JP2010253408A - 貴金属触媒担持方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本方法は、貴金属元素を含有する前駆体と、マイクロ波吸収性を有する担体とを含有する混合物を準備する準備工程と、混合物にマイクロ波を照射させて熱処理することにより、前駆体を還元処理させて貴金属のナノ粒子を分散させた状態で担体に担持させる担持工程とを実施する。
【選択図】図1
Description
実施例1は次のように実施した。貴金属前駆体を溶解させる溶媒として、エタノール(アルコール,有機溶媒)を用いた。そして、準備工程において、まず、50.11g白金/Lを含有するジニトルジアミン白金の硝酸溶液(フルヤ金属製,貴金属前駆体,白金化合物)を3.265cc計量した。それから、少量(7グラム)のエタノールに、85.25mgの硝酸コバルト6水和物(和光純薬製,卑金属前駆体)を溶かした後、ジニトルジアミン白金の硝酸溶液に添加して混合物を形成した。ここで、硝酸コバルトは卑金属元素前駆体として機能するものであり、遷移金属の硝酸塩である。その後、その混合物に、炭素質の担体として、400mgのカーボンブラック(デンカブラック,電気化学工業製)を配合させた。混合物において、Pt:Co=3:1(原子比)とし、Pt:カーボンブラック=30:70(質量比)とした。ただし原子比はこれに限定されるものではない。
実施例2は基本的に実施例1と同様の手順により実施した。但し、少量(7グラム)のエタノールの代わりに少量(7グラム)の水を用い、この水に、85.25mgの硝酸コバルト6水和物(和光純薬製,卑金属前駆体,遷移金属の化合物)を溶かした。また、混合物の熱処理温度を280℃(ジニトルジアミン白金の熱分解温度256℃より高い温度)とした。
実施例3は次のように実施した。282.22mgのジニトルジアミン白金(フルヤ金属製,貴金属前駆体)と、85.25mgの硝酸コバルト6水和物(和光純薬製,卑金属前駆体)と、400mgのデンカブラック(カーボンブラック,電気化学工業製)とを乳鉢にて粉砕混合させて混合物を形成した。混合物において、Pt:Co=3:1(原子比)、Pt:カーボンブラック=30:70(質量比)とされている。上記した混合物をアルミナ製るつぼに入れて、マイクロ波加熱反応装置(『四国計測工業製μリアクター750W』)に設置した。窒素雰囲気下において、フルパワーにて成り行きで混合物にマイクロ波を6分間照射させて混合物を加熱させ、240℃(ジニトルジアミン白金の熱分解温度256℃より低い温度)まで混合物を昇温させた。その後、その混合物をその温度に1分間加熱保持し、マイクロ波照射による加熱を終了した。実施例1と同様に、マイクロ波の周波数は2.45GHzとし、マイクロ波の波長は約12cmとした。
まず、ガラスフラスコ内に、還元剤である0.5Lのテトラエチレングリコール(和光純薬)と、1605.80mgのジニトルジアミン白金(フルヤ金属製,貴金属前駆体)と、483.11mgの硝酸コバルト6水和物(和光純薬製,卑金属前駆体)と、2267mgのカーボンブラック(デンカブラック、電気化学工業製) とを配合して、懸濁液(混合物に相当)を形成した。懸濁液において、Pt:Co=3:1(原子比)、Pt:カーボンブラック=30:70(質量比)とされている。その懸濁液をホモジナイザーにより所定時間(15分間)分散処理した。更に、その懸濁液をマイクロ波加熱反応装置(『四国計測工業製μリアクター750W』)に設置した。そして、窒素雰囲気下において、そのマイクロ波加熱反応装置によりフルパワーにて成り行きでマイクロ波を17分間照射させてその懸濁液を加熱させ、その懸濁液を280℃(ジニトルジアミン白金の熱分解温度256℃より高い温度)まで昇温させた。
実施例4は基本的には実施例2と同様の手順により実施した。但し、混合物の熱処理温度を230℃(ジニトルジアミン白金の熱分解温度256℃より低い温度)とした。このように生成させた生成物を走査型電子顕微鏡(TEM)にて観察した。図5は観察した結果を示す。図5に示すように、島状をなす担体であるカーボンブラックに、白金とコバルトとの合金からなるナノメートル単位の多数の貴金属触媒粒子が良好に担持されていた。貴金属触媒粒子のサイズは20ナノメートル未満、10ナノメートル未満であった。なお貴金属触媒粒子の凝集が一部にみられた。貴金属触媒粒子が白金とコバルトとの合金になっていることは、X線回折により確認されている。
実施例5は基本的には実施例2と同様の手順により実施した。但し、混合物の熱処理温度を400℃(ジニトルジアミン白金の熱分解温度256℃より高い温度)とした。このように生成させた生成物を走査型電子顕微鏡(TEM)にて観察した。図6は観察した結果を示す。図6に示すように、島状をなす担体であるカーボンブラックに、白金とコバルトとの合金からなるナノメートル単位の多数の貴金属触媒粒子が良好に担持されていた。貴金属触媒粒子のサイズは20ナノメートル未満、10ナノメートル未満であった。なお、貴金属触媒粒子の凝集が一部にみられた。貴金属触媒粒子が白金とコバルトとの合金になっていることは、X線回折により確認されている。
実施例6は基本的には上記した各実施例1〜5と同様の手順により実施することができる。マイクロ波照射による加熱では加熱速度が速いため、混合物の温度むらが生じることがある。そこで本実施例によれば、担持工程において、マイクロ波の照射を複数段階に分けて実施する。すなわち、蒸発工程を経た混合物をるつぼに入れて、市販のマイクロ波加熱反応装置に設置する。そして、不活性雰囲気である窒素雰囲気においてマイクロ波を混合物に照射させて混合物を加熱させ、貴金属前駆体の熱分解温度未満の所定温度まで混合物を昇温させるにあたり、マイクロ波を混合物に照射させない非照射操作を途中に複数回設ける。非照射操作において、マイクロ波が混合物に直接照射されない。このため、いったん加熱された混合物の内部における熱伝導により、混合部の均熱化が期待される。この場合、混合物における温度むらであるホットスポットの低減が期待され、貴金属触媒粒子の凝集むらのさらなる低減が期待される。
[付記項1]金属を含有する金属化合物からなる金属前駆体と、マイクロ波吸収性を有する担体とを含有する混合物を準備する準備工程と、混合物にマイクロ波を照射させて熱処理することにより、金属前駆体を還元処理させて金属の粒子を分散させた状態で担体に担持させる担持工程とを順に実施する金属粒子担持方法。金属としては、貴金属、遷移金属が挙げられる。
[付記項2]貴金属元素を含有する貴金属前駆体と卑金属元素を含有する卑金属元素前駆体とマイクロ波吸収性を有する担体とを含有する混合物を準備する準備工程と、前記混合物にマイクロ波を照射させて熱処理することにより、前記貴金属前駆体と前記卑金属元素前駆体とを還元処理させて前記貴金属と前記卑金属との合金ナノ粒子を分散させた状態で前記担体に担持させる担持工程とを順に実施する貴金属触媒担持方法。卑金属元素としては、遷移金属元素が好ましい。遷移金属元素としては、コバルト、ニッケル、鉄が例示される。前駆体化合物としては、硝酸塩、硫酸塩、塩化物、臭化物なとが例示できる。
Claims (5)
- 貴金属元素を含有する前駆体とマイクロ波吸収性を有する担体とを含有する混合物を準備する準備工程と、前記混合物にマイクロ波を照射させて熱処理することにより、前記前駆体を還元処理させて前記貴金属のナノ粒子を分散させた状態で前記担体に担持させる担持工程とを順に実施する貴金属触媒担持方法。
- 請求項1において、前記担体が非還元性を有する場合には、前記熱処理の温度は前記貴金属前駆体の熱分解温度以上である貴金属触媒担持方法。
- 請求項1において、前記担体が還元性を有する場合には、前記熱処理の温度は前記前駆体の熱分解温度以下である貴金属触媒担持方法。
- 請求項1〜4のうちの一項において、前記準備工程における前記混合物は、溶媒または分散媒を含有しており、前記準備工程と前記担持工程との間において、前記混合物における前記溶媒または前記分散媒を蒸発させる蒸発工程を実施する貴金属触媒担持方法。
- 請求項1〜4のうちの一項において、前記混合物は、貴金属元素を含有する貴金属元素前駆体と、卑金属元素を含有する卑金属元素前駆体と前記担体とを含有しており、
前記担持工程において、前記貴金属前駆体と前記卑金属元素前駆体とを還元処理させ、前記卑金属と合金化した貴金属のナノ粒子を分散させた状態で前記担体に担持させる貴金属触媒担持方法。
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