CN105504469B - 一种石墨烯/聚烯烃弹性体母料、石墨烯抗静电复合材料及制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/聚烯烃弹性体母料、石墨烯抗静电复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/聚烯烃弹性体母料、石墨烯抗静电复合材料及制备方法，该石墨烯/聚烯烃弹性体母料包括以下重量份数的原料：聚烯烃弹性体(POE)或接枝聚烯烃弹性体(m‑POE)1～100份、石墨烯1～10重量份、硅烷偶联剂0.01～1重量份。本发明石墨烯/聚烯烃弹性体(POE)母料具有较好的电性能，添加1～10％该石墨烯母料制备的PE抗静电材料的表面电阻小于1011Ω，提高了工程塑料材料在电器产品中耐高压的部件的使用安全性，具有显著的工业应用价值。

Description

一种石墨烯/聚烯烃弹性体母料、石墨烯抗静电复合材料及制 备方法
技术领域
本发明属于石墨烯/聚烯烃导电复合材料技术领域，具体地，本发明涉及一种石墨烯/聚烯烃弹性体母料、石墨烯抗静电复合材料及制备方法。
背景技术
自从2006年Ruoff等报道了石墨烯/聚苯乙烯导电复合材料以来，国内外研究者对石墨烯/聚合物纳米复合材料做了大量的探索研究。石墨烯具有超大的比表面积且本身的导电性能优异，在分散之后能在聚合物高分子链段中形成导电网络，提升材料的导电性能；石墨烯是目前已知的最薄最坚硬的材料，优秀的机械性能能够改善复合材料的韧性和强度。石墨烯还具有极其优异的导热性能，这些都为提高复合材料的多功能性起到了重要的推动作用，为复合材料提供了更为广阔的应用前景。而随着研究和表征技术的进一步发展，石墨烯/聚合物纳米复合材料的各种优异性能将会得到更充分的发挥和应用。
目前，制备石墨烯/聚合物纳米复合材料常用的聚合物有聚苯胺、聚氨酯、聚乙烯醇、聚苯乙烯和聚丙烯酰胺等；常用的制备方法有熔融共混法、聚合物插层法、原位聚合法等。
熔融共混法是研究者普遍使用的制备方法。在熔融共混的过程中，聚合物熔体和填料会受到强烈的剪切作用，填料会均匀地分散到聚合物熔体中。但是由于石墨烯密度极低，在混合时容易导致物料混合不均匀且挤出过程中喂料困难，实验生产过程中也极易产生石墨烯粉末的飞扬。Sengupta等人研究发现：在熔融共混前先进行溶液混合，在性能方面更能够在力学性能与电性能之间获取平衡。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯/聚烯烃弹性体母料。本发明所要解决的技术问题是还在于提供一种石墨烯/聚烯烃弹性体母料的制备方法。本发明采用溶液共混法制备一种石墨烯母料，然后再与高分子材料进行熔融共混制备石墨烯高分子材料，这是一种解决石墨烯分散问题最佳方法之一。本发明石墨烯/聚烯烃弹性体母料与其它导电填料抗静电剂相比，具有添加量少的优点；与表面活性剂型抗静电剂相比，有稳定性好的特点，并且其还在一定程度上改善了树脂材料的性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种石墨烯/聚烯烃弹性体母料，该材料包括以下重量份数的原料：聚烯烃弹性体(POE)或接枝聚烯烃弹性体(m-POE)1～100份、石墨烯1～10重量份、硅烷偶联剂0.01～1重量份。
进一步的技术方案中，所述接枝聚烯烃弹性体(m-POE)为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体(POE)，接枝率≥1.2wt％；所述石墨烯为石墨烯微片，碳含量≥95wt％，厚度在3～5nm，粒度在30～50μm。
进一步的技术方案中，所述一种石墨烯/聚烯烃弹性体母料，包括以下重量份数的原料：
接枝聚烯烃弹性体(m-POE) 4.95份；
石墨烯 4.95份；
硅烷偶联剂KH-550 0.1份。
本发明还提供了一种石墨烯/聚烯烃弹性体母料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、石墨烯分散液的制备：将1～10重量份的石墨烯和0.01～1重量份硅烷偶联剂加入到10～100重量份的液体石蜡中，在常温下采用超声波分散10～30分钟，制得石墨烯分散液；
步骤二、聚合物溶液的制备：将1.0～10重量份的接枝聚烯烃弹性体或聚烯烃弹性体加入到10～100重量份的甲苯或松节油中，加热到80℃，恒温下搅拌2小时，形成聚合物溶液；
步骤三、石墨烯母料的制备：将上述步骤一中制备的石墨烯分散液加入到上述步骤二中制备的的聚合物溶液中，石墨烯分散液与聚合物溶液的混合比例为1:1～10，常温下搅拌10～30分钟，之后加热回流收集甲苯、松节油以及液体石蜡，得到膏状产物；然后干燥、破碎得到石墨烯/聚烯烃弹性体母料。
所述常温为20～25℃。
进一步的，所述制备方法中，所述接枝聚烯烃弹性体(m-POE)为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体，接枝率≥1.2wt％；所述石墨烯为石墨烯微片，碳含量≥95wt％，厚度在3～5nm，粒度在30～50μm。
本发明还提供一种石墨烯抗静电复合材料，采用上述的石墨烯/聚烯烃弹性体母料制备得到。
进一步的，所述的一种石墨烯抗静电复合材料的制备方法是，石墨烯/聚烯烃弹性体母料按比例加入到树脂中混合；并且所述石墨烯/聚烯烃弹性体母料的添加重量比例为1～10％。所述添加重量比例是指石墨烯/聚烯烃弹性体母料占所述石墨烯/聚烯烃弹性体母料和所述树脂的总重量的比例。
进一步的，所述的一种石墨烯抗静电复合材料的制备方法中，所述树脂为PS、ABS、PE、POE或PC/ABS；所述石墨烯/聚烯烃弹性体母料加入到所述树脂中，采用高速混合5～10分钟后，使用双螺杆挤出机挤出造粒，得到石墨烯抗静电复合材料。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明一种新的石墨烯/聚烯烃弹性体母料的制备方法解决了因石墨烯密度与物料混合不均匀、喂料困难而导致制品表面的抗静电性能不均匀、电阻率不易控制、重现性较差、力学性能差等问题。
(2)本发明采用溶液共混法制备一种石墨烯母料，然后再与高分子材料进行熔融共混制备石墨烯高分子材料，这是一种解决石墨烯分散问题最佳方法之一。本发明石墨烯/聚烯烃弹性体母料与其它导电填料抗静电剂相比，具有添加量少的优点；与表面活性剂型抗静电剂相比，有稳定性好的特点，并且其还在一定程度上改善了树脂材料的性能。
(3)本发明制备得到的石墨烯/聚烯烃弹性体母料具有较好的电性能，添加1～10％该石墨烯/聚烯烃弹性体母料制备的PE抗静电材料的表面电阻小于1011Ω，提高了工程塑料材料在电器产品中耐高压的部件的使用安全性，具有显著的工业应用价值。
(4)本发明制备得到的石墨烯/聚烯烃弹性体母料加入到聚乙烯(PE)材料、聚乙烯弹性体(POE)材料中的表面电阻变化相当明显，试验结果证明：石墨烯的用量较直接添加方法制备的抗静电材料少，抗静电效果好。采用母料法在PE材料中添加0.1％的石墨烯时，可以实现PE材料的永久抗静电性能；在POE材料中添加0.1％的石墨烯时，可以实现POE材料的永久抗静电性能，当石墨烯含量达到8％时POE材料具备了导电性能。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
石墨烯/POE(聚烯烃弹性体)母料的具体配比(质量百分比)如下：
接枝聚烯烃弹性体(m-POE) 49.5％；
石墨烯 49.5％；
硅烷偶联剂KH-550 1％；
接枝聚烯烃弹性体(m-POE)为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体(POE)，接枝率≥1.2wt％。
石墨烯为石墨烯微片，碳含量≥95wt％，厚度在3～5nm,粒度在30～50μm。
实施例2
实施例1所述石墨烯/POE(聚烯烃弹性体)母料的制备方法是：
(1)石墨烯分散液的制备
将9.9g的石墨烯和0.2g份硅烷偶联剂加入到100g的液体石蜡中，在常温下采用超声波分散30分钟，制得硅烷处理的石墨烯分散液。
(2)聚合物溶液的制备
将9.9g的接枝聚烯烃弹性体(m-POE)加入到100g的甲苯中，加热到80℃恒温搅拌2小时，得到接枝聚烯烃弹性体(m-POE)溶液；
(3)石墨烯/POE(聚烯烃弹性体)母料的制备
将上述(1)中的石墨烯分散液加入到上述(2)中的接枝聚烯烃弹性体(m-POE)溶液中，石墨烯分散液与聚合物溶液的混合重量比例为1:1；常温下搅拌30分钟后加热回流、收集甲苯以及液体石蜡，然后干燥、破碎得到实施例1所述石墨烯/POE(聚烯烃弹性体)母料。
石墨烯/POE(聚烯烃弹性体)母料制备的抗静电材料具体结果见表1
表1抗静电性能(表面电阻Ω)
从表1可以看出：该母料加入到聚乙烯(PE)材料、聚乙烯弹性体(POE)材料中的表面电阻变化相当明显，试验结果证明：石墨烯的用量较直接添加方法制备的抗静电材料少，抗静电效果好。采用母料法在PE材料中添加0.1％的石墨烯时，可以实现PE材料的永久抗静电性能；在POE材料中添加0.1％的石墨烯时，可以实现POE材料的永久抗静电性能，当石墨烯含量达到8％时POE材料具备了导电性能。
如上所述，便可以较好地实现本发明。

Claims (6)

1.一种石墨烯/聚烯烃弹性体母料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、石墨烯分散液的制备：将1～10重量份的石墨烯和0.01～1重量份硅烷偶联剂加入到10～100重量份的液体石蜡中，在常温下采用超声波分散10～30分钟，制得石墨烯分散液；
步骤二、聚合物溶液的制备：将1.0～10重量份的接枝聚烯烃弹性体或聚烯烃弹性体加入到10～100重量份的甲苯或松节油中，加热到80℃，恒温下搅拌2小时，形成聚合物溶液；
步骤三、石墨烯母料的制备：将上述步骤一中制备的石墨烯分散液加入到上述步骤二中制备的的聚合物溶液中，石墨烯分散液与聚合物溶液的混合重量比例为1:1～10，常温下搅拌10～30分钟，之后加热回流收集甲苯、松节油以及液体石蜡，得到膏状产物；然后干燥、破碎得到石墨烯/聚烯烃弹性体母料。
2.如权利要求1述的一种石墨烯/聚烯烃弹性体母料的制备方法，其特征在于，所述接枝聚烯烃弹性体为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体，接枝率≥1.2wt％；
所述石墨烯为石墨烯微片，碳含量≥95wt％，厚度在3～5nm，粒度在30～50μm。
3.一种石墨烯/聚烯烃弹性体母料，其特征在于，采用如权利要求1或2所述的石墨烯/聚烯烃弹性体母料的制备方法制备得到。
4.一种石墨烯抗静电复合材料，采用如权利要求3所述的石墨烯/聚烯烃弹性体母料制备得到。
5.一种石墨烯抗静电复合材料的制备方法，其特征在于，采用如权利要求3所述的石墨烯/聚烯烃弹性体母料制备得到；如权利要求3所述的石墨烯/聚烯烃弹性体母料按比例加入到树脂中混合；所述石墨烯/聚烯烃弹性体母料的添加重量比例为1～10％。
6.如权利要求5所述的一种石墨烯抗静电复合材料的制备方法，其特征在于，所述树脂为PS、ABS、PE、POE或PC/ABS；所述石墨烯/聚烯烃弹性体母料加入到所述树脂中，采用高速混合5～10分钟后，使用双螺杆挤出机挤出造粒，得到石墨烯抗静电复合材料。
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