CN106608838A - 一种2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚生产工艺 - Google Patents

Abstract

2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚是化工中的重要原材料。2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚生产工艺流程为：（1）加氢反应；（2）过滤分离；（3）酰化反应；（4）精馏分离；污染物产生环节①有组织废气G4-1：甲醇精馏过程中，精馏出的甲醇经二级冷凝后回收套用，少量甲醇和乙酸从冷凝器排气口通过15m高排气筒排放。②生产过程中有机械运行噪声产生。（5）蒸馏、冷却固化。甲醇精馏固化后进入乙酸减压蒸馏釜，通过真空系统控制微负压的（压力在0.1kg左右），蒸馏釜夹套通往蒸汽控制温度110-120℃（温度高于乙酸的沸点117.9℃），将乙酸蒸馏分离，蒸馏出的乙酸经二级冷凝后送乙酸贮槽中回收。蒸馏釜液转移至专用容器通过自然降温后固化得到产品。

Description

一种2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚生产工艺

生产工序包括加氢还原反应、过滤分离、酰化反应、精馏分离、蒸馏五个步骤。

料消耗及能耗见表4.3-1。

表4.3-1主要原辅材料及能源消耗表

1）加氢反应

在加氢反应釜加入计量好的甲醇，加入催化剂，然后用氮气置换20min，控制反应釜反应温度≤60℃，通入氢气，控制压力≤6kg，滴加2,4-二硝基苯甲醚进行加氢反应（项目加氢反应釜为单个密闭设备，加氢反应过程属加压放热间歇式反应，需开启冷却循环水系统控制反应釜温度），加氢反应持续约1h。至反应完全，通过冷却循环水系统控制反应釜温度≤20℃，打开泄压阀，泄压放料送过滤工序。加气反应过程中，甲醇过量，2,4-二硝基苯甲醚转化率为99%。

②生产过程中有机械运行噪声产生。

（2）过滤分离

加氢反应物经冷却排料后送密闭式过滤器进行过滤分离出催化剂，送酰化反工序。

污染物产生环节

①无组织废气

加氢反应物中含有甲醇，密闭式过滤器在过滤分离过程中，有少量甲醇不凝气体Gu4-2逸出。

②过滤出的催化剂重新送入加氢反应釜中，催化剂Ti失效后，废催化剂S4-1作为危险固废处置。

③生产过程中有机械运行噪声产生。

（3）酰化反应

将2,4-二硝基苯甲醚送入在酰化釜中，常压下，通过冷冻机控制酰化反应釜温度在0-5℃，滴加乙酸酐，进行酰化反应（项目酰化反应釜为单个密闭设备，酰化反应过程属常压放热间歇式反应，需开启冷却循环水系统控制反应釜温度），加氢反应持续约1-2h。至反应完全。酰化反应过程中， 2,4-二氨基苯甲醚转化率为90%，乙酸酐完全反应。2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚得率为90%。副反应产生物2,4-乙酰氨基苯甲醚得率为10%。

污染物产生环节

①无组织废气

由于酰化反应釜温度控制在0-5℃，在此温度下，酰化反应生成的乙酸沸点较低，和甲醇仍存在酰化反应液中，不会逸出，出料过程中，会有少量乙酸和甲醇不凝气（Gu4-3）从酰化反应釜上部放气口逸出。

②生产过程中有机械运行噪声产生。

（4）精馏分离

酰化反应生成物料送入甲醇精馏釜中，控制常压，精馏釜夹套通往蒸汽控制精馏温度在70-80℃（温度高于甲醇的沸点64.8℃），将甲醇馏出，蒸馏出的甲醇经二级冷凝后送甲醇计量罐中回收套用。精馏釜液送乙酸减压蒸馏工序。

污染物产生环节

①有组织废气G4-1：甲醇精馏过程中，精馏出的甲醇经二级冷凝后回收套用，少量甲醇和乙酸从冷凝器排气口通过15m高排气筒排放。

②生产过程中有机械运行噪声产生。

（5）蒸馏、冷却固化

甲醇精馏固化后进入乙酸减压蒸馏釜，通过真空系统控制微负压的（压力在0.1kg左右），蒸馏釜夹套通往蒸汽控制温度110-120℃（温度高于乙酸的沸点117.9℃），将乙酸蒸馏分离，蒸馏出的乙酸经二级冷凝后送乙酸贮槽中回收。蒸馏釜液转移至专用容器通过自然降温后固化得到产品。

Claims (2)

1.一种2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚生产工艺。

2.本发明生产涉及的原材料及配比。