CN110237794A - 超声强化射流式反应器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超声强化射流式反应器，沿轴向，反应管的外壁设有若干组超声波发振装置；经轻相管进入的轻相液或轻相气，与经重相管进入的重相液汇聚于反应管中，在超声波辐射下进行本征反应，产生的轻相反应物和重相反应物，分别经聚集分离器，从反应管顶部的轻相出口和底部的重相出口排出。其通过超声将气体或液体破碎成很小的气泡或液滴，在很短时间内均匀分散于中等粘度液体，提供极大的相际接触面积，强化传质并提高表观反应速率和反应选择性。通过射流结合构件形成的负压，构成流体在反应腔内的流动力；无需提供额外动力。其结构简单，相际接触面积大，没有搅拌部件，不易泄漏；可广泛用于石油化工领域，具有很强的实用性和广泛的适用性。

Description

超声强化射流式反应器

技术领域

本发明涉及一种反应器，具体涉及一种超声强化射流式反应器，属于石油化工、生物化工、环境化工技术领域。

背景技术

不互溶气-液、液-液两相的混合分散对相间传质，即相际面积和总体传质系数影响显著。对于快速反应体系而言，例如苯的硝化和烷基化反应，相间传质是速控步骤，高效混合有助于促进传质，进而提高反应转化率和选择性。

混合过程机理包括宏观混合和微观混合，宏观混合主要是反应器借助外部输入的能量，带动主体相流体做宏观运动，同时通过形成的不同尺寸湍流涡破碎第二相流体，形成有一定尺寸分布的气泡或者液滴，从相含率角度来看，两相流体达到设备尺度上的均匀分布。微观混合是指尺寸比最小旋涡小的物质微团之间，通过层流扩散达到分子尺度上的均一混合。气-液、液-液两相混合一般遵循宏观混合机理进行，通常利用反应器中设置的运动部件和内构件，与待混合流体发生强烈相互作用，使第二相流体形成气泡或液滴，达到破碎和聚并的平衡，形成稳定均匀的分散物。

工业生产中，利用宏观混合和湍流分散作用，实现气-液、液-液两相混合的反应设备主要为搅拌反应釜、静态混合器、旋转填充床等。

化工生产中，最常见的搅拌反应釜主要由釜体和内部挡板、搅拌系统、传动电机及转轴密封装置组成。专利WO2014/118434介绍了一种强化气体分散的气-液搅拌釜，釜内主桨叶下方有气体预混合腔，腔内有和主桨同轴(或异轴)微型桨叶，搅拌时气体先经腔内预混合分散，再由主桨进一步分散，获得更多均匀分布小气泡，强化了传质。对于具有中高粘度，两相有一定密度差的液-液反应体系，目前广泛采用卧式搅拌反应器，例如专利ZL200520078557.3公开了一种硫酸法烷基化工艺中的卧式反应器，卧式釜内有一个内循环导流筒、一组移除反应热的U型管束和一个偏心安装的涡轮桨。这种反应器内的返混强烈，易降低反应选择性。但是搅拌釜由于引入机械转动设备，因此，在中、高压操作条件下难以保证转动轴承的密封。

静态混合器是一类无机械转动的反应设备。两相流体在经过静态混合器时，被内置混合元件剪切为液膜，进而拉伸破碎为液滴，其数量按元件数的幂次方增加，通过多组元件后两相流体达到充分混合。静态混合器具有操作弹性大，结构紧凑、密封性好、制造成本低、安装方便等优点。然而，若反应可能产生固体，则易堵塞静态混合器，并且难以清理。此外，静态混合器还存在压降大的缺点。

旋转填充床是一类利用超重力进行混合反应的新型设备，两相流体在经过旋转填充床剪切为极微小的液膜、液丝或液滴，创造很大的两相接触面积，强化传质反应效果。ZL106929093公开了一种异丁烷与C3～C5烯烃烷基化的旋转填充床反应器，具有很好的反应原料和液体烷基化催化剂的分散效果，能及时撤出反应热，降低催化剂消耗，但是在烷基化较高反应压力下，该设备的动密封存在问题，而且过大的离心力容易使反应器边壁的液滴较易发生并聚。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种适用于气-液、液-液多相反应的超声强化射流式反应器。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

超声强化射流式反应器，沿轴向，反应管的外壁设有若干组超声波发振装置；

经轻相管进入的轻相液或轻相气，与经重相管进入的重相液汇聚于反应管中，在超声波辐射下进行本征反应，产生的轻相反应物和重相反应物，分别经聚集分离器，从反应管顶部的轻相出口和底部的重相出口排出。

上述轻相出口包括轻相气出口和轻相液出口；

所述轻相气出口设于反应管的顶部；

所述轻相液出口设于反应管的顶侧，且于反应管的内壁，设有匹配轻相液出口的溢流堰。

上述重相管设于反应管的底侧；轻相管为轻相喷嘴，沿反应管的中轴，从上端或下端伸入反应管；

若从下端伸入，则构成上喷式反应器；

若从上端伸入，则构成下喷式反应器。

进一步的，上述上喷式反应器中，反应管设有喉管，轻相喷嘴位于喉管的一端，喉管的另一端为反应腔；

所述下喷式反应器中，反应腔内设有同中轴的导流管，导流管内为内反应腔，导流管外为外反应腔；

且，导流管的顶部设有喇叭状的集流口，底部设有一对引流至外反应腔的导流环。

进一步的，上述上喷式反应器中，喉管的长度为1D-3D，喉管喉部的直径为0.4D-0.8D，其中D为反应腔的内径；

所述下喷式反应器中，集流口敞口端的直径为1.5d-3d，锥角80-120°；导流环的直径为d-1.5d，其中d为导流管的内径；

且，喷嘴出口距集流口最小直径的截面的间距小于喷嘴射流长度。

进一步的，上述轻相喷嘴包括设于缓冲室两端的入口管、喷嘴；

所述喷嘴包括若干环绕主喷嘴设置的2N个副喷嘴，N≥1；

上喷式反应器中，以喉管最小直径处的截面积为基准，喷嘴的开孔率为10-20％；

下喷式反应器中，以导流管的截面积为基准，喷嘴的开孔率为15-25％。

上述超声波发振装置包括第一超声波发振装置和第二超声波发振装置，分别设于反应腔的上端和下端；

上喷式反应器中，第一超声波发振装置距反应腔底端的间距为5D-8D，其频率为50-100kHz，功率为600-1000W，数量为2m；第二超声波发振装置距反应腔底端的间距为2D-4D，其频率为20-40kHz，功率为200-500W，数量为2m；m＝1,2,3；D为反应腔的内径；

下喷式反应器中，第一超声波发振装置距集流口敞口端的间距为3d-5d，其频率为100-150kHz，功率为1000-1500W，数量为2n；第二超声波发振装置距导流管底端的间距为2d-4d，其频率为50-90kHz，功率为200-900W，数量为2n，n＝2,3；d为导流管的内径。

上述超声波发振装置通过连接件固定于反应管的外壁，

上喷式反应器中，超声波发振装置的变幅杆端面与反应管外壁的距离为0.5-1cm；

下喷式反应器中，超声波发振装置的变幅杆端面与反应管外壁的距离为0.2-0.5cm。

本发明的有益之处在于：

本发明的一种超声强化射流式反应器，适用于气-液、液-液的多相反应，尤其适用于反应物料粘度中等(10-100cp)，互溶度低(或不互溶)的多相反应过程。其通过超声将气体或液体破碎成很小的气泡或液滴，在很短时间内均匀分散于中等粘度液体，提供极大的相际接触面积，强化传质并提高表观反应速率和反应选择性。通过射流的流速结合构件形成的负压，构成流体在反应腔内流动力；无需提供额外动力和动力设备。

本发明的多相反应器，结构简单，相际接触面积大，没有搅拌部件，不易泄漏；可广泛用于石油化工领域，尤其适用于中等粘度的反应体系，如芳烃磺化、硫酸法烷基化、醇胺吸收CO₂等，具有很强的实用性和广泛的适用性。

附图说明

图1为本发明的上喷式反应器的结构示意图。

图2为本发明的下喷式反应器的结构示意图。

图3为本发明的轻相喷嘴的剖面结构示意图。

图4为本发明的轻相喷嘴的结构示意图的俯视图。

图5为本发明的超声波发振装置的结构示意图。

图6为本发明的导流环的结构示意图。

图7为本发明的实施例2的观测视角示意图(位置B)。

图8为本发明的实施例2的未加入超声波强化前的原位显微镜照片。

图9为本发明的实施例2的加入超声波强化后的原位显微镜照片。

附图中标记的含义如下：1、反应管，2、喉管，3、轻相喷嘴，41、第一超声波发振装置，42、第二超声波发振装置，5、聚集分离器，6、轻相气出口，7、溢流堰，8、轻相液出口，9、重相出口，10、重相管，11、轻相管，12、沉降室，13、分相室，14、导流管，15、集流口，16、导流环，17、外反应腔，18、喷嘴，19、缓冲室，20、主喷嘴，21、副喷嘴，22、变幅杆，23、超声波换能器，24、超声波发生器。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。

本发明所使用的检测仪器为：在线颗粒显微镜PVM815，瑞士梅特勒-托利多公司产。

实施例1

如图1所示的超声强化射流式反应器为上喷式反应器。

上喷式反应器的主体为反应管1，反应管1的下腰部呈喉管2状，喉管2将反应管1的内腔分为顶端的反应腔和底端的沉降室12。喉管2的长度为1D-3D，喉管2喉部的直径为0.4D-0.8D，其中D为反应腔的内径。反应腔的长度应确保气体或液体在其中的停留时间不小于本征反应时间。

轻相喷嘴3(轻相管11)，沿反应管1的中轴，从沉降室12的下端伸入并置于喉管2的底端。

轻相喷嘴3由设于缓冲室19顶端的喷嘴18，和缓冲室19底端的入口管组成；喷嘴18包括若干环绕主喷嘴20设置的2N个副喷嘴21，N≥1；以喉管2最小直径处的截面积为基准，喷嘴18的开孔率为10-20％。副喷嘴21优选为4个。

且，喷嘴18出口与喉管2最小直径截面的距离小于喷嘴18射流长度。

重相出口9设置在沉降室12的底面边缘处，且重相出口9上方设置聚集分离器5；与聚集分离器5的位置对称的沉降室12侧壁，设置重相管10。

反应腔的上端内置聚集分离器5，并将反应腔的顶端分隔为分相室13；轻相气出口6设于分相室13的顶部，轻相液出口8设于分相室13的侧壁，且于分相室13的内壁，设有匹配轻相液出口8的溢流堰7。

超声波发振装置的构件主要为超声波发生器24、超声波换能器23和变幅杆22；其通过小型连接件用螺丝及粘接剂(或只用粘接剂)固定于反应腔的外壁，与连接件相连的变幅杆22端面与反应管1外壁的距离为0.5-1cm。

第一超声波发振装置41设置在反应腔外壁的上端，其距反应腔底端的间距为5D-8D，其频率为50-100kHz，功率为600-1000W，数量为2m；第二超声波发振装置42设置在反应腔外壁的下端；其距反应腔底端的间距为2D-4D，其频率为20-40kHz，功率为200-500W，数量为2m；m＝1,2,3；D为反应腔的内径。

实际使用时，超声波发振装置的频率、功率和安装数量，可根据被分散的气-液或者液-液混合物的种类、流量、所需分散程度(气泡或液滴平均尺寸，相含率均一性)来做合适的选择。

反应过程为：

重相液体由沉降室12的侧下部通入，气体或轻相液体通过轻相喷嘴3的喷嘴18，向上喷射至喉2内。由于轻相物急速喷射入口径渐缩的喉管2，产生的负压结合流动的气流，联动重相液体形成流体，经喉管2进入反应腔。

两股流体在喉管2上部充分混合后，进入反应腔继续向上流动反应，并在超声波发振装置的不同频率强度的超声波辐射下，保持良好的分散状态(气泡或液滴并聚被明显抑制，且分布均匀)。分散物进一步上升，到达顶部的聚集分离器5，实现气液或液液两相快速分离。

对于气-液反应体系，分离后的未反应气相从顶部的轻相气出口6流出，液体产品则越过溢流堰7从轻相液出口8流出，进入后续操作单元；此过程重相出口9一直关闭。

对于液-液反应体系，液-液混合物分离后，轻相液体产品越过溢流堰7从轻相液出口8流出，进入后续操作单元；而另一部分液-液混合物通过底部的聚集分离器5，从重相出口9排出。

实施例2

如图2所示的超声强化射流式反应器为下喷式反应器。

下喷式反应器的主体为反应管1，反应管1的底部为沉降室12，顶部通过内置的聚集分离器5将反应腔的顶端分隔为分相室13；轻相气出口6设于分相室13的顶部，轻相液出口8设于分相室13的侧壁，且于分相室13的内壁，设有匹配轻相液出口8的溢流堰7。

沿反应管1的中轴，重相出口9设置在沉降室12的底端，且于重相出口9上方设有聚集分离器5；若干重相管10设置在沉降室12的侧壁。

导流管14与反应管1同中轴的设置在反应腔内，将反应腔分隔为导流管14内的内反应腔和导流管14外的外反应腔17；且，内反应腔和外反应腔17的轴向长度之和应确保气体或轻相液体在其中的停留时间不小于本征反应时间。

导流管14的顶部设有喇叭状的集流口15，底部设有一对引流至外反应腔17的导流环16。导流环16为两个半圆环，其环内边缘的切线方向和导流管14出口流体的流向平行，使得流体经过导流环16后向上流动。集流口15敞口端的直径为1.5d-3d，锥角80-120°；导流环16的直径为d-1.5d，其中d为导流管14的内径。

轻相喷嘴3从分相室13的侧壁深入反应管1，沿反应管1的中轴设置，穿过聚集分离器5，正对集流口15。轻相喷嘴3由设于缓冲室19底端的喷嘴18，和缓冲室19顶端的入口管组成；喷嘴18包括若干环绕主喷嘴20设置的2N个副喷嘴21，N≥1；以导流管14的截面积为基准，喷嘴18的开孔率为15-25％。副喷嘴21优选为4个。

且，喷嘴18出口距集流口15最小直径的截面的间距小于喷嘴18射流长度。

超声波发振装置的构件主要为超声波发生器24、超声波换能器23和变幅杆22；其通过小型连接件用螺丝及粘接剂(或只用粘接剂)固定于反应腔的外壁，与连接件相连的变幅杆22端面与反应管1外壁的距离为0.2-0.5cm。

第一超声波发振装置41设置在反应腔外壁的上端，其距集流口15敞口端的间距为3d-5d，其频率为100-150kHz，功率为1000-1500W，数量为2n；第二超声波发振装置42设置在反应腔外壁的下端；其距导流管14底端的间距为2d-4d，其频率为50-90kHz，功率为200-900W，数量为2n；n＝2,3；d为导流管14的内径。

第一超声波发振装置41距离集流口15敞口端的距离稍远，因此需要较大超声波能量维持外反应腔17中的气-液或者液-液混合物所需的分散状态；第二超声波发振装置42因距离导流管14底端的间距稍近，因此仅需要较小超声波能量维持气-液或者液-液混合物所需的分散状态，

同样的，实际使用时，超声波发振装置的频率、功率和安装数量，可根据被分散的气-液或者液-液混合物的种类、流量、所需分散程度(气泡或液滴平均尺寸，相含率均一性)来做合适的选择。

反应过程为：

重相液体由沉降室12下部的两侧通入，气体或轻相液体通过轻相喷嘴3的喷嘴18，向下高速喷入下导流管14的入口。同样的，由于轻相物急速喷射入口径渐缩的集流口15，产生的负压结合流动的气流构成流体的动力。

两股流体在经过预混合后，混合物在导流管14内继续反应流动至出口，沿切向通过导流环16后，继续向上做接近平推流的反应，并在超声波发振装置的不同频率强度的超声波辐射下，保持良好的分散状态(气泡或液滴并聚被明显抑制，且分布均匀)。反应接近完成时，混合物接触到顶部的聚集分离器5，实现气液或液液两相快速分离。

对于气-液反应体系，分离后的未反应气相从顶部的轻相气出口6流出，液体产品则越过溢流堰7从轻相液出口8流出，进入后续操作单元；此过程重相出口9一直关闭。

对于液-液反应体系，液-液混合物分离后，轻相液体产品越过溢流堰7从轻相液出口8流出，进入后续操作单元；而另一部分液-液混合物，通过底部的聚集分离器5后，从重相出口9排出。

如附图8和附图9所示，分别为以实施例2的下喷式反应器进行本征反应前、后的原位显微镜照片。

轻相液为煤油，粘度为1.8cp；重相液为15％的聚乙二醇溶液，为粘度100cp。

未加入超声波强化前，液滴尺寸范围是50-200微米，尺寸分布范围较宽，且液滴分布不均匀。

加入超声波强化后，液滴尺寸范围是50-80微米，尺寸分布变窄，且液滴分散得比较均匀。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.超声强化射流式反应器，其特征在于，沿轴向，反应管的外壁设有若干组超声波发振装置；

经轻相管进入的轻相液或轻相气，与经重相管进入的重相液汇聚于反应管中，在超声波辐射下进行本征反应，产生的轻相反应物和重相反应物，分别经聚集分离器，从反应管顶部的轻相出口和底部的重相出口排出。

2.根据权利要求1所述的超声强化射流式反应器，其特征在于，所述轻相出口包括轻相气出口和轻相液出口；

所述轻相气出口设于反应管的顶部；

所述轻相液出口设于反应管的顶侧，且于反应管的内壁，设有匹配轻相液出口的溢流堰。

3.根据权利要求1所述的超声强化射流式反应器，其特征在于，所述重相管设于反应管的底侧；轻相管为轻相喷嘴，沿反应管的中轴，从上端或下端伸入反应管；

若从下端伸入，则构成上喷式反应器；

若从上端伸入，则构成下喷式反应器。

4.根据权利要求3所述的超声强化射流式反应器，其特征在于，所述上喷式反应器中，反应管设有喉管，轻相喷嘴位于喉管的一端，喉管的另一端为反应腔；所述下喷式反应器中，反应腔内设有同中轴的导流管，导流管内为内反应腔，导流管外为外反应腔；

且，导流管的顶部设有喇叭状的集流口，底部设有一对引流至外反应腔的导流环。

5.根据权利要求3所述的超声强化射流式反应器，其特征在于，所述上喷式反应器中，喉管的长度为1D-3D，喉管喉部的直径为0.4D-0.8D，其中D为反应腔的内径；

所述下喷式反应器中，集流口敞口端的直径为1.5d-3d，锥角80-120°；导流环的直径为d-1.5d，其中d为导流管的内径；

且，喷嘴出口距集流口最小直径的截面的间距小于喷嘴射流长度。

6.根据权利要求3所述的超声强化射流式反应器，其特征在于，所述轻相喷嘴包括设于缓冲室两端的入口管、喷嘴；

所述喷嘴包括若干环绕主喷嘴设置的2N个副喷嘴，N≥1；

上喷式反应器中，以喉管最小直径处的截面积为基准，喷嘴的开孔率为10-20％；下喷式反应器中，以导流管的截面积为基准，喷嘴的开孔率为15-25％。

7.根据权利要求1所述的超声强化射流式反应器，其特征在于，所述超声波发振装置包括第一超声波发振装置和第二超声波发振装置，分别设于反应腔的上端和下端；

上喷式反应器中，第一超声波发振装置距反应腔底端的间距为5D-8D，其频率为50-100kHz，功率为600-1000W，数量为2m；第二超声波发振装置距反应腔底端的间距为2D-4D，其频率为20-40kHz，功率为200-500W，数量为2m；m＝1,2,3；D为反应腔的内径；

下喷式反应器中，第一超声波发振装置距集流口敞口端的间距为3d-5d，其频率为100-150kHz，功率为1000-1500W，数量为2n；第二超声波发振装置距导流管底端的间距为2d-4d，其频率为50-90kHz，功率为200-900W，数量为2n，n＝2,3；d为导流管的内径。

8.根据权利要求1所述的超声强化射流式反应器，其特征在于，所述超声波发振装置通过连接件固定于反应管的外壁，

上喷式反应器中，超声波发振装置的变幅杆端面与反应管外壁的距离为0.5-1cm；

下喷式反应器中，超声波发振装置的变幅杆端面与反应管外壁的距离为0.2-0.5cm。