CN115612160B - 一种导热尼龙复合材料的制备方法 - Google Patents

一种导热尼龙复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种导热尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1.将尼龙聚合物与聚丙烯均匀混合、真空干燥，得到中间产物1；S2.将助剂、导热填料喷洒到中间产物1上，球磨混合后，得到中间产物2；S3.将中间产物2进行熔融挤出造粒，得到产物；其中，所述助剂包括发泡剂和分散剂；所述发泡剂为碳酰肼和4,4‑氧代双苯磺酰氯反应所得。本发明实现了在填料含量较低的条件下赋予其更好的导热性能，同时保证了复合材料具有更优异的力学性能，因此本发明具有广阔的应用环境和良好的应用前景，极具经济价值和市场潜力。

Description

一种导热尼龙复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及尼龙复合材料技术领域，特别是涉及一种导热尼龙复合材料的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，对于高分子复合材料的性能要求也日新月异，除强度等力学性能外，市场对于材料的导电、导热性能要求也越来越高。
目前提高材料导热性能的主要技术手段为，采用具有较高导热系数的填料对本体树脂进行物理改性，例如金属材料、石墨烯、碳纳米管等，从而得到具有一定导热功能的高分子复合材料。该方法具有成本低、加工工艺简单以及适用于规模化生产的优势，因此受到广泛应用。
然而目前的技术方案中，如要达到优秀的导热效果，需要加入较多的导热填料才能实现，这一方面大大增加了生产成本，另一方面，填料的大量增加降低了高分子材料的流动性能，导致成型困难，增加了生产工艺的难度，同时造成产品的力学性能降低，无法达到令人满意的效果。
综上所述，现有技术中均存在一定缺陷，亟需研发一种新的技术方案，以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
基于此，本发明开发了一种导热尼龙复合材料的制备方法。以聚丙烯和尼龙材料混合制备的复合材料具有良好的力学性能和热稳定性，同时又具有良好的电性能、耐热性和耐腐蚀性，然而该复合材料的导热系数较低，限制了其在导热、散热领域中的应用。本发明以聚丙烯和尼龙材料为基材，并加入助剂和少量填料，满足了复合材料对导热性能的需求，同时具有良好的力学性能，解决了现有产品中的缺陷，具有良好的应用前景。
本发明的一个目的在于，提供一种导热尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1. 将尼龙聚合物与聚丙烯均匀混合、真空干燥，得到中间产物1；
S2. 将助剂、导热填料喷洒到中间产物1上，球磨混合后，得到中间产物2；
S3. 将中间产物2进行熔融挤出造粒，得到产物；
其中，
所述助剂包括发泡剂和分散剂；
所述发泡剂为碳酰肼和4,4-氧代双苯磺酰氯反应所得。
进一步地，所述尼龙聚合物、聚丙烯、助剂、导热填料的质量比为(40-60):(30-50):(0.5-3):(20-50)。
进一步地，所述发泡剂的制备方法包括如下步骤：
将碳酰肼、溶剂、碳酸氢钠加入容器中，然后滴入4,4-氧代双苯磺酰氯，加热至80-90℃反应3-5 h后，重结晶得到所述发泡剂。
进一步地，所述碳酰肼、碳酸氢钠和4,4-氧代双苯磺酰氯的摩尔比为1:(1-2):(2-2.5)。
进一步地，所述发泡剂为1,5-二苯氧基苯磺酰碳酰肼。
进一步地，所述导热填料选自金属、金属氧化物、金属氢氧化物、黑磷、红磷、富勒烯、硫化物、硒化物、二维材料、石墨烯、氮化铝、氮化硼、碳化硅中的一种或多种。
进一步地，所述导热填料的粒径为1-10 μm。
进一步地，所述尼龙聚合物选自PA6、PA66、PA46、PA1010、PA6/66中的一种或多种。
进一步地，所述分散剂选自十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯、单硬脂酸甘油酯、双硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、苯磺酰胺、纤维素醚中的至少两种。
进一步地，步骤S2中，所述球磨混合的时间为12-36 h，转速为300-600 rpm。
进一步地，步骤S3中，所述熔融挤出造粒的熔融温度为220-240℃，挤出温度为200-230℃。
本发明具有以下有益效果：
本发明一种导热尼龙复合材料的制备方法采用尼龙和聚丙烯作为主要组分，并采用1,5-二苯氧基苯磺酰碳酰肼作为发泡剂，其微粒能镶嵌、吸附于填料外侧，在球磨、造粒过程中通过自身分解使填料达到更均匀的分布效果。令人意外的发现，该发泡剂能与分散剂产生良好的协同效应，二者复配能够使体系中产生微小、均一的孔泡，使产品具有更稳定、均匀的立体结构，还有效改善了组分的分布情况，避免了团聚等问题的出现，使导热填料在复合材料中均匀分布，更容易形成连续、稳定的导热网络结构，从而充分发挥导热填料的作用，将热量更高效、及时的传递，实现了在填料含量较低的条件下赋予其更好的导热性能，同时保证了复合材料具有更优异的力学性能。因此本发明具有广阔的应用环境和良好的应用前景，极具经济价值和市场潜力。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
应当理解，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用成分的量或所有数字，应被理解为在所有情况下，被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。
本发明实施例中的发泡剂的制备方法为：
在20℃下，将0.1 mol碳酰肼、0.15 mol碳酸氢钠加入乙醇中，然后在30 min内滴入0.2 mol 4,4-氧代双苯磺酰氯，加热至80℃反应4 h后，重结晶得到所述发泡剂。
本发明实施例中的尼龙聚合物为PA6/66。
本发明实施例中的聚丙烯为PP-1102K。
本发明实施例中的分散剂为纤维素醚、双硬脂酸甘油酯、十二烷基硫酸钠（质量比为1:1:1）。
本发明实施例中的“份”均指质量份数。
实施例1
一种导热尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1. 将40份尼龙聚合物与30份聚丙烯均匀混合、真空干燥，得到中间产物1；
S2. 将0.8份发泡剂、0.8份分散剂、40份导热填料（包括20份氧化铝和20份碳化硅，平均粒径为5 μm）喷洒到中间产物1上，300 rpm球磨混合24 h后，得到中间产物2；
S3. 将中间产物2加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒（喂料温度190℃，熔融温度230℃，挤出温度220℃），得到产物。
实施例2
S1. 将60份尼龙聚合物与50份聚丙烯均匀混合、真空干燥，得到中间产物1；
S2. 将1.2份发泡剂、1.2份分散剂、30份导热填料（包括10份碳化硅、15份铝粉和5份氮化硼，平均粒径为5 μm）喷洒到中间产物1上，600 rpm球磨混合36 h后，得到中间产物2；
S3. 将中间产物2加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒（喂料温度200℃，熔融温度230℃，挤出温度210℃），得到产物。
实施例3
S1. 将50份尼龙聚合物与40份聚丙烯均匀混合、真空干燥，得到中间产物1；
S2. 将1份发泡剂、1.5份分散剂、50份导热填料（包括25份氧化铝和25份氮化硼，平均粒径为5 μm）喷洒到中间产物1上，500 rpm球磨混合12 h后，得到中间产物2；
S3. 将中间产物2加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒（喂料温度200℃，熔融温度230℃，挤出温度210℃），得到产物。
对比例1
一种尼龙复合材料的制备方法，本对比例与实施例1的区别在于：步骤S2中，采用0.8份纤维素醚替换分散剂，其他成分及制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种尼龙复合材料的制备方法，本对比例与实施例1的区别在于：步骤S2中，采用0.8份4,4-氧代双苯磺酰肼替换发泡剂，其他成分及制备方法与实施例1相同。
对比例3
一种尼龙复合材料的制备方法，本对比例与实施例1的区别在于：步骤S2中，采用0.8份分散剂替换发泡剂，其他成分及制备方法与实施例1相同。
对比例4
一种尼龙复合材料的制备方法，本对比例与实施例1的区别在于：步骤S2中，采用0.8份分散剂替换发泡剂，并多加入30份氧化铝，其他成分及制备方法与实施例1相同。
测试例
测试方法：
对实施例1和对比例1-4制备的尼龙复合材料样品进行性能测试，采用Instron-5966试验机测试样品拉伸强度和弯曲强度，采用导热系数测定仪测定样品的导热系数。
测试结果如表1所示。
表1 性能测试结果
Figure 804847DEST_PATH_IMAGE001
根据表1可以得出，本发明实施例1制备的导热尼龙复合材料具有优异的导热性能及力学性能，显著优于对比例。对比例1-3由于采用单一分散剂或不含发泡剂或采用4,4-氧代双苯磺酰肼替换发泡剂，导致发泡剂与分散剂之间无法产生较好的协同效应，因此导热填料难以均一分布于产品中，造成产品的导热性能较差；而对比例4在对比例3的基础上增加了导热填料的含量，因此导热系数增大，然而其力学性能明显降低，难以满足实际使用的需求。本发明在有效提升产品导热性能的同时，保证了较强力学性能，具有良好的应用前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 将尼龙聚合物与聚丙烯均匀混合、真空干燥，得到中间产物1；
S2. 将助剂、导热填料喷洒到中间产物1上，球磨混合后，得到中间产物2；
S3. 将中间产物2进行熔融挤出造粒，得到产物；
其中，
所述助剂包括发泡剂和分散剂；
所述发泡剂为碳酰肼和4,4-氧代双苯磺酰氯反应所得；
所述分散剂为纤维素醚、双硬脂酸甘油酯和十二烷基硫酸钠；
所述纤维素醚、双硬脂酸甘油酯、十二烷基硫酸钠的质量比为1:1:1。
2.根据权利要求1所述导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述尼龙聚合物、聚丙烯、助剂、导热填料的质量比为(40-60):(30-50):(0.5-3):(20-50)。
3.根据权利要求1所述导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述发泡剂的制备方法包括如下步骤：
将碳酰肼、溶剂、碳酸氢钠加入容器中，然后滴入4,4-氧代双苯磺酰氯，加热至80-90℃反应3-5 h后，重结晶得到所述发泡剂。
4.根据权利要求3所述导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳酰肼、碳酸氢钠和4,4-氧代双苯磺酰氯的摩尔比为1:(1-2):(2-2.5)。
5.根据权利要求1所述导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述导热填料选自金属、金属氧化物、金属氢氧化物、黑磷、富勒烯、硫化物、硒化物、石墨烯、氮化铝、氮化硼、碳化硅中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述导热填料的粒径为1-10 μm。
7.根据权利要求1所述导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述尼龙聚合物选自PA6、PA66、PA46、PA1010、PA6/66中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述球磨混合的时间为12-36 h，转速为300-600 rpm。
9.根据权利要求1所述导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述熔融挤出造粒的熔融温度为220-240℃，挤出温度为200-230℃。
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