CN115537044A - 一种改性裂解炭黑及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及炭黑改性技术领域,公开了一种改性裂解炭黑的制备方法,包括以下步骤:(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空;(2)在惰性气体保护下通入水蒸气,由室温升温至400-1000℃,恒温保温30-60min;(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。本发明中高温状态下的水蒸气能对炭黑起到刻蚀的作用,提高炭黑的结构度及比表面积,水蒸气的通入可以洗去部分裂解炭黑中的结焦与灰分中的无机盐类,提高了炭黑在橡胶中的分散及补强作用,尤其针对团状结构的裂解炭黑,效果特别明显。
Description
技术领域
本发明涉及炭黑改性技术领域,特别是涉及一种改性裂解炭黑及其制备方法和应用。
背景技术
随着汽车工业的迅速发展,数目庞大的废弃轮胎已对环境造成了巨大压力,对废弃轮胎进行综合利用,一则可以缓解其对环境的污染,二则可以实现资源再生利用,变废为宝,具有社会与经济双重效益。目前,世界各国都在致力于废旧轮胎的综合利用,并制定了相应法规,例如欧盟已将废旧轮胎列为需要优先处理的废弃物,并禁止废旧轮胎及其碎片丢弃或进行填埋处理。
目前国内外对废旧轮胎橡胶的处理方法主要是热裂解法,轮胎热裂解炭黑是汽车废旧轮胎经粉碎、除杂质,再经过高温热解除去裂解产生的油气后的高碳素物质。经过电镜扫描图可以发现,轮胎裂解炭黑与常规炭黑存在明显区别,传统常规炭黑为支链结构,能够与橡胶大分子结合,进而起到补强的作用,而裂解炭黑为团聚结构,没有支链结构,难以在橡胶中分散,因此无法与橡胶大分子结合起到补强作用。
因此,如何对裂解炭黑进行改性处理,以提高裂解炭黑在橡胶中的分散及补强作用是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种裂解炭黑的制备方法,以解决轮胎热裂解炭黑无法有效与橡胶大分子结合以起到补强作用的问题。
为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一方面,本发明提供了一种改性裂解炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空;
(2)在惰性气体保护下通入水蒸气,由室温升温至400-1000℃,恒温保温30-60min;
(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。
优选的,在上述改性裂解炭黑的制备方法中,步骤(1)中抽真空至所述高温炉内压力达到-0.1MPa以下。
优选的,在上述改性裂解炭黑的制备方法中,步骤(2)中所述惰性气体流量为10-25L/min,密度为0.8-1.5g/L。
优选的,在上述改性裂解炭黑的制备方法中,所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
优选的,在上述改性裂解炭黑的制备方法中,步骤(2)中通入所述水蒸气的流量为2-20kg/h,进一步优选为2-10kg/h。
优选的,在上述改性裂解炭黑的制备方法中,步骤(2)中所述升温速率为5-10℃/min,以保证升温过程炭黑不会发生燃烧。
另一方面,本发明还提供了一种由上述方法制备得到的改性裂解炭黑;
以及一种由上述方法制备得到的改性裂解炭黑在轮胎制备中的应用,即包含上述改性裂解炭黑的轮胎。
本发明提供了一种改性裂解炭黑的制备方法,与现有技术相比,其有益效果在于:
(1)裂解炭黑为团聚结构,没有支链结构,因此难以在橡胶中分散,进而无法与橡胶大分子结合起到补强作用,而高温状态下水蒸气能对炭黑起到刻蚀的作用,提高炭黑的结构度及比表面积,提高了炭黑在橡胶中的分散及补强作用,尤其针对团状结构的裂解炭黑,效果特别明显;
(2)裂解炭黑为废旧轮胎裂解后的产物,炭黑表面被未裂解干净的油类包覆,高温炉中,在惰性气体氮气的保护下,少量的水蒸气可以使燃点较低的油分轻微燃烧,且高温下水蒸气有氧化的效果,这样既可以暴露裂解炭黑表面的活性点,也可以通过氧化效果增加大量羟基、羧基等官能团,提高裂解炭黑的性能;
(3)将本发明的裂解炭黑作为原材料可得到性能优异的橡胶,重新应用于轮胎的制备中,实现炭黑的循环利用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种改性裂解炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空至所述高温炉内压力达到-0.1MPa以下;
(2)在流量为15L/min,密度为1.2g/L的氮气保护下,通入流量为8kg/h的水蒸气,以8℃/min的速率由室温升温至800℃,恒温保温40min;
(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。
实施例2
本实施例提供了一种改性裂解炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空至所述高温炉内压力达到-0.1MPa以下;
(2)在流量为10L/min,密度为1.5g/L的氮气保护下,通入流量为2kg/h的水蒸气,以5℃/min的速率由室温升温至1000℃,恒温保温30min;
(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。
实施例3
本实施例提供了一种改性裂解炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空至所述高温炉内压力达到-0.1MPa以下;
(2)在流量为20L/min,密度为1.0g/L的氮气保护下,通入流量为20kg/h的水蒸气,以10℃/min的速率由室温升温至600℃,恒温保温45min;
(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。
实施例4
本实施例提供了一种改性裂解炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空至所述高温炉内压力达到-0.1MPa以下;
(2)在流量为25L/min,密度为0.8g/L的氮气保护下,通入流量为15kg/h的水蒸气,以7℃/min的速率由室温升温至400℃,恒温保温60min;
(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。
实施例5
本实施例提供了一种改性裂解炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空至所述高温炉内压力达到-0.1MPa以下;
(2)在流量为18L/min,密度为0.9g/L的氮气保护下,通入流量为10kg/h的水蒸气,以9℃/min的速率由室温升温至500℃,恒温保温55min;
(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。
对比例1
本对比例提供了一种改性裂解炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空至所述高温炉内压力为0MPa;
(2)在流量为15L/min,密度为1.2g/L的氮气保护下,通入流量为8kg/h的水蒸气,以8℃/min的速率由室温升温至800℃,恒温保温40min;
(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。
对比例2
本对比例提供了一种改性裂解炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空至所述高温炉内压力为-0.5MPa;
(2)在流量为15L/min,密度为1.2g/L的氮气保护下,通入流量为8kg/h的水蒸气,以8℃/min的速率由室温升温至800℃,恒温保温40min;
(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。
对比例3
本对比例提供了一种改性裂解炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空至所述高温炉内压力达到-0.1MPa以下;
(2)在流量为15L/min,密度为1.2g/L的氮气保护下,通入流量为8kg/h的水蒸气,以8℃/min的速率由室温升温至380℃,恒温保温80min;
(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。
对比例4
本对比例提供了一种改性裂解炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空至所述高温炉内压力达到-0.1MPa以下;
(2)在流量为15L/min,密度为1.2g/L的氮气保护下,通入流量为8kg/h的水蒸气,以8℃/min的速率由室温升温至1050℃,恒温保温25min;
(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。
对比例5
本对比例提供了一种改性裂解炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空至所述高温炉内压力达到-0.1MPa以下;
(2)在流量为15L/min,密度为1.2g/L的氮气保护下,通入流量为1.5kg/h的水蒸气,以8℃/min的速率由室温升温至800℃,恒温保温40min;
(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。
对比例6
本对比例提供了一种改性裂解炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空至所述高温炉内压力达到-0.1MPa以下;
(2)在流量为15L/min,密度为1.2g/L的氮气保护下,通入流量为11kg/h的水蒸气,以8℃/min的速率由室温升温至800℃,恒温保温40min;
(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。
对比例7
本对比例提供了一种改性裂解炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空至所述高温炉内压力达到-0.1MPa以下;
(2)在流量为15L/min,密度为1.2g/L的氮气保护下,通入流量为8kg/h的水蒸气,以12℃/min的速率由室温升温至800℃,恒温保温40min;
(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。
针对实施例1-5及对比例1-6制备得到的改性裂解炭黑进行化学性能测试,测试结果参见表1。
表1性能测试结果
将上述实施例1-5及对比例1-7制备得到的改性裂解炭黑通过常规方法制备成橡胶,并对得到的橡胶的物理性能进行了测试,测试结果参见表2。
表2橡胶物理性能
综上所述,本发明中高温状态下的水蒸气能对炭黑起到刻蚀的作用,提高炭黑的结构度及比表面积,水蒸气的通入可以洗去部分裂解炭黑中的结焦与灰分中的无机盐类,提高了炭黑在橡胶中的分散及补强作用,尤其针对团状结构的裂解炭黑,效果特别明显。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种改性裂解炭黑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将轮胎裂解炭黑放入高温炉中,抽真空;
(2)在惰性气体保护下通入水蒸气,由室温升温至400-1000℃,恒温保温30-60min;
(3)恒温保温结束后降至室温,即得改性裂解炭黑。
2.根据权利要求1所述的改性裂解炭黑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中抽真空至所述高温炉内压力达到-0.1MPa以下。
3.根据权利要求1所述的改性裂解炭黑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述惰性气体流量为10-25L/min,密度为0.8-1.5g/L。
4.根据权利要求1所述的改性裂解炭黑的制备方法,其特征在于,所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的改性裂解炭黑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中通入所述水蒸气的流量为2-20kg/h。
6.根据权利要求1所述的改性裂解炭黑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述升温速率为5-10℃/min。
7.一种权利要求1-6任一项所述方法制备得到的改性裂解炭黑。
8.一种权利要求1-6任一项所述方法制备得到的改性裂解炭黑在轮胎制备中的应用。
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2022
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