CN115073827A - 一种裂解炭黑/天然橡胶复合材料湿法制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于橡胶湿法混炼技术领域，涉及一种裂解炭黑/天然橡胶复合材料湿法制备方法，首先，利用高温热处理方式去除裂解炭黑中的灰分，经过高温石墨化后，裂解炭黑表面石墨微晶继续进行晶体生长，通过低温晶体还原修复裂解炭黑部分受损的结构度，通过静态、射流等离子体处理去激活裂解炭黑的失活点，然后，采用湿法混炼工艺，对改性后的裂解炭黑与天然胶乳进行低浓度超声搅拌，使其絮凝成母胶粒，最后，通过干燥脱水，得到裂解炭黑/天然橡胶复合材料；其原理科学可靠，能够减小裂解炭黑的粒径、增长结构度、增加比表面积和表面含氧官能团、增强表面活性，使裂解炭黑在混炼胶中均匀分散，显著提升混炼胶性能。
Description
技术领域：
本发明属于橡胶湿法混炼技术领域，涉及一种裂解炭黑/天然橡胶复合材料湿法制备方法，制备的裂解炭黑/橡胶复合材料的力学性能和动态力学性能相较于未改性裂解炭黑/橡胶复合材料均有显著提升。
背景技术：
湿法混炼工艺是指将炭黑等补强填料制成水分散体并加入到天然胶乳或合成胶乳中，首先，通过机械搅拌使其成为均匀的分散体系，然后，通过絮凝、脱水、干燥得到湿法母胶，最后，对湿法母胶进行混炼、硫化，得到橡胶复合材料。与传统干法混炼工艺相比，湿法混炼工艺能够显著降低胶料的混炼能耗和生产成本，提高补强填料在橡胶基体中的分散性，从而提高胶料的物理性能，改善产品质量。
长期以来，炭黑都是橡胶的主要补强原料，其中，耐磨的N系列炭黑和高结构炭黑在橡胶轮胎工业中应用最广。粒径、结构度和表面性质是炭黑改变橡胶的工艺性能和补强效果的重要因素，这些重要因素也决定了炭黑在橡胶中的分散性，进而赋予橡胶优异的性能。裂解炭黑的粒径大、结构度受损、表面失活、灰分多等缺点，与工业炭黑性能差距较大，对裂解炭黑的处理需要从其基本性质入手。
废轮胎裂解是在无氧或氮气气氛以及高温低压的条件下将破碎、磁选后的废轮胎碎块裂解成裂解气、裂解油和裂解炭黑三种产物的方法。通过探索合适的裂解条件或者对三种裂解产物进行除杂提质处理，完全可以实现高值化，带来巨大的经济效益，推动废轮胎裂解技术的发展。裂解炭黑在废轮胎裂解产物中可达35-40％，裂解炭黑的高值化利用可以减少工业炭黑原材料的消耗，节省化石资源。
炭黑材料的PH值与官能团决定了炭黑材料的亲水性，决定了炭黑材料能否在湿法混炼中得到良好应用。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，研发设计一种裂解炭黑/天然橡胶复合材料湿法制备方法，避免酸絮凝和絮凝不均，能够减少污染，提高复合材料性能。
为了实现上述目的，本发明涉及的裂解炭黑/天然橡胶复合材料湿法制备方法的工艺过程包括制备改性裂解炭黑、制备裂解炭黑小料复合水溶液、制备裂解炭黑复合母胶和制备裂解炭黑/天然橡胶复合材料共四个步骤：
(1)制备改性裂解炭黑
将裂解炭黑的温度升至3000℃，保持10min，使裂解炭黑中的灰分挥发，裂解炭黑石墨化；
再次将石墨化的裂解炭黑的温度升至550℃，保持30min，使石墨化的裂解炭黑重回无定形碳形态；
对重回无定形碳形态的裂解炭黑进行粉碎；
采用等离子体对改性后的裂解炭黑先后进行两次流动处理；
第一次流动处理采用管式大气压静态低温等离子体，一次处理时间为2min，共处理8次；
第二次流动处理采用管式纯氧静态等离子体，一次处理时间为2min，共处理5次；
(2)制备裂解炭黑小料复合水溶液
将裂解炭黑与去离子水混合配制成混合溶液，再加入H2O2，搅拌均匀，得到裂解炭黑水溶液；
对裂解炭黑水溶液进行纯氮射流等离子水处理，H2O2加速进行分解氧化；
将裂解炭黑水溶液、小料与去离子水配制成裂解炭黑小料复合水溶液并研磨；
小料包括1质量份的SAD(硬脂酸)、3.5质量份ZnO(氧化锌)、1.5质量份微晶蜡、1.5质量份4020(防老剂)和1.5质量份RD(防老剂)；
(3)制备裂解炭黑复合母胶
将裂解炭黑小料水溶液置于去离子水中分散设定时间后，倒入NRL(天然胶乳)，30s后，得到裂解炭黑复合母胶；
(4)制备裂解炭黑/天然橡胶复合材料
对裂解炭黑复合母胶进行干燥，使其含水量降至设定值，得到裂解炭黑/天然橡胶复合材料。
本发明涉及的裂解炭黑包括但不限于废旧橡胶裂解炭黑。
本发明与现有技术相比，首先，利用高温热处理方式去除裂解炭黑中的灰分，经过高温石墨化后，裂解炭黑表面石墨微晶继续进行晶体生长，通过低温晶体还原修复裂解炭黑部分受损的结构度，通过静态、射流等离子体处理去激活裂解炭黑的失活点，然后，采用湿法混炼工艺，对改性后的裂解炭黑与天然胶乳进行低浓度超声搅拌，使其絮凝成母胶粒，最后，通过干燥脱水，得到裂解炭黑/天然橡胶复合材料；其原理科学可靠，能够减小裂解炭黑的粒径、增长结构度、增加比表面积和表面含氧官能团、增强表面活性，使裂解炭黑在混炼胶中均匀分散，显著提升混炼胶性能。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图
图2为本发明涉及的对比例1、2、3与实施例1制备的硫化胶料的DMA(动态热机械分析)对比图。
图3为本发明涉及的对比例1、2、3与实施例1制备的硫化胶料的储能模量曲线对比图。
具体实施方法：
下面结合附图并结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。
实施例1：
本实施例涉及的裂解炭黑/天然橡胶复合材料湿法制备方法的工艺过程包括制备改性裂解炭黑、制备裂解炭黑小料复合水溶液、制备裂解炭黑复合母胶和制备裂解炭黑/天然橡胶复合材料共四个步骤：
(1)制备改性裂解炭黑
将200质量份的裂解炭黑置于高温反应釜中，将高温反应釜的温度升至3000℃，保持10min，使裂解炭黑中的SiO2、ZnO和ZnS等灰分挥发，裂解炭黑石墨化；
将石墨化的裂解炭黑置于温度为550℃的马弗炉中，保持30min，使石墨化的裂解炭黑重回无定形碳形态；
将重回无定形碳形态的裂解炭黑置于超细气流粉碎机中进行粉碎；
将100g粉碎后的裂解炭黑置于管式大气压静态低温等离子体中进行第一次流动处理，管内流动过程为4s，一共处理12min；
再将管式大气压静态低温等离子体处理的100g裂解炭黑置于管式纯氧静态等离子体中进行第二次流动处理，管内流动过程为4s，一共处理24min；
第一次流动处理可使用流动臭氧气体处理代替，具体过程是：将100g粉碎后的裂解炭黑置于臭氧发生器中，在臭氧浓度为60mg/L，流量为5L/min的条件下进行3h的流动臭氧气体处理；
(2)制备裂解炭黑小料复合水溶液
将60g裂解炭黑与去离子水混合配制成浓度为20wt％的混合溶液，再加入116.5g浓度为30wt％的H2O2，搅拌均匀，得到裂解炭黑水溶液；
在气流量为0.9L/min的条件下，对裂解炭黑水溶液进行纯氮射流等离子水处理，H2O2加速进行分解氧化，H2O2分解氧化完成后，裂解炭黑水溶液的浓度为15wt％；
将裂解炭黑水溶液、小料与去离子水配制成浓度为15wt％的裂解炭黑小料复合水溶液，置于行星式球磨机中研磨2h；
(3)制备裂解炭黑复合母胶
将46g裂解炭黑小料水溶液置于含有去离子水的超声搅拌器中分散1min后，再将166.7g浓度为60wt％的NRL(天然胶乳)倒入超声搅拌器，倒入时间为30s，30s后，得到裂解炭黑复合母胶；
(4)制备裂解炭黑/天然橡胶复合材料
将裂解炭黑复合母胶置于温度为80℃的烘箱中进行干燥，使其含水量降至1％以下，得到裂解炭黑/天然橡胶复合材料。
实施例2：
本实施例涉及裂解炭黑/橡胶复合材料硫化胶料的综合性能测试，分别将未改性裂解炭黑和天然胶乳通过干法制备的裂解炭黑/天然橡胶复合材料作为对比例1，改性裂解炭黑和天然胶乳通过干法制备的裂解炭黑/天然橡胶复合材料作为对比例2，改性裂解炭黑和天然胶乳通过自凝胶法制备的裂解炭黑/天然橡胶复合材料作为对比例3，分别采用对比例1、2、3和实施例1制备硫化胶料；
制备硫化胶料的过程是：分别将对比例1、2、3和实施例1置于温度为100℃的密炼机中以90rpm的转速混炼3min后，在温度为140℃的条件下排胶，得到混炼胶，冷却至室温，将混炼胶置于开炼机，同时，加入1.1质量份的S(硫磺)和1.2质量份的NS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺)开练，得到胶料；
分别对四份硫化胶料进行机械性能测试，结果如下表以及图2和图3所示：
由上表可知：
实施例1制备的硫化胶料相较于对比例1制备的硫化胶料的性能明显提升；
实施例1制备的硫化胶料相较于对比例1和2制备的硫化胶料的硬度、300％/100％与拉伸强度均有所提升；
实施例1制备的硫化胶料相较于对比例1、2、3制备的硫化胶料的300％/100％有所提高的现象，侧面表征了硫化胶料的硬度与耐磨性能也有较大的提升；
改性裂解炭黑因浸润性能的增加，以更小的聚集体尺寸分散于硫化胶料之中，在单位体积内的硫化胶料与改性裂解炭黑的结合点增多，裂解炭黑因低温等离子改性工艺增加的活性点与硫化胶料的结合更强，提高了裂解炭黑/天然橡胶复合材料的拉伸强度、撕裂强度与耐磨性能；
根据图2可知：对比例2制备的硫化胶料的聚集体较多，G初始值与ΔG′相较于对比例1和实施例1制备的硫化胶料都要高，这是因为改性裂解炭黑相对于未改性裂解炭黑的含碳量高，造成炭黑与炭黑、炭黑与橡胶助剂之间的聚集体较多；实施例1制备的硫化胶料的ΔG’值降低，进一步证实了实施例1的工艺方法能够使裂解炭黑在橡胶基体中得到良好的分散；
根据图3可知：在0℃时，改性裂解炭黑的抗湿滑性能低，原因是在对裂解炭黑进行灰分去除时，其中的SiO2成分减少，使得改性裂解炭黑的抗湿滑性能降低；在60℃时，改性裂解炭黑的滚动阻力性能较好，原因是含氧官能团使改性裂解炭黑与橡胶分子链的化学吸附较多，在混炼后经过化学吸附，改性裂解炭黑不会在橡胶基体中团聚，在干法混炼后的温升的条件下，未改性裂解炭黑在橡胶基体中容易发生再次团聚情况，使其与橡胶基体的结合较弱，粘性模量较高；实施例1的工艺方法增加了改性裂解炭黑在橡胶基体中的分散，增多了结合点，将其优势发挥到最大，并且，实施例1的滚动阻力最低。
Claims (6)
1.一种裂解炭黑/天然橡胶复合材料湿法制备方法，工艺过程包括制备改性裂解炭黑、制备裂解炭黑小料复合水溶液、制备裂解炭黑复合母胶和制备裂解炭黑/天然橡胶复合材料共四个步骤，其特征在于：
(1)制备改性裂解炭黑
将裂解炭黑的温度升至3000℃，保持10min，使裂解炭黑石墨化；
再次将石墨化的裂解炭黑的温度升至550℃，保持30min，使石墨化的裂解炭黑重回无定形碳形态；
对重回无定形碳形态的裂解炭黑进行粉碎；
采用等离子体对改性后的裂解炭黑先后进行两次流动处理；
(2)制备裂解炭黑小料复合水溶液
将裂解炭黑与去离子水混合配制成混合溶液，再加入H2O2，搅拌均匀，得到裂解炭黑水溶液；
对裂解炭黑水溶液进行纯氮射流等离子水处理，H2O2加速进行分解氧化；
将裂解炭黑水溶液、小料与去离子水配制成裂解炭黑小料复合水溶液并研磨；
(3)制备裂解炭黑复合母胶
将裂解炭黑小料水溶液置于去离子水中分散设定时间后，倒入天然胶乳，30s后，得到裂解炭黑复合母胶；
(4)制备裂解炭黑/天然橡胶复合材料
对裂解炭黑复合母胶进行干燥，使其含水量降至设定值，得到裂解炭黑/天然橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的裂解炭黑/天然橡胶复合材料湿法制备方法，其特征在于，第一次流动处理采用管式大气压静态低温等离子体，一次处理时间为2min，共处理8次；第二次流动处理采用管式纯氧静态等离子体，一次处理时间为2min，共处理5次。
3.根据权利要求1或2所述的裂解炭黑/天然橡胶复合材料湿法制备方法，其特征在于，小料包括1质量份的硬脂酸、3.5质量份氧化锌、1.5质量份微晶蜡、1.5质量份4020防老剂和1.5质量份RD防老剂。
4.根据权利要求3所述的裂解炭黑/天然橡胶复合材料湿法制备方法，其特征在于，分散时间为30s。
5.根据权利要求4所述的裂解炭黑/天然橡胶复合材料湿法制备方法，其特征在于，干燥温度为80℃；含水量小于1％。
6.根据权利要求5所述的裂解炭黑/天然橡胶复合材料湿法制备方法，其特征在于，裂解炭黑包括但不限于废旧橡胶裂解炭黑。
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