CN115852223A - 一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法,该方法包括:一、将基体镁合金完全熔化后炉冷至半固态,然后加入生物陶瓷强化相颗粒并进行剧烈搅拌;二、快速回温进行快速熔化,经快速浇铸得到复合材料板坯并进行时效处理;三、大范围多道次搅拌摩擦加工。本发明采用低成本的控温搅拌铸造法以制备大尺寸产物,结合时效处理工艺调控第二相依附陶瓷强化相颗粒析出,再通过大范围多道次搅拌摩擦加工使其充分破碎并弥散均匀分布,同时细化了粗大的铸态组织,得到强化相和第二相分布均匀、显微组织晶粒细小的大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料,工艺流程短,可操作性强,便于医用镁基复合材料的深加工及产业转化。
Description
技术领域
本发明属于生物医用金属基复合材料技术领域,具体涉及一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法。
背景技术
医用镁合金的弹性模量与骨接近,同时其降解性能可使患者避免二次手术,已逐渐受到医疗器械厂商重视和临床医生认可。但是,医用镁合金在临床应用研究中也暴露出了力学性能不足、腐蚀降解速率较快和成骨活性较差等缺点。当前,结合镁金属与羟基磷灰石(HA)、磷酸三钙(TCP)和聚磷酸钙(CPP)等生物陶瓷颗粒制备的镁基复合材料被证实具有较好的耐蚀性和力学性能,同时兼具了较好的成骨活性,有望补足现有可降解镁材料性能短板。
目前,搅拌铸造法、粉末冶金法、搅拌摩擦加工法等技术是制备镁基复合材料的常用方法。其中,搅拌铸造法的成本相对较低,可以制备出较大尺寸的镁基复合材料板棒材,但外加强化相颗粒在镁熔体中的分布均匀性较差,同时粗大的铸造晶粒也会影响复合材料性能,仍不能较好的满足实际应用。粉末冶金法制备镁基复合材料时需要大量使用镁及镁合金粉末,安全性较差,高品质镁合金粉末的成本也较高。搅拌摩擦加工法可制备出显微组织细晶化的镁基复合材料,但需要在镁基体板材上开槽或打孔以便添加陶瓷强化相粉末,工序较为繁琐。而且,搅拌摩擦法制备出的镁基复合材料尺寸较小,难以大规模应用,对基体金属的利用率也较低,材料浪费较为严重。因此,研发一种低成本、大尺寸、高性能的镁基复合材料制备技术可能是促使复合材料从实验室走向应用的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法。该方法将控温搅拌铸造法与时效处理工艺、大范围多道次搅拌摩擦加工结合,使得第二相依附陶瓷强化相颗粒析出并充分破碎并弥散均匀分布,同时细化了粗大的铸态组织,制备得到生物陶瓷强化相颗粒和第二相分布均匀、显微组织晶粒细小的大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料,解决了现有技术难以制备低成本、大尺寸、高性能镁基复合材料板材的难题。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将基体镁合金升温至液相线温度以上30℃~50℃至完全熔化,随后炉冷到液相线温度以下20℃~50℃至固液两相区温度并呈半固态,然后加入生物陶瓷强化相颗粒并进行剧烈搅拌,使得生物陶瓷强化相颗粒在半固态镁合金中分布均匀,得到半固态复合材料熔体;
步骤二、将步骤一中得到的半固态复合材料熔体快速回温至液相线温度以上30℃~50℃进行快速熔化,然后快速浇铸至预热板坯模具中,得到复合材料板坯,再将复合材料板坯缓冷至时效温度后保温5h~15h进行时效处理,使得复合材料板坯中的第二相依附陶瓷强化相颗粒析出;
步骤三、将步骤二中经时效处理后的复合材料板坯进行大范围多道次搅拌摩擦加工,制备得到生物医用镁基复合材料;所述生物医用镁基复合材料的长度不小于100mm,宽度不小于40mm,厚度不小于5mm,晶粒尺寸不超过5μm。
本发明先采用低成本的控温搅拌铸造法,将生物陶瓷强化相颗粒分布在基体镁合金中,制备得到生物陶瓷强化相颗粒分布均匀的大尺寸镁基复合材料板坯,然后采用时效处理工艺调控第二相依附陶瓷强化相颗粒析出,在复合材料板坯中形成陶瓷相/第二相复合颗粒,再对复合材料板坯进行大范围多道次搅拌摩擦加工,使得板坯中的陶瓷相/第二相复合颗粒充分破碎并弥散均匀分布,并细化了粗大的铸态组织,制备得到生物陶瓷强化相颗粒和第二相分布均匀、显微组织晶粒细小的大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料。
上述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法,其特征在于,步骤一中所述基体镁合金为WE43镁合金;所述生物陶瓷强化相颗粒为羟基磷灰石HA或β-磷酸三钙β-TCP。
上述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法,其特征在于,步骤二中所述快速回温的升温速率不小于50℃/min,所述快速浇铸的时间不超过5min。本发明通过采用快速回温和快速浇铸,保证了快速熔化和快速浇铸过程中生物陶瓷强化相颗粒不重新团聚、上浮至熔体表面,进而保证了复合材料板坯中生物陶瓷强化相颗粒的宏观均匀分布。
上述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法,其特征在于,步骤二中所述预热板坯模具的预热温度为500℃~550℃,所述时效温度为200℃~250℃。本发明通过控制上述预热板坯模具的预热温度和时效温度,促进了第二相依附陶瓷强化相颗粒形核析出,从而在复合材料板坯中形成陶瓷相/第二相复合颗粒。
上述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法,其特征在于,步骤三中所述大范围多道次搅拌摩擦加工采用的搅拌头轴肩直径15mm~30mm,针长6mm~15mm,采用的道次下压量0.2mm~1.0mm,转速400rpm~1800rpm,前进速度20mmpm~110mmpm,倾角1.5°~2.5°。
上述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法,其特征在于,步骤三中所述大范围多道次搅拌摩擦加工过程为:先由经时效处理后的复合材料板坯的一侧开始沿直线进行搅拌摩擦加工,形成加工区,然后向未加工区一侧移动0.5~1个搅拌针作用区宽度的距离进行搅拌摩擦加工,直至完成全板的搅拌摩擦加工。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明利用低成本的控温搅拌铸造法制备大尺寸镁基复合材料板坯,并采用时效热处理工艺调控第二相依附陶瓷强化相颗粒析出形成陶瓷相/第二相复合颗粒,再结合大范围多道次搅拌摩擦加工促进陶瓷相/第二相复合颗粒充分破碎并弥散均匀分布,并细化粗大的铸造晶粒,制备得到大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料,改善了镁基复合材料的性能包括力学性能、耐蚀性和成骨活性,使其适宜于生物医用。
2、本发明制备的低成本大尺寸超细晶医用镁基复合材料显微组织中陶瓷相/第二相复合颗粒弥散分布,晶粒细小,便于医用镁基复合材料的深加工及产业转化。
3、与粉末冶金法制备镁基复合材料相比,本发明直接以基体镁合金为原料,无需使用成本较高、安全性较差的镁合金粉末,有效降低原料成本,产业化前景较好。
4、与搅拌铸造法制备镁基复合材料相比,本发明兼顾了其低成本优势,同时利用大范围搅拌摩擦加工技术实现了组织超细化和强化相/第二相的弥散分布,极大提高了镁基复合材料的性能。
5、与搅拌摩擦加工法制备大尺寸镁基复合材料相比,本发明无需在基体镁合金板材表面进行大量的机加工打孔或开槽,也相应避免了搅拌摩擦加工封槽/孔工序,实现了短流程制备大尺寸高品质镁基复合材料板材,产业化可操作性强。
6、本发明的制备方法简单有效,可推广到其他颗粒增强型金属基复合材料的制备和组织性能调控。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1a为本发明实施例1中经时效处理后的WE43/HA复合材料板坯的实物图。
图1b为本发明实施例1中经时效处理后的WE43/HA复合材料板坯的显微组织图。
图2为本发明低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法中大范围多道次摩擦加工过程示意图。
图3为本发明实施例1中制备的超细晶WE43/HA复合材料的宏观实物图。
图4为本发明实施例1中制备的超细晶WE43/HA复合材料的截面组织图。
图5为本发明实施例1中制备的超细晶WE43/HA复合材料的显微组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将WE43镁合金升温至液相线温度以上30℃至完全熔化,随后炉冷到液相线温度以下30℃至固液两相区温度并呈半固态,然后加入羟基磷灰石HA纳米颗粒并进行剧烈搅拌,使得羟基磷灰石HA纳米颗粒在半固态WE43镁合金中分布均匀,得到半固态WE43/HA复合材料熔体;
步骤二、将步骤一中得到的半固态WE43/HA复合材料熔体以50℃/min的升温速率快速回温至液相线温度以上30℃进行快速熔化,然后在3min内快速浇铸至525℃的预热板坯模具中,得到WE43/HA复合材料板坯,再将WE43/HA复合材料板坯缓冷至250℃后保温5h进行时效处理,使得WE43/HA复合材料板坯中的MgY第二相依附羟基磷灰石HA纳米颗粒析出,如图1a和图1b所示;
步骤三、将步骤二中经时效处理后的WE43/HA复合材料板坯进行大范围多道次搅拌摩擦加工,采用的搅拌头轴肩直径15mm,针长6mm,采用的道次下压量0.5mm,转速800rpm,前进速度60mmpm,倾角2.5°,制备得到WE43/HA复合材料;所述大范围多道次搅拌摩擦加工过程为:如图2所示,先由经时效处理后的WE43/HA复合材料板坯的一侧开始沿直线进行搅拌摩擦加工,形成加工区,然后向未加工区一侧移动0.5个搅拌针作用区宽度的距离进行搅拌摩擦加工,直至完成全板的搅拌摩擦加工,搅拌摩擦加工区即为本实施例制备的超细晶WE43/HA复合材料。
图3为本实施例中制备的超细晶WE43/HA复合材料的宏观实物图,图4为本实施例中制备的超细晶WE43/HA复合材料的截面组织图,从图3和图4可以看出,本实施例制备的超细晶WE43/HA复合材料的尺寸长度×宽度×厚度为100mm×40mm×7mm,且HA颗粒被显著细化,分布均匀性大大提升。
图5为本实施例中制备的超细晶WE43/HA复合材料的显微组织图,从图5可以看出,晶粒尺寸小于2μm。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将WE43镁合金升温至液相线温度以上50℃至完全熔化,随后炉冷到液相线温度以下50℃至固液两相区温度并呈半固态,然后加入羟基磷灰石HA纳米颗粒并进行剧烈搅拌,使得羟基磷灰石HA纳米颗粒在半固态WE43镁合金中分布均匀,得到半固态WE43/HA复合材料熔体;
步骤二、将步骤一中得到的半固态WE43/HA复合材料熔体以60℃/min的升温速率快速回温至液相线温度以上50℃进行快速熔化,然后在5min内快速浇铸至500℃的预热板坯模具中,得到WE43/HA复合材料板坯,再将WE43/HA复合材料板坯缓冷至200℃后保温10h进行时效处理,使得WE43/HA复合材料板坯中的MgY第二相依附羟基磷灰石HA纳米颗粒析出;
步骤三、将步骤二中经时效处理后的WE43/HA复合材料板坯进行大范围多道次搅拌摩擦加工,采用的搅拌头轴肩直径18mm,针长8mm,采用的道次下压量0.2mm,转速1600rpm,前进速度110mmpm,倾角1.5°,制备得到WE43/HA复合材料;所述大范围多道次搅拌摩擦加工过程为:先由经时效处理后的WE43/HA复合材料板坯的一侧开始沿直线进行搅拌摩擦加工,形成加工区,然后向未加工区一侧移动1.0个搅拌针作用区宽度的距离进行搅拌摩擦加工,直至完成全板的搅拌摩擦加工,搅拌摩擦加工区即为本实施例制备的超细晶WE43/HA复合材料。
经检测,本实施例制备的超细晶WE43/HA复合材料的尺寸长度×宽度×厚度为150mm×60mm×9mm,且HA颗粒被显著细化,分布均匀性大大提升。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将WE43镁合金升温至液相线温度以上40℃至完全熔化,随后炉冷到液相线温度以下20℃至固液两相区温度并呈半固态,然后加入β-磷酸三钙β-TCP纳米颗粒并进行剧烈搅拌,使得β-磷酸三钙β-TCP纳米颗粒在半固态WE43镁合金中分布均匀,得到半固态WE43/β-TCP复合材料熔体;
步骤二、将步骤一中得到的半固态WE43/β-TCP复合材料熔体以60℃/min的升温速率快速回温至液相线温度以上40℃进行快速熔化,然后在5min内快速浇铸至550℃的预热板坯模具中,得到WE43/β-TCP复合材料板坯,再将WE43/β-TCP复合材料板坯缓冷至225℃后保温15h进行时效处理,使得WE43/β-TCP复合材料板坯中的MgY第二相依附β-TCP纳米颗粒析出;
步骤三、将步骤二中经时效处理后的WE43/β-TCP复合材料板坯进行大范围多道次搅拌摩擦加工,采用的搅拌头轴肩直径30mm,针长15mm,采用的道次下压量1.0mm,转速400rpm,前进速度20mmpm,倾角2.0°,制备得到WE43/β-TCP复合材料;所述大范围多道次搅拌摩擦加工过程为:如图2所示,先由经时效处理后的WE43/β-TCP复合材料板坯的一侧开始沿直线进行搅拌摩擦加工,形成加工区,然后向未加工区一侧移动0.75个搅拌针作用区宽度的距离进行搅拌摩擦加工,直至完成全板的搅拌摩擦加工,搅拌摩擦加工区即为本实施例制备的超细晶WE43/β-TCP复合材料。
经检测,本实施例制备的超细晶WE43/β-TCP复合材料的尺寸长度×宽度×厚度为200mm×50mm×15mm,且β-TCP颗粒被显著细化,分布均匀性大大提升。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将基体镁合金升温至液相线温度以上30℃~50℃至完全熔化,随后炉冷到液相线温度以下20℃~50℃至固液两相区温度并呈半固态,然后加入生物陶瓷强化相颗粒并进行剧烈搅拌,使得生物陶瓷强化相颗粒在半固态镁合金中分布均匀,得到半固态复合材料熔体;
步骤二、将步骤一中得到的半固态复合材料熔体快速回温至液相线温度以上30℃~50℃进行快速熔化,然后快速浇铸至预热板坯模具中,得到复合材料板坯,再将复合材料板坯缓冷至时效温度后保温5h~15h进行时效处理,使得复合材料板坯中的第二相依附陶瓷强化相颗粒析出;
步骤三、将步骤二中经时效处理后的复合材料板坯进行大范围多道次搅拌摩擦加工,制备得到生物医用镁基复合材料;所述生物医用镁基复合材料的长度不小于100mm,宽度不小于40mm,厚度不小于5mm,晶粒尺寸不超过5μm。
2.根据权利要求1所述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法,其特征在于,步骤一中所述基体镁合金为WE43镁合金;所述生物陶瓷强化相颗粒为羟基磷灰石HA或β-磷酸三钙β-TCP。
3.根据权利要求1所述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法,其特征在于,步骤二中所述快速回温的升温速率不小于50℃/min,所述快速浇铸的时间不超过5min。
4.根据权利要求1所述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法,其特征在于,步骤二中所述预热板坯模具的预热温度为500℃~550℃,所述时效温度为200℃~250℃。
5.根据权利要求1所述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法,其特征在于,步骤三中所述大范围多道次搅拌摩擦加工采用的搅拌头轴肩直径15mm~30mm,针长6mm~15mm,采用的道次下压量0.2mm~1.0mm,转速400rpm~1800rpm,前进速度20mmpm~110mmpm,倾角1.5°~2.5°。
6.根据权利要求1所述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法,其特征在于,步骤三中所述大范围多道次搅拌摩擦加工过程为:先由经时效处理后的复合材料板坯的一侧开始沿直线进行搅拌摩擦加工,形成加工区,然后向未加工区一侧移动0.5~1个搅拌针作用区宽度的距离进行搅拌摩擦加工,直至完成全板的搅拌摩擦加工。
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2022
- 2022-11-30 CN CN202211522794.9A patent/CN115852223B/zh active Active
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