CN115011145B - 表面改性炭黑及其制备方法、高阻抗bm光阻及制备方法 - Google Patents

表面改性炭黑及其制备方法、高阻抗bm光阻及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种表面改性炭黑，首先采用氧化剂对炭黑表面进行氧化处理，提高表面含氧量，同时使炭黑表面具有丰富的活泼氢，然后通过含仲胺基的偶联剂与活泼氢反应，在炭黑表面接枝了仲胺基团，由于炭黑表面包覆了一层偶联剂，阻碍了炭黑粒子之间的相互接触，提高了炭黑的绝缘性；本发明还提供了一种采用上述表面改性炭黑制备的高阻抗BM光阻，由于炭黑表面的仲胺基团与含羧基的感光树脂可以形成强的作用力，提高了炭黑在树脂的分散性及稳定性，无需再添加分散剂等小分子助剂，本发明通过使用表面改性炭黑，能够得到高OD值、同时具有高绝缘性和优秀的耐化学性以及高精细度图案直线性的的高阻抗BM光阻。

Description

表面改性炭黑及其制备方法、高阻抗BM光阻及制备方法
【技术领域】
本发明涉及光阻材料技术领域，尤其涉及表面改性炭黑及其制备方法、高阻抗BM光阻及制备方法。
【背景技术】
8K分辨率或8K UHD是目前数字电视和数字电影技术中最高的超高清电视(UHDTV)分辨率，它可用于需要高清镜头的野生动物录制，最适合超高清显示。在传统的LCD面板的彩色滤光片中，BM光阻(BM(Black Matrix)又称之为黑色矩阵，其主要的作用为隔绝RGB以防止在外观上的混色，另一作用为遮光用，OD值通常在2.8-3.5/μm，这往往会导致漏光，因此对比度无法满足UHD面板需求。用于下一代显示应用的新规格的BM光阻对高分辨率、高光密度(OD，4-4.5/μm)和高表面电阻(>1×1014Ω/□)有强烈要求。随着LCD液晶显示不断追求高分辨率和高对比度，这就要求BM光阻中炭黑粒子含量越来越高，且同时还兼具高的表面绝缘性。
在结构上，炭黑被称为准石墨晶体，其碳原子以共价键的形式结合组成正六边形网状平面，即碳层面，层与层之间相互平行，相邻的两层之间的碳原子排列是紊乱无规则的。炭黑聚集体比表面积大，粒子表面存在着丰富的极性基团，粒子间内聚力非常强，故在高分子材料中存在着难分散、易絮凝等特点，影响着炭黑粒子与高分子材料的兼容性及复合材料的物理化学性能。因此，有必要对其进行表面氧化改性，以提高含氧官能团的含量。
目前，针对应用于BM光阻的炭黑进行表面改性的方法鲜有报道，而传统对炭黑进行表面处理的方法难以满足8K显示用BM光阻对高分辨率、高光密度以及高表面电阻的要求。针对上述问题，我们提出了一种新的技术方案。
【发明内容】
本发明的目的是在于克服现有技术的不足，提供了表面改性炭黑及其制备方法、高阻抗BM光阻及制备方法。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种表面改性炭黑的制备方法，由未经处理的炭黑粒子先通过氧化剂进行氧化处理，然后采用含有仲胺基团的偶联剂对炭黑表面作进一步处理所得到的表面改性炭黑粒子。
在进一步的改进方案中，所述未经处理的炭黑的吸油值DBP为30～100ml/100g,比表面积为30～150m2/g；
所述未经处理的炭黑可以选自德国欧励隆的PRINTEX-U,PRINTEX-V,PRINTEX-140U,PRINTEX-140V,PRINTEX-95,PRINTEX-85,PRINTEX-75,PRINTEX-55,PRINTEX-45,PRINTEX-300,PRINTEX-35,PRINTEX-25,PRINTEX-200,PRINTEX-40,PRINTEX-30,PRINTEX-3,PRINTEX-A,SPECIAL-BLACK-550,SPECIAL BLACK-350,SPECIAL BLACK-250,SPECIALBLACK-100,and LAMP BLACK-101；日本三菱的diagram black II,diagram black N339,diagram black SH,diagram black H.diagram LH,diagram HA,diagram SF,diagramN550M,diagram M.diagram E.diagram G,diagram R.diagram N760M,diagram LR,#2700,#2600,#2400,#2350,#2300,#2200,#1000,#980,#900,MCF88,#52,#50,#47,#45,#45L,#25,#CF9,#95,#3030,#3050,MA7,MA77,MA8；美国哥伦比亚的RAVEN-1100ULTRA,RAVEN1080ULTRA,RAVEN-106OULTRA,RAVEN-1040,RAVEN-1035,RAVEN-1020,RAVEN-1000,RAVEN-890H,RAVEN-890,RAVEN-880ULTRA,RAVEN-860ULTRA,RAVEN-850,RAVEN-820,RAVEN-790ULTRA,RAVEN-780ULTRA,RAVEN-76OULTRA,RAVEN-520,RAVEN-500,RAVEN-460,RAVEN-450,RAVEN-430ULTRA,RAVEN-420,RAVEN-410,RAVEN-2500ULTRA,RAVEN-2000,RAVEN-1500,RAVEN-1255,RAVEN 1250,RAVEN-1200,RAVEN-1190ULTRA,and RAVEN-1170等。
在进一步的改进方案中，所述氧化剂为过氧化氢溶液、硫酸、硝酸、酸性高锰酸钾溶液、重络酸钾溶液、饱和过硫酸钾溶液中的一种。
在进一步的改进方案中，含有仲胺基团偶联剂为含仲胺基硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，结构式为
中的一种，式中R1为甲基或乙基；R2为甲基、乙基、2-甲氨基乙基的一种。
在进一步的改进方案中，表面改性炭黑的制备方法，包括有以下步骤：
S1、将炭黑与氧化剂放入三口烧瓶中，在经加热、搅拌、回流反应5～8h后，将混合物过滤，在100℃下干燥，炭黑与氧化剂的质量比为1:20～25；
S2、将含仲胺偶联剂与甲醇或乙醇按1:1～2的质量比混合均匀，得到偶联剂的醇溶液；
S3、将炭黑投入到带有真空、加热及搅拌装置的反应釜中，开启搅拌的同时，偶联剂的醇溶液以喷雾的形式加入到反应釜中，反应釜温度控制在50～80℃，反应时间为12～24h，真空干燥后得到表面改性的炭黑粉末，炭黑与偶联剂醇溶液的质量比为1:1～1.2。
一种表面改性炭黑，由上述任意一项所述的制备方法制造。
一种高阻抗BM光阻，按重量份包括以下组分：含羧基的感光树脂100重量份，表面改性炭黑80～120重量份，光引发剂1～5重量份，多官能单体10～60份，有机溶剂800～1200重量份；所述的表面改性炭黑为权利要求6中所述的表面改性炭黑。
在进一步的改进方案中，所述含羧基的感光树脂为丙烯酸树脂、环氧改性丙烯酸树脂、聚酯改性丙烯酸树脂、双酚芴改性丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、有机硅改性丙烯酸树脂、聚酰胺改性丙烯酸树脂中的一种；
所述光引发剂为三嗪化合物、联二咪唑化合物、苯乙酮化合物、肟酯化合物、二苯甲酮化合物、硫杂蒽酮化合物、氧化膦化合物中的一种；所述光引发剂可以选自三嗪化合物，如：2,4-三氯甲基-(4’-甲氧基苯基)-6-三嗪、2,4-三氯甲基-(4’-甲氧基苯乙烯基)-6-三嗪、2,4-三氯甲基-(胡椒基)-6-三嗪和2,4-三氯甲基-(3’，4’-二甲氧基)-6-三嗪；联二咪唑化合物，如：2,2’-双(2-氯苯基)-4,4’，5,5’-四苯基二咪唑、2,2’-双(2,3-二氯苯基)-4,4’，5,5’-四苯基二咪唑；苯乙酮化合物，如2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)-苯基(2-羟基)丙基酮、1-羟基环己基苯基酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-甲基-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-酮和2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-丁-1-酮；肟酯化合物，如1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛烷二酮-2-(O-苯甲酰肟)和1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(O-乙酰肟)；二苯甲酮化合物，如4,4’-双(二甲氨基)二苯甲酮和4,4’-双(二乙氨基)二苯甲酮；硫杂蒽酮化合物，如2,4-二乙基硫杂蒽酮、2-氯硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮和二异丙基硫杂蒽酮；氧化膦化合物，如：2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦和双(2,6-二氯苯甲酰)丙基氧化膦等。
所述多官能单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种。
所述有机溶剂为丙二醇单甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、丙二醇单甲醚、3-乙氧基丙酸乙酯、乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、3-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲氧基-1-丁醇、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
一种高阻抗BM光阻的制备方法，按重量份选取含羧基的感光树脂、表面改性炭黑、光引发剂、多官能单体、有机溶剂，然后将上述材料均匀混合，得到混合物，然后将混合物通过纳米研磨机进一步研磨，使混合物的的粒径为50～80nm，即得到高阻抗BM光阻。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了一种表面改性炭黑，首先采用过氧化氢溶液等氧化剂对炭黑表面进行氧化处理，提高表面含氧量，同时使炭黑表面具有丰富的活泼氢；然后通过含仲胺基的偶联剂与活泼氢反应，在炭黑表面接枝了仲胺基团，由于炭黑表面包覆了一层偶联剂，阻碍了炭黑粒子之间的相互接触，提高了绝缘性；本发明还提供了一种采用上述表面改性炭黑制备的高阻抗BM光阻，该高阻抗BM光阻还包括有含羧基的感光树脂、光引发剂、多官能单体、有机溶剂，由于炭黑表面的仲胺基团与含羧基的感光树脂可以形成强的作用力，提高了炭黑在树脂的分散性及稳定性，无需再添加分散剂等小分子助剂，本发明通过使用表面改性炭黑，能够得到高OD值、同时具有高绝缘性和优秀的耐化学性以及高精细度图案直线性的的高阻抗BM光阻。
【具体实施方式】
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1表面改性炭黑m-CB-1的制备
取炭黑PRINTEX-U 100g与2L浓度为30％的过氧化氢溶液至带有回流冷凝管的三口烧瓶中，启动搅拌器，加热至65℃反应6h，然后过滤，在100℃中干燥后得到氧化炭黑；取100g N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与100g甲醇混合均匀得到醇溶液；在带有真空、加热及搅拌装置的反应釜中投入100g氧化后的炭黑，同时将配置好的醇溶液以喷雾的形式缓慢加入到反应釜中，开启搅拌并加热至60℃，在真空条件下反应24h，真空干燥得到黑色粉末，即为表面改性炭黑m-CB-1。
实施例2表面改性炭黑m-CB-2的制备
取炭黑MA-7 100g与2L浓度为30％的过氧化氢溶液至带有回流冷凝管的三口烧瓶中，启动搅拌器，加热至65℃反应8h，然后过滤，在100℃中干燥后得到氧化炭黑；取100g N-苯基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷与150g乙醇混合均匀得到醇溶液；在带有真空、加热及搅拌装置的反应釜中投入100g氧化后的炭黑，同时将配置好的醇溶液以喷雾的形式缓慢加入到反应釜中，开启搅拌并加热至60℃，在真空条件下反应24h，真空干燥得到黑色粉末，即为表面改性炭黑m-CB-2。
实施例3表面改性炭黑m-CB-3的制备
取炭黑RAVEN 1255 100g与2L浓度为30％的过氧化氢溶液至带有回流冷凝管的三口烧瓶中，启动搅拌器，加热至65℃反应6h，然后过滤，在100℃中干燥后得到氧化炭黑；取100g四(2-二甲氨基乙基)钛酸酯与100g甲醇混合均匀得到醇溶液；在带有真空、加热及搅拌装置的反应釜中投入100g氧化后的炭黑，同时将配置好的醇溶液以喷雾的形式缓慢加入到反应釜中，开启搅拌并加热至60℃，在真空条件下反应24h，真空干燥得到黑色粉末，即为表面改性炭黑m-CB-3。
实施例4BM-1光阻的制备
取100g丙烯酸树脂(SR-2000，购自韩国SMS)、80g m-CB-1、2.5g双(2,6-二甲氧基苯甲酰)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦、20g二季戊四醇六丙烯酸酯和850g丙二醇单甲醚醋酸酯混合分散均匀，经过纳米砂磨机进一步细磨，得到均匀的黑色混合物，即为BM-1光阻，测得平均粒径为66nm。
实施例5BM-2光阻的制备
取100g环氧改性丙烯酸树脂(PR-3000，购自日本昭和)、80g m-CB-2、1.5g1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛烷二酮-2-(O-苯甲酰肟)、25g二季戊四醇六丙烯酸酯和950g丙二醇单甲醚醋酸酯混合分散均匀，经过纳米砂磨机进一步细磨，得到均匀的黑色混合物，即为BM-2光阻，测得平均粒径为65nm。
实施例6BM-3光阻的制备
取100g双酚芴改性丙烯酸树脂(KBR-101，购自韩国KISCO)、80gm-CB-3、1.5g1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(O-乙酰肟)、25g二季戊四醇六丙烯酸酯和950g丙二醇单甲醚醋酸酯混合分散均匀，经过纳米砂磨机进一步细磨，得到均匀的黑色混合物，即为BM-3光阻，测得平均粒径为60nm。
以上实施例所用试剂和材料均为市购。
性能评价
将上述的BM-1、BM-2、BM-3光阻，分别以旋转涂布的方式均匀涂布在镀有ITO的玻璃基材上。以90℃干燥5分钟，透过具有图案的光掩模，利用波长为365nm LED光源的曝光机进行曝光，然后，以0.5％Na2CO3水溶液进行显影，最后与250℃下进行30分钟的热固化，以此获得的涂层用于进行以下评价。
(1)表面电阻值
使用高阻表(6517B，由Keithley生产)搭配8009夹具，在1000V电压条件下，测量BM-1、BM-2、BM-3各涂层的表面电阻值(如表1所示)。
(2)OD值
使用分光光度计(UV-2700，由Shimadzu Corporation生产)，测量各基材在550nm下的透光率，获得BM-1、BM-2、BM-3的OD值(如表1所示)。
实施例 表面电阻值 OD值
BM-1光阻 1.1x1016Ω/cm2 3.5/μm
BM-2光阻 1.3x1016Ω/cm2 4.0/μm
BM-3光阻 1.8x1016Ω/cm2 4.2/μm
表1：BM-1、BM-2、BM-3的表面电阻值和OD值
尽管参照上面实施例详细说明了本发明，但是通过本公开对于本领域技术人员显而易见的是，而在不脱离所述的权利要求限定的本发明的原理及精神范围的情况下，可对本发明做出各种变化或修改。因此，本公开实施例的详细描述仅用来解释，而不是用来限制本发明，而是由权利要求的内容限定保护的范围。

Claims (5)

1.一种高阻抗BM光阻，其特征在于，按重量份包括以下组分：含羧基的感光树脂100重量份，表面改性炭黑80～120重量份，光引发剂1～5重量份，多官能单体10～60份，有机溶剂800～1200重量份；
所述的表面改性炭黑采用如下方法制备：
由未经处理的炭黑粒子先通过氧化剂进行氧化处理，然后采用含有仲胺基团的偶联剂对炭黑表面作进一步处理所得到的表面改性炭黑粒子；
包括有以下步骤：
S1、将炭黑与氧化剂放入三口烧瓶中，在经加热、搅拌、回流反应5～8h后，将混合物过滤，在100℃下干燥，炭黑与氧化剂的质量比为1:20～25；
S2、将含仲胺偶联剂与甲醇或乙醇按1:1～2的质量比混合均匀，得到偶联剂的醇溶液；
S3、将炭黑投入到带有真空、加热及搅拌装置的反应釜中，开启搅拌的同时，偶联剂的醇溶液以喷雾的形式加入到反应釜中，反应釜温度控制在50～80℃，反应时间为12～24h，真空干燥后得到表面改性的炭黑粉末，炭黑与偶联剂醇溶液的质量比为1:1～1.2；
按重量份选取含羧基的感光树脂、表面改性炭黑、光引发剂、多官能单体、有机溶剂，然后将上述材料均匀混合，得到混合物，然后将混合物通过纳米研磨机进一步研磨，使混合物的粒径为50～80nm，即得到高阻抗BM光阻。
2.根据权利要求1所述的高阻抗BM光阻，其特征在于，所述未经处理的炭黑的吸油值DBP为30～100ml/100g ,比表面积为30～150m2/g。
3.根据权利要求1所述的高阻抗BM光阻，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢溶液、硫酸、硝酸、酸性高锰酸钾溶液、重铬酸钾溶液、饱和过硫酸钾溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述的高阻抗BM光阻，其特征在于，含有仲胺基团偶联剂为含仲胺基硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，结构式为
5.根据权利要求1所述的高阻抗BM光阻，其特征在于，所述含羧基的感光树脂为丙烯酸树脂、环氧改性丙烯酸树脂、聚酯改性丙烯酸树脂、双酚芴改性丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、有机硅改性丙烯酸树脂、聚酰胺改性丙烯酸树脂中的一种；所述光引发剂为三嗪化合物、联二咪唑化合物、苯乙酮化合物、肟酯化合物、二苯甲酮化合物、硫杂蒽酮化合物、氧化膦化合物中的一种；所述多官能单体为1 ,6-己二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种；所述有机溶剂为丙二醇单甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、丙二醇单甲醚、3-乙氧基丙酸乙酯、乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、3-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲氧基-1-丁醇、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
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