CN115893893A - 一种水化硅酸钙晶种早强剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体公开了一种水化硅酸钙晶种早强剂及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将钙源溶于水中制得钙源水溶液，将硅源和分散剂溶于水中制得硅源水溶液；将所述钙源水溶液、硅源水溶液分别通过平流泵注入到撞击流反应器中进行对撞混合；所述对撞混合后的溶液在保护气氛环境下搅拌陈化，得到所述水化硅酸钙晶种早强剂。本发明制备得到的水化硅酸钙晶种早强剂颗粒尺寸小、分散稳定性好，且能大幅提高水泥基材料的早期水化与力学行为，具有很好的应用前景；本发明所使用的工艺流程简单、灵活性强、过程易于操作、便于实施，且原材料廉价易得；实验可重复性强、易于放大。

Description

一种水化硅酸钙晶种早强剂及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种水化硅酸钙晶种早强剂及其制备方法。
背景技术
预制混凝土的生产通常需要快速的早期强度发展，以提高生产效率。提高预制混凝土早期强度的传统方法是热养护，而热养护的缺点是能耗高，混凝土后期强度损失。此外，在使用高炉渣、石灰石、粉煤灰等辅助胶凝材料(SCM)过程中会导致水泥基材料早期强度发展缓慢。与此同时，当水泥在寒冷环境中使用时，低温气候条件会延迟其水化，导致早期强度降低。近年来，研究发现人工合成的水化硅酸钙可作为晶种材料，为水泥水化产物提供额外成核位点，显著加速水泥水化速度，大幅提升水泥基材料早期强度，被认为是一种很有前景的晶种型早强剂，引起了学术界和工程界的广泛关注。大量研究表明，水化硅酸钙的粒径越小，其比表面积越大，同等质量下能提供更多的成核位点，其促进水泥水化效率越高。
到目前为止，已经报道了各种制备水化硅酸钙的方法，包括火山灰、溶胶-凝胶和液相沉淀法。在所有这些方法中，沉淀法是最基本和最常用的一种，因为它具有操作灵活、成本低、工艺简单等优点。中国专利公开号CN108467215,名称为“一种用于建筑混凝土的纳米C-S-H晶种早强剂的制备方法”的专利则公开了一种水化硅酸钙晶种早强剂的制备方法，该方法选用在传统的搅拌反应器中进行沉淀反应，由于搅拌反应器混合和传质性能较差，反应物难以实现快速微观混合，导致通过沉淀法制备的水化硅酸钙晶种材料粒径大(200～400nm)、粒度分布宽、颗粒团聚严重、产品性能较差，制约了其在混凝土行业推广应用。此外，传统液相沉淀法制备水化硅酸钙晶种早强剂过程中，为减少产物团聚现象，常需要逐滴加入反应物，反应物添加过程极为耗时，针对以上问题，除了改善操作工艺和加入适当分散剂外，应该注意的是对反应器的改进，从而对反应过程进行强化，加快反应物的混合效率，并减少生产时间、提高生产效率。
撞击流是一种很有前景的材料合成技术，在工业上具有广阔的前景。撞击流，是从喷嘴喷出的两个或多个流体，在空间点相互碰撞和混合，混合特征尺寸在几微米到几百微米之间，可显著缩短分子扩散距离。此外，撞击流产生的湍流微混合和压力波动可以有效地增加溶液中的能量和质量传递。依靠这些特性，撞击流可以在极短的时间(毫秒级)内实现完美混合。同时，当撞击流技术用于细颗粒合成时，通过撞击区的液流可以快速分裂成无数微小的液滴或薄膜，从而为形成大小均匀的细颗粒提供了优异的反应环境。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种水化硅酸钙晶种早强剂及其制备方法，解决现有技术中利用液相沉淀法制备水化硅酸钙晶种早强剂时存在的颗粒尺寸较大、粒径分布宽、分散稳定性差、对水泥基材料早期强度提升效果不佳的技术问题。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
本发明的第一方面提供了一种水化硅酸钙晶种早强剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钙源溶于水中制得钙源水溶液，将硅源和分散剂溶于水中制得硅源水溶液；
(2)将步骤(1)所述钙源水溶液、硅源水溶液分别通过平流泵注入到撞击流反应器中进行对撞混合；
(3)步骤(2)所述对撞混合后的溶液在保护气氛环境下搅拌陈化，得到所述水化硅酸钙晶种早强剂。
优选地，步骤(1)所述钙源为甲酸钙、乙酸钙、葡萄糖酸钙、硝酸钙、氯化钙中的一种或多种。
优选地，步骤(1)所述硅源为硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钠、氟硅酸钠的一种或多种。
优选地，步骤(1)所述分散剂为商用聚羧酸减水剂PCE。
优选地，步骤(1)所述钙源水溶液中钙源的浓度为0.01～0.8mol/L。
优选地，步骤(1)所述硅源水溶液中硅源的浓度为0.01～0.8mol/L，分散剂用量为钙源质量的25％～100％。
优选地，步骤(2)所述撞击流反应器包括一个T型三通连接两根毛细管，毛细管内径范围介于0.5-5mm之间。
进一步优选地，步骤(2)所述T型三通为商用T型三通。
进一步优选地，步骤(2)所述毛细管为不锈钢毛细管。
优选地，步骤(2)所述钙源水溶液及硅源水溶液以相同的流量通过平流泵输送，流量范围为40～800mL/min；
优选地，步骤(2)所述对撞混合的温度为0～70℃。
进一步优选地，步骤(2)所述对撞混合的温度为0～45℃。
优选地，步骤(3)所述搅拌陈化的时间为1～24h。
进一步优选地，步骤(3)所述搅拌陈化的时间为1～12h。
优选地，步骤(3)所述保护气氛为氮气。
本发明的第二方面提供了一种水化硅酸钙晶种早强剂，该水化硅酸钙晶种早强剂通过上述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)传统的搅拌反应器制备水化硅酸钙晶种过程中，由于混合和传质性能较差，反应物难以实现快速微混合，导致通过沉淀法制备的水化硅酸钙晶种材料粒径大、粒度分布宽、颗粒团聚严重、产品性能较差，本发明提供的水化硅酸钙晶种是通过撞击流技术制备，撞击流极大的强化了反应的传至和微观混合过程，制得的水化硅酸钙晶种颗粒尺寸明显减小、分散稳定性显著提高，且能大幅提高水泥基材料的早期水化和力学行为，具有很好的应用前景。
(2)本发明提供的水化硅酸钙晶种早强剂的制备方法通过将钙源和硅源以较高的液体流速进行对撞，相比传统搅拌反应器中采用的逐滴加入反应物的方式，反应物添加速度大幅提升，显著缩短了生产过程中加料的时间，大幅提升了生产效率。
(3)本发明所使用的工艺流程简单、灵活性强、过程易于操作、便于实施，且原材料廉价易得；实验可重复性强、易于放大。
附图说明
图1为本发明所使用的一种撞击流技术的生产装置示意图；其中1为储液槽，2为平流泵，3为不锈钢毛细管(0.8mm)，4为商用T型三通，5为产物接收器，6为磁力搅拌子，7为磁力搅拌器。
图2为本发明实施例1和对比例1所得产品的照片；其中a为实施例1，b为对比例1。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明中的实施例中所用的材料、试剂等，均为市场购买所得，其中本发明中所采用的聚羧酸减水剂为江苏苏博特新材料股份有限公司提供，固含量50％。
以下实施例的所用的装置如图1。
以下实施例制备水化硅酸钙晶种早强剂的方法，包括如下步骤：
(1)将钙源、硅源分别溶于水中，制得相应浓度的水溶液，并在硅源溶液中加入一定量分散剂，分散剂选用商用聚羧酸减水剂PCE；
(2)将上述钙、硅水溶液通过平流泵注入到撞击流反应器中完成对撞混合，进行沉淀反应；
(3)随后在撞击流反应器出口收集产物，并在氮气环境下搅拌陈化数小时，得到水化硅酸钙晶种早强剂。
实施例1：
(1)称取7.63g分析纯级Na2SiO3·5H2O和6.80g PCE聚合物溶解于120mL超纯水中以形成溶液A；将8.50g Ca(NO3)2·4H2O溶解在120mL超纯水中形成溶液B；将配置好的溶液分别注入两个储液槽中。
(2)接通两台平流泵电源，将两台泵的流量设置为160mL/min，同时开启两台泵，使泵内充满溶液。
(3)设置进料容量为100mL，再次同时启动平流泵，两股液体在撞击流反应器强烈撞击后，从下方出口进入到一个带有磁力搅拌的产物接收器中，最后，将产物保持在氮气氛围下，并继续搅拌陈化12小时。
实施例2：
(1)称取6.07g分析纯级Na2SiO3·5H2O和6.80g PCE聚合物溶解于120mL超纯水中以形成溶液A；将8.50g Ca(NO3)2·4H2O溶解在120mL超纯水中形成溶液B；将配置好的溶液分别注入两个储液槽中。
(2)接通两台平流泵电源，将两台泵的流量设置为160mL/min，同时开启两台泵，使泵内充满溶液。
(3)设置进料容量为100mL，再次同时启动平流泵，两股液体在撞击流反应器中强烈撞击后，从下方出口进入到一个带有磁力搅拌的产物接收器中，最后，将产物保持在氮气氛围下，并继续搅拌陈化12小时。
实施例3：
(1)称取7.63g分析纯级Na2SiO3·5H2O和6.80g PCE聚合物溶解于120mL超纯水中以形成溶液A；将8.50g Ca(NO3)2·4H2O溶解在120mL超纯水中形成溶液B；将配置好的溶液分别注入两个储液槽中。
(2)接通两台平流泵电源，将两台泵的流量设置为120mL/min，同时开启两台泵，使泵内充满溶液。
(3)设置进料容量为100mL，再次同时启动平流泵，两股液体在撞击流反应器中强烈撞击后，从下方出口进入到一个带有磁力搅拌的产物接收器中，最后，将产物保持在氮气氛围下，并继续搅拌陈化12小时。
实施例4：
(1)称取14.17g分析纯级Na2SiO3·5H2O和6.80g PCE聚合物溶解于120mL超纯水中以形成溶液A；将8.50g Ca(NO3)2·4H2O溶解在120mL超纯水中形成溶液B；将配置好的溶液分别注入两个储液槽中。
(2)接通两台平流泵电源，将两台泵的流量设置为160mL/min，同时开启两台泵，使泵内充满溶液。
(3)设置进料容量为100mL，再次同时启动平流泵，两股液体在撞击流反应器中强烈撞击后，从下方出口进入到一个带有磁力搅拌的产物接收器中，最后，将产物保持在氮气氛围下，并继续搅拌陈化12小时。
实施例5：
(1)称取7.63g分析纯级Na2SiO3·5H2O和6.80g PCE聚合物溶解于120mL超纯水中以形成溶液A；将8.50g Ca(NO3)2·4H2O溶解在120mL超纯水中形成溶液B；将配置好的溶液分别注入两个储液槽中。
(2)接通两台平流泵电源，将两台泵的流量设置为80mL/min，同时开启两台泵，使泵内充满溶液。
(3)设置进料容量为100mL，再次同时启动平流泵，两股液体在撞击流反应器中强烈撞击后，从下方出口进入到一个带有磁力搅拌的产物接收器中，最后，将产物保持在氮气氛围下，并继续搅拌陈化12小时。
实施例6：
(1)称取7.63g分析纯级Na2SiO3·5H2O和6.80g PCE聚合物溶解于120mL超纯水中以形成溶液A；将8.50g Ca(NO3)2·4H2O溶解在120mL超纯水中形成溶液B；将配置好的溶液分别注入两个储液槽中。
(2)接通两台平流泵电源，将两台泵的流量设置为200mL/min，同时开启两台泵，使泵内充满溶液。
(3)设置进料容量为100mL，再次同时启动平流泵，两股液体在撞击流反应器中强烈撞击后，从下方出口进入到一个带有磁力搅拌的产物接收器中，最后，将产物保持在氮气氛围下，并继续搅拌陈化12小时。
对比例1：
对比例1与实施例1制备过程类似，其区别在于：反应物不再经过撞击流反应器对撞混合，直接缓慢加入传统的搅拌反应器中混合、反应，具体步骤如下：
(1)称取7.63g分析纯级Na2SiO3·5H2O和6.80g PCE聚合物溶解于120mL超纯水中以形成溶液A；将8.50g Ca(NO3)2·4H2O溶解在120mL超纯水中形成溶液B；将配置好的溶液分别注入两个储液槽中。
(2)接通两台平流泵电源，将两台泵的流量设置为2mL/min，同时开启两台泵，使泵内充满溶液。
(3)设置进料容量为100mL，再次同时启动平流泵，两股液体直接缓慢加入到一个带有磁力搅拌的产物接收器中。最后，将产物保持在氮气环境下，并继续搅拌12陈化小时。
对比例2：
对比例2与实施例1制备过程类似，其区别在于：分散剂不再添加到硅源中，而是添加到钙源中，具体步骤如下：
(1)称取7.63g分析纯级Na2SiO3·5H2O溶解于120mL超纯水中以形成溶液A；将8.50g Ca(NO3)2·4H2O和6.80g PCE聚合物溶解在120mL超纯水中形成溶液B；将配置好的溶液分别注入两个储液槽中。
(2)接通两台平流泵电源，将两台泵的流量设置为160mL/min，同时开启两台泵，使泵内充满溶液。
(3)设置进料容量为100mL，再次同时启动平流泵，两股液体在撞击流反应器中强烈撞击后，从下方出口进入到一个带有磁力搅拌的产物接收器中，最后，将产物保持在氮气氛围下，并继续搅拌陈化12小时。
对实施例和对比例中所得的早强剂进行粒径分析，粒径测试采用动态光散射(DLS)技术，测试仪器选用马尔文公司生产的Nano-ZS90，测试结果如表1所示。
表1不同实施例产物粒径测试结果
Figure BDA0004006995020000071
由表1可以看出，本发明实施例1～6中通过撞击流技术得到的水化硅酸钙晶种早强剂的平均粒径远小于对比例1中通过传统搅拌反应器得到的晶种早强剂，说明本发明提供的撞击流技术能有效减小所得水化硅酸钙晶种早强剂的粒径。而对比例2中得到的晶种早强剂平均粒径大于实施例1，说明本发明提供的撞击流技术结合分散剂改性工艺优化能有效减小所得水化硅酸钙晶种早强剂的粒径。
为了研究本发明水化硅酸钙晶种早强剂的早强效果，测定了标准养护条件(温度为20℃，湿度>95％)胶砂6h抗压强度，胶砂配方如下：600g越堡P.Ⅱ52.5R水泥，1350g标准砂，水胶比为0.35，晶种早强剂掺量为水泥重量的1.5％；空白组为未加入早强剂且在标准养护条件下的胶砂试块。所有试块的6h抗压强度结果如表2所示。
表2胶砂6h抗压强度
Figure BDA0004006995020000081
由表2可知，采用本发明实施例1～6中通过撞击流技术得到的水化硅酸钙晶种早强剂能大幅提升水泥胶砂早期抗压强度，且其早强效果显著优于对比例1中采用传统搅拌反应器所得的晶种早强剂。而实施例1中得到的晶种早强剂性能明显优于对比例2，说明本发明提供的撞击流技术结合分散剂改性工艺优化能有效提升所得水化硅酸钙晶种早强剂的性能。
图2为本发明实施例1和对比例1所得产品的照片，可以看出通过撞击流技术制备的产品具有更好的透光性，在白光照射下有蓝光出现，呈现典型的溶胶态，而同等浓度下采用传统搅拌方式制备的产品透光性较差，呈现悬浮液特征，根据Rayleigh散射定律可知，撞击流制备的产品比传统搅拌方式制备的产品具有更小的尺寸及更好的分散性。
上述实施例为本发明部分实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水化硅酸钙晶种早强剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钙源溶于水中制得钙源水溶液，将硅源和分散剂溶于水中制得硅源水溶液；
(2)将步骤(1)所述钙源水溶液、硅源水溶液分别通过平流泵注入到撞击流反应器中进行对撞混合；
(3)步骤(2)所述对撞混合后的溶液在保护气氛环境下搅拌陈化，得到所述水化硅酸钙晶种早强剂。
2.根据权利要求1所述的水化硅酸钙晶种早强剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钙源为甲酸钙、乙酸钙、葡萄糖酸钙、硝酸钙、氯化钙中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的水化硅酸钙晶种早强剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅源为硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钠、氟硅酸钠的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的水化硅酸钙晶种早强剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述分散剂为商用聚羧酸减水剂PCE。
5.根据权利要求1所述的水化硅酸钙晶种早强剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钙源水溶液中钙源的浓度为0.01～0.8mol/L。
6.根据权利要求1所述的水化硅酸钙晶种早强剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅源水溶液中硅源的浓度为0.01～0.8mol/L，分散剂用量为钙源质量的25％～100％。
7.根据权利要求1所述的水化硅酸钙晶种早强剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述撞击流反应器包括一个T型三通连接两根毛细管，毛细管内径范围介于0.5～5mm之间。
8.根据权利要求1所述的水化硅酸钙晶种早强剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述钙源水溶液及硅源水溶液以相同的流量通过平流泵输送，流量范围为40～800mL/min；步骤(2)所述对撞混合的温度为0～70℃。
9.根据权利要求1所述的水化硅酸钙晶种早强剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌陈化的时间为1～24h。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的水化硅酸钙晶种早强剂。
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