CN103360678A - 一种聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，公开了一种聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料及其制备方法。该复合材料是由包含以下重量份的组分制成：聚丙烯100份，有机改性蒙脱土1～10份，马来酸酐0.1～1份，引发剂0.01～0.1份，石墨1～12份，抗氧剂0.01～1份和润滑剂1～10份。制备方法如下：将100份聚丙烯中的5～40份聚丙烯与1～10份有机改性蒙脱土、0.1～1份马来酸酐和0.01～0.1份引发剂混合5-20min，用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为190～220℃，得到含有有机蒙脱土的马来酸酐接枝聚丙烯母粒；再将100份聚丙烯中剩余的聚丙烯与1～10份润滑剂、0.01～1份抗氧剂、上述步骤所得的母粒和1～12份石墨混合5-20min，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为200～230℃，制得复合材料。该复合材料具有良好的力学性能、导电性能和阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯作为一种半结晶性高分子材料，具有无毒，相对密度小，价格便宜，电绝缘性能高，易成型加工，耐酸耐碱，硬度耐热性能较好等优点，可广泛应用于包装材料，家用电器，汽车工业等领域。但同时，聚丙烯具有冲击性能差，产品成型收缩率大，稳定性能差，高温下刚性不足，易燃烧，低温下脆性较大，易断裂等缺点。针对上述问题，通常采用共聚，共混，发泡等方法来改善聚丙烯的性能，扩大其应用范围。
将聚丙烯与硅酸盐插层，利用硅酸盐特殊的纳米片层结构，有效改善聚丙烯的力学性能，热性能，阻燃性能等。其中，蒙脱土是一种具有典型层状结构的硅酸盐，价格便宜，我国含量丰富，蒙脱土经过有机化处理后，与聚合物的相容性会有明显改善，因此可将聚丙烯与蒙脱土复合，以提高聚丙烯物理性能和热性能。
石墨作为一种无机非金属纳米材料，具有优异的导电性能，因此可以在聚丙烯/蒙脱土复合材料的体系中，添加适量石墨，使材料获得优良的导电功能。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，该复合材料具有良好的力学性能、导电性能和阻燃性能。
本发明的另一个目的是提供一种上述聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，该复合材料是由包含以下重量份的组分制成：
聚丙烯 100份，
有机改性蒙脱土 1～10份，
马来酸酐 0.1～1份，
引发剂 0.01～0.1份，
石墨 1～12份，
抗氧剂 0.01～1份，
润滑剂 1～10份。
所述的聚丙烯为均聚聚丙烯，等规度为70～95％，分子量为15万～30万。
所述的马来酸酐与引发剂的重量份之比为10∶1。
所述的引发剂选自叔丁基过氧化异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯或2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷中的一种或一种以上。
所述的石墨为天然鳞片石墨，粒径为450～600微米，含碳量大于99％。
所述的抗氧剂选自2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、二苯胺、3，5-三级丁基-4-羟基苯基硫醚、对苯二胺或二氢喹啉中的一种或一种以上。
所述的润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡或硬脂酸镁等中的一种或一种以上。
本发明还提供了一种上述聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料的制备方法，该方法包含以下步骤：
将100份聚丙烯中的5～40份聚丙烯与1～10份有机改性蒙脱土、0.1～1份马来酸酐和0.01～0.1份引发剂混合5-20min，用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为190～220℃，得到含有有机蒙脱土的马来酸酐接枝聚丙烯母粒，备用；
再将100份聚丙烯中剩余的聚丙烯与1～10份润滑剂、0.01～1份抗氧剂、上述步骤所得的母粒和1～12份石墨混合5-20min，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为200～230℃，制得聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料。
所述的有机改性蒙脱土是用有机处理剂对蒙脱土进行改性，处理方法如下：将蒙脱土与蒸馏水配制成5％的悬浮液，加入有机处理剂，在80℃下搅拌反应2h，过滤，用蒸馏水洗涤5次，真空干燥至恒量，研磨，过200目筛，得到有机改性蒙脱土，有机处理剂残存在蒙脱土中的含量为1.5～9％。
所述的蒙脱土为钠基蒙脱土，层间距为1.2～3.7nm。
所述的有机处理剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基二甲基乙内铵盐中的一种或一种以上。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
1、本发明制备工艺简单，可实现材料的大规模制备，获得具有优良力学性能，导电性能的复合材料。
2、本发明没有直接将聚丙烯，马来酸酐接枝聚丙烯和有机蒙脱土共混，而是先将一定量聚丙烯与马来酸酐，有机蒙脱土熔融共混，实现蒙脱土纳米层的剥离，制备出蒙脱土分散良好的母粒，再与聚丙烯，石墨粉共混，从而得到力学性能优异的复合材料。
3、本发明拓展了聚丙烯/有机蒙脱土复合材料的研究思路，为聚丙烯改性提供现实依据。
4、本发明加入一定量石墨粉，石墨在复合物中形成较好导电网络，使复合材料获得良好的导电性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
以下实施例所用的有机改性蒙脱土是用有机处理剂对蒙脱土进行改性，处理方法如下：将蒙脱土与蒸馏水配制成5％的悬浮液，加入有机处理剂，在80℃下搅拌反应2h，过滤，用蒸馏水洗涤5次，真空干燥至恒量，研磨，过200目筛，得到有机改性蒙脱土，有机处理剂残存在蒙脱土中的含量为1.5～9％。所用的蒙脱土为钠基蒙脱土，层间距为1.2～3.7nm。
以下实施例所用的石墨为天然鳞片石墨，含碳量大于99％。
实施例1
将5份均聚聚丙烯(等规度为70％，分子量为15万)，1份十六烷基三甲基溴化铵处理过的有机改性蒙脱土，0.1份马来酸酐以及0.01份叔丁基过氧化异丙苯预先在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为190～220℃，得到备用母粒；再将95份均聚聚丙烯(等规度为70％，分子量为15万)、0.01份2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、1份硬脂酸、上述步骤所得的母粒、1份粒径为450微米的石墨在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为200～230℃，制得聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其性能见表1。
实施例2
将10份均聚聚丙烯(等规度为75％，分子量为20万)，2份十六烷基三甲基氯化铵处理过的有机改性蒙脱土，02份马来酸酐以及0.02份二叔丁基过氧化物预先在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为190～220℃，得到备用母粒；再将90份均聚聚丙烯(等规度为75％，分子量为20万)、0.05份二苯胺、2份硬脂酸钙、上述步骤所得的母粒、3份粒径为470微米的石墨在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为200～230℃，制得聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其性能见表1。
实施例3
将15份均聚聚丙烯(等规度为80％，分子量为25万)，3份十八烷基三甲基溴化铵处理过的有机改性蒙脱土，0.3份马来酸酐以及0.03份过氧化二异丙苯预先在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为190～220℃，得到备用母粒；再将85份均聚聚丙烯(等规度为80％，分子量为25万)、0.1份3，5-三级丁基-4-羟基苯基硫醚、3份硬脂酸锌、上述步骤所得的母粒、5份粒径为500微米的石墨在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为200～230℃，制得聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其性能见表1。
实施例4
将20份均聚聚丙烯(等规度为85％，分子量为15万)，5份十八烷基三甲基氯化铵处理过的有机改性蒙脱土，0.4份马来酸酐以及0.04份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷预先在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为190～220℃，得到备用母粒；再将80份均聚聚丙烯(等规度为85％，分子量为15万)、0.3份对苯二胺、5份聚乙烯蜡、上述步骤所得的母粒、7份粒径为520微米的石墨在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为200～230℃，制得聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其性能见表1。
实施例5
将25份均聚聚丙烯(等规度为90％，分子量为20万)，6份十二烷基三甲基溴化铵处理过的有机改性蒙脱土，0.5份马来酸酐以及0.05份二叔丁基过氧化物预先在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为190～220℃，得到备用母粒；再将75份均聚聚丙烯(等规度为90％，分子量为20万)、0.5份二氢喹啉、6份聚丙烯蜡、上述步骤所得的母粒、8份粒径为540微米的石墨在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为200～230℃，制得聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其性能见表1。
实施例6
将30份均聚聚丙烯(等规度为85％，分子量为30万)，7份十二烷基二甲基乙内铵盐处理过的有机改性蒙脱土，0.6份马来酸酐以及0.06份过氧化二异丙苯预先在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为190～220℃，得到备用母粒；再将70份均聚聚丙烯(等规度为85％，分子量为30万)、0.6份对苯二胺、7份硬脂酸镁、上述步骤所得的母粒、10份粒径为560微米的石墨在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为200～230℃，制得聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其性能见表1。
实施例7
将35份均聚聚丙烯(等规度为90％，分子量为20万)，8份十六烷基三甲基溴化铵处理过的有机改性蒙脱土，0.8份马来酸酐以及0.08份叔丁基过氧化异丙苯预先在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为190～220℃，得到备用母粒；再将65份均聚聚丙烯(等规度为90％，分子量为20万)、0.8份2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、8份硬脂酸钙、上述步骤所得的母粒、11份粒径为580微米的石墨在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为200～230℃，制得聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其性能见表1。
实施例8
将40份均聚聚丙烯(等规度为95％，分子量为30万)，10份十二烷基二甲基乙内铵盐处理过的有机改性蒙脱土，1份马来酸酐以及0.1份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷预先在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为190～220℃，得到备用母粒；再将60份均聚聚丙烯(等规度为95％，分子量为30万)、1份3，5-三级丁基-4-羟基苯基硫醚、10份硬脂酸锌、上述步骤所得的母粒、12份粒径为600微米的石墨在高速混合机内混合，混合时间为5-20min，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为200～230℃，制得聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其性能见表1。
表1
从表中可以看出，随着有机蒙脱土和石墨含量的增加，复合材料的的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度先增后减的。且当蒙脱土含量为5份，石墨含量为7份时，力学性能达到最大值；随着石墨含量的增加，复合材料的电阻率显著下降，当添加量达到12份时，其导电性能提高了108倍，当石墨含量达到8份后，材料的体积电阻率呈一个平缓下降趋势。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其特征在于：该复合材料是由包含以下重量份的组分制成：
聚丙烯 100份，
有机改性蒙脱土 1～10份，
马来酸酐 0.1～1份，
引发剂 0.01～0.1份，
石墨 1～12份，
抗氧剂 0.01～1份，
润滑剂 1～10份。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯为均聚聚丙烯，等规度为70～95％，分子量为15万～30万。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其特征在于：所述的马来酸酐与引发剂的重量份之比为10∶1。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其特征在于：所述的引发剂选自叔丁基过氧化异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯或2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其特征在于：所述的石墨为天然鳞片石墨，粒径为450～600微米，含碳量大于99％。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂选自2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、二苯胺、3，5-三级丁基-4-羟基苯基硫醚、对苯二胺或二氢喹啉中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料，其特征在于：所述的润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡或硬脂酸镁中的一种或一种以上。
8.权利要求1至7任一所述的聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包含以下步骤：
将100份聚丙烯中的5～40份聚丙烯与1～10份有机改性蒙脱土、0.1～1份马来酸酐和0.01～0.1份引发剂混合5-20min，用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为190～220℃，得到含有有机蒙脱土的马来酸酐接枝聚丙烯母粒，备用；
再将100份聚丙烯中剩余的聚丙烯与1～10份润滑剂、0.01～1份抗氧剂、上述步骤所得的母粒和1～12份石墨混合5-20min，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为200～230℃，制得聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料。
9.根据权利要求8所述的聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的有机改性蒙脱土是用有机处理剂对蒙脱土进行改性，处理方法如下：将蒙脱土与蒸馏水配制成5％的悬浮液，加入有机处理剂，在80℃下搅拌反应2h，过滤，用蒸馏水洗涤5次，真空干燥至恒量，研磨，过200目筛，得到有机改性蒙脱土，有机处理剂残存在蒙脱土中的含量为1.5～9％。
10.根据权利要求9所述的聚丙烯/蒙脱土/石墨纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的蒙脱土为钠基蒙脱土，层间距为1.2～3.7nm；所述的有机处理剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基二甲基乙内铵盐中的一种或一种以上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20131023 |