CN115321598B - 低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法,该方法包括:一、将高活性位点无定型裂解碳和钼前驱体混合均匀;二、超高速搅拌处理;三、惰性气氛下进行热处理;四、拓扑氧化焙烧得到高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼。本发明采用高活性位点无定型裂解碳与钼前驱体复合构筑出具有微纳结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物,结合超高速搅拌处理调节孔隙率和分散性,再采用热处理和拓扑氧化焙烧,将钼前驱体转化为二氧化钼进而三氧化钼,实现对三氧化钼粒度、均匀性和分散性的调控,获得高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼,且钼前驱体原料来源广、成本低,易于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米粉体材料制备技术领域,具体涉及一种低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法。
背景技术
MoO3具有许多优异的特性,不仅是用作制取金属钼及钼化合物的原料,还被用于石油工业中用作催化剂,搪瓷釉药颜料及药物,添加型阻燃剂等。超细/纳米三氧化钼相比于普通粗粒度的三氧化钼,在粒度、比表面积、反应/催化活性等方面具有显著的优势,高分散、高纯和超细化成为三氧化钼重要的应用发展趋势。
工业上,MoO3的生产流程如下,首先钼精矿(主要成分为MoS2)在多膛炉中通入大量空气气氛下充分氧化焙烧,然后再经氨浸、净化、酸沉和烘干等一系列化学处理后得到钼酸铵,再将钼酸铵氧化焙烧得到MoO3。但是这种方法制备出来的三氧化钼粒度通常在微米级,且团聚严重,难以制备出高分散的超细和纳米级三氧化钼。
许多研究人员开发了一系列制备超细/纳米三氧化钼的方法,例如:水热法、溶液燃烧法、物理/化学气相沉积法和机械球磨法等。但是,这些方法在成本、效率及三氧化钼粒度、纯度、分散性控制方面存在问题,限制了它们的应用。目前,如何低成本高效制备出高分散、高纯和超细的三氧化钼依然是一个难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法。该方法采用高活性位点无定型裂解碳与钼前驱体复合构筑出具有微纳结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物,结合超高速搅拌处理调节孔隙率和分散性,再采用热处理和拓扑氧化焙烧,将钼前驱体转化为二氧化钼进而三氧化钼,实现对三氧化钼粒度、均匀性和分散性的调控,解决了低成本高效制备高分散、高纯和超细的三氧化钼的难题。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将高活性位点无定型裂解碳和钼前驱体混合均匀,得到钼前驱体和高活性无定型碳混合物;
步骤二、将步骤一中得到的钼前驱体和高活性无定型碳混合物进行超高速搅拌处理,得到高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物;
步骤三、将步骤二中得到的高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物在惰性气氛下进行热处理,得到高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉;
步骤四、将步骤三中得到的高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉放置于含氧气体中进行拓扑氧化焙烧,得到高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼;所述三氧化钼的平均粒度小于500nm,松装密度小于1g/cm3,孔隙率大于80%,质量纯度大于99.9%。
本发明将高活性位点无定型裂解碳和钼前驱体混匀复合,构筑出具有微纳结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物,然后通过超高速搅拌处理调节优化混合物的孔隙率和分散性,为目的产物的高分散、高孔隙和超细性能奠定基础,再经热处理将高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物转化为高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉,继续进行拓扑氧化焙烧,并有效去除碳等杂质元素,得到高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼。
上述的低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法,其特征在于,步骤一中所述高活性位点无定型裂解碳具有非晶和微晶结构,比表面积大于20m2/g,由含碳气体、液体或固体裂解生成;所述钼前驱体为钼酸铵或三氧化钼,质量纯度大于99.5%;所述高活性位点无定型裂解碳中碳元素的质量为钼前驱体中钼元素质量的4%~9%。本发明选取具有非晶和微晶结构的高活性位点无定型裂解碳,具有较多的缺陷和高活性位点,有利于实现对二氧化钼粒度、分散性和结构的调控,进而有利于对产物三氧化钼的粒度和分散性的控制;同时,本发明的钼前驱体具有来源广泛和成本低的优点,降低了制备成本,且该碳元素与钼元素的质量配比有利于可以保障足够的活性位点和形核点,获得超细粒度和分散性优异的细二氧化钼纳米复合粉,二氧化钼纳米复合粉中含有高活性的无定型裂解碳,可以有效抑制二氧化钼的聚结粗化。
上述的低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法,其特征在于,步骤一中所述混合均匀的方式为机械搅拌、球磨或液相混合干燥,所述钼前驱体和高活性无定型碳混合物具有微纳复合结构。
上述的低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法,其特征在于,步骤二中所述超高速搅拌处理的转速大于5000转/min,时间大于50s,且高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物的孔隙率大于80%。该优选的转速和时间保证了获得优异分散性的高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物,有利于后续热处理过程中物质的传输、反应以及粒度、分散性、均匀性的调控。
上述的低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法,其特征在于,步骤三中所述热处理的温度为400℃~650℃,时间大于30min;所述高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉中的二氧化钼质量含量大于80%,松装孔隙率大于80%,平均粒径小于500nm。该优选的热处理温度和时间有利于获得粒度细且分散均匀、高孔隙的超细二氧化钼纳米复合粉。
上述的低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法,其特征在于,步骤四中所述拓扑氧化焙烧的温度为400℃~600℃,时间大于30min,采用气氛为空气或氧气。该优选的拓扑氧化焙烧的温度和时间同时实现了二氧化钼的拓扑氧化成三氧化钼、杂质元素的氧化脱除和控制三氧化钼熟化粗化,有效保证了对产物三氧化钼的粒度、分散性和孔隙结构的调控效果。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用高活性位点无定型裂解碳与钼前驱体复合构筑出具有微纳结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物,有效调控了中间产物的粒度和分散性,进而有效调节了高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉的粒度、均匀性和分散性。
2、本发明采用超高速搅拌处理调节优化钼前驱体和高活性无定型碳混合物的孔隙率和分散性,实现了对中间产物和最终产物的粒度控制以及分散性、均匀性调节。
3、本发明以工业钼盐钼酸铵或三氧化钼为钼前驱体原料,该原料来源广且成本低,有利于降低制备成本并提高制备效率,易于推广应用。
4、本发明采用拓扑氧化的方法将高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉转化为三氧化钼,通过对脱拓扑氧化温度和气氛的控制实现了对杂质元素的脱除,方便了对三氧化钼粒度、均匀性和分散性的调控。
5、本发明制备的三氧化钼粒度细、分散性优异且纯度高,综合性能优于现有产品。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉的SEM图。
图2为本发明实施例1制备的超细三氧化钼的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将含碳气体气相甲烷裂解生成的高活性位点无定型裂解碳和质量纯度为99.95%的三氧化钼采用球磨混合均匀,得到具有微纳复合结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物;所述高活性位点无定型裂解碳具有非晶和微晶结构,比表面积为100m2/g;所述高活性位点无定型裂解碳中碳元素的质量为钼前驱体中钼元素质量的5%;
步骤二、将步骤一中得到的钼前驱体和高活性无定型碳混合物在10000转/min~20000转/min的转速下进行超高速搅拌处理240s得到高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物;所述高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物的松装密度为0.6g/cm3,空隙率为85%;
步骤三、将步骤二中得到的高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物在氩气气氛、400℃~650℃下进行热处理120min,得到高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉;所述高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉中的二氧化钼质量含量为98.8%,松装孔隙率为90%,松装密度为0.5g/cm3,平均粒径为200nm,物相组成为纳米二氧化钼和高活性无定型裂解碳颗粒;
步骤四、将步骤三中得到的高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉放置于空气中在400℃~500℃进行拓扑氧化焙烧60min,得到高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼;所述三氧化钼的平均粒度为200nm,松装密度为0.6g/cm3,孔隙率为87%,质量纯度为99.99%。
图1为本实施例制备的高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉的SEM图,从图1可以看出,该复合粉具有较细的粒度、高空隙率和高分散性,其平均粒度为200nm。
图2为本实施例制备的超细三氧化钼的SEM图,从图2可以看出,该三氧化钼具有较高的空隙结构和优异的分散性,其平均粒度可达200nm。
本实施例步骤一中的高活性位点无定型裂解碳还可由含碳液体或固体裂解生成,所述混合搅拌的方式还可替换为机械搅拌或液相混合干燥。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将含碳气体气相甲烷裂解生成的高活性位点无定型裂解碳和质量纯度为99.95%的钼酸铵采用液相混合干燥进行混合均匀,得到具有微纳复合结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物;所述高活性位点无定型裂解碳具有非晶和微晶结构,比表面积为100m2/g;所述高活性位点无定型裂解碳中碳元素的质量为钼前驱体中钼元素质量的8%;
步骤二、将步骤一中得到的钼前驱体和高活性无定型碳混合物在10000转/min~20000转/min的转速下进行超高速搅拌处理160s得到高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物;所述高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物的松装密度为0.5g/cm3,空隙率为92%;
步骤三、将步骤二中得到的高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物在氩气气氛、500℃~600℃下进行热处理90min,得到高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉;所述高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉中的二氧化钼质量含量为96%,松装孔隙率为90%,松装密度为0.6g/cm3,平均粒径为120nm,物相组成为纳米二氧化钼和高活性无定型裂解碳颗粒;
步骤四、将步骤三中得到的高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉放置于空气中在500℃~600℃进行拓扑氧化焙烧40min,得到高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼;所述三氧化钼的平均粒度为150nm,松装密度为0.7g/cm3,孔隙率为85%,质量纯度为99.95%。
本实施例步骤一中的高活性位点无定型裂解碳还可由含碳液体或固体裂解生成,所述混合搅拌的方式还可替换为机械搅拌或球磨。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将含碳气体气相甲烷裂解生成的高活性位点无定型裂解碳和质量纯度为99.95%的三氧化钼采用球磨混合均匀,得到具有微纳复合结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物;所述高活性位点无定型裂解碳具有非晶和微晶结构,比表面积为100m2/g;所述高活性位点无定型裂解碳中碳元素的质量为钼前驱体中钼元素质量的4%;
步骤二、将步骤一中得到的钼前驱体和高活性无定型碳混合物在15000转/min~20000转/min的转速下进行超高速搅拌处理160s得到高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物;所述高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物的松装密度为0.5g/cm3,空隙率为88%;
步骤三、将步骤二中得到的高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物在氩气气氛、500℃~600℃下进行热处理90min,得到高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉;所述高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉中的二氧化钼质量含量为98%,松装孔隙率为92%,松装密度为0.5g/cm3,平均粒径为120nm,物相组成为纳米二氧化钼、Mo4O11和高活性无定型裂解碳颗粒;
步骤四、将步骤三中得到的高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉放置于氧气中在400℃~500℃进行拓扑氧化焙烧40min,得到高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼;所述三氧化钼的平均粒度为150nm,松装密度为0.65g/cm3,孔隙率为86%,质量纯度为99.95%。
本实施例步骤一中的高活性位点无定型裂解碳还可由含碳液体或固体裂解生成,所述混合搅拌的方式还可替换为机械搅拌或球磨。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将高活性位点无定型裂解碳和钼前驱体混合均匀,得到钼前驱体和高活性无定型碳混合物;所述钼前驱体和高活性无定型碳混合物具有微纳复合结构;
步骤二、将步骤一中得到的钼前驱体和高活性无定型碳混合物进行超高速搅拌处理,得到高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物;所述超高速搅拌处理的转速大于5000转/min,时间大于50s,且高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物的孔隙率大于80%;
步骤三、将步骤二中得到的高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物在惰性气氛下进行热处理,得到高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉;所述高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉中的二氧化钼质量含量大于80%,松装孔隙率大于80%,平均粒径小于500nm;
步骤四、将步骤三中得到的高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉放置于含氧气体中进行拓扑氧化焙烧,得到高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼;所述三氧化钼的平均粒度小于500nm,松装密度小于1g/cm3,孔隙率大于80%,质量纯度大于99.9%。
2.根据权利要求1所述的低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法,其特征在于,步骤一中所述高活性位点无定型裂解碳具有非晶和微晶结构,比表面积大于20m2/g,由含碳气体、液体或固体裂解生成;所述钼前驱体为钼酸铵或三氧化钼,质量纯度大于99.5%;所述高活性位点无定型裂解碳中碳元素的质量为钼前驱体中钼元素质量的4%~9%。
3.根据权利要求1所述的低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法,其特征在于,步骤一中所述混合均匀的方式为机械搅拌、球磨或液相混合干燥。
4.根据权利要求1所述的低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法,其特征在于,步骤三中所述热处理的温度为400℃~650℃,时间大于30min。
5.根据权利要求1所述的低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法,其特征在于,步骤四中所述拓扑氧化焙烧的温度为400℃~600℃,时间大于30min,采用气氛为空气或氧气。
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GR01 | Patent grant | ||
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