CN115229201A - 一种高分散纳米钨粉的制备方法 - Google Patents

一种高分散纳米钨粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115229201A
CN115229201A CN202211165183.3A CN202211165183A CN115229201A CN 115229201 A CN115229201 A CN 115229201A CN 202211165183 A CN202211165183 A CN 202211165183A CN 115229201 A CN115229201 A CN 115229201A
Authority
CN
China
Prior art keywords
treatment
amorphous
dispersion
carbon
activity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202211165183.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115229201B (zh
Inventor
孙国栋
张于胜
印涛
刘璐
闫树欣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Rare Metal Materials Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Xian Rare Metal Materials Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Rare Metal Materials Research Institute Co Ltd filed Critical Xian Rare Metal Materials Research Institute Co Ltd
Priority to CN202211165183.3A priority Critical patent/CN115229201B/zh
Publication of CN115229201A publication Critical patent/CN115229201A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115229201B publication Critical patent/CN115229201B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/12—Metallic powder containing non-metallic particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Abstract

本发明公开了一种高分散纳米钨粉的制备方法，该方法包括：一、活性调节、改性和分散处理得到活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒；二、配制偏钨酸铵混合溶液；三、向偏钨酸铵混合溶液中加入活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒混匀；四、酸沉积；五、干燥；六、热处理；七、高速搅拌处理；八、多段热处理。本发明通过活性调节、改性和分散处理提高无定型裂解碳颗粒的活性位点和分散性，结合酸沉积构筑核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉，实现了钨源与高活性无定型裂解碳的纳米级混合，改善了混合的均匀性和后续反应的动力学条件，得到高分散纳米钨粉，方法简单、成本低，适合放大，适宜工业生产。

Description

一种高分散纳米钨粉的制备方法
技术领域
本发明属于纳米粉体材料制备技术领域，具体涉及一种高分散纳米钨粉的制备方法。
背景技术
高品质超细/纳米钨粉是制备高新能微纳结构钨合金材料和硬质合金材料的关键基础原料，其对钨行业发展具有重要意义。目前，工业上制备钨粉的主要工艺为氢还原氧化钨的工艺，但是这种工艺难以实现低成本、规模化制备高品质纳米钨粉，导致目前市面上纳米钨粉的低成本批量供应十分困难。因此，众多研究者开发了许多制备超细/纳米钨粉的工艺，如：纳米氧化钨前驱体还原法，纳米紫钨氢还原法、溶胶-喷雾干燥氢还原法、冷冻干燥氢还原法、物理/化学气相沉积法、高能球磨法等等。但是，这些方法在混料均匀性、成分、粒度和成本等方面存在较大的问题，限制了它们的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高分散纳米钨粉的制备方法。该方法将高活性无定型裂解碳进行活性调节、改性和分散处理，以提高其活性位点和分散性，结合酸沉积构筑核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉，实现了钨源与高活性无定型裂解碳的纳米级混合，改善了混合的均匀性和后续反应的动力学条件，避免了原料混合不均匀导致的颗粒异常团聚长大的问题，得到高分散纳米钨粉。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将高活性无定型裂解碳进行活性调节、改性和分散处理，得到活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒；
步骤二、将偏钨酸铵和沉积生长控制剂溶于水中得到偏钨酸铵混合溶液；
步骤三、向步骤二中得到的偏钨酸铵混合溶液中边搅拌边加入步骤一得到的活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒，直至混合均匀，得到无沉淀物的偏钨酸铵和无定型裂解碳颗粒的悬浊液；
步骤四、将步骤三中得到的悬浊液加热，然后边搅拌边滴加酸液，在活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒表面沉积包覆偏钨酸，得到包覆偏钨酸的无定型裂解碳颗粒溶液；
步骤五、将步骤四中得到的包覆偏钨酸的无定型裂解碳颗粒溶液进行干燥，得到核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉；
步骤六、将步骤五中得到的核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉进行热处理，得到核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉；
步骤七、将步骤六中得到的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉进行高速搅拌处理，得到高分散和高孔隙率的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉；
步骤八、将步骤七中得到的高分散和高孔隙率的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉进行热处理，得到高分散纳米钨粉；所述高分散纳米钨粉的空隙率大于80%。
本发明采用高活性无定型裂解碳作为钨前驱体包覆、还原和形核的基底，首先对高活性无定型裂解碳进行活性调节、改性和分散处理，提高了高活性无定型裂解碳中的活性位点数量和分散性，为后续偏钨酸的沉积提供更多的活性位点，然后将活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒与钨酸混匀蒸干，并进行热处理，构筑核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉，再经超高速搅拌处理提高其非分散性和孔隙率，经多段热处理还原得到高分散纳米钨粉。
上述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述高活性无定型裂解碳由含碳气体、液体或固体裂解得到，且质量纯度大于98%；所述活性调节、改性和分散处理的方法为超声波辐照处理、机械摩擦处理或等离子体处理。上述方法获得的活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒具有活性位点，为后续片钨酸的沉积提供大量的形核点。
上述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述偏钨酸铵的质量纯度大于99%，所述沉积生长控制剂为PEG、PVP、PVA和尿素中的至少一种，且质量小于偏钨酸铵质量的1%。本发明采用的沉积生长控制剂种类及含量一方面使得活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒具有优异的分散性，另一方面调控了偏钨酸的沉积和生长过程。
上述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤三中所述活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒的加入量为偏钨酸铵混合溶液中偏钨酸铵质量的7%~12%。上述活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒的加入量为钨形核提供更多的形核点，保证了偏钨酸铵转化为氧化钨后最终完全还原为钨。
上述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤四中所述酸液为草酸溶液、硝酸溶液或盐酸溶液，步骤五中所述干燥的方式为旋转蒸干、喷雾干燥或冷冻干燥。本发明干燥的方式多样，均可保证获得纳米级复合的核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉。
上述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤六中所述热处理采用的气氛为惰性气氛，体积纯度大于99%，热处理的温度为300℃~600℃，时间大于30min。上述优选的热处理气氛、温度和时间保证了偏钨酸转化为WO3或WO2.9，同时抑制其聚结长大，获得纳米级复合的氧化钨@碳纳米复合粉。
上述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤七中所述高速搅拌处理的速度大于5000转/min，时间大于200秒。上述优选的搅拌处理速度和时间较好地破碎核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉的团聚，提高其分散性和空隙率。
上述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤八中所述热处理采用的气氛为真空、惰性或还原性气氛，且真空度小于10Pa，惰性或还原性气氛的体积纯度大于99%，热处理包括500℃~1000℃内两段以上的温度段处理，且各温度段的处理时间均大于30min。上述优选的气氛条件和两段以上的温度段热处理过程，使得氧化钨逐步还原为钨，同时有利于强化氧化钨还原过程中钨源的迁移、提高形核率和控制生长的过程。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将高活性无定型裂解碳作为钨前驱体包覆、还原和形核的基底，通过对其进行活性调节、改性和分散处理，以提高其活性位点和分散性，为后续钨酸的沉积提供更多的活性位点，从而保证获得核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉。
2、本发明通过构筑核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉，一方面实现了钨源与高活性无定型裂解碳的纳米级混合，改善了混合的均匀性和后续反应的动力学条件，避免了原料混合不均匀导致的颗粒异常团聚长大的问题，另一方面有助于获得了高分散粉体，为后续制备钨粉过程中的孔隙和分散性调控提供条件，此外，该核壳结构中氧化钨与高活性无定型裂解碳之间具有极高的接触面积，为后续化学还原反应、形核和分散生长提供条件。
3、本发明采用高速搅拌调节核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉的分散性、松装密度和孔隙结构，显著提升了核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉的分散性和孔隙率，为后续还原过程中气体产物的排出、提高反应速率和控制反应平衡创造条件，有效避免了纳米钨粉颗粒聚集生长，得到高分散纳米钨粉。
4、本发明采用多段热处理的方式，通过分步控制温度，先采用低温下较慢的反应速率以有利于形核过程，然后逐步升高温度以强化反应、传输和形核过程，有效控制了反应速率、气相传输和产物的形核和晶体生长过程，为制备高分散纳米钨颗粒提供条件。
5、相比于传统方法，本发明通过实现原料的纳米级混合，最终获得高分散纳米钨粉，方法简单、成本低，适合放大，适宜工业生长。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1a为本发明实施例1制备的核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉的低倍SEM图。
图1b为本发明实施例1制备的核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉的高倍SEM图。
图2为本发明实施例1制备的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉的SEM图。
图3为本发明实施例1制备的高分散纳米钨粉的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度为99%、由甲烷气体裂解得到的高活性无定型裂解碳通过超声波辐照处理5h进行活性调节、改性和分散处理，得到活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒；
步骤二、将质量纯度为99.95%的偏钨酸铵和沉积生长控制剂PEG溶于水中得到偏钨酸铵混合溶液；所述PEG的质量为偏钨酸铵质量的0.2%；
步骤三、向步骤二中得到的偏钨酸铵混合溶液中边搅拌边加入步骤一得到的活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒，直至混合均匀，得到无沉淀物的钨酸铵和无定型裂解碳颗粒的悬浊液；所述活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒的加入量为偏钨酸铵混合溶液中偏钨酸铵质量的12%；
步骤四、将步骤三中得到的悬浊液加热至70℃，然后边搅拌边滴加80g/L的草酸溶液，且滴加的草酸溶液中草酸质量为偏钨酸铵质量的30%，在活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒表面沉积包覆偏钨酸，得到包覆偏钨酸的无定型裂解碳颗粒溶液；
步骤五、将步骤四中得到的包覆偏钨酸的无定型裂解碳颗粒溶液在90℃进行加热旋转蒸干，得到核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉；
步骤六、将步骤五中得到的核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉在300℃~500℃、氩气气氛下热处理1h，得到核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉；
步骤七、将步骤六中得到的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉在20000转/分钟的转速下进行高速搅拌处理240秒，得到高分散和高孔隙率的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉；
步骤八、将步骤七中得到的高分散和高孔隙率的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉依次在850℃~900℃和950℃~1000℃下进行两段真空热处理，且两段真空热处理的时间均为60min，真空度均小于5Pa，得到高分散纳米钨粉；所述高分散纳米钨粉的松装密度小于2g/cm3，空隙率为89%。
图1a为本实施例制备的核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉的低倍SEM图，图1b为本实施例制备的核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉的高倍SEM图，从图1a和图1b可知，偏钨酸与高活性无定型裂解碳均匀复合，构筑形成了纳米结构的偏钨酸@碳纳米复合粉。
图2为本实施例制备的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉的SEM图，从图2可以看出，氧化钨与高活性无定型裂解碳均匀复合，构筑形成了纳米结构的氧化钨@碳纳米复合粉。
图3为本实施例制备的高分散纳米钨粉的SEM图，从图3可以看出，该高分散纳米钨粉具有较细的粒度、优异的均匀性和较高的空隙率。
本实施例的步骤一中高活性无定型裂解碳还可由含碳固体或液体裂解得到，所述活性调节、改性和分散处理的方法还可替换为机械摩擦处理或等离子体处理；步骤二中所述沉积生长控制剂还可替换为除了PEG以外的PEG、PVP、PVA和尿素中的至少一种；步骤四中所述酸液还可替换为硝酸溶液或盐酸溶液；步骤五中所述干燥的方式还可为喷雾干燥或冷冻干燥。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度为99%、由含碳液体煤焦油裂解得到的高活性无定型裂解碳通过超声波辐照处理5h进行活性调节、改性和分散处理，得到活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒；
步骤二、将质量纯度为99.95%的偏钨酸铵和沉积生长控制剂PEG、PVP和尿素溶于水中得到偏钨酸铵混合溶液；所述PEG、PVP和尿素的质量为偏钨酸铵质量的0.2%，且PEG、PVP和尿素的质量比为3:3:4；
步骤三、向步骤二中得到的偏钨酸铵混合溶液中边搅拌边加入步骤一得到的活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒，直至混合均匀，得到无沉淀物的钨酸铵和无定型裂解碳颗粒的悬浊液；所述活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒的加入量为偏钨酸铵混合溶液中偏钨酸铵质量的9%；
步骤四、将步骤三中得到的悬浊液加热至60℃，然后边搅拌边滴加80g/L的草酸溶液，且滴加的草酸溶液中草酸质量为偏钨酸铵质量的30%，在活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒表面沉积包覆偏钨酸，得到包覆偏钨酸的无定型裂解碳颗粒溶液；
步骤五、将步骤四中得到的包覆偏钨酸的无定型裂解碳颗粒溶液在90℃进行加热旋转蒸干，得到核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉；
步骤六、将步骤五中得到的核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉在400℃~600℃、氩气气氛下热处理1h，得到核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉；
步骤七、将步骤六中得到的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉在20000转/分钟的转速下进行高速搅拌处理240秒，得到高分散和高孔隙率的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉；
步骤八、将步骤七中得到的高分散和高孔隙率的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉依次在900℃和950℃下进行两段热处理，气氛为氩气气氛，体积纯度大于99.9%，且两段热处理的时间均为60min，得到高分散纳米钨粉；所述高分散纳米钨粉的松装密度小于2g/cm3，空隙率大于90%。
本实施例的步骤一中高活性无定型裂解碳还可由含碳气体或固体裂解得到，所述活性调节、改性和分散处理的方法还可替换为机械摩擦处理或等离子体处理；步骤二中所述沉积生长控制剂还可替换为除了PEG、PVP和尿素组合以外的PEG、PVP、PVA和尿素中的至少一种；步骤四中所述酸液还可替换为硝酸溶液或盐酸溶液；步骤五中所述干燥的方式还可为喷雾干燥或冷冻干燥。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度为99%、由含碳气体甲烷裂解得到的高活性无定型裂解碳通过超声波辐照处理2h进行活性调节、改性和分散处理，得到活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒；
步骤二、将质量纯度为99.95%的偏钨酸铵和沉积生长控制剂PEG溶于水中得到偏钨酸铵混合溶液；所述PEG的质量为偏钨酸铵质量的0.3%；
步骤三、向步骤二中得到的偏钨酸铵混合溶液中边搅拌边加入步骤一得到的活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒，直至混合均匀，得到无沉淀物的钨酸铵和无定型裂解碳颗粒的悬浊液；所述活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒的加入量为偏钨酸铵混合溶液中偏钨酸铵质量的7%；
步骤四、将步骤三中得到的悬浊液加热至70℃，然后边搅拌边滴加80g/L的草酸溶液，且滴加的草酸溶液中草酸质量为偏钨酸铵质量的30%，在活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒表面沉积包覆偏钨酸，得到包覆偏钨酸的无定型裂解碳颗粒溶液；
步骤五、将步骤四中得到的包覆偏钨酸的无定型裂解碳颗粒溶液在90℃进行加热旋转蒸干，得到核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉；
步骤六、将步骤五中得到的核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉在500℃~550℃、氩气气氛下热处理1h，得到核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉；
步骤七、将步骤六中得到的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉在15000转/分钟的转速下进行高速搅拌处理240秒，得到高分散和高孔隙率的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉；
步骤八、将步骤七中得到的高分散和高孔隙率的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉依次在500℃~600℃和900℃~930℃下分别进行氢气和氩气两段热处理，氢气和氩气的体积纯度均大于99.9%，且两段热处理的时间分别为120min和90min，得到高分散纳米钨粉；所述高分散纳米钨粉的松装密度小于1.5g/cm3，空隙率为92%。
本实施例的步骤一中高活性无定型裂解碳还可由含碳固体或液体裂解得到，所述活性调节、改性和分散处理的方法还可替换为机械摩擦处理或等离子体处理；步骤二中所述沉积生长控制剂还可替换为除了PEG以外的PEG、PVP、PVA和尿素中的至少一种；步骤四中所述酸液还可替换为硝酸溶液或盐酸溶液；步骤五中所述干燥的方式还可为喷雾干燥或冷冻干燥。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将高活性无定型裂解碳进行活性调节、改性和分散处理，得到活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒；
步骤二、将偏钨酸铵和沉积生长控制剂溶于水中得到偏钨酸铵混合溶液；
步骤三、向步骤二中得到的偏钨酸铵混合溶液中边搅拌边加入步骤一得到的活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒，直至混合均匀，得到无沉淀物的偏钨酸铵和无定型裂解碳颗粒的悬浊液；
步骤四、将步骤三中得到的悬浊液加热，然后边搅拌边滴加酸液，在活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒表面沉积包覆偏钨酸，得到包覆偏钨酸的无定型裂解碳颗粒溶液；
步骤五、将步骤四中得到的包覆偏钨酸的无定型裂解碳颗粒溶液进行干燥，得到核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉；
步骤六、将步骤五中得到的核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉进行热处理，得到核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉；
步骤七、将步骤六中得到的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉进行高速搅拌处理，得到高分散和高孔隙率的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉；
步骤八、将步骤七中得到的高分散和高孔隙率的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉进行热处理，得到高分散纳米钨粉；所述高分散纳米钨粉的空隙率大于80%。
2.根据权利要求1所述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述高活性无定型裂解碳由含碳气体、液体或固体裂解得到，且质量纯度大于98%；所述活性调节、改性和分散处理的方法为超声波辐照处理、机械摩擦处理或等离子体处理。
3.根据权利要求1所述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述偏钨酸铵的质量纯度大于99%，所述沉积生长控制剂为PEG、PVP、PVA和尿素中的至少一种，且质量小于偏钨酸铵质量的1%。
4.根据权利要求1所述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤三中所述活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒的加入量为偏钨酸铵混合溶液中偏钨酸铵质量的7%~12%。
5.根据权利要求1所述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤四中所述酸液为草酸溶液、硝酸溶液或盐酸溶液，步骤五中所述干燥的方式为旋转蒸干、喷雾干燥或冷冻干燥。
6.根据权利要求1所述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤六中所述热处理采用的气氛为惰性气氛，体积纯度大于99%，热处理的温度为300℃~600℃，时间大于30min。
7.根据权利要求1所述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤七中所述高速搅拌处理的速度大于5000转/min，时间大于200秒。
8.根据权利要求1所述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤八中所述热处理采用的气氛为真空、惰性或还原性气氛，且真空度小于10Pa，惰性或还原性气氛的体积纯度大于99%，热处理包括500℃~1000℃内两段以上的温度段处理，且各温度段的处理时间均大于30min。
CN202211165183.3A 2022-09-23 2022-09-23 一种高分散纳米钨粉的制备方法 Active CN115229201B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211165183.3A CN115229201B (zh) 2022-09-23 2022-09-23 一种高分散纳米钨粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211165183.3A CN115229201B (zh) 2022-09-23 2022-09-23 一种高分散纳米钨粉的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115229201A true CN115229201A (zh) 2022-10-25
CN115229201B CN115229201B (zh) 2022-12-09

Family

ID=83667205

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211165183.3A Active CN115229201B (zh) 2022-09-23 2022-09-23 一种高分散纳米钨粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115229201B (zh)

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006265005A (ja) * 2005-03-22 2006-10-05 Kagawa Industry Support Foundation ナノ金属または金属酸化物担持活性炭の高効率製造方法
CN101255544A (zh) * 2008-03-21 2008-09-03 中国科学院上海硅酸盐研究所 纳米金属或金属氧化物/碳纳米管复合材料的制备方法
CN101985356A (zh) * 2010-12-10 2011-03-16 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种碳化钨纳米粉体的制备方法
JP2012000524A (ja) * 2010-06-14 2012-01-05 Oita Univ 金属酸化物担持炭素材料の製造方法
CN104451226A (zh) * 2014-12-02 2015-03-25 中南大学 一种微纳复合细晶钨材料的制备方法
CN110804229A (zh) * 2019-11-18 2020-02-18 珠海格力绿色再生资源有限公司 一种裂解炭黑的改性方法及其应用
CN111808448A (zh) * 2020-05-07 2020-10-23 安徽省克林泰迩再生资源科技有限公司 一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法
CN112222418A (zh) * 2020-12-07 2021-01-15 西安稀有金属材料研究院有限公司 一种调控形核和生长过程制备纳米钨粉的方法及应用
CN112222421A (zh) * 2020-12-07 2021-01-15 西安稀有金属材料研究院有限公司 一种纳米三氧化钨和纳米钨粉的制备方法及应用
CN212375206U (zh) * 2020-05-07 2021-01-19 安徽省克林泰迩再生资源科技有限公司 一种裂解炭黑负载催化剂的制备装置
WO2021128879A1 (zh) * 2019-12-27 2021-07-01 杭州吉华高分子材料股份有限公司 一种碳纳米管复合陶瓷网络改性水性不粘涂料的制备方法
CN113163566A (zh) * 2021-04-27 2021-07-23 常州大学 一种等离子体改性碳材料的装置及方法
CN113372617A (zh) * 2021-07-01 2021-09-10 青岛科技大学 一种裂解炭黑的改性方法及其应用
CN113548655A (zh) * 2021-07-22 2021-10-26 山东科技大学 一种高含氧的炭黑分散液和炭黑负载铁氧化物的制备方法

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006265005A (ja) * 2005-03-22 2006-10-05 Kagawa Industry Support Foundation ナノ金属または金属酸化物担持活性炭の高効率製造方法
CN101255544A (zh) * 2008-03-21 2008-09-03 中国科学院上海硅酸盐研究所 纳米金属或金属氧化物/碳纳米管复合材料的制备方法
JP2012000524A (ja) * 2010-06-14 2012-01-05 Oita Univ 金属酸化物担持炭素材料の製造方法
CN101985356A (zh) * 2010-12-10 2011-03-16 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种碳化钨纳米粉体的制备方法
CN104451226A (zh) * 2014-12-02 2015-03-25 中南大学 一种微纳复合细晶钨材料的制备方法
CN110804229A (zh) * 2019-11-18 2020-02-18 珠海格力绿色再生资源有限公司 一种裂解炭黑的改性方法及其应用
WO2021128879A1 (zh) * 2019-12-27 2021-07-01 杭州吉华高分子材料股份有限公司 一种碳纳米管复合陶瓷网络改性水性不粘涂料的制备方法
CN111808448A (zh) * 2020-05-07 2020-10-23 安徽省克林泰迩再生资源科技有限公司 一种在裂解炭黑表面负载金属氧化物的制备方法
CN212375206U (zh) * 2020-05-07 2021-01-19 安徽省克林泰迩再生资源科技有限公司 一种裂解炭黑负载催化剂的制备装置
CN112222421A (zh) * 2020-12-07 2021-01-15 西安稀有金属材料研究院有限公司 一种纳米三氧化钨和纳米钨粉的制备方法及应用
CN112222418A (zh) * 2020-12-07 2021-01-15 西安稀有金属材料研究院有限公司 一种调控形核和生长过程制备纳米钨粉的方法及应用
CN113163566A (zh) * 2021-04-27 2021-07-23 常州大学 一种等离子体改性碳材料的装置及方法
CN113372617A (zh) * 2021-07-01 2021-09-10 青岛科技大学 一种裂解炭黑的改性方法及其应用
CN113548655A (zh) * 2021-07-22 2021-10-26 山东科技大学 一种高含氧的炭黑分散液和炭黑负载铁氧化物的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
卓海鸥等: "碳辅助氢还原与普通氢还原制备W粉的对比研究", 《中国有色金属学报》 *
吴杰等: "喷雾转换法制备纳米WC-6Co复合粉的工艺研究", 《稀有金属与硬质合金》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115229201B (zh) 2022-12-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108862377B (zh) 一种Ti4O7纳米材料及其制备方法和用途
CN104860306B (zh) 一种高度有序介孔石墨烯材料的制备方法
CN102350506A (zh) 纳米结构WC-Co复合粉末制备方法
CN112222421B (zh) 一种纳米三氧化钨和纳米钨粉的制备方法及应用
CN103924111B (zh) 一种硬质合金纳米粒径粉末与高性能烧结块体材料的制备方法
CN109920995B (zh) 一种硅或其氧化物@钛氧化物核壳结构复合材料及制备
CN112207287B (zh) 一种掺杂氧化钇纳米颗粒的纳米钼粉制备方法及应用
CN101786598A (zh) 纳米零价铁/有序介孔氧化硅复合材料的制备方法
CN116314791A (zh) 硅碳负极材料的制备方法
WO2017005042A1 (zh) 一种氧化铝担载型二氧化铈粉体材料的制备方法
CN103274407B (zh) 一种可调配比的复合晶粒长大抑制剂的制备方法
CN115229201B (zh) 一种高分散纳米钨粉的制备方法
CN113798504A (zh) 3d打印用稀土氧化物弥散增强钨粉的制备方法
CN115321537B (zh) 一种高分散粒度可控的纳米碳化钨粉的制备方法
CN115229181B (zh) 基于纳米级固液混合沉积制备超细二氧化钼和钼粉的方法
US10421061B2 (en) Preparation method of alumina-carbon nano tube composite powder material
CN114904558A (zh) 一种空心氮掺杂碳包裹二氧化钛光催化剂的制备方法
CN115255379B (zh) 基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法
CN112838209A (zh) 核壳结构的过渡金属氧化物@碳复合纳米材料的制备方法
CN106810236B (zh) 一种超细晶(Ti,Mo,W)(C,N)复合固溶体粉料的制备方法
CN115321598B (zh) 低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法
CN114988475B (zh) 一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法
CN115275212B (zh) 一种无阳极锂离子电池铜基集流体的制备方法
CN114976033B (zh) 一种改性金属锂负极三维碳基集流体的制备方法及应用
CN115832254B (zh) 一种硅碳复合负极材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant