CN111808449A - 轮胎裂解炭黑的改性方法及改性裂解炭黑及轮胎 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轮胎裂解炭黑的改性方法，包括以下步骤：a、将轮胎裂解炭黑粉末与分散剂混合得到炭黑矿浆；b、将所述炭黑矿浆与双氧水混合后进行陈化改性；c、将陈化改性产物进行脱水处理得到脱水固状物；d、对所述脱水固状物在惰性气体冲扫下进行微波加热。本发明还公开了一种轮胎裂解炭黑的改性方法得到的改性裂解炭黑。本发明还公开了一种包括改性裂解炭黑的轮胎。

Description

轮胎裂解炭黑的改性方法及改性裂解炭黑及轮胎
技术领域
本发明涉及资源回收利用技术领域，特别是涉及一种轮胎裂解炭黑的改性方法及改性裂解炭黑及轮胎。
背景技术
随着社会的快速发展，废旧橡胶轮胎也越来越多，由于其在自然界中难以降解，对环境造成了极大的污染，人们都在致力于寻求一种最为理想的解决办法。废轮胎热裂解被认为是目前最普遍使用的回收利用废旧轮胎的方法。热裂解法处理废轮胎的主要产物包括裂解炭黑、裂解油和裂解气。裂解炭黑是废轮胎裂解过程的副产物，主要成分包含原先填充到轮胎中的炭黑、橡胶配方中的填料(无机填料、白炭黑、氧化锌等)、橡胶裂解的残余物以及冷凝后吸附在炭黑表面的裂解油。
胎源和裂解工艺不同，裂解炭黑的灰份含量也有所差异，在13～16wt％的范围内，而商品炭黑中的灰份含量仅为0.5％。目前的裂解炭黑的再生利用的突出问题是裂解炭黑的补强性能较差，目前主要用于低端领域，包括热能利用、无机填料等；价格在200-1200元/吨不等，附加值极低，资源没有得到合理的再生利用。
发明内容
基于此，有必要针对目前裂解炭黑补强性能差的问题，提供一种轮胎裂解炭黑的改性方法及改性裂解炭黑及轮胎。
一种轮胎裂解炭黑的改性方法，包括以下步骤：
a、将轮胎裂解炭黑粉末与分散剂混合得到炭黑矿浆；
b、将所述炭黑矿浆与双氧水混合后进行陈化改性；
c、将陈化改性产物进行脱水处理得到脱水固状物；
d、对所述脱水固状物在惰性气体冲扫下进行微波加热。
在其中一个实施例中，步骤d中微波加热的步骤为：将所述脱水固状物放置于微波炉中，微波炉内的温度加热至800℃～900℃后，保温1h～3h。
在其中一个实施例中，步骤d包括：保温时间结束后停止加热，保持惰性气体吹扫至微波炉内的温度下降到20℃～30℃后。
在其中一个实施例中，步骤d中微波加热的微波频率为2400MHz～2600MHz。
在其中一个实施例中，步骤d中惰性气体的吹扫流量为0.1L/min～0.2L/min。
在其中一个实施例中，步骤b中陈化改性的温度为55℃～65℃；和/或，步骤b中陈化改性的时间为50min～70min。
在其中一个实施例中，步骤a中分散剂包括水和无水乙醇，炭黑矿浆中轮胎裂解炭黑粉末、无水乙醇和水的质量比为(80-120):(80-120):1000。
在其中一个实施例中，步骤a包括将轮胎裂解炭黑粉末与分散剂混合后进行超声分散。
在其中一个实施例中，步骤c脱水处理为先对陈化改性产物进行真空抽滤除水，然后在60℃～80℃下进行干燥。
一种所述的轮胎裂解炭黑的改性方法得到的改性裂解炭黑。
一种轮胎，包括所述的轮胎裂解炭黑的改性方法得到的改性裂解炭黑。
在废轮胎进行高温裂解的过程中，由于碳质、杂质、灰分、橡胶质的沉积以及有机组分的吸附，导致裂解炭黑的结构度、比表面积、表面活性均大幅下降，因而炭黑的补强性能大幅下降，无法满足轮胎补强的要求。炭黑与橡胶之间的结合反应是炭黑对橡胶有补强作用的基本原因，这种结合有物理作用和化学作用。一方面，通过本发明的改性提高裂解炭黑的比表面积和被橡胶湿润能力，提高炭黑和橡胶的物理吸附性，这种物理吸附是炭黑补强作用的重要组成部分；另一方面，通过本发明的改性提高裂解炭黑与橡胶结合的表面活性点、表面官能团，提高炭黑与橡胶的化学吸附，虽然化学吸附结合点不多，但更牢固，因此也对于提高裂解炭黑的补强性能起着重要作用。另外，通过本发明对轮胎裂解炭黑进行改性，降低裂解炭黑中引起橡胶裂解的因素，提高橡胶的性能。经本发明改性的裂解炭黑可作为添加剂用于新轮胎的制备，实现资源的回收利用。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将给出本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明实施例提供一种轮胎裂解炭黑的改性方法，包括以下步骤：
a、将轮胎裂解炭黑粉末与分散剂混合得到炭黑矿浆；
b、将所述炭黑矿浆与双氧水混合后进行陈化改性；
c、将陈化改性产物进行脱水处理得到脱水固状物；
d、对所述脱水固状物在惰性气体冲扫下进行微波加热。
在废轮胎进行高温裂解的过程中，由于碳质、杂质、灰分、橡胶质的沉积以及有机组分的吸附，导致裂解炭黑的结构度、比表面积、表面活性均大幅下降，因而炭黑的补强性能大幅下降，无法满足轮胎补强的要求。炭黑与橡胶之间的结合反应是炭黑对橡胶有补强作用的基本原因，这种结合有物理作用和化学作用。一方面，通过本发明的改性提高裂解炭黑的比表面积和被橡胶湿润能力，提高炭黑和橡胶的物理吸附性，这种物理吸附是炭黑补强作用的重要组成部分；另一方面，通过本发明的改性提高裂解炭黑与橡胶结合的表面活性点、表面官能团，提高炭黑与橡胶的化学吸附，虽然化学吸附结合点不多，但更牢固，因此也对于提高裂解炭黑的补强性能起着重要作用。另外，通过本发明对轮胎裂解炭黑进行改性，降低裂解炭黑中引起橡胶裂解的因素，提高橡胶的性能。经本发明改性的裂解炭黑可作为添加剂用于新轮胎的制备，实现资源的回收利用。
在步骤a中，在一些实施例中，在将轮胎裂解炭黑粉末与分散剂混合之前，先对轮胎裂解炭黑粉末进行研磨，通过研磨使得轮胎裂解炭黑粉末的粒径减小，增加裂解炭黑的表面积，有利于通过后续改性得到更优质的裂解炭黑。优选的，保证研磨后裂解炭黑的45um水洗筛余物小于等于500mg/kg。
分散剂一方面对裂解炭黑粉末进行分散形成浆料，另一方面，通过分散剂与裂解炭黑粉末的相互作用去除裂解炭黑中的部分表面杂质。分散剂可选自水和挥发性有机溶剂中的一种或两种。优选的，分散剂包括水和与水互溶的有机溶剂。更有选的，分散剂包括水和无水乙醇。在一些实施例中，步骤a中分散剂包括水和无水乙醇，炭黑矿浆中轮胎裂解炭黑粉末、无水乙醇和水的质量比为(80-120):(80-120):1000。在一些实施例中，裂解炭黑粉末与分散剂混合的步骤可以为先将裂解炭黑与水混合得到水分散液，然后再加入无水乙醇进行分散。在一实施例中，水分散液的浓度可以为80g/L～120g/L。混合过程可以包括搅拌，通过搅拌，使裂解炭黑在分散剂中均匀分散。在一实施例中，搅拌的速度可以为80r/min～120r/min，搅拌的时间可以为2min～10min。
在一些实施例中，步骤a包括将轮胎裂解炭黑粉末与分散剂混合后进行超声分散，通过超声分散，使得分散剂中结块未分开的裂解炭黑粉末分散的更均匀，并且通过超声，可以将裂解炭黑中隐藏的一些微杂质颗粒震荡析出，获得相对杂质更少的裂解炭黑。在一实施例中，超声分散的分散功率可以为3000W～4200W。在一实施例中，超声分散的分散时间可以为10min～20min。
步骤b中通过双氧水的氧化腐蚀，打通炭黑中封闭的细小微空，改善裂解炭黑的孔隙结构，增加孔容，从而增大裂解炭黑的比表面积，提高炭黑与橡胶的物理吸附性能。陈化改性后使得裂解炭黑的补强性能得到提高。在一些实施例中，步骤b中陈化改性的温度可以为55℃～65℃。在一些实施例中，陈化改性的时间可以为50min～70min。在一实施例中，在一实施例中双氧水的质量浓度可以为25％～35％。
步骤c中对陈化后的产物进行脱水，通过脱水有利于减少后续步骤d微波反应时间。在一些实施例中，步骤c脱水处理为先对陈化改性产物进行真空抽滤除水，然后在60℃～80℃下进行干燥。在一实施例中，真空抽滤可在20℃～30℃下进行。在一实施例中，干燥的时间可以为1h～3h。通过常温真空抽滤和高温干燥的相互配合，实现陈化产物的彻底水去除。
步骤d中，惰性气体吹扫的目的一方面是为了阻断炭黑与氧气的反应，防止炭黑氧化；另一方面渗氮改性能够增加炭黑的比表面积和孔容。一方面，利用惰性气体改性和微波改性的配合，可从裂解炭黑表面脱除大多数的具有含氧基团的有机物(例如未完全裂解的胶质及吸附的裂解油)，进而增大炭黑的比表面积与孔容，提高改性裂解炭黑的补强性能。另一方面，裂解炭黑中Zn的存在形式主要是ZnS和ZnSO4，利用微波高温性能，在加热高温下，将ZnS转变为ZnO，ZnO是橡胶加工过程的添加剂，在硫化体系中，ZnO的存在可以消除引起橡胶裂解的各种因素，提高交联密度和胶料的耐热稳定性。惰性气体例如可以为氮气、氩气等。
ZnS反应过程为：3ZnSO4+ZnS＝4ZnO+4SO2
在一些实施例中，步骤d中微波加热的步骤可以为：将所述脱水固状物放置于微波炉中，微波炉内的温度加热至800℃～900℃后，保温1h～3h。在一些实施例中，步骤d中微波加热的微波频率为2400MHz～2600MHz。
在一些实施例中，步骤d包括：保温时间结束后停止加热，保持惰性气体吹扫至微波炉内的温度下降到20℃～30℃后。在一些实施例中，步骤d中惰性气体的吹扫流量为0.1L/min～0.2L/min。
脱水固状物通过在惰性气体冲扫下进行微波加热得到改性裂解炭黑。
本发明实施例还提供一种上述任一实施例的轮胎裂解炭黑的改性方法得到的改性裂解炭黑。
本发明实施例还提供一种轮胎，包括上述任一实施例的轮胎裂解炭黑的改性方法得到的改性裂解炭黑。
以下为具体实施例。
实施例1：
(1)研磨，对轮胎裂解炭黑进行研磨，保证裂解炭黑的45um水洗筛余物小于等于500mg/kg；
(2)调浆，将研磨后轮胎裂解炭黑与水混合，制成浓度为80g/L的水分散液；加入无水乙醇，无水乙醇：裂解炭黑质量比1:10，机械搅拌100r/min，搅拌3分钟得到炭黑矿浆；
(3)超声分散，炭黑矿浆放入超声波分散机中进行超声分散，得到分散炭黑矿浆；超声波分散机的分散功率为3000W，所述超声波分散机的分散时间为10min；
(4)陈化改性，分散炭黑矿浆在60℃水浴下，加入30％H2O2，30％H2O2：裂解炭黑，质量比1:1，陈化1h；
(5)真空抽滤，陈化改性后给入到真空抽滤机中进行脱水处理；
(6)干燥，脱水后在60-80℃下干燥，干燥时间为1h；
(7)微波改性和渗氮改性，将干燥后的炭黑装入石英坩埚，炭黑样品厚度不大于5cm，坩埚放入真空微波炉，用氮气冲扫炉腔3次，打开电源开始升温，升温及保温过程中保持氮气冲扫，氮气流量0.1-0.2L/min，温度到达后850℃，保温时间2h，保持微正压，微波为2450MHz。保温结束，关闭电源，保持氮气吹扫，炉膛温度下降到室温后，关闭氮气，打开炉门，取出样品。
实施例2：
(1)研磨，对轮胎裂解炭黑进行研磨，保证裂解炭黑的45um水洗筛余物小于等于500mg/kg；
(2)调浆，将研磨后轮胎裂解炭黑与水混合，制成浓度为100g/L的水分散液；加入无水乙醇，无水乙醇：裂解炭黑质量比1:8，机械搅拌100r/min，搅拌3分钟得到炭黑矿浆；
(3)超声分散，炭黑矿浆放入超声波分散机中进行超声分散，得到分散炭黑矿浆；超声波分散机的分散功率为4000W，所述超声波分散机的分散时间为20min；
(4)陈化改性，分散炭黑矿浆在60℃水浴下，加入20％H2O2，20％H2O2：裂解炭黑，质量比1:1，陈化1h；
(5)干燥，陈化后在60-80℃下干燥，干燥时间为3h；
(6)微波改性和渗氩改性，将干燥后的炭黑装入石英坩埚，炭黑样品厚度不大于5cm，坩埚放入真空微波炉，用氩气冲扫炉腔3次，打开电源开始升温，升温及保温过程中保持氩气冲扫，氩气流量0.1-0.2L/min，温度到达后600℃，保温时间2h，保持微正压，微波为2450MHz。保温结束，关闭电源，保持氩气吹扫，炉膛温度下降到室温后，关闭氩气，打开炉门，取出样品。
对比例1：
(1)研磨，对轮胎裂解炭黑进行研磨，保证裂解炭黑的45um水洗筛余物小于等于500mg/kg；
(2)调浆，将研磨后轮胎裂解炭黑与水混合，制成浓度为80g/L的水分散液；加入无水乙醇，无水乙醇：裂解炭黑质量比1:10，机械搅拌100r/min，搅拌3分钟得到炭黑矿浆；
(3)超声分散，炭黑矿浆放入超声波分散机中进行超声分散，得到分散炭黑矿浆；超声波分散机的分散功率为3000W，所述超声波分散机的分散时间为20min；
(4)真空抽滤，超声分散后给入到真空抽滤机中进行脱水处理；
(5)干燥，脱水后在60-80℃下干燥，干燥时间为2h；
(6)微波改性和渗氮改性，将干燥后的炭黑装入石英坩埚，炭黑样品厚度不大于5cm，坩埚放入真空微波炉，用氮气冲扫炉腔3次，打开电源开始升温，升温及保温过程中保持氮气冲扫，氮气流量0.1-0.2L/min，温度到达后850℃，保温时间2h，保持微正压，微波为2450MHz。保温结束，关闭电源，保持氮气吹扫，炉膛温度下降到室温后，关闭氮气，打开炉门，取出样品。
对比例2：
(1)研磨，对轮胎裂解炭黑进行研磨，保证裂解炭黑的45um水洗筛余物小于等于500mg/kg；
(2)调浆，将研磨后轮胎裂解炭黑与水混合，制成浓度为80g/L的水分散液；加入无水乙醇，无水乙醇：裂解炭黑质量比1:10，机械搅拌100r/min，搅拌3分钟得到炭黑矿浆；
(3)超声分散，炭黑矿浆放入超声波分散机中进行超声分散，得到分散炭黑矿浆；超声波分散机的分散功率为3500W，所述超声波分散机的分散时间为10min；
(4)陈化改性，分散炭黑矿浆在60℃水浴下，加入30％H2O2，30％H2O2：裂解炭黑，质量比1:1，陈化1h；
(5)真空抽滤，陈化改性后给入到真空抽滤机中进行脱水处理；
(6)干燥，脱水后在60-80℃下干燥，干燥时间为1h；
(7)微波改性，将干燥后的炭黑装入石英坩埚，炭黑样品厚度不大于5cm，坩埚放入真空微波炉，打开电源开始升温，升温及保温过程中保持氮气冲扫，氮气流量0.1-0.2L/min，温度到达后850℃，保温时间2h，保持微正压，微波为2450MHz。保温结束，关闭电源打开炉门，取出样品。
对比例3：
(1)研磨，对轮胎裂解炭黑进行研磨，保证裂解炭黑的45um水洗筛余物小于等于500mg/kg；
(2)调浆，将研磨后轮胎裂解炭黑与水混合，制成浓度为120g/L的水分散液；加入无水乙醇，无水乙醇：裂解炭黑质量比1:10，机械搅拌100r/min，搅拌3分钟得到炭黑矿浆；
(3)超声分散，炭黑矿浆放入超声波分散机中进行超声分散，得到分散炭黑矿浆；超声波分散机的分散功率为3000W，所述超声波分散机的分散时间为10min；
(4)陈化改性，分散炭黑矿浆在60℃水浴下，加入30％H2O2，30％H2O2：裂解炭黑，质量比1:1，陈化1h；
(5)真空抽滤，陈化改性后给入到真空抽滤机中进行脱水处理；
(6)干燥，脱水后在60-80℃下干燥，干燥时间为3h；
(7)高温渗氮改性，将干燥后的炭黑装入石英坩埚，炭黑样品厚度不大于5cm，坩埚放入普通加热炉，用氮气冲扫炉腔3次，打开电源开始升温，升温及保温过程中保持氮气冲扫，氮气流量0.1-0.2L/min，温度到达后200℃，保温时间2h，保持微正压，微波为2450MHz。保温结束，关闭电源，保持氮气吹扫，炉膛温度下降到室温后，关闭氮气，打开炉门，取出样品。
对比例4：
(1)研磨，对轮胎裂解炭黑进行研磨，保证裂解炭黑的45um水洗筛余物小于等于500mg/kg；
(2)调浆，将研磨后轮胎裂解炭黑与水混合，制成浓度为100g/L的水分散炭黑矿浆；
(3)超声分散，炭黑矿浆放入超声波分散机中进行超声分散，得到分散炭黑矿浆；超声波分散机的分散功率为4000W，所述超声波分散机的分散时间为15min；
(4)陈化改性，分散炭黑矿浆在60℃水浴下，加入30％H2O2，30％H2O2：裂解炭黑，质量比1:1，陈化1h；
(5)真空抽滤，陈化改性后给入到真空抽滤机中进行脱水处理；
(6)干燥，脱水后在60-80℃下干燥，干燥时间为3h；
(7)微波改性和渗氮改性，将干燥后的炭黑装入石英坩埚，炭黑样品厚度不大于5cm，坩埚放入真空微波炉，用氮气冲扫炉腔3次，打开电源开始升温，升温及保温过程中保持氮气冲扫，氮气流量0.1-0.2L/min，温度到达后300℃，保温时间2h，保持微正压，微波为2450MHz。保温结束，关闭电源，保持氮气吹扫，炉膛温度下降到室温后，关闭氮气，打开炉门，取出样品。
将实施例1-2和对比例1-4得到的改性裂解炭黑以及将改性裂解炭黑在相同条件下分别制备轮胎。性能比较结果如表1所示。
表1
组别 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
300％定伸应力/Mpa 11.5 9.4 9.1 6.8 8.2 7.6
拉断伸长率/％ 498.91 535.90 564.38 595.90 584.22 589.23
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种轮胎裂解炭黑的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将轮胎裂解炭黑粉末与分散剂混合得到炭黑矿浆；
b、将所述炭黑矿浆与双氧水混合后进行陈化改性；
c、将陈化改性产物进行脱水处理得到脱水固状物；
d、对所述脱水固状物在惰性气体冲扫下进行微波加热。
2.根据权利要求1所述的轮胎裂解炭黑的改性方法，其特征在于，步骤d中微波加热的步骤为：将所述脱水固状物放置于微波炉中，微波炉内的温度加热至800℃～900℃后，保温1h～3h。
3.根据权利要求2所述的轮胎裂解炭黑的改性方法，其特征在于，步骤d包括：保温时间结束后停止加热，保持惰性气体吹扫至微波炉内的温度下降到20℃～30℃后。
4.根据权利要求2所述的轮胎裂解炭黑的改性方法，其特征在于，步骤d中微波加热的微波频率为2400MHz～2600MHz。
5.根据权利要求1所述的轮胎裂解炭黑的改性方法，其特征在于，步骤d中惰性气体的吹扫流量为0.1L/min～0.2L/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的轮胎裂解炭黑的改性方法，其特征在于，步骤b中陈化改性的温度为55℃～65℃；和/或，步骤b中陈化改性的时间为50min～70min。
7.根据权利要求1-5任一项所述的轮胎裂解炭黑的改性方法，其特征在于，步骤a中分散剂包括水和无水乙醇，炭黑矿浆中轮胎裂解炭黑粉末、无水乙醇和水的质量比为(80-120):(80-120):1000。
8.根据权利要求1-5任一项所述的轮胎裂解炭黑的改性方法，其特征在于，步骤a包括将轮胎裂解炭黑粉末与分散剂混合后进行超声分散。
9.根据权利要求1-5任一项所述的轮胎裂解炭黑的改性方法，其特征在于，步骤c脱水处理为先对陈化改性产物进行真空抽滤除水，然后在60℃～80℃下进行干燥。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的轮胎裂解炭黑的改性方法得到的改性裂解炭黑。
11.一种轮胎，其特征在于，包括如权利要求1-9任一项所述的轮胎裂解炭黑的改性方法得到的改性裂解炭黑。
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