CN105482454A - 一种聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料，包括如下按质量百分数计的组分：聚苯硫醚/聚醚醚酮共混物80~90%，聚苯硫醚/碳材料母料10~20%，所述聚苯硫醚/聚醚醚酮共混物包括如下按重量百分比计的原料制成：聚苯硫醚20~80%，聚醚醚酮20~80%，所述聚苯硫醚/碳材料母料包括以下按重量百分比计的原料制成：聚苯硫醚85~95%，碳纳米管4~10%，石墨烯1~10%。本发明通过将呈胞体结构的聚苯硫醚/聚醚醚酮共混物和聚苯硫醚/碳材料母料复合，获得了良好的导电性能。

Description

一种聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于导电聚合物技术领域，更具体地，涉及一种聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，将导电填料加入聚合物中制备聚合物导电材料受到很大关注。聚合物导电材料可以用于电子,生物,医药,能源工业等众多领域。导电填料只有达到一个临界最低含量（通常称为逾渗阈值），才能形成导电网络，使聚合物基体导电。高的逾渗阈值不利于聚合物导电材料的加工流变性能、力学性能和生产成本。因此，许多研究人员寻找各种方法来降低导电逾渗阈值。
其中一个方向是改善导电填料在聚合物基体中分散和分布，包括采用特殊分散手段、对导电填料进行表面处理和使用更小粒径的填料等。与金属质导电填料相比，纳米碳材料（如碳黑、纳米金刚石、石墨烯、碳纳米管等）可赋予聚合物导电材料的低密度、高导电等特性，但含量过多会伤害其加工流变性能和常规力学性能。另一种重要方法是，添加纳米导电填料到不相容聚合物共混物中降低逾渗阈值，促使共连续结构的形成，纳米导电填料选择性分布在共混物中的一相，从而逾渗阈值下降。近些年，业界对于这类聚合物/聚合物/纳米导电填料三元复合材料进行了大量研究。根据纳米填料与两聚合物的相互作用，三个基本结构存在：纳米填料分散在一相，分散在两相，分散在界面。
比起选择分布在其中一相，填料分布在界面，能更好实现低渗透阈值。在材料制备过程中，固体填料在界面的迁移动力学和稳定性取决于粒子的长径比。长径比越大，粒子穿过界面的迁移速率越大，在界面区域的稳定性越低。如果导电粒子能稳定在界面，即可实现比炭黑更低的渗透阈值。然而，对于碳材料选择性分布在不相容共混物的某一相或界面的导电改性策略有两大问题：首先，后续的再熔融成型过程会部分甚至彻底破坏共混物中的共连续结构或碳材料网络结构；其次，导电不相容共混物中薄弱的界面多，其力学性能不能被很多终端应用所接受。因此，如何获得导电网络稳定的、力学性能可接受的导电共混物值得学术界和工业界关注。本发明的一种聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料，在现有专利中还未见报道。
发明内容
本发明根据目前导电聚合物材料中的不足，提供了一种聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料。
本发明的另一目的在于提供上述导电复合材料的制备方法和应用。
本发明的技术目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料，包括如下按质量百分数计的组分：
聚苯硫醚/聚醚醚酮共混物80~90%
聚苯硫醚/碳材料母料10~20%，
所述聚苯硫醚/聚醚醚酮共混物包括如下按重量百分比计的原料制成：
聚苯硫醚20~80%
聚醚醚酮20~80%，
所述聚苯硫醚/碳材料母料包括以下按重量百分比计的原料制成：
聚苯硫醚85~95%
碳纳米管4~10%
石墨烯1~10%。
优选地，所述聚醚醚酮的目数为80~200目，所述聚苯硫醚的目数为80~200目；所述碳纳米管的粒径为10~30nm，所述石墨烯的粒径为20~40nm。
更优选地，所述聚醚醚酮的目数为100目，所述聚苯硫醚的目数为80目；所述碳纳米管的粒径为20nm，所述石墨烯的粒径为30nm。
本发明提供了一种聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将聚醚醚酮和聚苯硫醚熔融共混，制得聚苯硫醚/聚醚醚酮共混物；
S2.将聚苯硫醚、碳纳米管和石墨烯共混，干燥，熔融后即得聚苯硫醚/碳材料母料；
S3.将S1中聚苯硫醚/聚醚醚酮共混物和S2中所得聚苯硫醚/碳材料母料混合，熔融共混，即得所述聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料。
优选地，所述S1中共混温度为340~380。
优选地，所述S2中碳纳米管和碳纳米管在共混前，进行分散处理。
优选地，所述分散处理为将碳纳米管和石墨烯加入乙醇中进行超声分散，所述超声分散时间为1~2h。
优选地，所述S2中熔融共混温度为290~320℃；所述S3中共混温度为280~340℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过事先分别制备具有胞体结构的PPS/PEEK共混物和PPS/碳材料母料，再将两者在特定的温度下熔融共混，制备出具有碳材料选择分布和受压缩分布形态的PPS/PEEK导电复合材料。呈胞体结构的PEEK除了可压缩碳材料的分布空间外，还对PPS有一定增强和增韧作用。碳纳米管和片状GNP的搭配有助于聚合物粒子与导电粒子的相互接触，从而显著增强复合材料的导电性能。且所制备的PPS/PEEK导电复合材料在低于PEEK熔点的温度下重复加工不影响既已形成的碳材料导电网络。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
体积电阻率：采用EST121型数字超高电阻、微电流测量仪，依据GB/T1410-2006测试
冲击强度：采用冲击试验机，依据GB/T1043测试
拉伸强度：采用万能材料试验机，依据ASTM/D638测试
弯曲强度：采用万能材料试验机，依据ASTM/D790测试
实施例1：
（1）PPS/PEEK共混物的制备：将PPS与PEEK以70：30质量比混合均匀后,在360℃下熔融挤出、切粒，得到PPS/PEEK共混物。
（2）PPS/碳材料母料的制备：将CNT和GNP加入无水乙醇中进行超声分散1h，得到CNT悬浊液；PPS粉体与经超声分散的碳材料悬浊液进行机械搅拌2h、100℃真空干燥24h、290℃下熔融共混制备PPS/碳材料母料，这里PPS、CNT和GNP以95：4：1质量比添加；
(3)PPS/PEEK导电复合材料的制备:将PPS/PEEK共混物和PPS/碳材料母料以90:10质量比在310℃下熔融共混。PPS、PEEK、CNT和GNP的粒径分别为：100目、100目、20nm、30nm。
实施例2：
制备方法同实施例1
其中PPS/PEEK共混物中PPS和PEEK以50：50、PPS/碳材料母料中PPS、CNT和GNP以90：5：5、PPS/PEEK导电复合材料中PPS/PEEK共混物和PPS/碳材料母料以85：15质量比混合。PPS、PEEK、CNT和GNP的粒径分别为：100目、80目、20nm、30nm。
实施例3：
制备方法同实施例1
其中PPS/PEEK共混物中PPS和PEEK以30：70、PPS/碳材料母料中PPS、CNT和GNP以85:5:10、PPS/PEEK导电复合材料中PPS/PEEK共混物和PPS/碳材料母料以80：20质量比混合。PPS、PEEK、CNT和GNP的粒径分别为：200目、80目、30nm、20nm。
对比例1~4为传统的一步法制备PPS/PEEK导电复合材料，其中PPS、PEEK、CNT和GNP的粒径分别为：100目、80目、20nm、30nm。
对比例1：
按比例将PPS、PEEK、CNT、GNP按72.5:27:0.25:0.25混合均匀后，在350-370℃的温度下熔融挤出、造粒，得到一次性混合PPS/PEEK/CNT/GNP复合材料。
对比例2：
按比例将PPS、PEEK、CNT按72.5:27:0.5混合均匀后，在350-370℃的温度下熔融挤出、造粒，得到PPS/PEEK/CNT复合材料。
对比例3：
方法同对比例1，PPS、PEEK、GNP按56:42.5:1.5。
对比例4：
方法同对比例1，PPS、PEEK、导电炭黑按41:56:3，其中导电炭黑的粒径为20nm。
对比例5：
（1）PPS/PEEK共混物的制备：将PPS与PEEK以70：30质量比混合均匀后,在360℃下熔融挤出、切粒，得到PPS/PEEK共混物。
（2）PEEK/碳材料母料的制备：将CNT和GNP加入无水乙醇中进行超声分散1h，得到悬浊液；将PEEK与经超声分散的碳材料悬浊液进行机械搅拌2h、100℃真空干燥24h、360℃下熔融共混制备PEEK/碳材料母料，这里PEEK、CNT和GNP以95：4：1质量比添加；
(3)PPS/PEEK导电复合材料的制备:将PPS/PEEK共混物和PEEK/碳材料母料以90:10质量比在310℃下熔融共混。PPS、PEEK、CNT和GNP的粒径分别为：100目、80目、20nm、30nm。
对比例6：制备方法同实施例2，不同的是聚醚醚酮的目数为300目，聚苯硫醚的目数为200目。
对比例7：制备方法同实施例2，不同的是碳纳米管的粒径为5nm，石墨烯的粒径为10nm。
实施例1~3和对比例1~6的测试性能见表1。
表1
从实施例1~3和对比例1~6中数据可以看出，本发明导电材料的选择、粒径的选择以及碳材料母料的混合均对后续导电复合材料的性能产生较大的影响：
从实施例1~3数据来看，在本发明所述原料和原料粒径范围内，能够达到较优的导电性能，尤其是实施例2的方案，在以PPS/PEEK共混物中PPS和PEEK以50：50、PPS/碳材料母料中PPS、CNT和GNP以90：5：5、PPS/PEEK导电复合材料中PPS/PEEK共混物和PPS/碳材料母料以85：15质量比混合。PPS、PEEK、CNT和GNP的粒径分别为：100目、80目、20nm、30nm。的情况下，本发明体积电阻率达到2.1*101Ω*cm，显示了其良好的导电性能。
对比例1~3中由于碳材料母料中主要发挥导电性能的物质与实施例1~3均不同，其显著降低了整个复合材料中的导电性。
对比例4中由于采用PEEK/碳材料母料进行复合碳材料粒子，而并非本发明的PPS/碳材料母料，后续的导电性能显示其不能获得本发明所述的导电性能效果。
另外，对比例5~6中显示在本发明粒径范围内，PPS、PEEK、CNT和GNP的粒径分别为：100目、80目、20nm、30nm的情况下，才能获得最佳的导电性能。

Claims (9)

1.一种聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料，其特征在于，包括如下按质量百分数计的组分：
聚苯硫醚/聚醚醚酮共混物80~90%
聚苯硫醚/碳材料母料10~20%，
所述聚苯硫醚/聚醚醚酮共混物包括如下按重量百分比计的原料制成：
聚苯硫醚20~80%
聚醚醚酮20~80%，
所述聚苯硫醚/碳材料母料包括以下按重量百分比计的原料制成：
聚苯硫醚85~95%
碳纳米管4~10%
石墨烯1~10%。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚/碳材料母料和聚苯硫醚/聚醚醚酮共混物，其特征在于，所述聚醚醚酮的目数为80~200目，所述聚苯硫醚的目数为80~200目；所述碳纳米管的粒径为10~30nm，所述石墨烯的粒径为20~40nm。
3.根据权利要求2所述的聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料，其特征在于，所述聚醚醚酮的目数为100目，所述聚苯硫醚的目数为80目；所述碳纳米管的粒径为20nm，所述石墨烯的粒径为30nm。
4.一种权利要求1所述的聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将聚醚醚酮和聚苯硫醚熔融共混，制得聚苯硫醚/聚醚醚酮共混物；
S2.将聚苯硫醚、碳纳米管和石墨烯共混，干燥，熔融后即得聚苯硫醚/碳材料母料；
S3.将S1中聚苯硫醚/聚醚醚酮共混物和S2中所得聚苯硫醚/碳材料母料混合，熔融共混，即得所述聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S1中共混温度为340~380。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S2中碳纳米管和碳纳米管在共混前，进行分散处理。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分散处理为将碳纳米管和石墨烯加入乙醇中进行超声分散，所述超声分散时间为1~2h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S2中熔融共混温度为290~320℃；所述S3中共混温度为280~340℃。
9.一种权利要求1所述的聚苯硫醚/聚醚醚酮导电复合材料在制备导电材料中的应用。
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