CN111187582A - 一种绝缘导热胶黏材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种绝缘导热胶黏材料，使用氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料作为绝缘导热填料，其具体制备方法是用化学气相沉积法在石墨烯结构材料表面沉积氮化硼，得到氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料。这种复合材料具有远高于氮化硼且近似石墨烯结构材料的超高导热性能，同时表现为电绝缘，针对目前石墨烯结构材料在导热功能材料领域应用中的导电特性，开辟了绝缘高导热应用。

Description

一种绝缘导热胶黏材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及导热功能性胶黏材料领域，具体为一种绝缘导热胶黏材料，使用氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料作为绝缘导热填料。
背景技术
随着工业技术的发展，电子设备、汽车工业及新能源行业对其工作系统中热的分散、储存与转换提出了越来越高的要求，因此先进热管理胶黏材料发挥着越来越重要的作用。
传统的绝缘导热胶黏材料主要集中于无机绝缘导热填料/胶黏剂主体复合材料，填料多为陶瓷类填料，如氮化硼、氮化铝、氧化铝、氧化硅、碳化硅等，通常通过提高导热填料的添加量来提升复合材料的导热性能。然而，由于陶瓷填料自身的导热性能限制，这种绝缘导热胶黏材料已经无法满足现代导热功能材料的发展要求。
随后金属基复合胶黏材料应运而生，综合了金属填料优良的导热性、可加工性等特点，能够较好的实现高导热功能，但由于电绝缘的应用需求限制，使得金属填料的添加量无法做高，进一步限制了金属基复合胶黏材料的导热性能提升。
第三代低维碳纳米导热复合胶黏材料以高导热的石墨烯、碳纳米管等作为导热填料，尽管石墨烯、碳纳米管本身具有优异的导热性能，导热系数可达3500W/mk，同样受制于材料本身的导电性，限制了复合材料的导热提升的空间。
发明内容
针对上述绝缘导热胶黏材料的导热性能提升需求，本专利展示一种绝缘导热胶黏材料，使用一种氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料作为绝缘导热填料。该氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料是用化学气相沉积法在石墨烯结构材料表面沉积氮化硼得到，具有远高于氮化硼且近似石墨烯结构材料的超高导热性能，同时表现为电绝缘，与胶黏剂主体进行复合，实现了绝缘高导热应用。具体步骤如下。
S1 氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料的制备。
S1-1 将石墨烯结构材料置于化学气相沉积（CVD）系统的反应室中，清洗系统气路，排尽空气。
进一步地，所述石墨结构材料包括石墨烯、氧化石墨烯、掺杂石墨烯、碳纳米管、掺杂碳纳米管、石墨固体，质量为0.5g-2kg，使用石英容器装载。
进一步地，所述CVD系统包含气体管路、气体流量计、反应室、加热炉、真空泵和尾气处理装置。
进一步地，所述CVD系统包括等离子体增强化学气相沉积（PECVD）、电感耦合等离子体增强化学气相沉积（ICPCVD）。
进一步地，所述清洗系统气路的方法为用真空泵将CVD系统抽至0.01-10Pa，通入惰性气体至常压，如此反复2-5次，其中惰性气体为氩气、氮气、氦气中的至少一种。
S1-2 通入惰性气体和氢气作为载气和还原气体，反应室升温，保温一段时间，减少石墨烯结构材料表面的缺陷，提高结晶程度。
进一步地，所述惰性气体为氩气、氮气、氦气中的至少一种，体积流量为20-1000sccm。
进一步地，所述氢气的体积流量为0-500sccm。
进一步地，所述反应室气体压强为0.01Pa-15MPa。
进一步地，所述反应室升温至300-1200℃，升温速率为5-40℃/min，保温时间为0-60min。
S1-3 改变惰性气体和氢气体积流量，通入氮源、硼源前驱体，此过程中，氮源、硼源前驱体在高温或者等离子体激发作用下裂解成含氮、硼的中间产物，最终在石墨烯结构材料表面沉积生成氮化硼。由于石墨烯、氮化硼的晶体结构均为六方原子结构，沉积的氮化硼层与石墨烯结构材料的晶格匹配度高，有利于声子传输和热传导，使得所得的氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料具有接近石墨烯的导热性能。
进一步地，所述惰性气体为氩气、氮气、氦气中的至少一种，体积流量为20-1000sccm。
进一步地，所述氢气的体积流量为0-500sccm。
进一步地，所述硼源前驱体为BF3、BCl3、B2H6、B3N3H6、BNH6、B3N3H3Cl3、B3N3Cl6中的至少一种，体积流量为10-100sccm。
进一步地，所述氮源前驱体为NH3、B3N3H6、BNH6、B3N3H3Cl3、B3N3Cl6中的至少一种，体积流量为10-100sccm。
进一步地，反应室压强为0.01Pa-15MPa，温度为300-1200℃，反应时间为5-120min。
S1-4 停止氮源、硼源前驱体通入，调整惰性气体和氢气的体积流量，反应室自然降温至室温，得到氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料，此过程对沉积的氮化硼层进行表面缺陷修饰，提高结晶度和声子传输能力，有助于导热性能提升。
进一步地，所述惰性气体为氩气、氮气、氦气中的至少一种，体积流量为20-1000sccm。
进一步地，所述氢气的体积流量为0-500sccm。
进一步地，所述氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料为单层氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料、多层氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料、表面氮/硼元素修饰的石墨烯结构复合材料中的至少一种。
S2 将S1-4中生产的氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料与胶黏剂本体进行复合，得到绝缘导热胶黏复合材料。
进一步地，所述胶黏材料包括聚丙烯酸树脂、硅胶、硅脂、环氧、橡胶中的至少一种。
进一步地，所述复合方式包括共混法和原位聚合法，其中共混法使用超声、搅拌、球磨、砂磨、剪切分散中的至少一种，优选剪切分散，转速200-2000rpm，时间10-120min。
进一步地，所述绝缘高导热胶黏复合材料中氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料的添加量为0.1-80wt.%，即使达到80wt.%的添加量也不会发生导通现象。
与现有技术相比，氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料具有远大于氮化硼且接近石墨结构材料的导热性能，同时电绝缘，可以代替石墨烯、碳纳米管等导电石墨结构材料作为填料，实现绝缘导热胶黏材料的应用开拓。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步对本申请具体说明，但是本申请不受实施例的任何限定。
实施例1。
S1-1 将100g石墨烯粉体至于CVD管式炉中，密封系统气路，用真空泵将气压抽至1Pa以下，再冲入氩气至常压，反复3次，清洗系统气路。
S1-2 以100sccm流量通入氩气，设置炉体以20℃/min升温速录升温至700℃，设置系统压力为3kPa。
S1-3 待炉体温度升至700℃时，增加BCl3、NH3、H2气体通入，气体流量分别为20、60、20sccm，系统压力为3KPa，保持10min，沉积氮化硼。
S1-4 停止BCl3、NH3、H2气体通入，自然降温至室温，获得氮化硼修饰的石墨烯复合材料，其中氮化硼层厚度为10nm。
S2-1 将20g S1-4中所制备的氮化硼修饰的石墨烯复合材料与1kg乙酸乙酯混合，2000rpm搅拌分散30min，获得氮化硼修饰的石墨烯复合材料分散液。
S2-2 将S2-1制备的氮化硼修饰的石墨烯复合材料分散液与1kg固含50%的聚丙烯酸树脂混合，搅拌30min后加入12g L45异氰酸酯固化剂，搅拌15min，用400目滤网过滤，得到绝缘导热混合胶水。
S3-1 将S2-2中的绝缘导热混合胶水用刮刀在双面离型膜上涂布20μm干胶，收卷得到无基材绝缘导热压敏胶，其中氮化硼修饰的石墨烯复合材料添加量为28.57wt.%，其面内导热系数达3W/mk，电阻率为2.6×1013Ω·m。
实施例2。
S1-1 将5kg石墨粉体至于CVD管式炉中，密封系统气路，用真空泵将气压抽至0.1Pa，再冲入氮气至常压，反复3次，清洗系统气路。
S1-2 以500和100sccm流量通入氩气和氢气，设置炉体以20℃/min升温速录升温至600℃，保温10min，设置系统压力为10Pa。
S1-3 增加100sccm B3N3H6气体通入，系统压力为10Pa，保持60min，沉积氮化硼。
S1-4 停止B3N3H6和H2气体通入，自然降温至室温，获得氮化硼修饰的石墨复合材料，其中氮化硼层厚度为20nm。
S2-1 将2000g S1-4中所制备的氮化硼修饰的石墨复合材料与1kg硅脂混合，1000rpm真空分散120min，得到绝缘导热硅脂，其中氮化硼修饰的石墨烯复合材料添加量为66.67wt.%，其导热系数达50W/mk，电阻率为4.2×1012Ω·m。
实施例3。
S1-1 将100g碳纳米管粉体至于电感耦合PECVD炉体中，密封系统气路，用真空泵将气压抽至0.01Pa，再冲入氩气至常压，反复3次，清洗系统气路。
S1-2 分别通入300、100、100和200sccm的氩气、氮气、B2H6和氦气，设置等离子体功率为7kW，13.56MHz，保持系统压强为0.13Pa，沉积氮化硼20min。
S1-3 停止氮气、B2H6和氦气的通入，继续通入氩气至常压，得到氮化硼修饰的碳纳米管复合材料，其中氮化硼层厚度为3nm。
S2-1 将100g S1-4中所制备的氮化硼修饰的碳纳米管复合材料与5kg甲苯用100W超声分散30min，得到氮化硼修饰的碳纳米管复合材料分散液。
S2-2 将S2-1制备的氮化硼修饰的碳纳米管复合材料分散液与10kg固含40%的聚丙烯酸树脂混合，搅拌30min后加入150g 金属盐固化剂，搅拌15min，用400目滤网过滤，得到绝缘导热混合胶水。
S3-1 将S2-2中的绝缘导热混合胶水用刮刀在离型膜上涂布30μm干胶，得到绝缘导热压敏胶，其中氮化硼修饰的石墨烯复合材料添加量为20wt.%，其面内导热系数达4W/mk，电阻率为1.1×1011Ω·m。
S3-2 将S3-1中的绝缘导热压敏胶转贴到50μm铜箔表面，得到垂直不导通的导热铜箔胶带，其面内导热系数达250W/mk。
以上所述仅为本申请较优的实施例，并非因此限定本申请的保护范围，凡事利用本申请说明书内容所做的等效结构，或直接或间接地运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的保护范围内。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是在以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本申请要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种绝缘导热胶黏材料，包含胶黏剂本体和绝缘导热填料，其特征在于：所述绝缘导热填料为氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料，所述绝缘导热胶黏材料的导热系数为0.5-60W/mk，电阻率为109-1017Ω·m。
2.根据权利要求1所述的绝缘导热胶黏材料，其特征在于：所述绝缘导热填料氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料为一种表面覆盖有氮化硼层的石墨烯结构材料，具有六方碳原子结构的石墨烯结构材料和六方氮化硼材料高的晶格匹配度，所述氮化硼层厚度为0.35-200nm。
3.根据权利要求1所述的绝缘导热胶黏材料填料，其特征在于：所述绝缘导热填料氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料为单层氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料、多层氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料、表面氮/硼元素修饰的石墨烯结构复合材料中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的绝缘导热胶黏材料，其特征在于：所述石墨烯结构材料包括石墨烯，氧化石墨烯，掺杂石墨烯，碳纳米管，掺杂碳纳米管、石墨中的至少一种。
5.如权利要求1-4之一所述绝缘导热胶黏材料的制备方法，其特征在于：所述氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料的制备为化学气相沉积法，步骤如下：
S1 将石墨烯结构材料置于系统的反应室中，清洗系统气路，排尽空气；
S2 通入惰性气体和氢气作为载气和还原气体，将反应室温度升至300-1200℃，保温0-60min；其中惰性气体和氢气的体积流量分别为20-1000sccm和0-500sccm，反应室气体压强为0.01Pa-15MPa，反应室升温速录为5-40℃/min；
S3 改变惰性气体和氢气体积流量，通入氮源、硼源前驱体；其中惰性气体、氢气、氮源、硼源前驱体气体流量分别为20-1000sccm、0-500sccm、10-100sccm和10-100sccm，反应室压强为0.01Pa-15MPa，反应室温度为300-1200℃，反应时间为5-120min；
S4 停止氮源、硼源前驱体通入，调整惰性气体和氢气的体积流量，惰性气体体积流量为20-1000sccm，氢气体积流量为0-500sccm，反应室自然降温至室温，得到氮化硼修饰的石墨烯结构复合材料。
6.根据权利要求5所述的绝缘导热胶黏材料的制备方法，其特征在于：所述氮源前驱体为NH3、B3N3H6、BNH6、B3N3H3Cl3、B3N3Cl6中的至少一种，所述硼源前驱体为BF3、BCl3、B2H6、B3N3H6、BNH6、B3N3H3Cl3、B3N3Cl6中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的绝缘导热胶黏材料，其特征在于：所述胶黏剂本体为聚丙烯酸树脂、硅胶、硅脂、环氧、橡胶等胶黏材料中的一种。
8.根据权利要求1所述的绝缘导热胶黏材料，其特征在于：所述绝缘导热填料添加量为0.1-80wt.%。
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