CN103524371A - 一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备工艺，(1)以甲醇为溶剂，以2，4-二硝基苯甲醚为原料，在催化剂存在条件下，通入氢气，进行催化加氢还原反应；(2)固液分离，并回收催化剂；(3)加入乙酸酐，进行乙酰化反应；(4)回收甲醇，作为后续加氢还原的溶剂，循环使用；(5)减压蒸馏回收醋酸；（6）冷却结晶即为2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品。
Description
技术领域
本发明涉及化学品的制备领域，确切地说是一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备工艺。
背景技术
目前我国生产的分散染料品种类型比较齐全，有高能型、中能型、快速染色型等，品种超过150个，国外生产的大吨位品种我国几乎都在生产。目前年产量超超过万吨的有7个，即分散深蓝H-GL、分散蓝EX-SF300%、分散红玉S-2GFL、分散黄棕S-2RFL、分散红3B/FB、分散蓝2BLN和分散黑EX-SF300%。虽然如此，但有许多染料受制于中间体生产，如分散深蓝H-GL就受制于原料2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的生产，导致产品生产成本高，影响产品在国际市场竞争力。
我国分散染料中间体行业的产量和表观消费量在2007年之前增速明显，受金融危机的影响，2008年开始略有下降，但基本保持稳定。随着各行各业在2010年出现恢复性增长，预计2014年中国分散染料产量将达到55万吨。
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚作为分散深蓝H-GL中间体，目前国内生产厂家不多，产量也很少，以前浙江黄岩联合化工厂、椒江市化工四厂建有小规模生产装置，后来可能是由于工艺、及三废的原因，目前已不再生产。
国内2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的生产厂家不多，从网上查到的资料，目前只有邯郸开发区立业化工有限公司、宁夏中卫市鑫三元化工有限公司和宁夏明盛化工有限公司生产，这三家公司因为工艺生产落后，每天产生几百吨的废水，污染了周边环境，极大的影响周边居民生活，多次被权威新闻媒体曝光，已经被相关部门责令永久停产，目前国内分散染料厂使用的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚原料基本上从国外进口。
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法，国内目前有两种方法：
1.以对氯硝基苯为原料，经甲醇醚化、加氢还原、乙酸乙酰化、混酸硝化、铁粉还原而得。反应方程式如下：
醚化：
加氢还原：
乙酰化：
硝化：
还原：
2.由对氨基苯甲醚经乙酰化、硝化、还原而得。
上述两种方法都存在工艺复杂，流程长，在生产过程中产生大量三废，副反应多，产品杂质含量高的问题。如工艺二，每生产一吨产品需消耗：对氨基苯甲醚930千克，乙酸700千克，硝酸500千克，硫酸6000千克。而国外目前基本采用2,4-二硝基苯甲醚经加氢还原、再乙酰化的工艺路线。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备工艺
上述目的通过以下方案实现：
一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：
(1)以甲醇为溶剂，以2，4-二硝基苯甲醚为原料，在催化剂存在条件下，通入 氢气，进行催化加氢还原反应；
(2)固液分离，并回收催化剂；
(3)加入乙酸酐，进行乙酰化反应；
(4)回收甲醇，作为后续加氢还原的溶剂，循环使用；
(5)减压蒸馏回收醋酸；
（6）冷却结晶即为2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品。
所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：将准确计量的甲醇、2,4-二硝基苯甲醚、催化剂加入加氢釜，低压氮气置换后进行加氢反应，当体系不再吸氢后，冷却，过滤回收催化剂，然后在酰化釜中，加入乙酸酐，进行酰化反应，温度控制在0-5℃，酰化反应结束后，通过甲醇精馏塔回收甲醇后，物料进减压蒸馏釜，回收醋酸。釜内物料经冷却、结晶得到2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品。
所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：所述的2,4-二硝基苯甲醚、乙酸酐、催化剂的配比为1100：580-600：4-6。
所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：所述的2,4-二硝基苯甲醚、、乙酸酐、催化剂的配比为1100：590：5。
所述的催化剂指的是雷尼镍。
本发明的原理：
一、2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚反应方程式：
加氢还原：
酰化：
二、工艺流程
生产2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的流程包括：加氢还原、过滤分离催化剂、精馏分离回收甲醇、减压蒸馏回收醋酸、冷却结晶、包装等生产环节。
三、流程叙述
将准确计量的甲醇、2,4-二硝基苯甲醚、催化剂加入加氢釜，低压氮气置换后进行加氢反应，当体系不再吸氢后，冷却，过滤回收催化剂，然后在酰化釜中，加入乙酸酐，进行酰化反应，温度控制在0-5℃，酰化反应结束后，通过甲醇精馏塔回收甲醇后，物料进减压蒸馏釜，回收醋酸。釜内物料经冷却、结晶得到2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品。
四、关键技术说明：
加氢反应常伴随一定的副反应，例如缩合，苯环上掉基团等。本工艺采用三元复合催化剂，加氢温度、压力都比较低，所以副反应少，并且加氢反应完全。另外对后续乙酰化反应除了严格控制反应温度外，通过加入促进剂，使反应朝着生成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚方向发展，尽量减少2-乙酰氨基-4-氨基苯甲醚，2，4-双（乙酰氨基）苯甲醚的产生。
本发明的有益效果为：
本工艺清洁、制备产品纯度高、工艺过程安全、环保。本项目采用复合加氢催化剂，及加氢过程自动化控制，实现低温、低压还原，整个加氢还原过程基本上无副产物产生。该工艺流程短，产品质量好，无废渣、废水，实现生产过程零排放。
本项目以2,4-二硝基苯甲醚为原料，采用加氢还原、乙酸酐酰化的工艺路线，生产工艺流程短、无三废排放、副反应少、产品质量好，已完全可以替代进口产品，满足国内的市场需求。根据市场情况，目前整套生产装置初步设计规模 为12000吨/年。
附图说明
图1是由对氨基苯甲醚经乙酰化、硝化、还原而得的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的工艺流程图；
图2是本发明2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的工艺流程图。
具体实施方式
一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备工艺，
将准确计量的甲醇、2,4-二硝基苯甲醚、催化剂加入加氢釜，低压氮气置换后进行加氢反应，当体系不再吸氢后，冷却，过滤回收催化剂，然后在酰化釜中，加入乙酸酐，进行酰化反应，温度控制在5℃，酰化反应结束后，通过甲醇精馏塔回收甲醇后，物料进减压蒸馏釜，回收醋酸。釜内物料经冷却、结晶得到2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品。
所述的2,4-二硝基苯甲醚、、乙酸酐、催化剂的配比为1100：590：5。所述的催化剂指的是雷尼镍。
本发明能够提供产量6000吨/年的能力，本项目实现工业总产值21000万人民币（按每吨产品3.5万元计），净利润2805万元。
本实施例主要技术性能指标达到GB/T25786-2010：
本发明实施例实施后主要经济指标：
产量（吨/年） 销售收入 增值税及附加 净利润
6000吨 21000万元 670万元 2805万元。
Claims (5)
1.一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：
（1）以甲醇为溶剂，以2，4-二硝基苯甲醚为原料，在催化剂存在条件下，通入氢气，进行催化加氢还原反应；
（2）固液分离，并回收催化剂；
（3）加入乙酸酐，进行乙酰化反应；
（4）回收甲醇，作为后续加氢还原的溶剂，循环使用；
（5）减压蒸馏回收醋酸；
（6）冷却结晶即为2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：将准确计量的甲醇、2,4-二硝基苯甲醚、催化剂加入加氢釜，低压氮气置换后进行加氢反应，当体系不再吸氢后，冷却，过滤回收催化剂，然后在酰化釜中，加入乙酸酐，进行酰化反应，温度控制在0-5℃，酰化反应结束后，通过甲醇精馏塔回收甲醇后，物料进减压蒸馏釜，回收醋酸；釜内物料经冷却、结晶得到2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：所述的2,4-二硝基苯甲醚、、乙酸酐、催化剂的配比为1100：580-600：4-6。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：所述的2,4-二硝基苯甲醚、、乙酸酐、催化剂的配比为1100：590：5。
5.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：所述的催化剂指的是雷尼镍。
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