CN115465855B - 一种固态碳纳米管分散方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固态碳纳米管分散方法。本发明将碳纳米管与双氧水进行浸润处理，然后加入二氧化锰，双氧水在二氧化锰的催化作用下分解为水和氧气，生成的氧气将碳纳米管团聚体撑开形成分散的碳纳米管，并且不会对碳纳米管本体形成破坏，可以保留碳纳米管原有形貌，提高处理后碳纳米管的长径比。本发明突破了碳纳米管无法形成分散型粉体，只有分散型液体浆料的技术问题。增加了碳纳米管分散状态的多样化，为下游应用提供了方便可应用的基材。

Description

一种固态碳纳米管分散方法
技术领域
本发明涉及碳纳米管技术领域，具体是一种固态碳纳米管分散方法。
背景技术
目前碳纳米管生长出来后为团聚体形态，团聚体无法体现碳纳米管性能，也无法应用到市场，在使用前需要先将其分散。现有技术中，碳纳米管的分散主要是以NMP和水等原料作为溶剂，将碳纳米管按比例与溶剂混合，然后通过高速分散机、球磨机等将碳纳米管在溶剂中切断，形成短切的碳纳米管，从而避免其团聚。上述技术方案存在如下问题：1.在物理球磨的过程中会切断碳纳米管，影响碳纳米管的长径比，影响其理化性能；2.上述方法仅可以制备液态的碳纳米管浆料，无法形成分散状态的碳纳米管粉体，限制了碳纳米管的使用场景。
发明内容
本发明旨在提供一种固态碳纳米管分散方法，以解决上述现有技术存在的弊病。本发明的技术方案如下：
一种固态碳纳米管分散方法，将碳纳米管与双氧水进行浸润处理，然后加入二氧化锰，双氧水在二氧化锰的催化作用下分解为水和氧气，生成的氧气将碳纳米管团聚体撑开形成分散的碳纳米管。
所述方法的具体步骤如下：
S1.将碳纳米管放入如容器中；
S2.向容器中加入双氧水，然后进行搅拌处理；
S3.搅拌完毕之后，加入二氧化锰粉末，进行二次搅拌；
S4.将容器内的双氧水、碳纳米管混合液打入离心机内，离心完毕后收集碳纳米管；
S5.将离心后的碳纳米管放入烘箱内烘干；
S6.烘干后的碳纳米管取出，然后放入气流破碎机中进行破碎。
作为改进，S2步骤中所述双氧水的浓度为35-50％，所述双氧水的添加量为：碳纳米管与双氧水的质量比为1：2。
作为改进，S3步骤中二氧化锰的添加量为：碳纳米管与二氧化锰的质量比为20-35:1。
作为改进，S2步骤和S3步骤中所述搅拌和二次搅拌的速度为：1500r/min，S2步骤中所述搅拌的时间为3h，S3步骤中所述二次搅拌的时间为1h。
作为改进，S5步骤所述烘箱的温度为200℃，所述烘干时间为3h。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.本发明将碳纳米管与双氧水进行浸润处理，然后加入二氧化锰，双氧水在二氧化锰的催化作用下分解为水和氧气，生成的氧气将碳纳米管团聚体撑开形成分散的碳纳米管。由于碳纳米管的力学性能很强，氧气仅可以将碳纳米管团聚体撑开，而不会对碳纳米管本体形成破坏，可以保留碳纳米管原有形貌，提高处理后碳纳米管的长径比。
2.本发明突破了碳纳米管无法形成分散型粉体，只有分散型液体浆料的技术问题。增加了碳纳米管分散状态的多样化，为下游应用提供了方便可应用的基材。
3.本发明唯一消耗的原材料为双氧水，消耗原材料的成本低，并且整体加工过程中无高耗能装置，整个生产过程节能环保。本发明生产出来的分散状态的碳纳米管性能优异，且填补了无法形成分散型粉体的技术空白，具有良好的市场前景。
附图说明
图1为本发明的加工工艺流程图。
图2为实施例1分散后碳纳米管粉体的形貌。
图3为对照例1分散后碳纳米管液体的形貌。
图4为对照例2分散后碳纳米管分体的形貌。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
本实施例公开了一种固态碳纳米管分散方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将碳纳米管放入如容器中；
S2.向容器中加入双氧水，双氧水浓度为35-50％，碳纳米管与双氧水的质量比为1：2，然后进行搅拌处理，搅拌速度150r/min，搅拌时间3h；
S3.搅拌完毕之后，加入二氧化锰粉末，碳管与二氧化锰的质量比为20-35：1，然后进行二次搅拌，搅拌速度150r/min，搅拌时间3h；
S4.将容器内的双氧水、碳纳米管混合液打入离心机内，离心完毕后收集碳纳米管；
S5.将离心后的碳纳米管放入烘箱内烘干，在200℃下烘干3h；
S6.烘干后的碳纳米管取出，然后放入气流破碎机中进行破碎，气流破碎机为：LHX-3型设备。
对照例1
本对照例采用NMP作为溶剂，然后使用砂磨罐进行研磨分散，具体步骤如下：
(1)首先将砂磨罐、氧化锆小球清洗干净，烘干；
(2)放置好砂磨罐及搅拌桨，连接好冷却水管路(水流为下进上出)，打开冷却水开关；
(3)称团聚体碳纳米管与PVP按照实验比例准确称量，混合均匀后加入砂磨罐中；然后再准确称量所需加入的NMP的量，加入到砂磨罐中；
(4)将砂磨罐的盖子盖好，开始搅拌，可设置砂磨机转速为1500rpm/min，研磨8h；
(5)8H后出料，将碳纳米管分散液送入检测。
对照例2
本对照例采用水和NMP作为溶剂，然后赛用离心和气流破碎的方式进行分散，具体步骤如下：
(1)将团聚体碳纳米管放入容器中；
(2)按照比例加入溶剂(水、NMP)，碳纳米管与溶剂质量比1：2；
(3)然后搅拌3-5h；
(4)将容器的溶液打入离心机里面；
(5)然将离心后的碳纳米管进行收集；
(6)将离心后的碳纳米管放入烘箱中200℃烘干；
(7)烘干后进行气流破碎(LHX-3型设备)；
(8)破碎后的粉体进行检测。
对实施例1、对照例1和对照例2进行形貌分析，结果如下：
表1碳纤维形貌及状态
长度(μm) 碳纳米管形式 碳纳米管状态
实施例1 10-25 分体 分散态
对照例1 10-15 液体 分散态
对照例2 10-25 分体 团聚态
对比图1和图2可以发现实施例1和对照例1在碳纳米管分散的状态上基本相当。但是实施例1分散后的碳纳米管具有更长的长径比，保留了碳纳米管的长度，未破坏碳纳米管的形貌。而对照例1在使用同等碳纳米管原料的情况向，长度减少了40％左右，破坏了碳纳米管的原有形态，在实际应用中会导致碳纳米管材料电导性的下降，影响其使用性能。
对比图1和图3可以发现，单纯使用NMP溶剂而不进行剪切研磨的情况下，无法有效分散碳纳米管，对照例2处理过的碳纳米管仍然处于团聚状态。从表1可知，实施例1和对照例2对碳纳米管本身形貌破坏小，可以保留碳纳米管的长度。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (3)

1.一种固态碳纳米管分散方法，其特征在于，将碳纳米管与双氧水进行浸润处理，然后加入二氧化锰，双氧水在二氧化锰的催化作用下分解为水和氧气，生成的氧气将碳纳米管团聚体撑开形成分散的碳纳米管；
所述方法的具体步骤如下：
S1.将碳纳米管放入容器中；
S2.向容器中加入双氧水，然后进行搅拌处理；
S3.搅拌完毕之后，加入二氧化锰粉末，进行二次搅拌；
S4.将容器内的双氧水、碳纳米管混合液打入离心机内，离心完毕后收集碳纳米管；
S5.将离心后的碳纳米管放入烘箱内烘干；
S6.烘干后的碳纳米管取出，然后放入气流破碎机中进行破碎；
其中，S2步骤中所述双氧水的浓度为35-50%，所述双氧水的添加量为：碳纳米管与双氧水的质量比为1：2；
S3步骤中二氧化锰的添加量为：碳纳米管与二氧化锰的质量比为20-35:1。
2.根据权利要求1所述的一种固态碳纳米管分散方法，其特征在于，S2步骤和S3步骤中所述搅拌和二次搅拌的速度为：1500r/min，S2步骤中所述搅拌的时间为3h，S3步骤中所述二次搅拌的时间为1h。
3.根据权利要求1所述的一种固态碳纳米管分散方法，其特征在于，S5步骤所述烘箱的温度为150-300℃，所述烘干时间为3-5h。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101704521A (zh) * 2009-11-26 2010-05-12 常州华中集团有限责任公司 低温胺发泡氧化石墨提纯纳米金刚石方法
CN102424920A (zh) * 2011-09-14 2012-04-25 上海交通大学 微纳米叠层金属基复合材料的原位制备方法
CN104787751A (zh) * 2014-01-16 2015-07-22 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种石墨烯粉体及其制备方法
CN105236387A (zh) * 2015-11-13 2016-01-13 山东大学 一种碱性处理碳纳米管提高其水溶液分散性的方法
CN113058605A (zh) * 2021-03-08 2021-07-02 新奥石墨烯技术有限公司 碳纳米管用催化剂及其制备方法和应用
CN113247887A (zh) * 2021-04-13 2021-08-13 齐鲁工业大学 多级孔石墨烯的制备方法、多级孔石墨烯的应用

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2832649B1 (fr) * 2001-11-23 2004-07-09 Sicat Composites a base de nanotubes ou nanofibres de carbone deposes sur un support active pour application en catalyse

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101704521A (zh) * 2009-11-26 2010-05-12 常州华中集团有限责任公司 低温胺发泡氧化石墨提纯纳米金刚石方法
CN102424920A (zh) * 2011-09-14 2012-04-25 上海交通大学 微纳米叠层金属基复合材料的原位制备方法
CN104787751A (zh) * 2014-01-16 2015-07-22 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种石墨烯粉体及其制备方法
CN105236387A (zh) * 2015-11-13 2016-01-13 山东大学 一种碱性处理碳纳米管提高其水溶液分散性的方法
CN113058605A (zh) * 2021-03-08 2021-07-02 新奥石墨烯技术有限公司 碳纳米管用催化剂及其制备方法和应用
CN113247887A (zh) * 2021-04-13 2021-08-13 齐鲁工业大学 多级孔石墨烯的制备方法、多级孔石墨烯的应用

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