JPH05168888A - 湿式分散器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】分散媒中に混合された微粒子を分散する湿式分
散器であって、短時間で高度かつ均一な分散を行うこと
ができる湿式分散器を提供する。 【構成】湿式分散器のスラリーの流路中に、流路を絞る
オリフィスと、前記オリフィスの下流にスラリーへの超
音波発生手段とを配備することにより、前記目的を達成
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、分散媒中に混合された
微粒子を、迅速に、しかも均一かつ高分散度に分散する
ことができる分散性能に優れた湿式分散器に関する。

【０００２】

【従来の技術】トナー、化粧品粉末、塗料等の製造にお
いて、各種の特性を付与するため、母体（被コーティン
グ粒子）となる粉粒体の表面への微粒子のコーティング
が行われている。例えば、トナーでは流動性の悪いトナ
ー粒子に流動性を付与するために、トナー粒子表面への
良好な流動性を有する微粒子のコーティングが、化粧品
粉末では紫外線防止化粧品とするために化粧品粉末の表
面に紫外線を通さない微粒子のコーティングが、さらに
塗料では安価な顔料原料を製造するために安価な粒子表
面高価な顔料微粒子のコーティングが行われている。

【０００３】このような母体粒子への微粒子のコーティ
ングは、各種の方法で行われているが、特に粒子径の小
さな粒子を母体粒子にコーティングする方法として、各
原料粒子が分散されたスラリーを作製し、このスラリー
を噴霧乾燥して母体粒子表面に微粒子をコーティングす
る方法が知られている。

【０００４】噴霧乾燥によるコーティング方法は、アル
コール等の有機溶媒や水等、蒸発可能な溶媒を分散媒と
して用い、この分散媒に所定量の母体粒子とコーティン
グ粒子となる微粒子とを混入、分散してスラリーを作製
する。次いで、このスラリーを噴霧機によって乾燥チャ
ンバー内に噴霧し、熱風等によって分散媒を蒸発するこ
とにより、母体粒子を微粒子でコーティングした粉体が
造粒される。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】このような噴霧乾燥に
よって母体粒子に微粒子をコーティングする際に、均一
で良好なコーティングを行うためには、母体粒子との混
合前に分散媒中の微粒子を高度かつ均一に分散した状態
とする必要がある。微粒子が凝集した状態でコーティン
グ（噴霧乾燥）を行うと、母体粒子への微粒子のコーテ
ィングが均一にならないばかりか、目的物とは異なる、
微粒子の凝集体が造粒されてしまう。

【０００６】ところが、このような噴霧乾燥における微
粒子の分散のみならず、比較的粒子径の小さな粒子は分
散媒中で凝集し易く、確実かつ良好に分散させることが
できない。従来、このような微粒子（凝集粒子）の分散
には、ボールミル、ホモジナイザー等の分散器が用いら
れているが、これらの分散器によって微粒子を高分散度
かつ均一に分散するためには極めて長い時間が必要であ
り、効率のよい生産を行うことができない。

【０００７】他方、このような微粒子の分散方法とし
て、オリフィスにスラリーを通過させる分散方法や、超
音波による分散方法が知られている。オリフィスを利用
する分散方法は、スラリー流路に流路が急激に狭くなる
オリフィス部を設け、ここを通過させてスラリーを収縮
流とすることによりスラリーに含まれる微粒子を分散す
るものであり、分散のメカニズム的には分裂分散である
と考えられている。また、超音波による分散方法はスラ
リー（微粒子）と超音波とを接触させ、超音波の振動に
よって微粒子を分散するものであり、分散のメカニズム
的には侵食分散であると考えられている。

【０００８】しかしながら、上記方法であっても、前述
のような微粒子を噴霧乾燥によって母体粒子にコーティ
ングする際の微粒子の分散等、微粒子を極めて高度に分
散することが要求される用途においては、分散の限界
（平均粒子径等）や作業時間等の点で満足の行く結果を
得ることはできず、より優れた分散方法の出現が切望さ
れている。

【０００９】本発明の目的は、前記従来技術の問題点を
解決することにあり、たとえ微粒子であっても、短時間
で高度かつ均一な分散を行うことができ、微粒子をコー
ティングしたコーティング粒子の製造等、微粒子の分散
工程を有する各種の製品を高効率で製造することができ
る湿式分散器を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明は、分散媒中に混合された微粒子を分散する
湿式分散器であって、前記分散媒と微粒子との混合物の
流入口および流出口ならびに前記流入口と流出口とを連
通する流路を有する分散器本体と、前記流路の途中に形
成されるオリフィスと、前記流路の途中の前記オリフィ
スの下流側かつ近傍に設けられる超音波発生手段とを有
することを特徴とする湿式分散器を提供する。

【００１１】また、前記オリフィスがセラミック製であ
るのが好ましい。

【００１２】前記オリフィスの開口面積を調整するニー
ドルを有するのが好ましい。

【００１３】

【実施態様】以下、本発明の湿式分散器について、添付
の図面に示される好適実施例をもとに詳細に説明する。

【００１４】図１に、本発明の湿式分散器を適用する分
散装置の概念図が示される。図１に示される分散装置
は、基本的に、本発明の湿式分散器１０、スラリー撹拌
槽１２、および循環ポンプ１４とから構成される。

【００１５】このような分散装置においては、スラリー
撹拌槽１２に分散媒と分散される微粒子とを所定の混合
比で投入して、これらを撹拌・分散する。次いで、循環
ポンプ１４によってスラリー撹拌槽１２内のスラリーを
本発明の湿式分散器１０を含む循環経路を循環させるこ
とにより、スラリー撹拌槽１２に投入された微粒子（凝
集粒子）を高分散度かつ均一に分散したスラリーを作製
する。

【００１６】なお、本発明の湿式分散器を利用して分散
されるスラリーの濃度には特に限定はなく、スラリーに
含まれる微粒子の粒子径や、目的とする分散の程度、さ
らには分散後のスラリーの用途等に応じて適宜決定すれ
ばよい。

【００１７】図２に、本発明の湿式分散器１０の概略断
面図が示される。なお、図２においては図面を簡略化す
るために省略するが、湿式分散器１０に設けられる各部
材は、必要に応じて固定用のボルトや治具等によって固
定され、湿式分散器１０が構成されているのはもちろん
である。湿式分散器１０は、スラリーの流入口および流
出口、さらにこれらを連通する流路を構成し、かつ各部
材を所定の位置に保持する円筒状の分散器本体１６と、
スラリーの流路途中に配備されるオリフィス２８を有す
るニードル弁１８と、オリフィス２８の下流側に配置さ
れ、スラリーの流路途中で超音波を発生する超音波発生
器２０と、ニードル弁１８の流量調整を行うマイクロメ
ータ２２とを有する。

【００１８】図示例において、分散器本体１６は基本的
に円筒状の形状を有するものであり、中心の空間部によ
って、流入口２４から流出口２６に至るスラリーの流路
が形成されている。従って、流入口２４は循環ポンプ１
４に、流出口２６はスラリー撹拌槽１２に接続されてい
る。このような分散器本体１６の所定の位置には、各種
の固定部材によって、オリフィス２８、ニードル３０、
マイクロメータ２２、超音波発生器２０が固定されてい
る。

【００１９】このような分散器本体１６の形成材料は、
適用される分散媒および微粒子に対して十分な耐食性を
有するものであれば特に限定はなく、各種のものが適用
可能であり、例えば、鉄、ステンレス、アクリル樹脂、
ガラス等が例示される。

【００２０】分散器本体１６の側面に形成される流入口
２４より流入したスラリーは、まず、流路径が大きな空
間部２９を経て、オリフィス２８を通過することにより
分散される。また、図示例においては、好ましい態様と
して、オリフィス２８の開口面積を調整するニードル３
０が設けられ、ニードル弁１８を構成する。

【００２１】本発明の湿式分散器１０においては、スラ
リーは流入口２４より流入し、空間部２９に比べて流路
が大幅に絞られたオリフィス２８（図示例においてはオ
リフィス２８とニードル３０とが形成する間隙）を通過
する。その結果スラリーの流速が急激に早くなり、スラ
リー中の微粒子（凝集粒子）に下流側に引き伸ばす力が
加わることにより分裂破壊が起こり、スラリー中の微粒
子がより高度に分散される。

【００２２】図示例において、オリフィス２８は円筒状
の形状を有するものであり、スラリー流路を形成する貫
通孔はスラリーの流れ方向に向かって漸次縮径する円錐
形状を有する。このようなオリフィス２８は、接着剤、
各種の固定部材、あるいは凹部に嵌入される等の方法に
よって、スラリー流路の所定の位置に固定される。

【００２３】図示例のように、円錐状のオリフィス２８
を適用する場合に、オリフィス２８の縮径角度には特に
限定はないが、よりい高度な分散を迅速に行うために、
好ましくは、５〜６０°程度とすればよい。

【００２４】本発明の湿式分散器１０において、オリフ
ィス２８の形成材料には特に限定はないが、オリフィス
２８には微粒子が分散されたスラリーが高速で流れるの
で、耐摩耗性に優れた材料を適用するのが好ましく、特
にセラミック材料が好適に適用される。

【００２５】他方、オリフィス２８の開口面積を調整す
るニードル３０は、オリフィス２８の貫通孔と同形部分
を有する円錐台形状を有する。このようなニードル３０
は、ニードル３０を液密に保持するベアリング３２、お
よび固定部材３４に保持されてマイクロメータ２２に係
合される。

【００２６】マイクロメータ２２は固定部材３６によっ
て分散器本体１６に固定され、ニードル３０を矢印ａ方
向に摺動することにより、オリフィス２８の開口面積を
微調整する。なお、マイクロメータ２２によるオリフィ
ス２８の開口面積（オリフィス２８とニードル３０との
間隙）の調整は、スラリーに含まれる微粒子の粒子径や
スラリーの濃度、目的とする分散の程度に応じて適宜決
定すればよい。また、適用可能なマイクロメータ２２に
は特に限定はなく、公知のものがいずれも適用可能であ
る。

【００２７】本発明に適用されるオリフィス２８および
ニードル３０の形状は上記構成に限定はされず、オリフ
ィス２８が縮径しない筒状のものであってよく、あるい
は流路中に設けられた孔部としてもよい。つまり、本発
明においては、ニードル弁１８はオリフィス、およびこ
のオリフィスの開口面積を調整するニードルより構成さ
れ、スラリー流路を調整可能な各種の構成がいずれも適
用可能である。

【００２８】なお、本発明の湿式分散器においては、ニ
ードル３０等のオリフィス２８の開口面積の調整手段を
有するものに限定はされず、図３に示される湿式分散器
５０のように、オリフィス５２のみを有するものであっ
てもよい。図３に示される湿式分散器５０においては、
流入口２４より流入したスラリーは、空間部５４より流
路が絞り込まれたオリフィス５２に流入し、ここを通過
することにより前述のように分散される。

【００２９】オリフィス５２によるスラリー流路の絞り
の程度には特に限定はなく、スラリーに含まれる微粒子
の粒子径やスラリーの濃度、目的とする分散の程度に応
じて適宜決定すればよい。また、オリフィス５２は図２
に示される例のように漸次縮径するものであってもよ
い。さらに、オリフィスは一つには限定されず、複数有
するものであっても良く、また、前述のような開口面積
の調整手段を有するオリフィスと、これを有さないオリ
フィスとを組み合わせてもよい。

【００３０】オリフィス２８によって分散されたスラリ
ー（中の微粒子）は、流路を上昇しつつ、次いで、超音
波発生器２０より発生される超音波によってより高度に
分散される。図示例の湿式分散器に適用される超音波発
生器２０は、超音波発信部３８と、スラリーの流路内に
配置される超音波ホーン４０とから構成され、超音波ホ
ーン４０に液密に係合する固定部材４４や、図示しない
超音波発信部３８の固定部材によって分散器本体１６に
保持される。また、超音波発信部３８は、発生する超音
波を制御するコントローラ４２に接続される（図１参
照）。

【００３１】また、スラリーが超音波に十分に接触する
ように、スラリー流路中の超音波ホーン４０の配置部分
には流路径が拡径した空間部４６が設けられ、スラリー
流路はここより流出口２６に接続する。

【００３２】湿式分散器１０は、超音波発信部３８によ
って超音波ホーン４０より超音波を発生し、この超音波
によってスラリー中の微粒子をより高度に分散するもの
である。本発明の湿式分散器１０は、前述のオリフィス
２８による分散と超音波による分散とを組み合わせ、オ
リフィス２８による分散の後に、続けて超音波による分
散を行ってスラリー中の微粒子を分散することにより、
異なる分散機構（前述のように、オリフィスは分裂分
散、超音波は侵食分散によると考えられる）を有する両
者の相乗効果によって、従来の湿式分散器に比して大幅
に短時間で、しかも個々の分散では不可能な、より高度
な微粒子の分散を行うことができる。

【００３３】本発明に適用される超音波発生器には特に
限定はなく、公知の超音波発生器がいずれも適用可能で
ある。また、分散に利用する超音波の周波数や出力には
特に限定はなく、スラリーに含まれる微粒子の粒子径や
スラリーの濃度、目的とする分散の程度に応じて適宜決
定すればよいが、通常、周波数は５ｋＨｚ〜１００Ｈｚ
程度で、出力は１０Ｗ〜１０ｋＷ程度である。

【００３４】オリフィス２８（ニードル弁１８）を通過
した後、流路を進行しつつ超音波によってより高度に分
散されたスラリーは、空間部４６を経て流出口２６より
湿式分散器１０より排出され、スラリー撹拌層１２に送
られる。

【００３５】図１に示される分散装置においては、スラ
リーは循環ポンプ１４によって、本発明の湿式分散器１
０とスラリー撹拌層１２との間を循環することにより分
散されるが、本発明の湿式分散器１０はこのような循環
による分散以外にも、単に本発明の湿式分散器１０を通
過するだけの分散にも適用可能である。

【００３６】なお、スラリーを循環あるいは送液する循
環ポンプ１４には特に限定はなく、十分な排出量および
吐出圧を有するものであれば、公知のいわゆるスラリー
ポンプがいずれも適用可能である。

【００３７】以上、本発明の湿式分散器について詳細に
説明したが、本発明はこれに限定はされず、本発明の要
旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を
行ってもよいのはもちろんである。

【００３８】

【実施例】以下、本発明の湿式分散器について具体的な
実施例を挙げ、本発明をより詳細に説明する。

【００３９】図１に示される分散装置を用いて、ハイド
ロキシアパタイトスラリーの分散を行った。

【００４０】図示例の分散装置において、本発明の湿式
分散器１０の超音波発生器２０としては、本多電子社製
の超音波プラスチックウェルダー（ＳＯＮＡＣ−１５０
発信周波数１５ＫＨｚ、最大出力３７Ｗ）を用いた。
なお、超音波プラスチックウェルダーは、ホーン部を改
造して超音波ホーン４０とした。また、湿式分散器１０
におけるオリフィス２８はジルコニア製であり、角度は
３０°としたさらに、循環ポンプ１４としては、二国機
械工業社製のダイアフロムポンプ（Ｈｙｄｒａ−ｃｅｌ
ｌ，２５−ＨＹＣ−１０Ｓ）を用いた。

【００４１】このような分散装置において、まず水を循
環して、流量が１００ｋｇ／ｈ、吐出圧が３０ｋｇ／ｃ
ｍ² となるように、循環ポンプ１４の回転数、およびマ
イクロメータ２２によってニードル弁１８の間隙を調節
した。次いで、スラリー撹拌槽１２にハイドロキシアパ
タイトスラリーを投入した。なお、この際に、スラリー
液量が全体で１ｋｇ、ハイドロキシアパタイト濃度が５
ｗｔ％となるように調整した。なお、上記条件では、１
ｋｇのハイドロキシアパタイトスラリーは３０分の間に
本発明の湿式分散器１０を約５０回通過する。

【００４２】以上の条件でハイドロキシアパタイトスラ
リーの分散を行い、ハイドロキシアパタイトスラリー投
入時を０として、５分ごとにサンプリングを行い、マイ
クロトラックＳＰＡ（日機装社製）によって粒度測定を
行った。結果を図４に示す。なお、同様の分散装置にお
いて、湿式分散器１０においてニードル弁１８と超音波
とを併用せず、ニードル弁１８のみ、および超音波（発
信周波数２８ＫＨｚ）のみによって分散を行った場合に
ついても同様の実験を行った。結果を図４に併記する。
なお、図４において、 □； ニードル弁１８と超音波との併用 ○； ニードル弁１８のみ △； 超音波のみ をそれぞれ示す。

【００４３】さらに、比較例として、ボールミル（ボー
ル径３ｍｍ）、およびアパタイザー（８０００ｒｐｍ）
によって、ハイドロキシアパタイト濃度が５ｗｔ％のハ
イドロキシアパタイトスラリー１ｋｇの分散を行い、同
様にサンプリングして粒度測定を行った。結果を図５に
示す。なお、図５において、 ●； ボールミル ▲； ホモジナイザー をそれぞれ示す。

【００４４】図４および５に示される結果より明らかな
ように、ハイドロキシアパタイトを３μｍ以下の粒度ま
で分散するためには、マクロボールミルやホモジナイザ
ー等の従来の分散器では時間（ｈｒ）オーダー、特にボ
ールミルでは５０時間を必要とするが、本発明の湿式分
散器１０を適用することにより、約３０分（ｍｉｎ）の
処理でハイドロキシアパタイトを３μｍ以下の粒度まで
分散することができ、さらに、約５０分の処理で２．５
μｍ以下の粒度まで分散することができる。

【００４５】また、ニードル弁１８のみの分散では４μ
ｍ程度、超音波のみの分散では５μｍ程度の分散が限界
であるのに対し、本発明の湿式分散器１０においては、
ニードル弁１８と超音波とを併用することにより、両者
の相乗効果により極めて高度な分散が可能であり、しか
もニードル弁１８のみ、超音波のみによる分散に比して
より短時間で分散を行うことができる。以上の結果よ
り、本発明の効果は明らかである。

【００４６】

【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明の
湿式分散器によれば、たとえ微粒子であっても、短時間
で高分散度かつ均一な分散を行うことができ、微粒子を
コーティングしたコーティング粒子の製造等、微粒子の
分散工程を有する各種の製品を高効率で製造することが
可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の湿式分散器を適用する分散装置を概念
的に示す線図である。

【図２】本発明の湿式分散器の概略断面図である。

【図３】本発明の湿式分散器の別の例の概略断面図であ
る。

【図４】本発明の湿式分散器および従来の湿式分散器に
よるハイドロキシアパタイトスラリー１ｋｇの分散結果
を示すグラフである。

【図５】ボールミルおよびホモジナイザーによるハイド
ロキシアパタイトスラリー１ｋｇの分散結果を示すグラ
フである。

【符号の説明】

１０，５０ 湿式分散器 １２ スラリー撹拌槽 １４ 循環ポンプ １６ 分散器本体 １８ ニードル弁 ２０ 超音波発生器 ２２ マイクロメータ ２４ 流入口 ２６ 流出口 ２８，５２ オリフィス ３０ ニードル ３２ ベアリング ３４，３６，４４ 固定部材 ３８ 超音波発信部 ４０ 超音波ホーン ４２ コントローラ ４６，５４ 空間部

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】分散媒中に混合された微粒子を分散する湿
   式分散器であって、 前記分散媒と微粒子との混合物の流入口および流出口な
   らびに前記流入口と流出口とを連通する流路を有する分
   散器本体と、前記流路の途中に形成されるオリフィス
   と、前記流路の途中の前記オリフィスの下流側かつ近傍
   に設けられる超音波発生手段とを有することを特徴とす
   る湿式分散器。