CN108854931A - 一种制备金属催化剂的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备金属催化剂的装置及方法，属于材料化工制备技术领域，可解决现有催化剂制备浸渍时间长、浸渍含量低且不均匀的问题，其工艺包括浸渍和活化两个过程，两个过程均在超重力旋转填料床中完成。浸渍过程主要是金属离子溶液与载体的负载过程，活化过程是浸渍后载体在高温气体环境中的干燥活化过程。整个装置包括超重力旋转填料床、空气加热装置。浸渍和活化过程在同一设备中完成，实现了制备一体化。本发明可增加载体的负载量，缩短活化时间，简化制备过程，所制备催化剂负载量分散均匀。整个工艺不需分段处理，提高了生产效率，更适用于大批量生产，有效地提高了生产效率，降低了运行成本。
Description
技术领域
本发明属于材料化工制备技术领域，具体涉及一种制备金属催化剂的装置及方法。
背景技术
我国工业和城市的挥发性有机化合物（VOCs）排放量日益增加，VOCs气体具有强烈的气味和毒害性，长期接触会危害人体健康，引发各种病变。此外，该气体还会引起大气的二次污染，研究发现，VOCs气体是对流层臭氧和二次有机气溶胶形成的重要前驱体，引发雾霾，污染大气。在环保日益严格的趋势下，VOCs气体的治理已成为迫在眉睫的工程。
常见的VOCs净化技术有吸附法，吸收法和燃烧法等。吸附法由于具备处理量大，可回收有机溶剂，运行费用低，成为目前工业上常用的方法，但其只是针对低浓度的VOCs气体，高浓度气体突破了吸附极限，不能有效处理污染气体。吸收法存在二次污染，工业生产中也不予采用。燃烧法是一种破坏性处理方法，最终产物是二氧化碳和水，其起燃温度低，能量消耗少，运行周期较长，成为最有效的净化工艺之一。常见燃烧法有热力学燃烧和催化燃烧，催化燃烧在较低温度下进行，节省了生产和运行成本，为工业所常用。催化燃烧技术需借助催化剂将VOCs气体氧化分解，有机废气被氧化为二氧化碳和水。催化反应的关键是催化剂的制备，受浸渍浓度和活化温度的影响。
工业上的催化剂由活性成分、助剂和载体组成。活化组分的形貌和分散度影响催化剂活性，活性组分有贵金属和过渡金属两类，过渡金属催化剂价格相对较低，有良好的催化性能，为目前所常用。工业常用浸渍的方法将活性组分负载至载体上，靠常规分子作用力将活性组分吸附至表面，这种方法存在浸渍时间长、浸渍含量低且不均匀的劣势。催化剂的活化过程通常采用烘箱或流化床加热的方法实现，容易造成催化剂的受热区域不均匀。此外，工业生产中，浸渍和活化两个过程不在同一设备和工序中进行，造成了劳动强度大生产效率低的问题。
超重力旋转填料床是一种能够强化物系相间传质的一种新型设备，已经广泛应用于气液、液液方面的微观混合。在超重力旋转床中，液体能分散为液滴、液丝和液膜，在与反应相接触时，增大物相接触面积，强化反应传质。在超重力环境中，反应介质处于高速旋转状态，分散度极强，将其应用于浸渍和活化过程，可有效提高催化剂性能。此外，采用同一设备进行浸渍和活化，实现两个工序一体化，缩短制备时间，降低生产成本。
发明内容
本发明针对现有催化剂制备浸渍时间长、浸渍含量低且不均匀的问题，提供一种制备金属催化剂的装置及方法。
本发明采用如下技术方案：
一种制备金属催化剂的装置，包括超重力旋转填料床、罗茨风机和储液槽，其中，超重力旋转填料床的底部分别设有气体进口和液体出口，侧壁设有气体出口，顶部的中心设有液体进口，超重力旋转填料床的底部设有与电机连接的轴承，液体进口连接有液体分布器，超重力旋转填料床内设有带载体的填料层，罗茨风机和气体进口之间设有依次连接的空气加热器、流量计和阀门，液体出口通过控制阀门和储液槽的入口连接，储液槽的出口和液体进口之间设有依次连接的离心泵和流量计。
所述填料层上下均密封，外侧设有滤网膜。
所述气体进口和液体出口沿着中心轴线对称设置。
所述液体分布器呈圆环布置。
所述填料层和轴承外侧均设有冷却装置。
一种制备金属催化剂的方法，包括如下步骤：
开启电机，使超重力旋转填料床处于旋转状态，储液槽中的浸渍液由离心泵通过液体进口泵入超重力旋转填料床，经液体分布器分散后，与填料层中的载体接触，浸渍后的浸渍液由液体出口流入储液槽中，进行浸渍过程，待浸渍完成后，关闭液体进出口，打开气体进出口，经空气加热器的气体通入超重力旋转填料床中，进行活化过程。
所述浸渍液为贵金属盐溶液或过渡金属盐溶液，所述贵金属或过渡金属为单一金属或多组分。
所述载体为三氧化二铝或分子筛或活性炭，载体在填料层中的装填度为70%。
所述活化过程中空气的温度为120-140℃。
所述超重力旋转填料床的转速为900-1100r/min。
超重力旋转填料床是一种能够强化物系相间传质的一种新型设备，已经广泛应用于气液、液液方面的微观混合。在超重力旋转床中，液体能分散为液滴、液丝和液膜，在与反应相接触时，增大物相接触面积，强化反应传质。在超重力环境中，反应介质处于高速旋转状态，分散度极强，将其应用于浸渍和活化过程，可有效提高催化剂性能。
本发明的有益效果如下：
本发明采用同一设备进行浸渍和活化，实现两个工序一体化，缩短制备时间，降低成本。
本发明中载体与活化组分为喷洒型接触，在旋转填料床稳定、强大的超重力环境下，浸渍液在高分散、高湍动、强混合界面急速更新，并均匀的喷洒至载体表面，载体在填料层中高速旋转并呈滚动状态，全方位与浸渍液接触，极大地增加了液固两相的接触几率，增强了传质过程，极大提高了浸渍效果。在活化过程中，加热气体经气体进口进入床后，与高速旋转的载体接触，在大气流的状态下，载体呈流化状态，极大地提升活化效果，缩短活化时间。
附图说明
图1为本发明的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明的的超重力旋转填料床的结构示意图；
其中：1-罗茨风机；2-空气加热器；3-流量计；4-阀门；5-液体分布器；6-填料层；7-超重力旋转填料床；8-储液槽；9-离心泵；10-控制阀门；7.1-气体出口；7.2-气体进口；7.3-液体进口；7.4-冷却装置；7.5-轴承；7.6-电机；7.7-液体出口。
具体实施方式
结合附图，对本发明做进一步说明。
如图1、图2所示，一种制备金属催化剂装置，包括设有气体进出口、液体进出口的超重力旋转填料床7，超重力旋转填料床7的液体进口7.3连接由离心泵9打入的浸渍液，经液体分布器5均匀分散后，与填料层6中的载体充分接触，整个浸渍过程，可根据载体量大小，通过调节阀门4和流量计3，控制浸渍液的流量，浸渍液由液体出口7.7流入储液槽8中。超重力旋转填料床7的气体进口7.2连接由空气加热器5引进的热空气，气体出口7.1排空。超重力旋转填料床7的整个填料层（吸附剂装填区）6由电机7.6连接轴承7.5带动旋转。整个浸渍和活化过程，超重力旋转填料床7都处于旋转状态，活化过程中为了避免电机受热过度引起磨损，整个轴承7.5和填料层外侧设有冷却装置7.4。
所述超重力旋转填料床7内部设有填料层6，该填料层为上下封闭式，两侧空区设计，两侧由滤膜网包裹，保证浸渍液可出入，载体放置于空舱中，填料层6中部设有液体分布器5，使浸渍液均匀强劲地分洒在载体中。由离心泵9打入的浸渍液由液体进口7.7进入液体分布器5中，浸渍液在一定压力的情况下，喷洒在装填在填料层6中的载体上，在此过程中，填料层6随电机7.6进行高速旋转，载体在填料层中处于翻滚状态，保证各个方位都能受到浸渍作用，同时，储液槽8中的浸渍液一直处于加热状态。
所述超重力旋转填料床7进行催化剂活化时，气体进口7.2连接空气加热器2，活化所需气体的温度为120-140℃，整个活化过程中，填料层外壳和轴承处设有冷却装置。
所述的载体为具有一定的催化活性和机械强度的吸附剂，可以为三氧化二铝，分子筛，活性炭等，在填料层6中的装填度为70%，保证载体处于翻滚状态，提升浸渍效果。储液槽8中的活性组分为贵金属盐溶液或过渡金属盐溶液，可为单一金属也可是多组分。
所述超重力旋转填料床7制备金属催化剂，浸渍和活化在同一设备中进行，实现了制备一体化。浸渍完成后，关闭液体进口7.3和液体出口7.7，打开气体进口7.2和气体出口7.1，进行活化过程。
实施例1：采用超重力法制备负载金属活性炭催化剂，以活性炭为载体，含铜、铈金属离子的盐溶液作为活化组分，采用超重力旋转填料床作为浸渍和活化设备，制备了过度金属催化剂。实验规模为小试试验，每次活性炭的装填量为100g，浸渍液的流量为200L/h，整个实验过程中，超重力旋转填料床的转速为900r/min。活化过程中，空气加热器加热空气至140℃。浸渍时间为10min，活化时间为10min。实验结果表明，铜的负载量为11%，铈的负载量为5.3%。同时，采用磁力搅拌器制备催化剂进行对比，在相同浸渍液中浸渍60min，在180℃烘箱中活化120min，结果显示催化剂的金属负载含量提升了7%，说明超重力法能有效提升催化剂的金属负载含量，减少浸渍时间或活化时间，并实现了浸渍活化一体化。
实施例2：采用超重力法制备了负载锰的活性炭金属催化剂，在实施例1的同一工况条件下，考察了转速对浸渍和活化效果的影响。实验表明，负载金属的活性炭催化剂随转速的增加，负载含量增大。转速为1100r/min时，催化剂的金属负载量为12.3%，转速为300r/min时，催化剂负载量为9.6%。
实施例3：分别以三氧化二铝、碳纤维为载体，过渡金属和贵金属盐溶液为活性组分，采用超重力法制备了不同类型的金属催化剂，与常规浸泡法进行了对比。实验表明，超重力法制备的金属催化剂负载量要远远大于常规法浸渍的催化剂，且采用超重力法可以大大缩短浸渍时间和活化时间。以三氧化二铝为载体，含镍金属盐为活化组分，超重力旋转填料床浸渍10min，在140℃的超重力环境中活化15min，900r/min的转速，催化剂的金属负载量可达到8.2%；采用常规浸泡法浸渍20min，在140℃的烘箱中活化20min，催化剂的金属负载含量为6.5%。实验表明，超重力法制备负载金属催化剂具有时间短、效果好的优势。
实施例4：采用超重力法制备的铜-锰催化剂进行催化燃烧甲苯气体。甲苯气体浓度为3000ppm，在温度250℃时，处理后甲苯气体浓度为90ppm，净化率可达到90%以上，实现了低温下催化燃烧甲苯的效果。
Claims (10)
1.一种制备金属催化剂的装置，其特征在于：包括超重力旋转填料床（7）、罗茨风机（1）和储液槽（8），其中，超重力旋转填料床（7）的底部分别设有气体进口（7.2）和液体出口（7.7），侧壁设有气体出口（7.1），顶部的中心设有液体进口（7.3），超重力旋转填料床（7）的底部设有与电机（7.6）连接的轴承（7.5），液体进口（7.3）连接有液体分布器（5），超重力旋转填料床（7）内设有带载体的填料层（6），罗茨风机（1）和气体进口（7.2）之间设有依次连接的空气加热器（2）、流量计（3）和阀门（4），液体出口（7.7）通过控制阀门（10）和储液槽（8）的入口连接，储液槽（8）的出口和液体进口（7.3）之间设有依次连接的离心泵（9）和流量计。
2.根据权利要求1所述的一种制备金属催化剂的装置，其特征在于：所述填料层（6）上下均密封，外侧设有滤网膜。
3.根据权利要求1所述的一种制备金属催化剂的装置，其特征在于：所述气体进口（7.2）和液体出口（7.7）沿着中心轴线对称设置。
4.根据权利要求1所述的一种制备金属催化剂的装置，其特征在于：所述液体分布器（5）呈圆环布置。
5.根据权利要求1所述的一种制备金属催化剂的装置，其特征在于：所述填料层（6）和轴承（7.5）外侧均设有冷却装置（7.4）。
6.一种利用权利要求1所述的制备金属催化剂的装置制备金属催化剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
开启电机（7.6），使超重力旋转填料床（7）处于旋转状态，储液槽（8）中的浸渍液由离心泵（9）通过液体进口（7.3）泵入超重力旋转填料床（7），经液体分布器（5）分散后，与填料层（6）中的载体接触，浸渍后的浸渍液由液体出口（7.7）流入储液槽（8）中，进行浸渍过程，待浸渍完成后，关闭液体进出口，打开气体进出口，经空气加热器（2）的气体通入超重力旋转填料床（7）中，进行活化过程。
7.根据权利要求6所述的制备金属催化剂的方法，其特征在于：所述浸渍液为贵金属盐溶液或过渡金属盐溶液，所述贵金属或过渡金属为单一金属或多组分。
8.根据权利要求6所述的制备金属催化剂的方法，其特征在于：所述载体为三氧化二铝或分子筛或活性炭，载体在填料层中的装填度为70%。
9.根据权利要求6所述的制备金属催化剂的方法，其特征在于：所述活化过程中空气的温度为120-140℃。
10.根据权利要求6所述的制备金属催化剂的方法，其特征在于：所述超重力旋转填料床（7）的转速为900-1100r/min。
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