CN108348879A - 通过低温雾化使粉末粒化的设备 - Google Patents

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Abstract

本发明主要涉及一种用于通过低温雾化使粉末(P)粒化的设备(20)，其特征在于，该设备包括：用于通过低温流体(FC)使粉末(P)混合的设备(1)，该设备包括用于使粉末(P)混合的至少一个室(E1)，该室包括低温流体(FC)；以及用于对由用于使粉末(P)混合的设备(1)混合的粉末(P)的悬浮液进行雾化以便允许对粉末(P)进行粒化的设备(10)，该设备包括用于对粉末(P)的悬浮液进行分馏以使得能够对待雾化的粉末(P)的液滴(Go)的大小进行调节的装置，以及用于对已混合粉末(P)的湿度和/或雾化气氛的湿度进行调节的装置。

Description

通过低温雾化使粉末粒化的设备
技术领域
本发明涉及制备粒状介质的领域，更确切地涉及粉末(尤其是锕系元素粉末)的粒化，以便通过低温雾化获得颗粒。
以特殊的方式，它适用于粉末的雾化，由于粉末不稳定的原因，尤其是由于这些粉末会被液体污染的原因，并且甚至是由于在使用放射性粉末的情况下存在临界风险的原因，该粉末必须不能与液体接触，尤其是不能与水接触。
优选地，本发明应用于锕系元素粉末的粒化以允许形成核燃料，尤其是形成核燃料的芯块。
本发明同样提出了一种通过低温雾化以使粉末粒化的设备，以及用于使粉末粒化的相关方法。
背景技术
实施用于制备粒状介质，尤其是由锕系元素粉末来制备粒状介质以便在通过压制成型之后形成核燃料的芯块的不同的步骤是不可或缺的，因为它在实质上影响对最终产品的微观结构的控制，而且还影响燃料芯块内的宏观方面的缺陷的存在与否。尤其地，使锕系元素粉末混合以便允许产生核燃料构成了对所获得的燃料芯块的质量进行控制的关键步骤，该步骤通常要符合微观结构和杂质方面的严格要求。
工业上的、传统的以及历史上的被应用于精制核燃料的粉末冶金方法是基于混合、研磨和/或粒化的步骤，所有的步骤要进行干燥。事实上，在核工业中施加液体会引起可能难以处理的流出物的产生。另外，关于制备粒状介质以用于精制核燃料的目的而言，除了使用干燥方法的那些工艺之外，通常不使用这些方法。
为了进行粉末的混合，各种设备在现有技术中是已知的，这些设备可以根据下文所述的家族进行分解。
首先，存在没有内部介质的干相混合器的原理。这尤其可以是来自WAB公司的类型的混合器，该混合器通过容纳有待混合的粉末的罐的或多或少的复杂的运动而允许粒状介质的或多或少的基本上的均匀化。通常，这种类型的混合器(mélangeur)的效率是有限的。事实上，根据待混合的粉末的类型，不均匀的区域可以存在，对此，混合物不会产生或者最少(du moins)以不正确和不允许的方式产生。这种类型的混合物的动力学通常不足以复杂来引起被促进的混合物，即，在均匀性方面令人满意的混合物，而其本身不具有被促进的开发，或者在工业水平上不具有有限的混合时间。此外，在这种类型的混合器中传输到粒状介质的能量不能在这些团聚体的尺寸过大的情况下(尤其在烧结步骤期间被抵消的情况下)实现足以达到足够程度的均匀性的解凝聚。
介质混合的原理也是已知的。根据该原理并且为了有利于混合的操作，一个或多个可移动设施可以被使用在容纳有待混合的粉末的罐内。这些可移动设施可以是叶片、涡轮、犁刀、带锯条、蜗杆等。为了改善混合，罐自身可以移动。这种类型的混合器可以比前一类的混合器更有效率，但仍然是不足的，并且受到限制。事实上，混合通过凝聚或难以控制的解凝聚而引起粒状介质的改性，这会引起粉末溢出和/或粒状介质的流动性退化。此外，用于混合的可移动设施(介质)的使用会在它涉及混合研磨粉末(诸如那些必须被应用以生产核燃料的研磨粉末)时产生污染物(污染)。此外，所应用的可移动设施会引起在精制核燃料的情况下产生具有实质性影响的剂量流速的滞留。
还存在研磨机类型的混合器的原理。事实上，根据某些研磨机的使用模式和技术类型，可以通过共同研磨来生产粉末的混合物。从均匀性的观点来看，这种类型的操作使得能够获得令人满意的混合物，但是需要相对长的研磨时间，典型地需要数个小时，并且还会引起使粉末颗粒的大小减小的研磨现象。这引起了细微颗粒的产生以及比表面的改变，比表面的改变也影响了之后在使粉末混合之后使用粉末的可能性(改变了粉末的流动性、反应性(可能的氧化)、烧结性等)。在制造核燃料的架构内，通过产生细微颗粒，共同研磨的操作由于微细颗粒的滞留和分散的倾向而引起不可忽略的放射性影响。此外，堵塞现象也会被引起。
在使用这些不同类型的混合器之后，经常需要进行凝聚或粒化。另外，这些设备通常是不连续的，这可能成为工业方法中的问题。
其他混合器也是已知的，它们应用多相介质，即流体-固体相。例如，液体/固体类型的混合器对于实施与在混合器中使用的液体相相容的粉末来说是不可操作的或者如果粉末因为与流体接触而改性，该混合器是不可操作的。而且，对于与被引入到混合器中的液体相比具有高密度的粉末来说，混合在很多时候是效果不好的或者需要大的搅拌速度。实际上，来自搅拌器底部的颗粒的剥离速度直接与构成粉末的颗粒以及允许悬浮的液体的颗粒之间的密度差异相关。
通常，上述混合器对于混合某些粉末(诸如锕系元素粉末)来说以及对于针对工业实施例如压模的容易填充以形成操作来说是不完全令人满意的。需注意，使粉末处于液相中的混合器，尤其是专利申请CA 2 882 302 A1、WO 2006/0111266 A1和WO 1999/010092A1中所述类型的混合器不适于锕系元素粉末类型的粉末的混合的问题，因为它们需要过高的搅拌速度，以期望从搅拌罐底部脱出粉末并达到符合核工业所寻求的均匀性的水平。此外，它们再次会引起工业上难以管理但也存在临界危险的被污染的流出物，即使是由于待应用的粉末的性质而使用的液相的辐射分解(除了待实施的粉末能够与所使用的液体发生化学相互作用的事实)。
因此，此后，通常有必要通过粒化的步骤来获得可流动的粒状介质。
通常，可以根据下文所述的方法来完成粒化。
首先，通过机械粒化将混合的粉末压实，然后通过研磨/粉碎来进行粒化。这个步骤会产生细微颗粒，而这在粉末是放射性粉末(诸如锕系元素粉末)时从污染风险的角度来看是不利的。
进一步地，可以通过筛选或力迫来进行粒化。然后，粉末被迫穿过筛网，该筛网的网眼被选择成控制凝聚体的大小。
最后，可以通过雾化来进行粒化。在这种情况下，例如，将粉末被悬浮安置在为有添加剂的水溶液类型的液相中。如专利申请EP 1 137 597 A1中所述的，这些添加剂(通常是有机化合物)使得能够控制悬浮液的粘度和表面张力，以便允许控制雾化。然而，使用有机化合物能够产生待雾化粉末的污染。此外，使用液体进行雾化需要干燥步骤，对该干燥步骤的调节不是微不足道的并且需要至少存在诸如在专利申请EP 1 137597 A1中所应用的加热元件以便进行干燥。
此外，当问题是在进行使粉末混合的操作之后进行粒化时会出现多项困难。如此，它们可能在将粉末从一个步骤转移到另一个步骤(即，从混合步骤到粒化步骤)的期间具有使获得的混合物发生劣化的风险。此外，在混合之后对粉末的转移可能存在困难，因为混合经常导致粉末溢出，这会对粉末的流动性产生负面影响。最后，这会产生细微的颗粒，而细微的颗粒对于放射性粉末(诸如锕系元素粉末)的实施来说是不利的。
发明内容
如此，需要提出一种新类型的用于使粉末粒化并且尤其是用于使锕系元素粉末粒化的设备，以用于制备粒状介质。
尤其地，同时还需要能够：
-将待混合的粉末解凝聚而不必使其比表面改变并且产生细微颗粒，
-将粉末混合到足以获得符合规格的粉末混合物的均匀性的水平，尤其是就均匀性而言(即，使得尤其能够获得约几立方微米至约10μm3的粒状介质中的表征单元体积(volume elementaire representatif，VER))，
-不会引起待混合的粉末的任何污染或表面化学性质的改变、或产生难以处理的液体流出物，
-不会引起任何特定的临界风险，
-不会引起任何特定的辐射分解的风险，
-不会引起待混合的粉末的任何加热，
-即使在混合器出现负载误差的情况下，依靠直径有限的混合器来控制临界风险，
-通过尽可能多地限制所消耗的能量完成混合操作并且该混合操作相对于其他混合器在相对较短的时间内完成，即，对于相同数量的待混合的材料而言，与几个小时相比(对于其他混合系统诸如球磨机而言)，在大约几分钟内完成混合操作，
-具有连续的或实际上连续的混合方法。
本发明的目的在于至少部分地克服上文提及的需求以及与现有技术的实施方式有关的缺点。
根据本发明的一个方面，本发明具有的目的在于一种用于通过低温雾化使粉末(尤其是锕系元素粉末)粒化的设备，其特征在于，该设备包括：
-用于通过低温流体使粉末混合的设备，该设备包括用于使粉末混合的至少一个室，该室包括低温流体，
-用于对由用于使粉末混合的设备混合的粉末的悬浮液进行雾化以便允许粉末被粒化的设备，包括：
-用于对粉末的悬浮液进行分馏以使得能够对待雾化的粉末的悬浮液的液滴的尺寸进行调节的装置，
-用于对已混合的粉末的湿度和/或雾化气氛的湿度进行调节的装置。需注意，通常，低温流体表示在低温下被保存为液体状态的液化气体。
由于本发明，能够将使粉末混合在液化气体相中的操作与对已混合的粉末的悬浮液进行的雾化相结合。使用低温流体(液化气体)进行混合，如此，构成粉末的悬浮液的液体本身的分离不是基于干燥，而是基于将悬浮液恢复到环境温度，这极大地促进了将构成悬浮液的液体与被如此粒化的粉末进行分离的操作。
此外，根据本发明的用于使粉末粒化的设备可以包括单独地或根据任何技术上可能的组合获得的以下特征中的一个或多个。
低温流体可包括略微氢化的液体，该略微氢化的液体为每液体分子包括至多一个氢原子的液体，所述液体具有的沸点温度低于水的沸点温度。
用于对粉末的悬浮液进行分馏的装置可以被构造成允许对待雾化的粉末的悬浮液的液滴的直径进行调节，以使得粉末的悬浮液的液滴的直径根据以下关系式被定义：
其中，We＝ρv2.(do)/σ并且Re＝ρdov/μ，
其中：
f表示用于雾化的设备的振动频率，
v表示所述粉末的悬浮液的速度，
ρ表示待分馏的粉末的悬浮液的密度，
μ表示待分馏的粉末的悬浮液的粘度，
σ表示待分馏的粉末的悬浮液的表面张力，
A表示用于雾化的设备的雾化喷嘴的振荡幅度，
d0表示液滴的直径，以及
D表示用于雾化的设备的雾化喷嘴的直径。
有利地，用于对粉末的悬浮液进行分馏的装置可以通过用于雾化的设备的至少一个雾化喷嘴来实现，该雾化喷嘴尤其是振动喷嘴，该振动喷嘴例如具有介于100Hz到1000Hz之间的振动频率，或者通过压电体实现，尤其地，用于对粉末的悬浮液进行分馏的装置能够根据上文中给出的关系式对频率f和幅度A进行调节，以便能够容易地对粉末的悬浮液的液滴的浓度进行调节。
而且，用于对粉末的悬浮液进行分馏的装置可以被构造成通过根据待雾化的粉末的液滴的直径与在已混合的粉末的悬浮液被雾化以及在低温流体被蒸发之后获得的颗粒或凝聚体的直径之间的直径缩减因数进行调整以允许对待雾化的粉末的悬浮液的液滴的直径进行调节，以使得：
其中：
d0表示液滴的直径，
ds表示颗粒的直径，
[U]f表示粉末在粒化之后形成的颗粒的凝聚体中的体积占有率，以及
[U]i表示待雾化的粉末的悬浮液中的粉末的浓度。
用于对已混合的粉末的湿度和/或对雾化气氛的湿度进行调节的装置可以包括用于蒸烘粉末的装置。这些蒸烘粉末的装置可以允许对湿度进行调节，尤其是在雾化之前，通过或多或少(plus ou moins)地促进对粉末的蒸烘以允许对湿度进行调节。
用于对已混合的粉末的湿度和/或雾化气氛的湿度进行调节的装置可进一步包括湿度发生器和除湿机。湿度的调节可以通过与除湿机相关联的该湿度发生器来执行，以允许获得宽范围的水含量，从而提供存在或多或少湿度的雾化气氛。
此外，用于混合的设备可进一步包括：
-用于供应粉末以便允许将粉末引入到混合室中的室，
-用于在混合室中进行搅拌以便允许悬浮安置在低温流体中的粉末被混合的装置。
根据一个实施例，用于混合的设备可包括混合室的根据回转运动进行混合的装置。
尤其地，根据回转运动进行混合的装置可允许混合室根据三维度量的三个轴线进行旋转。这种类型的通过回转运动进行的搅拌可尤其使得能够在粉末具有高密度(与位于混合室中的低温流体的流体相的密度相比)时有利于粉末的混合。
根据另一实施例，用于混合的设备可包括：
-粉末的多个混合室，该多个混合室一个接一个地依次相继地布置，用于供应粉末的室允许将粉末至少引入到第一混合室中，
-用于对粉末的通道进行限制的多个系统，其中每个用于对通道进行限制的系统位于两个相继的混合室之间，以便对粉末从一个混合室到下一个混合室的分配进行限制。
然后，每个混合室可包括低温流体和用于搅拌以允许悬浮安置在低温流体中的粉末被混合的装置。
而且，搅拌的装置可包括可移动混合设施，该可移动混合设施尤其是叶片、涡轮和/或具有羽绒效应的可移动设施。
这些可移动混合设施可包括研磨设施。
另外，搅拌的装置还可包括用于产生振动的装置，该用于产生振动的装置尤其是用于产生超声波振动的装置，该用于产生振动的装置尤其是超声波发生器。
此外，用于对通道进行限制的系统可包括筛网。用于对通道进行限制的系统可进一步包括膜片。
用于对通道进行限制的系统可以被调节并被构造成使得它们的通道截面根据粉末穿过多个混合室的流动而减小，如此，随着粉末的流动，第n-1个用于对通道进行限制的系统的通道的截面大于第n个用于对通道进行限制的系统的通道的截面。
另外，用于对通道进行限制的第一系统的通道的截面可以小于粉末的流动的自然截面，以使得能够在穿过用于对通道进行限制的第一系统时产生限制。
而且，有利地，多个混合室和多个用于对粉末的通道进行限制的系统可以根据相同的竖直方向被布置，以使得允许粉末在重力作用下进行流动。
用于混合的设备可包括至少两个用于供应粉末的室，并且尤其地包括与待混合的粉末的种类的数量相同的用于供应粉末的室。
用于供应的一个室或多个室可以包括具有可调节供应的料斗和/或计量类型的系统，尤其是振动板或振动槽(couloirs)。
用于混合的设备可进一步包括：
-用于使粉末混合的室，该室包括低温流体并且设置有用于形成流化粉末床的装置，
-用于供应粉末以便允许将粉末引入到混合室中的室，
-用于供应低温流体以便允许将低温流体引入到混合室中的室，
-用于在流化粉末床中产生振动的系统，
-用于对用于产生振动的系统进行控制的系统。
用于混合的设备还可包括用于对混合室中的粉末和低温流体的悬浮液的浓度进行分析的系统，该系统的操作尤其是由控制系统来控制。
混合室可被构造成使得低温流体到混合室中的引入允许通过使低温流体渗透穿过被如此流化的粉末床而使待混合粉末固体流态化(fluidisation)。
混合室可包括穿过粉末的流化床的低温流体的分配系统，以便允许低温流体在流化床中均匀分布，该分配系统尤其是格栅或烧结部件。
用于产生振动的系统可至少部分地位于流化粉末床中。尤其地，用于产生振动的系统可包括被引入到流化粉末床中的超声波发生器。
超声波发生器可以由控制系统独立地控制，以便引起在超声波发生器之间的相位的周期性相位移，从而引入不稳定的干扰，该不稳定的干扰改善粉末的流化床内的混合。
超声波发生器可被构造成产生范德波尔类型的伪混沌振荡。
此外，混合设备可包括用于在混合室中进行搅拌以允许悬浮在低温流体中的粉末被混合的装置，该用于混合的设备尤其包括用于研磨的装置，该用于研磨的装置例如是球、辊等类型的。
另外，优选地，该设备包括意在被引入到一个混合室或多个混合室中的粉末的静电电荷系统。
粉末的一部分可尤其被安置成与静电电荷系统的一部分发生接触以便带有正静电电荷，以及，粉末的另一部分可以被安置成与静电电荷系统的另一部分发生接触以便带有负静电电荷，从而允许差异化的局部凝聚。在对多于两种类型的粉末进行混合的情况下，某些粉末可以带正电荷或带负电荷，也可以不带电荷。
而且，低温流体可以是任何类型的，尤其可以是液化氮或液化氩。需注意，不仅因为氮气的价格低廉，而且因为手套箱和用于精制钚基核燃料所实施的方法是用氮气来进行惰性处理并且液化氮本身就在燃料的某些操作(BET测量等)中被使用，因此氮气的使用是恰当的。因此，这种类型的低温流体的使用在精制的方法中不会引起任何特定的额外风险。
此外，根据本发明的另一方面，本发明进一步具有的目的是一种用于通过低温雾化使粉末(尤其是锕系元素粉末)粒化的方法，其特征在于，该方法借助于如上文中所限定的设备来实施，并且，该方法包括以下步骤：
a)将粉末和低温流体引入到用于通过低温流体使粉末混合的设备的至少一个混合室中，以便获得粉末和低温流体的悬浮液，
b)通过用于雾化的设备对粉末和低温流体的悬浮液进行雾化，以便允许对粉末进行粒化，
c)获得由粉末形成的颗粒。
根据步骤c)获得颗粒可以通过使低温流体升华来执行。通过这种方式，能够获得球体颗粒，该球体颗粒能够形成可流动的颗粒介质。
在第一步骤a)期间，有利地，粉末带有不同的静电电荷，尤其在至少两种类型的粉末中存在相反的静电电荷，以便有利于差异化的局部凝聚。
根据本发明的用于使粉末粒化的设备和方法可包括说明书中提到的、可单独或者根据任何技术上可能的与其他特征的组合采用的特征中的任意特征。
附图说明
在阅读以下对本发明的非限制性实施例进行的详细描述以及观察附图中的示意图和局部视图时，本发明可以被更好地理解，在附图中：
-图1示出了对根据本发明的用于通过低温雾化来使粉末粒化的设备的一般原理进行说明的简图，
-图2示意性地示出了已雾化的粉末的悬浮液所经历的阶段以获得粉末颗粒，
-图3示出了对根据本发明的用于通过低温雾化使粉末粒化的设备的用于使粉末混合的设备的示例的一般原理进行说明的简图，
-图4示意性地示出了带有相反电荷的粉末颗粒在其被引入到根据图3的原理的用于使粉末混合的设备的混合室之前的凝聚，
-图5和图6分别示出了根据图3的一般原理进行混合的设备的两个示例，该设备用于根据本发明的用于粒化设备，
-图7A、图7B和图7C示意性地示出了用于使图5和图6的用于混合的设备的移动混合设施的替代性的实施例，
-图8示出了对根据本发明的用于通过低温雾化使粉末粒化的设备中的用于使粉末混合的设备的另一示例进行说明的简图，
-图9示出了对用于通过低温流体使粉末混合的另一设备的一般原理进行说明的简图，该另一设备用于根据本发明的用于通过低温雾化以使粉末粒化的设备，
-图10部分地示出了根据本发明的用于通过低温雾化以使粉末粒化的设备中的用于混合的设备的另一示例，
-图11示出了由具有相同脉冲频率的两个振动源的引起的干扰线的图示，
-图12A和图12B示出了在收敛之后的稳定振荡的产生，并且图13A和图13B示出了范德波尔(Van der Pol)类型的振荡器的准混沌振荡的产生。
在所有的这些附图中，相同的附图标记可以表示相同或相似的元件。
另外，附图中所示的各个部分不一定按照统一的比例显示，以便使附图更清晰。
具体实施方式
需注意，在下文所描述的实施例中，所讨论的粉末P是允许制造核燃料芯块的锕系元素粉末。另外，这里所讨论的低温流体是液化氮。然而，本发明不限于这些选择。
参照图1，对根据本发明的用于通过低温雾化使粉末P粒化的设备20的一般原理进行说明的简图被示出。
根据该原理，通过低温雾化使粉末P粒化的设备20包括用于通过低温流体FC使粉末P混合的设备1和用于对由用于使粉末混合的设备1混合的粉末P的悬浮液进行雾化以使得粉末P能够被粒化的设备10。
用于使粉末P混合的设备1包括粉末P的混合室E1，低温流体FC以及来自用于供应的设备A1的粉末P被引入到该混合室中。
用于雾化的设备10被联接到用于使粉末P混合的设备1，并且包括粉末P的液滴Go的雾化喷嘴11。有利地，用于雾化的设备10包括超声波发生器。
有利地，用于对由用于使粉末P混合的设备1混合的粉末P的悬浮液进行雾化的设备10包括用于对粉末P的悬浮液进行分馏以使得能够对待雾化的粉末P的液滴Go的大小进行调节的装置。另外，该设备10还包括用于对已混合的粉末P的湿度和/或雾化气氛的湿度进行调节的装置。
对待混合且待雾化的粉末P的湿度的调节以及对其中执行粉末的雾化的气氛的湿度的调节使得能够调节凝聚体或颗粒Gs的内聚力，该凝聚体或颗粒Gs由雾化通过在凝聚体Gs之间产生液桥而产生，如在下文中参考图2所描述的。
对已混合的粉末P的悬浮液的液滴Go的大小的控制可以通过如下所述的不同的关系式来进行。
事实上，有利地，用于对粉末P的悬浮液进行分馏的装置被构造成允许调节待雾化的粉末P的液滴Go的直径d0，以使得粉末P的液滴Go的直径d0根据以下关系式被定义：
其中，We＝ρv2.(do)/σ并且Re＝ρdov/μ，
其中：
f表示用于雾化的设备10的振动频率，
v表示粉末P的悬浮液的速度，
ρ表示待分馏的粉末P的悬浮液的密度，
μ表示待分馏的粉末P的悬浮液的粘度，
σ表示待分馏的粉末P的悬浮液的表面张力，
A表示用于雾化的设备10的雾化喷嘴11的振荡幅度，
d0表示液滴Go的直径，以及
D表示用于雾化的设备10的雾化喷嘴11的直径。
此外，有利地，待雾化的已混合粉末P的悬浮液中的粉末的含量可以被调整，以便对待雾化的粉末P的液滴Go的直径d0与在已混合粉末P的悬浮液被雾化以及低温流体FG被蒸发之后获得的颗粒Gs或凝聚体的直径ds之间的直径的缩减因数R进行控制。
如此，缩减因数R可以通过以下公式得到：
其中：
d0表示液滴Go的直径，
ds表示颗粒Gs的直径，
[U]f表示粉末P在粒化之后形成的颗粒Gs的凝聚体中的体积占有率，以及
[U]i表示待雾化的粉末P的悬浮液中的粉末P的浓度。
除了通过一个或多个上述参数来对粉末P的悬浮液的液滴Go的直径d0进行控制之外，对粉末P的湿度进行调节使得能够获得颗粒Gs或附凝聚体的增加的内聚力。这种湿度调节可以在将粉末P被引入到具有液化气体FG的混合室E1中的期间或者在使液化气体FG在雾化喷嘴11的出口处蒸发的期间完成，如在下文所描述的图2中示出的。
如此，参照图2，示意性地示出了由已雾化的粉末P的悬浮液经历的几个阶段以便获得粉末的颗粒Gs。
在阶段a中，由雾化产生的粉末P的液滴Go由粉末P的悬浮液获得。这些液滴Go包括液化气体FG和粉末P。
在阶段b期间，液化气体FG蒸发。如图所示，对湿度RHu的比率的调整可以在这个层级上进行。
然后，在阶段c中，获得粉末P的凝聚，以便获得由粉末P的颗粒形成的球形颗粒Gs，在该球形颗粒之间发现未被蒸发的液化气体FG的液桥。
现在参照图3，示出了对用于通过低温流体使粉末P混合的设备1的示例的一般原理进行说明的简图，该设备用于根据本发明的通过低温雾化以使粉末P粒化的设备20，诸如例如在上文中参照图1所描述的。
根据该原理，用于混合的设备1包括数量为n的粉末P的混合室E1，...，En，这些混合室按照相同的竖直方向一个接一个地依次连续布置，以使得粉末能够在重力作用下穿过混合室E1，...，En进行流通。
此外，设备1包括数量为n-1的用于对粉末P的通道进行限制的系统R1，...，Rn-1，其中每个用于对通道进行限制的系统R1，...，Rn-1位于两个相继的混合室E1，...，En之间，以便限制粉末P从一个混合室E1，...，En到下一个混合室的分配。这种用于对通道进行限制的系统R1，...，Rn-1的示例在下文中尤其参照图5和图6被示出。
此外，用于对通道进行限制的系统可以包括筛网。用于对通道进行限制的系统可以进一步包括膜片。
用于对通道进行限制的系统可以被调节和构造成使得它们的通道的截面根据粉末的穿过多个混合室的流动而减小，如此，通过随着粉末流动，第n-1个用于对通道进行限制的系统的通道的截面大于第n个用于对通道进行限制的系统的通道的截面。
此外，用于对通道进行限制的系统的通道的截面可以小于粉末自然流动的截面，以使得这些粉末在从一个混合室流到另一个混合室时一定会被解凝聚。如此，待混合的颗粒的滞留时间在本质上足以允许进行解凝聚。
另外，设备1还包括用于供应粉末P的两个室A1和A2，这两个室尤其被设置成用于分配不同类型的粉末。
用于供应粉末P的两个室A1和A2允许将粉末P引入到第一混合室E1中，以与第一室E1的低温流体FC接触。然后，粉末P相继地穿过用于对通道进行限制的系统R1，...，Rn-1以及混合室E2，...，En，其中每个混合室包括低温流体FC。
另外，每个混合室E1，...，En包括用于搅拌以允许被悬浮安置在低温流体FC中的粉末P被混合的装置2。这种搅拌的装置2的示例在下文中尤其参照图5和6被提供。
两个用于供应的室A1和A2例如包括具有可调节供应的料斗，例如使用蜗杆和/或计量类型的系统、尤其是振动板或振动槽进行调节。
此外，有利地，设备1还包括被引入到混合室E1，...，En中的粉末P的静电电荷系统C+、C-。
尤其地，粉末P的被容纳在用于供应的第一室A1中的部分与静电电荷系统的正极部分C+发生接触以带有正静电电荷，而粉末的被容纳在用于供应的第二室A2中的部分与静电电荷系统的负极部分C-发生接触以带有负静电电荷。
通过这种方式，能够实现差异化的局部凝聚，换言之，能够防止自凝聚。如图4所示，图4示意性地示出了在粉末P被引入到混合室E1，...，En中之前粉末P的具有相反电荷的颗粒的凝聚，其中待混合的两种粉末P的颗粒具有相反的静电电荷，将主要通过对具有不同性质并因此带有不同电荷的粉末进行干预而发生可能的再凝聚。如此，使得能够有利于按照包括待混合粉末P的颗粒的比例进行混合。
本发明如此利用了各种技术效果，这些技术效果尤其能够实现所需的均匀化水平，这些技术效果诸如为下文所描述的那些：
-当粉末P被悬浮安置在低温液体FC中时，粉末P的解凝聚被至少部分地改善，
-通过使用由低温流体FC(与水相比具有低表面张力的液体)构成的液化气体改善了粉末P的润湿性，有利地，该低温流体能够被使用而不使用难以去除的添加剂，
-通过用于搅拌的装置的运动而实现的接近完全搅拌的反应堆的状态的搅拌能够或不能够使用如下文所描述的在悬浮液的振动中进行的安置，有利地，这些振动是不稳定的以便限制不均匀区域。
现在参考图5和图6，用于根据本发明的用于通过低温雾化以使粉末P粒化的设备20中的用于混合的设备1的两个示例被示意性地示出，其原理已经在上文中参照图3进行了描述。
在这两个示例的每一个示例中，除了在上文参照图3描述的元件之外，用于混合的设备1还包括能够驱动第一搅拌装置2a旋转的搅拌电动机5，该第一搅拌装置具有能在混合室E1，...，En中移动的混合设施2a的形式。
这些可移动混合设施2a可以包括可移动研磨设施。这些可移动混合设施2a还可以包括叶片、具有羽绒效应(effet couette)的可移动设施、涡轮和/或叶片，其中这些类型的可移动设施分别在图7A、图7B和图7C中示出。在图5和图6的实施例中，可移动混合设施2a包括涡轮。
此外，在这两个示例的每一个示例中，设备1进一步包括呈用于产生超声波振动的装置的形式的第二搅拌装置2b，该第二搅拌装置包括超声波发生器2b。
另外，图5和图6中所示的两个实施例由所使用的用于对通道进行限制的系统R1，...，Rn-1的性质来区分。
如此，在图5的实施例中，用于对通道进行限制的系统R1，...，Rn-1包括膜片。
在图6的实施例中，用于对通道进行限制的系统R1，...，Rn-1包括筛网，更精确地是筛网的网眼。
在这两个示例中，用于对通道进行限制的系统R1，...，Rn-1具有能够被调节的通道的截面，并且因此以如下的方式布置：系统的通道截面沿粉末P的流动的向下方向从最大到最小排列。另外，有利地，这些用于对通道进行限制的系统R1，...，Rn-1的通道截面小于粉末P的自然流动的截面，以便在粉末P穿过这些截面之前进行强制解凝聚。
参照图8，用于根据本发明的用于通过低温雾化以使粉末P粒化的设备20中的用于对粉末P进行混合的设备1的另一示例进行说明的简图被进一步示出。
在该示例中，设备1包括单个混合室E1和用于该混合室E1的根据回转运动进行混合的装置MG。
更精确地，根据回转运动进行混合的这些装置MG允许混合室E1根据三维度量的三个轴线X1、X2和X3进行旋转。这种类型的通过回转运动进行的搅拌在粉末P具有高密度时(与位于混合室E1中的低温流体FC的流体相的密度相比)有利于粉末P的混合。
另外，混合室E1包括用于搅拌的装置2a，该用于搅拌的装置例如呈涡轮的形式。
现在参照图9，对用于根据本发明的用于粒化的设备20中的通过低温流体使粉末P混合的设备1的另一示例的一般原理进行说明的简图。
根据该原理，用于混合的设备1包括粉末P的热绝缘的混合室E1，该混合室设置有用于形成流化粉末床Lf的装置，该装置可以在下文描述的图10中看到。
另外，用于混合的设备1包括室A1和室B1，室A1用于供应粉末P以便允许将粉末P引入到混合室E1中，室B1用于供应低温流体FC以便允许将低温流体FC引入到混合室E1中。通过这种方式，能够在形成流化床Lf的混合室E1中获得粉末P的和低温流体FC的悬浮液。
用于供应低温流体FC的室B1可对应于用于分配的室或用于使低温流体FC再流通的室。该用于供应的室B1可以允许低温流体FC的分配和/或再流通。它尤其对于一部分可依赖于对储罐加压以供应液化气体。
此外，有利地，用于混合的设备1还包括用于使流化粉末床Lf中产生振动的系统Vb、用于对该产生振动的系统Vb进行控制的系统Sp以及用于对混合室E1中的粉末P的和低温流体FC的悬浮液的浓度进行分析的系统Ac，该分析系统的操作由控制系统Sp来控制。
控制系统Sp尤其能够允许对设备1的操作和数据的处理进行控制，尤其是在用于供应粉末P、低温流体FC的条件方面和/或在振动的幅度的方面对设备1的操作和数据的处理进行控制。
有利地，如参照图10将更清楚看到的那样，混合室E1被构造成使得低温流体FC到混合室的引入将允许通过使低温流体FC渗透穿过被如此流化的粉末床Lf来使待混合的粉末P被固体流态化地安置。
实际上，参照图10，混合设备1的示例被部分地且示意性地示出，该混合设备用于根据本发明的用于粒化的设备20。
该混合设备1包括混合室E1，该混合室形成具有主竖直轴线的储罐，该储罐具有旋转对称性，尤其呈圆筒的形状，并且有利地，该混合室是热绝缘的，以便在其用于接收流通的液化的气体相时使热损失最小化。
有利地，低温流体FC(液化气体)在粉末P的流化床Lf的入口处通过分配系统Sd被引入到混合室E1的底部部分，该分配系统尤其是呈格栅或烧结部件的形式，使得能够将低温流体FC均匀地分配到流化床Lf的通道的截面上。
此外，混合室E1可以设置有扩散(divergente)区域，以便使粉末P的最小颗粒脱出并允许将它们保留在流化床Lf的区域中。
此外，用于对混合室E1中的粉末P和低温流体FC的悬浮液的浓度进行分析的系统Ac也被提供，其中该系统Ac尤其包括光学传感器Co，该光学传感器使得能够通过观察孔H观察粉末P的流化床Lf。该系统Ac因此通过流化床Lf连接。
设置有光学传感器Co的用于对浓度进行分析的系统Ac能够分析粉末P的浓度，甚至还能够分析在混合室E1中形成的粒状介质的粒度。
用于对浓度进行分析的系统Ac可以包括发射类型的光学纤维(照射流化床Lf的光源)和接收类型的光学纤维(传感器)。它可以进一步包括摄像机。此外，需注意，颗粒的浓度取决于发射纤维和接收纤维之间的距离、颗粒的粒度分布、粒状介质的折射率以及入射光束在分散介质中的波长。
而且，设备1包括用于产生振动的系统Vb。有利地，该系统包括超声波发生器So。
如在图10中可看到的，用于产生振动的系统Vb与流化床Lf一致地且尽可能接近低温流体FC的引入地被引入。尤其地，超声波发生器So可以被插入到流化床Lf内。
超声波发生器So可以由控制系统Sp(图10中未示出)独立地控制，以便引起振动源之间的相位的周期性相位移从而引入不稳定的干扰，以这种方式来改善粉末P的流化床Lf内的混合。在这方面，图11示出了由具有相同脉冲频率的两个振动源S1和S2引起的干扰线的图示。
此外，有利地，通过控制系统Sp对振动进行的控制可以引起混沌振动信号。这可以通过控制超声波发生器So(如许多范德波尔类型的振荡器)来实现在这方面，图12A至图12B以及图13A至图13B示出了由具有相同脉冲相位的两个源引起的在粉末P的悬浮液内的干扰的形式，其中这些相位是恒定的。更确切地，图12A和图12B示出了在收敛之后稳定振荡的产生(a＝2.16，b＝2.28并且w0＝3)，而图13A和图13B示出了由脉冲w0的时间变化产生范德波尔类型的振荡器的准混沌振荡，该振荡器具有x″+ax'.(x2/b2–1)+w0 2.x＝0类型的方程。
需注意，通过改变振动源的相位，干扰可以行进一相当于流化床Lf内振动的波长幅度的距离。这因此允许添加一定程度的混合物。
根据复杂的振荡(尤其是准混沌振荡)来实施振动有助于实现几乎理想的混合效果。
此外，还需注意，用于供应粉末P的室A1(未在图10中示出)能够允许例如凭借重力供应，或者甚至通过蜗杆类型的设备供应，或者甚至进一步通过振动床供应。
另外，有利地，可以用相反的电荷来对粉末P带有静电电荷，以便能够在悬浮安置期间获得差异化的再凝聚。
当然，本发明不限于刚刚描述的实施例。本领域技术人员可以对该实施例进行各种修改。

Claims (23)

1.用于通过低温雾化使粉末(P)粒化的设备(20)，其特征在于，所述设备包括：
-用于通过低温流体(FC)使粉末(P)混合的设备(1)，该设备包括用于使粉末(P)混合的至少一个室(E1-En)，所述至少一个室包括低温流体(FC)，
-用于对由用于使粉末(P)混合的设备(1)混合的粉末(P)的悬浮液进行雾化以便允许所述粉末(P)被粒化的设备(10)，包括：
-用于对粉末(P)的悬浮液进行分馏以使得能够对待雾化的粉末(P)的液滴(Go)的大小进行调节的装置，
-用于对已混合的粉末(P)的湿度和/或雾化气氛的湿度进行调节的装置。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，待混合的粉末(P)是锕系元素粉末。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述低温流体(FC)包括略微氢化的液体，所述略微氢化的液体为每液体分子包括至多一个氢原子的液体，所述液体具有的沸点温度低于水的沸点温度。
4.根据前述权利要求中的一项所述的设备，其特征在于，所述用于对粉末(P)的悬浮液进行分馏的装置被构造成允许对待雾化的粉末(P)的液滴(Go)的直径(d0)进行调节，以使得所述粉末(P)的液滴(Go)的直径(d0)根据以下关系式被定义：
其中，We＝ρv2.(do)/σ并且Re＝ρdov/μ，
其中：
f表示用于雾化的设备(10)的振动频率，
v表示粉末(P)的悬浮液的速度，
ρ表示待分馏的粉末(P)的悬浮液的密度，
μ表示待分馏的粉末(P)的悬浮液的粘度，
σ表示待分馏的粉末(P)的悬浮液的表面张力，
A表示用于雾化的设备(10)的雾化喷嘴(11)的振荡幅度，
d0表示所述液滴(Go)的直径，以及
D表示所述用于雾化的设备(10)的雾化喷嘴(11)的直径。
5.根据任一前述权利要求所述的设备，其特征在于，所述用于对粉末(P)的悬浮液进行分馏的装置被构造成通过根据所述待雾化的粉末(P)的液滴(Go)的直径(d0)与在已混合的粉末(P)的悬浮液被雾化以及在所述低温流体(FG)被蒸发之后获得的颗粒(Gs)的直径(ds)之间的直径缩减因数(R)进行调整以允许对所述待雾化的粉末(P)的液滴(Go)的直径(d0)进行调节，以使得：
其中：
d0表示所述液滴(Go)的直径，
ds表示所述颗粒(Gs)的直径，
[U]f表示粉末(P)在粒化之后形成的颗粒(Gs)的凝聚体中的体积占有率，
[U]i表示待雾化的粉末(P)的悬浮液中的粉末(P)的浓度。
6.根据任一前述权利要求所述的设备，其特征在于，所述用于混合的设备(1)进一步包括：
-用于供应粉末(P)以便允许将粉末(P)引入到所述混合室(E1-En)中的室(A1，A2)，
-用于在所述混合室(E1-En)中进行搅拌以便允许悬浮安置在所述低温流体(FC)中的粉末(P)被混合的装置(2，2a，2b)。
7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，所述用于混合的设备(1)包括所述混合室(E1-En)的根据回转运动进行混合的装置(MG)。
8.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，所述用于混合的设备(1)包括：
-粉末(P)的多个混合室(E1-En)，所述多个混合室一个接一个地依次相继地布置，所述用于供应粉末(P)的室(A1，A2)允许将粉末(P)至少引入到第一混合室(E1)中，
-用于对粉末(P)的通道进行限制的多个系统(R1-Rn-1)，其中，每个用于对通道进行限制的系统(R1-Rn-1)位于两个相继的混合室(E1-En)之间，以便对粉末(P)从一个混合室(E1-En)到下一个混合室的分配进行限制，
其中，每个混合室(E1-En)包括低温流体(FC)和用于搅拌以允许悬浮安置在所述低温流体(FC)中的粉末(P)被混合的装置(2，2a，2b)。
9.根据权利要求6至8中的一项所述的设备，其特征在于，所述用于搅拌的装置包括可移动混合设备(2a)，所述可移动混合设备尤其是叶片、涡轮和/或具有羽绒效应的可移动设施。
10.根据权利要求6至9中任一项所述的设备，其特征在于，所述用于搅拌的装置包括用于产生振动的装置(2b)，所述用于产生振动的装置尤其是用于产生超声波振动的装置，所述用于产生振动的装置尤其是超声波发生器(2b)。
11.根据权利要求8至10中任一项所述的设备，其特征在于，所述用于对通道进行限制的系统(R1-Rn-1)包括筛网和/或膜片。
12.根据权利要求1至5中的一项所述的设备，其特征在于，所述用于混合的设备(1)进一步包括：
-用于使粉末(P)混合的室(E1)，所述室包括低温流体(FC)并且被设置有用于形成流化粉末床(Lf)的装置，
-用于供应粉末(P)以便允许将所述粉末(P)引入到混合室(E1)中的室(A1)，
-用于供应低温流体(FC)以便允许将所述低温流体(FC)引入到所述混合室(E1)中的室(B1)，
-用于在所述流化粉末床(Lf)中产生振动的系统(Vb)，
-用于对用于产生振动的系统(Vb)进行控制的系统(Sp)。
13.根据权利要求12所述的设备，其特征在于，所述用于混合的设备(1)进一步包括用于对所述混合室(E1)中的所述粉末(P)和所述低温流体(FC)的悬浮液的浓度进行分析的系统(Ac)，所述系统的操作尤其是由控制系统(Sp)来控制。
14.根据权利要求12或13所述的设备，其特征在于，所述混合室(E1)包括穿过粉末(P)的流化床(Lf)的所述低温流体(FC)的分配系统(Sd)，以便允许所述低温流体(FC)在所述流化床(Lf)中均匀分布，所述分配系统尤其是格栅或烧结部件。
15.根据权利要求12至14中的一项所述的设备，其特征在于，所述用于产生振动的系统(Vb)至少部分地位于所述粉末(P)的流化床(Lf)中。
16.根据权利要求15所述的设备，其特征在于，所述用于产生振动的系统(Vb)包括被引入到所述粉末(P)的流化床(Lf)中的超声波发生器(So)。
17.根据权利要求16所述的设备，其特征在于，所述超声波发生器(So)由所述控制系统(Sp)独立地控制，以便引起所述超声波发生器(So)之间的相位的周期性相位移，从而引入不稳定的干扰，所述不稳定的干扰改善所述粉末(P)的流化床(Lf)内的混合。
18.根据权利要求16或17所述的设备，其特征在于，所述超声波发生器(So)被构造成产生范德波尔类型的伪混沌振荡。
19.根据权利要求6至18中任一项所述的设备，其特征在于，所述用于混合的设备(1)包括意在被引入到一个混合室或多个混合室(E1-En)中的所述粉末(P)的静电电荷系统(C+，C-)。
20.根据权利要求19所述的设备，其特征在于，所述粉末(P)的一部分与所述静电电荷系统的一部分(C+)发生接触以便带有正静电电荷，以及，所述粉末(P)的另一部分与所述静电电荷系统的另一部分(C-)发生接触以便带有负静电电荷，从而允许差异化的局部凝聚。
21.根据任一前述权利要求所述的设备，其特征在于，所述低温流体(FC)是液化氮。
22.用于通过低温雾化使粉末(P)粒化的方法，其特征在于，所述方法通过任一前述权利要求所述的设备(20)来实施，并且，所述方法包括以下步骤：
a)将粉末(P)和低温流体(FC)引入到用于通过低温流体(FC)使粉末(P)混合的设备(1)的至少一个混合室(E1-En)中，以便获得粉末(P)和低温流体(FC)的悬浮液，
b)通过用于雾化的设备(10)对所述粉末(P)和低温流体(FC)的悬浮液进行雾化，以便允许对所述粉末(P)进行粒化，
c)获得由所述粉末(P)形成的颗粒。
23.根据权利要求22所述的方法，其特征在于，在第一步骤a)期间，所述粉末(P)带有相反的静电电荷以便有利于差异化的局部凝聚。
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