优选为锁紧法兰。

所述密闭装置内设置有熔炼坩埚；所述熔炼坩埚优选设置于所述密闭装置的下罐内；所述熔炼坩埚为本领域技术人员熟知的熔炼坩埚即可，并无特殊的限制，本实用新型中优选为石墨坩埚。

所述密闭装置内设置有加热装置；在本实用新型中，所述加热装置优选设置于熔炼坩埚的侧面，可提高加热的均匀性；所述加热装置为本领域技术人员熟知的加热装置即可，并无特殊的限制，本实用新型中优选为感应加热装置和/或电阻加热装置。

所述密闭装置内设置有搅拌装置；所述搅拌装置优选为电磁搅拌装置、永磁搅拌装置与旋转搅拌装置中的一种或多种；所述电磁搅拌装置优选为可施加2～4T的脉冲磁场强度的电磁搅拌装置；当所述搅拌装置为电磁搅拌装置和/或永磁搅拌装置时，所述搅拌装置优选设置于熔炼坩埚的侧面，用于对熔体实施平稳搅拌；进一步优选的，所述加热装置设置于熔炼坩埚与电磁搅拌装置之间；当所述搅拌装置为旋转搅拌装置时，所述旋转搅拌装置优选设置于熔炼坩埚的上方且延伸至熔炼坩埚内，进一步优选的，所述旋转装置通过密闭装置的顶部与密闭装置外界的电机连接，以实现旋转搅拌。

所述密闭装置内设置有第一料框与第二料框，分布用于存放纯铝块和混合盐；第一料框与第二料框设置于坩埚的上方，更优选设置于坩埚上方的密闭装置的顶部；所述第一料框的与第二料框的出料口优选位于各自的底部；所述第一料框的出料口优选与第一连杆相连；所述第一连杆优选通过密封轴承伸出密闭装置外，通过第一连杆的扭转控制第一料框的出料速度；在本实用新型中优选控制第一料框的出料速度为500～5000g/min；所述第二料框的出料口优选与第二连杆相连；所述第二连杆优选通过密封轴承伸出密闭装置外，通过第二连杆的扭转控制第二料框的出料速度；在本实用新型中优选控制第二料框的出料速度为500～5000g/min。

所述密闭装置的侧壁设置有气源接口；通过气源接口可实现对密闭装置抽真空、通入保护性气体及放气；所述气源接口优选包括真空气源接口与保护性气体气源接口；所述真空气源接口与保护性气体气源接口可位于同一侧也可位于相对的两侧，并无特殊的限制；在本实用新型中，可通过真空气源结构对密闭装置进行抽真空；在本实用新型中，优选通过抽真空使密闭装置的绝对压力为0.3～3kPa，保持时间15～30min；可通过保护性气体气源接口对密闭装置通入保护性气体；所述保护性气体为本领域技术人员熟知的保护性气体即可，并无特殊的限制，本实用新型中优选为氩气和/或氮气；在本实用新型中，优选向密闭装置内通入保护性气体至密闭系统的绝对压力为100～1000kPa。

本实用新型提供的系统包括正压低温反应、精确控制反应过程熔体温度、高温负压净化等核心技术，可提高反应过程的可控程度，获得尺寸、形貌一致、分散均匀的纳米增强颗粒以及纯净的熔体。

为了进一步说明本实用新型，以下结合实施例对本实用新型提供的一种原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的系统进行详细描述。

以下实施例中所用的试剂均为市售。浇注的试样为

的金属型试样，所用模具的材质为铸铁，尺寸按GB/T 1173-2013要求。测试方法按照GB/T 228-2002执行。

实施例1

1.1如图1所示，纯铝、铝硅中间合金、装入坩埚(9)，加热(10)熔化后，将经烘烤的混合盐和纯铝分布置于内置第一料框(6)和内置第二料框(7)中，用锁紧环(2)将上罐(1)和下罐(3)锁紧密封。

1.2通过真空气源接口(4)抽真空，启动电磁搅拌器(8)，进行真空除气。

1.3通过保护性气体气源接口(5)通入氩气，使密封罐处于正压环境，达到反应温度后，将内置第一料框(6)中的混合盐加入熔炼坩埚中进行反应。

1.4按设定进料速度加入内置第二料框(7)中的纯铝，控制反应过程熔体温升不超过20℃。

1.5反应完成后，扒渣。

1.6升温，打开真空气源接口(4)进行高温真空精炼处理。

1.7微合金化处理。

1.8控温浇注。

步骤1.2中，所述的施加2～4T的脉冲磁场强度；

步骤1.2中，所述的真空除气的绝对压力为0.3～3kPa，除气时间为15～30min；

步骤1.3中，所述的正压环境的绝对压力为100～1000kPa；

步骤1.3中，所述的反应温度为680℃～750℃；

步骤1.3中，所述的混合盐为K₂TiF₆和KBF₄，Ti和B的原子比为1:2；

步骤1.3中，所述的混合盐在300℃保温2h烘干；

步骤1.4中，所述的第二料框中的合金为纯铝，加料速度为500～5000g/min；

步骤1.4中，所述的控制反应过程中熔体温升不超过20℃；

步骤1.6中，所述的高温真空精炼处理的温度为780℃～850℃；

步骤1.6中，所述的高温真空精炼处理的压力为0.3～3kPa；

步骤1.7中，所述的微合金化处理为添加易挥发元素(包括但不限于Mg)、变质元素(包括但不限于Sr、Sb)等微含量合金元素；

步骤1.8中，所述的控温浇注的温度为730℃～750℃。

实施例2

2.1如图2所示，纯铝、铝硅中间合金、装入坩埚(9)，加热(10)熔化后，将经烘烤的混合盐和纯铝分布置于内置第一料框(6)和内置第二料框(7)中，用锁紧环(2)将上罐(1)和下罐(3)锁紧密封。

2.2通过真空气源接口(4)抽真空，启动永磁搅拌器(11)，进行真空除气。

2.3通过保护性气体气源接口(5)通入氩气，使密封罐处于正压环境，达到反应温度后，将内置第一料框(6)中的混合盐加入熔炼坩埚中进行反应。

2.4按设定进料速度加入内置第二料框(7)中的纯铝，控制反应过程熔体温升不超过20℃。

2.5反应完成后，扒渣。

2.6升温，打开真空气源接口(4)进行高温真空精炼处理。

2.7微合金化处理。

2.8控温浇注。

步骤2.2中，所述的施加2～4T的脉冲磁场强度；

步骤2.2中，所述的真空除气的绝对压力为0.3～3kPa，除气时间为15～30min；

步骤2.3中，所述的正压环境的绝对压力为100～1000kPa；

步骤2.3中，所述的反应温度为680℃～750℃；

步骤2.3中，所述的混合盐为K₂TiF₆和KBF₄，Ti和B的原子比为1:2；

步骤2.3中，所述的混合盐在300℃保温2h烘干；

步骤2.4中，所述的第二料框中的合金为纯铝，加料速度为500～5000g/min；

步骤2.4中，所述的控制反应过程中熔体温升不超过20℃；

步骤2.6中，所述的高温真空精炼处理的温度为780℃～850℃；

步骤2.6中，所述的高温真空精炼处理的压力为0.3～3kPa；

步骤2.7中，所述的微合金化处理为添加易挥发元素(包括但不限于Mg)、变质元素(包括但不限于Sr、Sb)等微含量合金元素；

步骤2.8中，所述的控温浇注的温度为730℃～750℃。

实施例3

3.1如图3所示，纯铝、铝硅中间合金、装入坩埚(9)，加热(10)熔化后，将经烘烤的混合盐和纯铝分布置于内置第一料框(6)和内置第二料框(7)中，用锁紧环(2)将上罐(1)和下罐(3)锁紧密封。

3.2通过真空气源接口(4)抽真空，启动电机(13)，带动石墨杆旋转搅拌(12)，进行真空除气。

3.3通过保护性气体气源接口(5)通入氩气，使密封罐处于正压环境，达到反应温度后，将内置第一料框中的混合盐加入熔炼坩埚中进行反应。

3.4按设定进料速度加入内置第二料框(7)中的纯铝，控制反应过程熔体温升不超过20℃。

3.5反应完成后，扒渣。

3.6升温，打开真空气源接口(4)进行高温真空精炼处理。

3.7微合金化处理。

3.8控温浇注。

步骤3.2中，所述的电机转速为0～1440r/min；

步骤3.2中，所述的真空除气的绝对压力为0.3～3kPa，除气时间为15～30min；

步骤3.3中，所述的正压环境的绝对压力为100～1000kPa；

步骤3.3中，所述的反应温度为680℃～750℃；

步骤3.3中，所述的混合盐为K₂TiF₆和KBF₄，Ti和B的原子比为1:2；

步骤3.3中，所述的混合盐在300℃保温2h烘干；

步骤3.4中，所述的第二料框中的合金为纯铝，加料速度为500～5000g/min；

步骤3.4中，所述的控制反应过程中熔体温升不超过20℃；

步骤3.6中，所述的高温真空精炼处理的温度为780℃～850℃；

步骤3.6中，所述的高温真空精炼处理的压力为0.3～3kPa；

步骤3.7中，所述的微合金化处理为添加易挥发元素(包括但不限于Mg)、变质元素(包括但不限于Sr、Sb)等微含量合金元素；

步骤3.8中，所述的控温浇注的温度为730℃～750℃。

Claims (10)

1.一种原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的系统，其特征在于，包括：

密闭装置；

所述密闭装置内设置有熔炼坩埚、加热装置、搅拌装置、第一料框与第二料框；第一料框与第二料框设置于坩埚的上方；

所述密闭装置的侧壁设置有气源接口。

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述密闭装置包括上罐与下罐；所述上罐与下罐通过锁紧装置形成密闭装置。

3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述熔炼坩埚为石墨坩埚。

4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述加热装置为感应加热装置和/或电阻加热装置。

5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述加热装置设置于熔炼坩埚的侧面。

6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述搅拌装置为电磁搅拌装置和/或永磁搅拌装置；所述电磁搅拌装置和/或永磁搅拌装置设置于熔炼坩埚的侧面。

7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述加热装置设置于熔炼坩埚与电磁搅拌装置之间。

8.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述搅拌装置为旋转搅拌装置；所述旋转搅拌装置设置于熔炼坩埚的上方且延伸至熔炼坩埚内。

9.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述气源接口包括真空气源接口与保护性气体气源接口。

10.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一料框的出料口与第一连杆相连；所述第一连杆通过密封轴承伸出密闭装置外，通过第一连杆的扭转控制第一料框的出料速度；

所述第二料框的出料口与第二连杆相连；所述第二连杆通过密封轴承伸出密闭装置外，通过第二连杆的扭转控制第二料框的出料速度。

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