JP2006265005A - ナノ金属または金属酸化物担持活性炭の高効率製造方法 - Google Patents
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Abstract
【構成】一種類以上の金属化合物を一種類以上の溶媒に溶解し、活性炭と均一に混合し、撹拌しながら減圧処理する混合工程、混合物を撹拌しながら所定条件下所定時間処理して活性炭に金属化合物を吸着させる吸着工程、所定雰囲気条件で金属化合物の分解温度以上に加熱して分解させる加熱分解工程を順次経て、金属または金属酸化物粒子を活性炭表面に生成させることを特徴とするナノ金属粒子または金属酸化物粒子担持活性炭の製造方法。吸着工程が金属化合物を溶解した溶液と活性炭との混合物を密閉容器に移した後、高圧二酸化炭素を導入し、所定温度圧力下で所定時間撹拌処理して、金属化合物を活性炭に吸着させる工程である。吸着工程における高圧二酸化炭素処理条件が超臨界状態である。加熱分解工程を超臨界二酸化炭素中で行う、または大気圧下マイクロ波加熱法で行う。
【選択図】 図1
Description
L.ら(非特許文献3)によると、白金やパラジウムのハロゲン化合物のアセトンや水溶液にパウダー状カーボンブラック(XC−72R、BET比表面積:250〜300m2/g)を混合した後、乾燥してから粉末混合物を水素などの還元雰囲気中でマイクロ波加熱して、貴金属化合物を分解して白金やパラジウムの炭素ナノ複合体を調製した。また、超臨界二酸化炭素を利用して金属化合物前駆体が多孔質炭素材料の細孔内に入り込めてから、加熱によってナノサイズの金属を炭素に担持させる方法が提案されている(特許文献1)。
第1発明は、一種類以上の金属化合物を一種類以上の溶媒に溶解し、活性炭と均一に混合し、撹拌しながら減圧処理する混合工程、混合物を撹拌しながら所定条件下、所定時間処理して活性炭に金属化合物を吸着させる吸着工程、所定雰囲気条件で金属化合物の分解温度以上に加熱して分解させる加熱分解工程を順次経て、金属または金属酸化物粒子を活性炭表面に生成させることを特徴とするナノ金属粒子または金属酸化物粒子担持活性炭の製造方法を要旨とする。
第4発明では、第1発明と第3発明における加熱分解工程を超臨界二酸化炭素中で行うことを特徴としている。活性炭に吸着した金属化合物を圧力容器内超臨界二酸化炭素雰囲気中で、所定の圧力・温度に調整して所定の時間で金属化合物の分解を行うことを特徴としている。
第5発明は、第1発明ないし第3発明における加熱分解工程を大気圧下、マイクロ波加熱法で行うことを特徴としている。この場合には、吸着処理後、冷却及び減圧を行い、混合材料を取り出し、溶媒の混合した混合材料あるいはろ過・乾燥した混合物をマイクロ波加熱装置内に設置して、所定の温度・時間で加熱して活性炭に吸着された金属化合物を金属または金属酸化物に分解することを特徴とする。活性炭材料はマイクロ波のよい吸収体であるため、マイクロ波の照射によって、急速な温度上昇ができ、加熱時間が大幅に低減でき、且つ、結晶の成長や二次凝集を抑えることができる。
第1の方法は、超臨界二酸化炭素雰囲気中で所定時間吸着処理した後、同一装置内で所定圧力下、所定温度まで昇温して所定時間金属化合物を熱分解する。
第2の方法は、超臨界二酸化炭素中で金属化合物の吸着処理した後、常温常圧に戻して処理混合物を取り出し、マイクロ波加熱装置内の容器に移し、大気圧下マイクロ波照射して熱分解を行うものである。この場合、使用する溶媒によって処理操作が異なってくる。溶媒の沸点が金属の熱分解温度より高い場合は、溶媒が混合したままマイクロ波加熱装置内に設置して、撹拌しながら所定温度で所定時間加熱して吸着している金属化合物を金属または金属酸化物に熱分解する。溶媒の沸点が金属化合物の温度より低い場合、吸着処理した混合物を圧力容器から取り出し、濾過・乾燥した後、得られた粉末状の混合物をマイクロ波加熱装置内に設置して、所定温度で所定時間加熱して、吸着している金属化合物を金属または金属酸化物に熱分解する。活性炭材料はマイクロ波吸収体であり、マイクロ波照射によって、急速加熱され、加熱時間を大幅に低減でき、かつ、結晶の成長や二次凝集を抑えることができる。
加熱分解後の混合物は純水などで洗浄・濾過した後、乾燥することによって金属または金属酸化物ナノ粒子を担持した活性炭複合材料が得られる。
<第1実施形態>
金属の担持率が5〜30wt%になるように、所定量の金属化合物を所定量の溶媒に溶解した後、所定量の活性炭と均一に混合した後、撹拌しながら30分間減圧脱気する。なお、溶媒量は活性炭、金属化合物などの総固形物量の10〜100倍、好ましくは30〜60倍が望ましい。
上記の混合物を高圧容器内に設置して、二酸化炭素を加圧送入し、30MPa以下、金属化合物の分解温度より低い200℃以下の超臨界二酸化炭素中で撹拌しながら2時間以下の時間吸着処理を行う。
前記第1実施形態で得られた混合物を超臨界二酸化炭素雰囲気中で、圧力を維持しながら、300℃以下の温度に調整して30分以内の所定時間処理して金属化合物を分解した後、冷却・減圧して混合材料を取り出し、洗浄、濾過、乾燥して、ナノ金属またはナノ金属酸化物粒子を担持した活性炭複合材料が得られる。
前記第1実施形態において得られた混合材料を冷却及び減圧して取り出た後、高沸点溶媒を用いた場合は、溶媒が混合したまま、マイクロ波加熱装置内に設置して、マイクロ波照射下撹拌しながら300℃以下の最適温度で処理すると、5分以内の加熱で活性炭に吸着された金属化合物を金属または金属酸化物に分解される。この場合、加熱処理前に乾燥処理等を行わないため、活性炭の細孔の表面に吸着した金属化合物が、溶媒の蒸発による結晶の析出・成長を防がれているために、均一なナノ金属粒子あるいはナノ酸化物粒子が活性炭の表面に均一に分散した複合材料が得られる。また、活性炭はマイクロ波吸収体であり、マイクロ波の照射によって、急速加熱ができ、かつ、加熱時間を大幅に低減できる。さらに、結晶の成長や二次凝集を抑えることができる。
前記第1実施形態において得られた混合材料を冷却及び減圧して取り出た混合物を濾過・乾燥をして溶媒を除去した後、粉末状の混合物をマイクロ波加熱装置内に設置して、300℃以下の最適温度でマイクロ波加熱して活性炭に吸着された金属化合物を金属または金属酸化物に分解する。加熱時間は10分以内であり、加熱分解時間を大幅に低減でき、かつ、結晶の成長や二次凝集を抑えることができた。
(1)本発明では、高表面積活性炭を使用するため、金属または金属酸化物の担持量及び担持した面積を大きくすることができる。
(2)吸着工程では、金属化合物溶液と活性炭の混合物を撹拌しながら超臨界二酸化炭素中で処理するため、短時間に効率よく、かつ金属化合物が溶媒に残留することなく活性炭に吸着させることができる。このため、原料混合比によって担持率を制御できる。
(3)加熱分解工程において、金属化合物を超臨界中で加熱分解する場合、活性炭及びその細孔の表面に吸着した金属化合物が雰囲気との平衡状態まま、分解することができる。ナノ金属粒子またはナノ金属酸化物粒子を均一に担持させることができる。また、加熱分解を吸着過程と同じ装置で行うため、製造手順が簡単化である。
(4)吸着した金属化合物の熱分解に、マイクロ波使用する場合、活性炭が優れたマイクロ波吸収体であるため、急速加熱ができ、処理時間を大幅に短縮できる。また、局所的な急速加熱のため結晶の成長及び二次凝集を抑えられ、より小さな金属粒子または金属酸化物粒子を活性炭に担持することが可能となる。
本発明を理解するために実施例及び比較例に使用する材料について説明する。超臨界流体として純度99.99%の二酸化炭素を用い、溶媒として、アセトン、エタノール、メタノール、脱イオン水、エチレングリコールなどを使用した。また、高表面積活性炭材料としてカナック社製KR5(商品名、BET比表面積:3500m2/g)の活性炭を用い、金属前駆体として塩化白金酸六水和物(H2PtCl6・6H2O)、塩化白金酸カリウム(K2PtCl4)、塩化ルテニウム(RuCl3)などを使用した。
2 テフロン容器
3 高圧容器
4 撹拌翼
5 モーター
6 熱電対温度計
7 温度計測器
8 圧力計
9 ヒータ
10 高圧ポンプ
Claims (9)
- 一種類以上の金属化合物を一種類以上の溶媒に溶解し、活性炭と均一に混合し、撹拌しながら減圧処理する混合工程、混合物を撹拌しながら所定条件下、所定時間処理して活性炭に金属化合物を吸着させる吸着工程、所定雰囲気条件で金属化合物の分解温度以上に加熱して分解させる加熱分解工程を順次経て、金属または金属酸化物粒子を活性炭表面に生成させることを特徴とするナノ金属粒子または金属酸化物粒子担持活性炭の製造方法。
- 吸着工程が、金属化合物を溶解した溶液と活性炭との混合物を密閉容器に移した後、高圧二酸化炭素を導入し、所定温度圧力下で所定時間撹拌処理して、金属化合物を活性炭に吸着させる工程である請求項1のナノ金属粒子または金属酸化物粒子担持活性炭の製造方法。
- 吸着工程における高圧二酸化炭素処理条件が超臨界状態である請求項2のナノ金属粒子または金属酸化物粒子担持活性炭の製造方法。
- 加熱分解工程を超臨界二酸化炭素中で行う請求項1または3のナノ金属粒子または酸化物粒子担持活性炭の製造方法。
- 加熱分解工程を大気圧下、マイクロ波加熱法で行う請求項1、2または3のナノ金属粒子または金属酸化物粒子担持活性炭の製造方法。
- 混合工程において少量のアルカリ水溶液を添加することにより、加熱分解工程において金属化合物をより低温で金属または金属酸化物に分解させる請求項1ないし5のいずれかのナノ金属粒子または金属酸化物粒子担持活性炭の製造方法。
- 金属化合物が、貴金属化合物を含有することを特徴とする請求項1ないし6のいずれかのナノ金属粒子または金属酸化物粒子担持活性炭の製造方法。
- 活性炭が、1000m2/g以上の高表面積活性炭であることを特徴とする請求項1ないし7のいずれかのナノ金属粒子または金属酸化物粒子担持活性炭の製造方法。
- 請求項1ないし8のいずれかの製造方法により製造したナノ金属粒子または金属酸化物担持活性炭。
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