CN111808448A - 一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法，先利用有机溶剂溶解附着在炭黑粒子表面和内部空间的焦质油、残留橡胶烃等有机杂质，通过反复的真空‑泄压与熟化处理，有助于有机溶剂渗透至裂解炭黑粒子内部，使炭黑粒子内部有机杂质充分溶出，使炭黑粒子表面与内部形成丰富的孔隙结构，释放其活性位点；之后通过超声分散处理，使水溶液内的金属离子负载到炭黑粒子表面的孔隙中，再经静置、煅烧处理，使金属氧化物均匀沉积在炭黑粒子表面的孔隙内，得到改性后的裂解炭黑杂化粒子，提高裂解炭黑的应用性能。

Description

一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及裂解炭黑改性处理技术领域，特别涉及一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法。
背景技术
废旧轮胎的热裂解技术是轮胎在缺氧或者惰性气体存在的条件下将废旧轮胎的橡胶高分子在特定的温度下裂解为裂解气、裂解油和裂解炭黑，产生的裂解气是废旧轮胎热解的能量来源，产生的油品和炭黑为废轮胎热解的主要产品，而再生裂解炭黑是轮胎热解的关键产物。
轮胎热解炭黑的各项属性皆与普通商业炭黑有诸多不同。轮胎不同部位橡胶所用炭黑型号不一，加之热解过程中会有各种杂质和碳质沉积在热解炭黑表面，因此热解炭黑粒径一般为50～1000nm，呈现双峰或者三峰分布。同时在热解过程中，高温下热解炭黑表面活性点失活，橡胶内金属盐等灰分沉积在热解炭黑表面，热解中产生的碳质堵塞热解炭黑表面孔洞而造成热解炭黑结构度降低。以上种种热解炭黑性质都限制了热解炭黑的回收再利用，因此对热解炭黑进行有效改性以增强热解炭黑的回收利用价值具有重要意义。
金属氧化物是橡胶工业中必不可少的配合剂，利用其性质可以制作出很多性能优异的复合材料，例如具有力学性能优良、导电性好、耐腐蚀、屏蔽无线电波；强度高、防静电、耐磨损等优点。
发明内容
为克服上述背景技术中的问题，本发明的目的在于提供一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法，在裂解炭黑表面均匀负载金属氧化物，以对裂解炭黑进行表面改性，扩展裂解炭黑的应用性能。
本发明采用以下技术方案得以实现：
一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将裂解炭黑使用清水洗涤、干燥后，置于真空环境中，于80-95℃温度条件下干燥处理0.5-1h；
S2、之后将清洗干燥后的置于真空反应罐内，同时加入有机溶剂，对真空反应罐内抽真空，再排气泄压，经过2-3次的抽真空-泄压处理，使有机溶剂可以进入裂解炭黑表面与内部的孔道内；
S3、加温熟化：对真空反应罐进行加热，升温至40-70℃，保持1-2h，之后进行过筛、沥水处理，回收有机溶剂，有机溶剂经过蒸馏处理进行收集回收再利用，将得到的裂解炭黑干燥；
S4、负载金属：将上述干燥后的裂解炭黑加入到含有金属离子的水溶液中，超声分散处理20-60min，之后静置1-2h，减压抽滤，清洗滤饼，在110-130℃干燥1-2h，惰性气氛下在300-350℃煅烧3-10h，即得负载金属氧化物的改性炭黑。
进一步地，所述有机溶剂为芳香烃类、醇类、酯类溶剂，所述芳香烃类溶剂包括苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种，所述酯类溶剂包括醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯中的一种或多种。
进一步地，所述含有金属离子的水溶液为含有Ni2+、Al3+或Fe2+中的一种或多种组合的水溶液，金属离子的摩尔浓度是1-3mol/L。
更进一步地，所述含有金属离子的水溶液为含有Al3+、Fe2+的水溶液，其中，所述Al3 +和Fe2+的摩尔比为1:(5-10)。
进一步地，在所述步骤S4中，超声分散时间为20-30min。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
在本发明中先利用有机溶剂溶解附着在炭黑粒子表面和内部空间的焦质油、残留橡胶烃等有机杂质，通过反复的真空-泄压与熟化处理，有助于有机溶剂渗透至裂解炭黑粒子内部，使炭黑粒子内部有机杂质充分溶出，使炭黑粒子表面与内部形成丰富的孔隙结构，释放其活性位点；之后通过超声分散处理，使水溶液内的金属离子负载到炭黑粒子表面的孔隙中，再经静置、煅烧处理，使金属氧化物均匀沉积在炭黑粒子表面的孔隙内，得到改性后的裂解炭黑杂化粒子，提高裂解炭黑的应用性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将裂解炭黑使用清水洗涤、干燥后，置于真空环境中，于90℃温度条件下干燥处理1h；
S2、之后将清洗干燥后的置于真空反应罐内，同时加入醇类溶剂，对真空反应罐内抽真空，再排气泄压，经过3次的抽真空-泄压处理，使醇类溶剂可以进入裂解炭黑表面与内部的孔道内；
其中，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种；
S3、加温熟化：对真空反应罐进行加热，升温至50℃，保持2h，之后进行过筛、沥水处理，回收醇类溶剂，醇类溶剂经过蒸馏处理进行收集回收再利用，将得到的裂解炭黑干燥；
S4、负载金属：将上述干燥后的裂解炭黑加入到含有Al3+、Fe2+的水溶液中，超声分散处理30min，之后静置1.5h，减压抽滤，清洗滤饼，在120℃干燥1.5h，惰性气氛下在320℃煅烧5h，即得负载金属氧化物的改性炭黑。
其中，金属离子的摩尔浓度是2mol/L，所述Al3+和Fe2+的摩尔比为1:6。
实施例2
一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将裂解炭黑使用清水洗涤、干燥后，置于真空环境中，于90℃温度条件下干燥处理1h；
S2、之后将清洗干燥后的置于真空反应罐内，同时加入芳香烃类溶剂，对真空反应罐内抽真空，再排气泄压，经过3次的抽真空-泄压处理，使溶剂可以进入裂解炭黑表面与内部的孔道内；
其中，所述芳香烃类溶剂包括苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种；
S3、加温熟化：对真空反应罐进行加热，升温至60℃，保持2h，之后进行过筛、沥水处理，回收溶剂，溶剂经过蒸馏处理进行收集回收再利用，将得到的裂解炭黑干燥；
S4、负载金属：将上述干燥后的裂解炭黑加入到含有Ni2+、Al3+的水溶液中，超声分散处理30min，之后静置1.5h，减压抽滤，清洗滤饼，在120℃干燥1.5h，惰性气氛下在320℃煅烧5h，即得负载金属氧化物的改性炭黑。
其中，金属离子的摩尔浓度是2mol/L，所述Ni2+和Al3+的摩尔比为6:1。
下面通过具体的实验比较本发明负载金属氧化物的炭黑与单纯裂解炭黑(对照组1)以及直接添加裂解炭黑、金属氧化物(对照组2)制备的橡胶材料在物理性能上的差异，制备工艺方法相同。
采用一套天然橡胶基本配方进行炭黑应用性能对比，具体配方如下：
Figure RE-GDA0002663590070000041
力学性能测试：
拉伸强度、拉断伸长率和拉伸应力采用电子拉力机按GB/T528-2009标准进行测试。
Figure RE-GDA0002663590070000042
使用本发明负载金属氧化物的裂解炭黑补强的橡胶在力学性能上优于对照组1与对照组2。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将裂解炭黑使用清水洗涤、干燥后，置于真空环境中，于80-95℃温度条件下干燥处理0.5-1h；
S2、之后将清洗干燥后的置于真空反应罐内，同时加入有机溶剂，对真空反应罐内抽真空，再排气泄压，经过2-3次的抽真空-泄压处理，使有机溶剂可以进入裂解炭黑表面与内部的孔道内；
S3、加温熟化：对真空反应罐进行加热，升温至40-70℃，保持1-2h，之后进行过筛、沥水处理，回收有机溶剂，有机溶剂经过蒸馏处理进行收集回收再利用，将得到的裂解炭黑干燥；
S4、负载金属：将上述干燥后的裂解炭黑加入到含有金属离子的水溶液中，超声分散处理20-60min，之后静置1-2h，减压抽滤，清洗滤饼，在110-130℃干燥1-2h，惰性气氛下在300-350℃煅烧3-10h，即得负载金属氧化物的改性炭黑。
2.根据权利要求1所述的一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为芳香烃类、醇类、酯类溶剂，所述芳香烃类溶剂包括苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种，所述酯类溶剂包括醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述含有金属离子的水溶液为含有Ni2+、Al3+或Fe2+中的一种或多种组合的水溶液，金属离子的摩尔浓度是1-3mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述含有金属离子的水溶液为含有Al3+、Fe2+的水溶液，其中，所述Al3+和Fe2+的摩尔比为1:(5-10)。
5.根据权利要求1所述的一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，超声分散时间为20-30min。
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