CN101704521A - 低温胺发泡氧化石墨提纯纳米金刚石方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米金刚石提纯方法，尤其涉及一种氧化提纯纳米金刚石的方法，采用的硝酸铵和其他胺类化合物在180℃～200℃分解破坏纳米金刚石表面吸附的石墨和有机炭黑的结构，降低纳米金刚石表面温度，同时氧化石墨和有机炭黑，达到提纯纳米金刚石的方法，解决现有的纳米金刚石提出方法中存在的种种不足，本发明中采用的气体剥离石墨和有机炭黑等杂质，避免了原有的酸洗氧化法，减低了提纯过程中的危险性，提高了效率，同时能有效的降低提纯成本1/3～1/2。
Description
技术领域
本发明涉及纳米金刚石提纯方法，尤其涉及一种氧化提纯纳米金刚石的方法。
背景技术
炸药在爆破过程中形成的有机炭在高温高压负氧条件下可以生成纳米金刚石，但在瞬间降温过程中，球形纳米金刚石外围表面会生成石墨及多孔炭，因此，利用该种方法产生的纳米金刚石能否达到技术指标的关键就在于提纯工艺。
在提纯纳米金刚石工艺上，一般的做法是采用酸洗氧化去除石墨和无定形炭等杂质，分离出目标产物；氧化通常采用的化学试剂为高氯酸/硫酸+高锰酸钾、硫酸+过氧化氢，硫酸+重铬酸钾等，此种氧化试剂组合在常温下都有很高的氧化性，且在高温下容易放出大量的热而容易发生爆炸，有较大危险性；如采用H2O2+少量HNO3在高温150～260℃，高压3～10Mpa的提纯方法，则对设备的腐蚀性和高压危险都很大；另外，如果是在空气中氧化，纳米金刚石530℃就微氧化，而石墨氧化要高于此，因此常温下氧化速率比较：纳米金刚石＞石墨＞炭黑。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明要解决的技术问题是：针对现有的纳米金刚石提出方法中存在的种种不足，提供一种低温氧化纳米金刚石提纯方法。
为了克服背景技术中存在的缺陷，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米金刚石提纯处理方法，其原理是采用的硝酸铵和其他胺类化合物在180℃～200℃分解破坏纳米金刚石表面吸附的石墨和有机炭黑的结构，同时降低纳米金刚石表面温度，同时氧化石墨和有机炭黑，达到提纯纳米金刚石的方法。
根据本发明所述的纳米金刚石提纯处理方法，其具体操作方法为：含有30％-40％石墨和有机炭黑的纳米金刚石，石墨和有机炭黑的总量、硝酸铵和其他胺类化合物的质量配比为1∶0.1∶0.5～2，纳米金刚石与胺类化合物加水混合制成溶胶，将溶胶加热反应至胺类化合物完全分解后，清洗产物，干燥产物，得到纯纳米金刚石。
本发明中所述的其他胺类化合物为硫酸铵、高氯酸铵、柠檬酸铵、尿素或硫脲或以上所述的一种以上的混合物。
本发明中利用的是胺类化合物在180℃～200℃温度下发生分解反应，其中硝酸铵受热分解为一氧化二氮和水，其他胺类化合物分解为氨气体和相应的酸，气体破坏溶胶中石墨和有机炭黑以范德华力作用的团聚体，分散开后的石墨或炭黑表面积变大，氧化接触面积也相应变大，外表面氧化速度就会比纳米金刚石快得多，从而实现安全可靠无环境破坏的纳米金刚石提纯技术。
有益效果：本发明中采用的气体剥离石墨和有机炭黑等杂质，避免了原有的酸洗氧化法，减低了提纯过程中的危险性，提高了效率，同时能有效的降低提纯成本1/3～1/2。
具体实施方式
本发明中所述的低温氧化纳米金刚石提纯方法，具体实施例如下：
实施例一
纳米金刚石：含有30％的石墨和有机炭黑的纳米金刚石；
胺类化合物：硝酸铵、硫酸铵、尿素和硫脲；
其中含有30％的石墨和有机炭黑的纳米金刚石与硝酸铵的质量配比为3∶0.1，含有30％的石墨和有机炭黑的纳米金刚石与硫酸铵、尿素和硫脲的总量的质量配比为3∶1。
具体操作方法：将3质量份的含有30％的石墨和有机炭黑的纳米金刚石、0.1质量份的硝酸铵和总量为1质量份的硫酸铵、尿素和硫脲加水混合，通过超声波振荡制成溶胶状混合物，将溶胶状混合物加热到180℃反应，胺类化合物迅速分解释放出气体，在溶胶状混合物中形成泡沫状体，是吸附在纳米金刚石表面的石墨和有机炭黑层离剥落，因为胺类化合物分解产生气体的缘故纳米金刚石表面温度保持在氧化温度之下，石墨和有机炭黑在产生的一氧化二氮的作用下充分氧化被清除，在泡沫状体消失后停止加热，将产物清洗并干燥后得到纯纳米金刚石。
实施例二
纳米金刚石：含有30％的石墨和有机炭黑的纳米金刚石；
胺类化合物：硝酸铵、硫酸铵、柠檬酸铵和高氯酸胺；
其中含有30％的石墨和有机炭黑的纳米金刚石与硝酸铵的质量配比为2.5∶0.1，含有30％的石墨和有机炭黑的纳米金刚石与硫酸铵、尿素和硫脲的总量的质量配比为2.5∶2。
具体操作方法：将2.5质量份的含有30％的石墨和有机炭黑的纳米金刚石、0.1质量份的硝酸铵和总量为2质量份的硫酸铵、尿素和硫脲加水混合，通过超声波振荡制成溶胶状混合物，将溶胶状混合物加热到200℃反应，胺类化合物迅速分解释放出气体，在溶胶状混合物中形成泡沫状体，是吸附在纳米金刚石表面的石墨和有机炭黑层离剥落，因为胺类化合物分解产生气体的缘故纳米金刚石表面温度保持在氧化温度之下，石墨和有机炭黑在产生的一氧化二氮的作用下充分氧化被清除，在泡沫状体消失后停止加热，将产物清洗并干燥后得到纯纳米金刚石。
Claims (3)
1.一种低温胺发泡氧化石墨提纯纳米金刚石方法，其特征在于：采用的硝酸铵和其他胺类化合物在180℃～200℃分解破坏纳米金刚石表面吸附的石墨和有机炭黑的结构，降低纳米金刚石表面温度，同时氧化石墨和有机炭黑，达到提纯纳米金刚石的方法。
2.如权利要求1所述的低温胺发泡氧化石墨提纯纳米金刚石方法，其特征在于：含有30％-40％石墨和有机炭黑的纳米金刚石，石墨和有机炭黑的总量、硝酸铵和其他胺类化合物的质量配比为1∶0.1∶0.5～2，纳米金刚石与胺类化合物加水混合制成溶胶，将溶胶加热反应至胺类化合物完全分解后，清洗产物，干燥产物，得到纯纳米金刚石。
3.如权利要求1或2所述的低温胺发泡氧化石墨提纯纳米金刚石方法，其特征在于：所述的其他胺类化合物为硫酸铵、高氯酸铵、柠檬酸铵、尿素或硫脲或以上所述的一种以上的混合物。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2599665C2 (ru) * | 2013-10-15 | 2016-10-10 | Константин Михайлович Королёв | Способ очистки детонационных нанодисперсных алмазов |
| RU2632838C1 (ru) * | 2016-08-19 | 2017-10-10 | Валерий Александрович Марчуков | Способ очистки алмазов динамического синтеза |
| KR102033706B1 (ko) * | 2019-04-30 | 2019-11-08 | 한국기초과학지원연구원 | 과염소산암모늄을 이용한 나노다이아몬드의 화학적 정제 방법 및 이를 적용한 나노다이아몬드 |
| CN115465855A (zh) * | 2022-10-14 | 2022-12-13 | 湖北冠毓新材料科技有限公司 | 一种固态碳纳米管分散方法 |
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2009
- 2009-11-26 CN CN200910233140A patent/CN101704521A/zh active Pending
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