CN110437091A - 一种2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法和装置 - Google Patents

一种2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种2,4‑二氨基苯甲醚选择性酰化合成2‑氨基‑4‑乙酰胺基苯甲醚的方法和装置。以2,4‑二氨基苯甲醚和醋酐为原料，以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，进行酰化反应合成2‑氨基‑4‑乙酰胺基苯甲醚。本发明采用开放式撞击和旋转填料相耦合的方式，可使得2,4‑二氨基苯甲醚溶于N,N‑二甲基甲酰胺形成的溶液和醋酸酐在进入反应装置极短时间内达到在分子尺度上的均匀混合，大大提升了反应的效率；采用的反应装置有极高的混合效率，提高了酰化反应的选择性，提升了产品的质量；采用了冷却蛇管和冷却夹套相结合的方式对反应体系进行降温，具体说可以在‑10 oC进行反应，抑制了副反应的发生，提升了产品的收率。

Description

一种2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基 苯甲醚的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种新型酰化反应装置及方法，特别适用于2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚。
背景技术
2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚是一种重要的染料中间体，是生产分散兰79、分散兰291及分散兰301等偶氮型分散染料的重要原料。目前偶氮染料中50%以上的偶合组分采用2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚为原料，得到的染料具有拼色相容性好、品质稳定、发射强度高等优点，其需求量巨大。当采用2,4-二氨基苯甲醚和醋酸酐作为反应物，通过酰化反应制取2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚时，由于2,4-二氨基苯甲醚在2位和4位都有氨基，均会与醋酸酐发生酰化反应，如果反应过程中原料混合不均匀，造成局部反应物浓度过高，就会得到大量4-氨基-2-乙酰胺基苯甲醚和2,4-二乙酰胺基苯甲醚等副产物，提高了后续分离提纯的成本。
当前工业上仍主要采用搅拌釜作为上述酰化反应的反应装置，其生产工艺主要存在原料混合性差、生产效率低以及产品中副产物高等缺点。因此对于2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化制备2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚过程，实现原料的高效快速混合是提升生产效率和产品质量的关键。
发明内容
本发明旨在提供一种2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化制备2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的装置和方法，以实现原料在低温条件下高效均匀混合，以提升酰化的效率，降低产物中副产物的浓度。
本发明采用的开放式撞击和旋转填料耦合的方式，实现了原料的快速微观混合，混合效果是传统搅拌釜的40倍。两股流体进入进液管后，自喷嘴喷出形成射流，并发生撞击，形成垂直于射流方向的扇形薄雾面，两股流体实现物料的初步混合和反应。撞击雾面进入旋转填料层的内缘，流体沿填料空隙向外缘流动，在此期间液体被多次切割、凝聚及分散，从而得到了进一步的混合和反应。通过开放式撞击和旋转填料的耦合，使得两股物料实现充分接触，极大地增大了相间接触面积，提高了酰化反应速率，降低了产物中副产物的浓度。
本发明提供了一种用于2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化制备2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的反应装置，包括：进液管、撞击喷嘴、壳体、旋转填料、冷却蛇管、冷却夹套、冷却介质进口、冷却介质出口、出液口、旋转轴、防爆变频电机；
进液管位于壳体上部；旋转填料垂直设置在壳体内中部，通过旋转轴与防爆变频电机相连；旋转填料中心为圆筒结构，撞击喷嘴设置在旋转填料中心的圆筒结构内，撞击喷嘴与进液管连通；在旋转填料与壳体之间设置冷却蛇管，冷却蛇管高度与旋转填料层高度相同；在壳体外侧设置冷却夹套，冷却夹套位于壳体直筒部位外侧；冷却蛇管和冷却夹套均设置有冷却介质进口和出口；壳体底部设置出液口。
所述撞击喷嘴设置在进液管的底部，两股进料对撞形成的撞击面与旋转填料层内缘相切。
本发明酰化反应器中，驱动装置包括旋转轴及其底部的防爆变频电机；填料与旋转轴相连，旋转轴在防爆变频电机驱动下转动。
上述装置中，冷却蛇管上端连接蛇管冷却介质出口，下端连接蛇管冷却介质入口；冷却蛇管的高度与旋转填料层高度相同。
冷却夹套与壳体直筒部位高度一致。
反应装置内所有与物料相接触的部分均采用耐腐蚀材料。
本发明提供了一种用于2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化制备2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的反应方法，包括以下步骤：
（1）撞击混合反应：
2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺形成的溶液和醋酸酐两股物料分别从反应器顶部的进料管进入，经进料管底部的喷嘴喷出，同轴相向撞击，形成垂直于射流方向的撞击扇面，两股物料完成了初步的混合和反应；
（2）旋转混合反应：
撞击扇面外缘的液体进入旋转填料的内缘，在强大的离心力作用下，物料沿填料空隙向外缘流动，在此期间物料被多次切割和分散，在填料内完成了进一步混合和反应，从填料外缘甩出的物料与冷却蛇管和夹套碰撞接触，将反应产生的热量移出。从冷却蛇管和夹套流下的物料通过壳体底部的出液口流出反应器，完成酰化反应过程；
步骤（1）中，进液管下端与撞击喷嘴相连，两股进料从喷嘴喷出，进行开放式撞击，所形成的撞击扇面的外缘进入旋转填料内缘。
步骤（2）中，从旋转填料甩出的液体与冷却蛇管和夹套接触进行冷却，冷却后的液体通过壳体底部的出液口流出反应器。
上述反应方法以2,4-二氨基苯甲醚和醋酐为原料，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，进行酰化反应制得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。在酰化反应中，2,4-二氨基苯甲醚和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.1:1~10:1，优选为1:1~3:1；2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.1:1~5:1，优选为0.8:1~1.5:1；酰化反应温度为-10~20 ℃，优选为-3~10℃；反应器旋转轴转速为100~2000 rpm，优选为500~1500 rpm。
本发明提供的装置包括两个功能区，分别为撞击混合反应区和旋转混合反应区。在撞击混合反应区，两股物料经撞击后，完成了初步混合和反应；之后物料进入旋转混合反应区，在旋转填料中，低温环境下将物料切割为微米级的液体微元，极大提升了物料的混合程度。本发明酰化反应器克服了传统反应器由于物料混合效果差而造成的反应效率低下的问题，避免了局部反应物浓度过高而引发的副反应。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用的开放式撞击和旋转填料相耦合的方式，可使得2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺形成的溶液和醋酸酐在进入反应装置极短时间内达到在分子尺度上的均匀混合，大大提升了反应的效率。
（2）本发明提出的反应装置由于极高的混合效率，在很大程度上提高了酰化反应的选择性，减少了产物中4-氨基-2-乙酰胺基苯甲醚和2,4-二乙酰胺基苯甲醚的量，提升了产品的质量。
（3）本发明提出的反应装置采用了冷却蛇管和冷却夹套相结合的方式对反应体系进行降温，具体说可以在-10 oC进行反应，抑制了副反应的发生，提升了产品的收率。
附图说明
图1为本发明酰化反应器的结构示意图。
图2为冷却蛇管的结构示意图。
图3为图2的俯视图。
图中：1为进液管，2为壳体，3为喷嘴，4为旋转填料，5为夹套冷却介质出口，6为冷却夹套，7为冷却蛇管，8为蛇管冷却介质入口，9为旋转轴，10为防爆变频电机，11为出液口，12为夹套冷却介质入口，13为蛇管冷却介质出口。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
如图1~3所示，一种用于2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化制备2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的反应装置，包括：进液管1、撞击喷嘴3、壳体2、旋转填料4、冷却夹套6、夹套冷却介质出口5、夹套冷却介质入口12、冷却蛇管7、蛇管冷却介质入口8、蛇管冷却介质出口13、出液口11；
进液管1位于壳体2上部；旋转填料4垂直设置在壳体2内中部，通过旋转轴9与防爆变频电机10相连；旋转填料4中心为圆筒结构，撞击喷嘴3设置在旋转填料4中心的圆筒结构内，撞击喷嘴3与进液管1连通；在旋转填料4与壳体2之间设置冷却蛇管7，冷却蛇管7高度与旋转填料层高度相同；在壳体2外侧设置冷却夹套6，冷却夹套6位于壳体2直筒部位外侧；冷却蛇管7和冷却夹套6均设置有冷却介质进口和出口；壳体2底部设置出液口11。
所述撞击喷嘴3设置在进液管1的底部，两股进料对撞形成的撞击面与旋转填料层内缘相切。
本发明酰化反应器中，驱动装置包括旋转轴9及其底部的防爆变频电机10；旋转填料4与旋转轴9相连，旋转轴9在防爆变频电机10驱动下转动。
冷却蛇管7上端连接蛇管冷却介质出口13，下端连接蛇管冷却介质入口8；冷却蛇管的高度与旋转填料层高度相同。
冷却夹套6与壳体直筒部位高度一致。
反应装置内所有与物料相接触的部分均采用耐腐蚀材料。
本发明提供了一种用于2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化制备2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的反应方法，包括以下步骤：
1）撞击混合反应：
2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺形成的溶液和醋酸酐两股物料分别从反应器顶部的进料管进入，经进料管底部的喷嘴喷出，同轴相向撞击，形成垂直于射流方向的撞击扇面，两股物料完成了初步的混合和反应；
（2）旋转混合反应：
撞击扇面外缘的液体进入旋转填料的内缘，在强大的离心力作用下，物料沿填料空隙向外缘流动，在此期间物料被多次切割和分散，在填料内完成了进一步混合和反应，从填料外缘甩出的物料与冷却蛇管和夹套碰撞接触，将反应产生的热量移出。从冷却蛇管和夹套流下的物料通过壳体底部的出液口流出反应器，完成酰化反应过程；
步骤（1）中，进液管下端与撞击喷嘴相连，两股进料从喷嘴喷出，进行开放式撞击，所形成的撞击扇面的外缘进入旋转填料内缘。
步骤（2）中，从旋转填料甩出的液体与冷却蛇管和夹套接触进行冷却，冷却后的液体通过壳体底部的出液口流出反应器。
下面结合实施例说明本发明酰化反应器的反应效果，但并不因此限制本发明的保护范围。
实施例1
采用如图1所示的反应器进行酰化反应。将2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺得到溶液，质量比为：3:1，将该溶液从一根进料管通入，将醋酸酐从另一根进料管通入，2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为1:1，两股物料从喷嘴喷出，撞击后进入旋转填料，控制填料转速为800 rpm，控制反应温度在10℃，从旋转填料甩出的物料最后从出液口流出。所得产物中2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的收率为90.7%。
实施例2
采用如图1所示的反应器进行酰化反应。将2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺得到溶液，质量比为：1:1，将该溶液从一根进料管通入，将醋酸酐从另一根进料管通入，2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.7:1，两股物料从喷嘴喷出，撞击后进入旋转填料，控制填料转速为1200 rpm，控制反应温度在5℃，从旋转填料甩出的物料最后从出液口流出。所得产物中2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的收率为92.2%。
实施例3
采用如图1所示的反应器进行酰化反应。将2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺得到溶液，质量比为：2:1，将该溶液从一根进料管通入，将醋酸酐从另一根进料管通入，2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为1:1，两股物料从喷嘴喷出，撞击后进入旋转填料，控制填料转速为1500 rpm，控制反应温度在3℃，从旋转填料甩出的物料最后从出液口流出。所得产物中2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的收率为95.2%。
实施例4
采用如图1所示的反应器进行酰化反应。将2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺得到溶液，质量比为：2:1，将该溶液从一根进料管通入，将醋酸酐从另一根进料管通入，2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.6:1，两股物料从喷嘴喷出，撞击后进入旋转填料，控制填料转速为600 rpm，控制反应温度在20℃，从旋转填料甩出的物料最后从出液口流出。所得产物中2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的收率为81.7%。
实施例5
采用如图1所示的反应器进行酰化反应。将2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺得到溶液，质量比为：3:1，将该溶液从一根进料管通入，将醋酸酐从另一根进料管通入，2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.8:1，两股物料从喷嘴喷出，撞击后进入旋转填料，控制填料转速为1000 rpm，控制反应温度在15℃，从旋转填料甩出的物料最后从出液口流出。所得产物中2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的收率为86.8%。

Claims (8)

1.一种2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法，其特征在于包括以下步骤：以2,4-二氨基苯甲醚和醋酐为原料，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，进行酰化反应合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚。
2.根据权利要求1所述的2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）撞击混合反应：
2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺形成的溶液和醋酸酐两股物料分别从反应器顶部的进料管进入，经进料管底部的喷嘴喷出，同轴相向撞击，形成垂直于射流方向的撞击扇面，两股物料完成了初步的混合和反应；
（2）旋转混合反应：
撞击扇面外缘的液体进入旋转填料的内缘，在强大的离心力作用下，物料沿填料空隙向外缘流动，在此期间物料被多次切割和分散，在填料内完成了进一步混合和反应，从填料外缘甩出的物料与冷却蛇管和夹套碰撞接触，将反应产生的热量移出；从冷却蛇管和夹套流下的物料通过壳体底部的出液口流出反应器，完成酰化反应过程。
3.根据权利要求2所述的2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法，其特征在于：步骤（1）中，进液管下端与撞击喷嘴相连，两股进料从喷嘴喷出，进行开放式撞击，所形成的撞击扇面的外缘进入旋转填料内缘；步骤（2）中，从旋转填料甩出的液体与冷却蛇管和夹套接触进行冷却，冷却后的液体通过壳体底部的出液口流出反应器。
4.根据权利要求1所述的2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法，其特征在于：2,4-二氨基苯甲醚和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.1:1~10:1，2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.1:1~5:1，酰化反应温度为-10~20 oC，反应器旋转轴转速为100~2000 rpm。
5.根据权利要求4所述的2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法，其特征在于：2,4-二氨基苯甲醚和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:1~3:1；2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.8:1~1.5:1；酰化反应温度为-3~10 oC；反应器旋转轴转速为500~1500 rpm。
6.一种2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的装置，用于实施权利要求1~5任一项所述的2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法，其特征在于：包括进液管、撞击喷嘴、壳体、旋转填料、冷却蛇管、冷却夹套、冷却介质进口、冷却介质出口、出液口、旋转轴、防爆变频电机；
进液管位于壳体上部；旋转填料垂直设置在壳体内中部，通过旋转轴与防爆变频电机相连；旋转填料中心为圆筒结构，撞击喷嘴设置在旋转填料中心的圆筒结构内，撞击喷嘴与进液管连通；在旋转填料与壳体之间设置冷却蛇管，冷却蛇管高度与旋转填料层高度相同；在壳体外侧设置冷却夹套，冷却夹套位于壳体直筒部位外侧；冷却蛇管和冷却夹套均设置有冷却介质进口和出口；壳体底部设置出液口。
7.根据权利要求6所述的2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的装置，其特征在于：冷却蛇管上端连接蛇管冷却介质出口，下端连接蛇管冷却介质入口。
8.根据权利要求6所述的2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的装置，其特征在于：所述撞击喷嘴设置在进液管的底部，两股进料对撞形成的撞击面与旋转填料层内缘相切。
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