CN109517195A - 一种湿法混炼制备炭黑母胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种湿法制备炭黑母胶的方法，工艺步骤主要为用表面活性剂处理炭黑制备分散均匀的炭黑浆液，将橡胶胶乳加入炭黑浆液，进行絮凝、过滤、干燥得到炭黑母胶。使用表面活性剂对炭黑表面进行处理后，能有效降低炭黑的表面张力，炭黑颗粒团聚现象明显减弱，炭黑在水中的分散性明显提高。表面活性剂具有乳化效果，能够提高胶乳的稳定性，防止提前絮凝导致的炭黑在胶乳中分散不均。采用本工艺制备的炭黑母胶其炭黑分散均匀，具有优异的硫化性能和力学性能，生热低，并且节能环保，解决了干法粉尘污染的问题。

Description

一种湿法混炼制备炭黑母胶的方法
技术领域
本发明涉及橡胶母胶领域，进一步地说，是涉及一种湿法混炼制备炭黑母胶的工艺方法。
背景技术
母胶技术是当下橡胶领域研究的热点，炭黑在橡胶基体中的纳米级分散成为母胶技术中研究的重点。炭黑是橡胶工业中十分重要的补强性填料，其耗量约占橡胶耗量的一半。相较于其他无机填料，炭黑补强橡胶具有更加优异的综合性能。传统的干法混炼工艺过程中，不论是密炼还是开炼，填料在橡胶基体中都不能达到纳米分散，附聚体易团聚，并且还有能耗高，设备磨损大，粉尘污染等诸多缺点。
为了解决上述问题，人们引入湿法混炼技术来解决以上缺点。湿法混炼是指以橡胶胶乳和填料浆液为原料，在液相中将填料粒子混合分散在橡胶胶乳粒之间，经过絮凝共沉或喷雾干燥等方法形成填料/橡胶复合材料的技术过程。采用湿法混炼的方法能有效解决干法混炼中填料分散差、填料粉尘污染的缺点，它是橡胶轮胎绿色制造，节能减排的措施。
对炭黑进行表面物理和化学改性，能有效改善炭黑在胶乳及橡胶基体中的分散。CN104072789A公开了一种湿法混炼的方法，该发明用乙醇对一定亲油性纳米填料先进行浸润，纳米填料均匀分散在水中，再采用逆絮凝制备橡胶纳米复合母胶，该发明工艺简单，能够连续性生产，产品质量稳定，但是乙醇的大量使用增加其工业化成本且回收困难。盛恩宏等人利用臭氧氧化炭黑，制备了表面酸性功能团的改性炭黑。炭黑经过臭氧氧化后表面产生羟基，呈现出酸性。炭黑表面的氧化程度和单位炭黑表面的臭氧量成正比，臭氧越多，氧化时间越长，氧化效果越好，表面含氧基团越多，炭黑的分散性也有所改善。这种方法制备炭黑需要200℃以上的高温和相当长时间的反应，工业化难，并且氧化后的炭黑结构有所破坏，机械性能并无明显提升。刘海等人以天然胶乳为原料，和经胶体磨分散制备的炭黑浆液共混合，经过筛、脱水、干燥得到炭黑母炼胶，结果表明炭黑粒度分布集中，颗粒均匀，与干法相比，其力学性能相近，耐老化性能较好。但是其工序复杂，且制备得到的橡胶性能改善不太明显。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提出了一种操作简单、成本低、易于工业化的絮凝干燥法制备炭黑纳米复合母胶的方法，工艺步骤主要为将炭黑配制成悬浮浆液，改性处理后与天然胶乳进行共混，然后进行絮凝沉降干燥得到纳米复合母胶。
本发明的目的是提供一种湿法混炼制备炭黑母胶的方法，包括如下步骤：
选用表面活性剂处理炭黑制备分散均匀的炭黑浆液，在转速300～600m/min下搅拌20～60min制备得到炭黑浆液；将胶乳加入炭黑浆液在转速100～300m/min搅拌20～50min，将胶乳和炭黑絮出，过滤，干燥；
其中，所述炭黑浆液的质量百分数为2～8％，优选3～6％；
所述表面活性剂为正丁醇、葡萄糖、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚-9(AEO-9)、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种；聚乙二醇优选聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600。
以胶乳中干胶质量为100份计，炭黑的加入量为30～80份，优选30～60份，表面活性剂加入量为1～5份，优选2～4份。
本发明中的胶乳为新鲜天然胶乳或浓缩天然胶乳、丁苯胶乳、丁腈胶乳、氯丁胶乳、丁吡胶乳或丁苯吡胶乳中的至少一种。
优选胶乳的质量百分比浓度为10％～40％，此浓度时胶乳的流动性好易分散，更优选为10～30％。
造粒炭黑附聚体的相互作用力强，很难制备成分散均匀的炭黑浆液，并且增加能耗，因此本发明采用未造粒的粉末炭黑。
表面活性剂具有亲水基团和亲油基团构成，使用表面活性剂对炭黑表面进行处理后，能有效降低炭黑的表面张力，炭黑颗粒团聚现象明显减弱，提高炭黑在水中的分散性。其次表面活性剂是一种重要的乳化剂，能够提高胶乳的稳定性，防止提前絮凝导致的炭黑在胶乳中分散不均。主要原因如下：表面活性剂能在橡胶粒子周围形成保护膜，防止粒子凝聚，并且还能降低界面张力，再者表面活性剂使橡胶粒子产生界面电荷，增大粒子间的斥力，提高胶乳稳定性。
利用本发明的方法制备得到的橡胶制品相较于干法制备的橡胶具有更高的拉伸撕裂性能，更高定伸和更低的压缩生热性能。炭黑的分散性也有所改善。并且具有更低的滚动阻力，运用在生产绿色轮胎会有很大的优势。
本发明的有益效果：
1.使用表面活性剂作为处理剂，少量高效，并且提高了炭黑在水中的分散性和在橡胶基体中的分散性。
2.表面活性剂能提高胶乳的稳定性，减缓提前絮凝的现象，避免炭黑与胶乳混合时间过短而造成的分散不均匀，提高炭黑在胶乳中的分散性。
3.工艺简单，生产效率高。
4.本发明方法制备的纳米复合母胶，解决了干法混炼过程中造成的粉尘飞扬，污染环境的问题。
具体实施方式
实施例中所用原料均为市售。
实施例1
以天然乳胶干胶质量为100份计，将50phr炭黑粉末(N115)加入到2450phr的含1phr聚乙二醇400的水溶液中，配制质量百分含量为2％的炭黑浆液，搅拌20min，其转速为600m/min，将166.7phr质量百分含量为60％的浓缩天然乳胶稀释到40％(质量百分含量)后加入到炭黑浆液中，在转速200m/min搅拌30min，将絮凝出的母胶取出，烘干制得炭黑橡胶纳米复合材料。上述母胶含胶100phr、ZnO25phr、硬脂酸2phr、防老剂4010NA1phr、促进剂CZ1.2phr、不溶性硫磺2phr，炼胶，停放8h后测硫化曲线，143℃下硫化，测机械性能，结果见表1。
实施例2
以天然乳胶干胶质量为100份计，将50phr的炭黑粉末(N115)加入到1200phr的含2phr聚乙二醇400的水溶液中，配制质量百分含量为4％的炭黑浆液搅拌40min，其转速为500m/min，将166.7phr质量百分含量为60％的浓缩天然乳胶稀释到30％(质量百分含量)后加入到炭黑浆液中，在转速100m/min搅拌50min，将絮凝出的母胶取出，烘干制得炭黑橡胶纳米复合材料。其余步骤同实施例1。
实施例3
以天然乳胶干胶质量为100份计，将50phr炭黑粉末(N115)加入到783.3phr的含3phr聚乙二醇600的水溶液中，配制质量百分含量为6％的炭黑浆液搅拌60min，其转速为300m/min，将166.7phr质量百分含量为60％的浓缩天然乳胶稀释到20％(质量百分含量)后加入到炭黑浆液中，在转速300m/min搅拌20min，将絮凝出的母胶取出，烘干制得炭黑橡胶纳米复合材料。其余步骤同实施例1。
实施例4
以天然乳胶干胶质量为100份计，将50phr炭黑粉末(N115)加入到575phr的含5phr聚乙二醇400的水溶液中，配制质量百分含量为8％的炭黑浆液搅拌40min，其转速为500m/min，将166.7phr质量百分含量为60％的浓缩天然乳胶稀释到10％(质量百分含量)后加入到炭黑浆液中，在转速200m/min搅拌20min，将絮凝出的母胶取出，烘干制得炭黑橡胶纳米复合材料。其余步骤同实施例1。
实施例5
以天然乳胶干胶质量为100份计，将30phr炭黑粉末(N115)加入到570phr的含3phr聚乙二醇300的水溶液中，配制质量百分含量为5％的炭黑浆液搅拌40min，其转速为400m/min，将166.7phr质量百分含量为60％的浓缩天然乳胶稀释到30％(质量百分含量)后加入到炭黑浆液中，在转速200m/min搅拌40min，将絮凝出的母胶取出，烘干制得炭黑橡胶纳米复合材料。其余步骤同实施例1。
实施例6
以天然乳胶干胶质量为100份计，将80phr炭黑粉末(N115)加入到1520phr的含3phr聚乙二醇300的水溶液中，配制质量百分含量为5％的炭黑浆液搅拌30min，其转速为500m/min，将166.7phr质量百分含量为60％的浓缩天然乳胶稀释到30％(质量百分含量)后加入到炭黑浆液中，在转速200m/min搅拌40min，将絮凝出的母胶取出，烘干制得炭黑橡胶纳米复合材料。其余步骤同实施例1。
实施例7
以丁苯胶乳干胶质量为100份计，将50phr炭黑粉末(N115)加入到950phr的含3phr聚乙二醇400的水溶液中，配制质量百分含量为5％的炭黑浆液搅拌30min，其转速为500m/min，将250phr质量百分含量为40％的丁苯乳胶稀释到30％(质量百分含量)后加入到炭黑浆液中，在转速300m/min搅拌30min，将絮凝出的母胶取出，烘干制得炭黑橡胶纳米复合材料。其余步骤同实施例1。
实施例8
以天然乳胶干胶质量为100份计，将50phr炭黑粉末(N115)加入到2450phr的含1phr正丁醇的水溶液中，配制质量百分含量为2％的炭黑浆液搅拌40min，其转速为500m/min，将166.7phr质量百分含量为60％的浓缩天然乳胶稀释到20％(质量百分含量)后加入到炭黑浆液中，在转速200m/min搅拌50min，将絮凝出的母胶取出，烘干制得炭黑橡胶纳米复合材料。其余步骤同实施例1。
实施例9
以售然乳胶干胶质量为100份计，将50phr炭黑粉末(N115)加入到2450phr的含1phr葡萄糖的水溶液中，配制质量百分含量为2％的炭黑浆液搅拌40min，其转速为500m/min，将166.7phr质量百分含量为60％的浓缩天然乳胶稀释到20％(质量百分含量)后加入到炭黑浆液中，在转速200m/min搅拌20min，将絮凝出的母胶取出，烘干制得炭黑橡胶纳米复合材料。其余步骤同实施例1。
对比例1
在双辊开练机上按配方：市售天然胶(云标1号)100phr、卡博特炭黑N11550phr，其余配合剂如实施例1，其余步骤如实施例1。
对比例2
在双辊开练机上按配方:市售天然胶(云标1号)100phr、卡博特炭黑N11530phr，其余配合剂如实施例1，其余步骤如实施例1。
对比例3
在双辊开练机上按配方:市售天然胶(云标1号)100phr、卡博特炭黑N11580phr，其余配合剂如实施例1，其余步骤如实施例1。
对比例4
在双辊开练机上按配方：市售丁苯胶100phr、炭黑(N115)50phr，其余配合剂如实施例1，其余步骤如实施例1。
对比例5
以天然乳胶干胶质量为100份计，将50phr炭黑粉末(N115)加入到水中，配制质量百分含量为3％的炭黑浆液搅拌30min，其转速为300m/min，将天然乳胶稀释到20％(质量百分含量)后加入到炭黑浆液中，在转速300m/min搅拌20min，将絮凝出的母胶取出，烘干制得炭黑橡胶纳米复合材料。其余步骤同实施例1。
对比例6
以丁苯乳胶干胶质量为100份计，将50phr炭黑粉末(N115)加入到水中，配制质量百分含量为3％的炭黑浆液搅拌30min，其转速为300m/min，将丁苯乳胶稀释到20％(质量百分含量)后加入到炭黑浆液中，在转速300m/min搅拌20min，将絮凝出的母胶取出，烘干制得炭黑橡胶纳米复合材料。其余步骤同实施例1。
将实施例和对比例所得材料进行测试，测试结果见表1。
1.橡胶硬度试验方法根据GB/T 531-2009；
2.橡胶拉伸强度、定伸应力试验方法根据GB/T 528-2009；
3.橡胶阿克隆磨耗根据GB/T 1689-2014；
4.橡胶冲击回弹试验根据GB/T 1681-2009；
5.橡胶压缩生热试验根据GB/T 1687-2016。
表1实施例和对比例机械性能对比
从表1中可以看出，当使用所述表面活性剂处理炭黑时的橡胶相较于干法具有相近或者更高的定伸应力、较好的磨耗性能和较低的压缩生热。

Claims (9)

1.一种湿法混炼制备炭黑母胶的方法，其特征在于包括以下步骤：
选用表面活性剂处理炭黑制备分散均匀的炭黑浆液，在转速300～600m/min下搅拌20～60min制备得到炭黑浆液；将橡胶胶乳加入炭黑浆液在转速100～300m/min搅拌20～50min，将胶乳和炭黑絮出，过滤，干燥；
其中，所述炭黑浆液的质量百分数为2～8％；
所述表面活性剂为正丁醇、葡萄糖、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚-9、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种；
以橡胶胶乳中干胶质量为100份计，炭黑的加入量为30～80份，表面活性剂加入量为1～5份。
2.根据权利要求1所述的湿法混炼制备炭黑母胶的方法，其特征在于：
所述炭黑浆液的质量百分数为3～6％。
3.根据权利要求1所述的湿法混炼制备炭黑母胶的方法，其特征在于：
以橡胶胶乳中干胶质量为100份计，炭黑的加入量为30～60份，表面活性剂加入量为2～4份。
4.根据权利要求1所述的湿法混炼制备炭黑母胶的方法，其特征在于：
所述聚乙二醇为聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600中的一种。
5.根据权利要求1所述的湿法混炼制备炭黑母胶的方法，其特征在于：
所述橡胶胶乳为天然胶乳、丁苯胶乳、丁腈胶乳、氯丁胶乳、丁吡胶乳或丁苯吡胶乳中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的湿法混炼制备炭黑母胶的方法，其特征在于：
所述橡胶胶乳的质量百分比浓度为10％～40％。
7.根据权利要求6所述的湿法混炼制备炭黑母胶的方法，其特征在于：
所述橡胶胶乳的质量百分比浓度为10～30％。
8.根据权利要求1所述的湿法混炼制备炭黑母胶的方法，其特征在于：
所述炭黑为未造粒的粉末炭黑。
9.一种湿法混炼制备的炭黑母胶，其特征在于是通过如权利要求1～8之任一项所述的方法制备得到。
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