CN106867432B - 一种紫外光固化胶粘剂及应用该胶粘剂的离型力测试方法 - Google Patents

一种紫外光固化胶粘剂及应用该胶粘剂的离型力测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种紫外光固化胶粘剂，将丙烯酸异辛酯100份和1‑羟基环己基苯甲酮1份混合均匀，在紫外光照射下反应生成低聚物；在低聚物中加入1‑羟基环己基苯甲酮0.01～0.2份、二丙烯酸‑1,6‑己二醇酯0.01～0.5份和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.01～0.5份，搅拌10 min～40 min，将产物用480目滤布过滤，抽真空20 min～60 min，即得到该胶粘剂。本发明还涉及一种使用该胶粘剂测试OCA光学胶带用离型膜的离型力测试方法，经过实践验证，该方法可以正确指导产线的生产控制，采用本发明的胶粘剂测试离型膜的离型力，可以很好地模拟OCA固化过程中的固化反应，且液体胶的润湿性好，可以更加紧密地与离型膜接触，得到更加准确的离型力的数据。

Description

一种紫外光固化胶粘剂及应用该胶粘剂的离型力测试方法
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂，具体地涉及一种紫外光固化胶粘剂，本发明还涉及一种离型力测试方法，具体地涉及一种使用该紫外光固化胶粘剂测试OCA光学胶带用离型膜的离型力测试方法。
背景技术
OCA光学胶带是一种由无基材光学亚克力胶（OCA胶）、及贴合在其上下底层的离型膜组成的双面贴合胶带，因其具有高清澈度、高光学透明度、高粘着力等优点，被广泛应用于触摸屏、导航仪、手机等光学器件组装领域中。
在OCA光学胶带中，OCA胶两侧的离型膜根据离型力的不同，分为轻离型膜和重离型膜。
OCA光学胶带用离型膜需要具有极高的洁净度、良好的平整性和延展性、较好的透光率以及均匀的离型力，其中均匀的离型力对于OCA光学胶带来说尤为重要。
具有均匀离型力的离型膜可以轻松地从OCA胶上剥离，不会影响OCA胶的使用，但若离型膜的离型力不均匀或者轻、重离型膜的离型力大小不合适，容易造成起胶、胶体间产生气泡等问题，从而影响OCA光学胶带的使用。
目前离型膜的离型力一般采用TESA7475胶带进行测试，测试方法是将离型膜切成宽25mm、长度大于200mm的试样，保证切口干净平直，将离型膜试样固定在测试板上；把TESA7475胶面朝下，用轻微指压将胶条贴于清洁的离型膜试样上，用压辊以约10mm/s的速度来回辊压2次，使胶面与离型膜试样紧密接触，放置20min后使用拉力测试仪进行180°剥离力测试。
TESA7475胶带是一种已经完全固化好的胶带，测试方便、制样简单，但OCA光学胶带涂布时，是在轻、重离型膜间倒入液体状的OCA胶齐聚物，调节厚度之后通过UV照射，发生反应固化形成OCA胶产品，在这个过程中，液体状OCA胶固化时，离型膜上的硅层参与化学反应会引起离型膜离型力的变化，直接使用TESA7475胶带测得的离型膜离型力数据与真实离型力之间有较大的偏差。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术中存在的不足，提供一种紫外光固化胶粘剂，该胶粘剂为液体胶，可以很好地模拟OCA胶固化过程中的固化反应，且润湿性好，可以更加紧密地与待测离型力的离型膜接触，从而得到更加准确的离型力数据；本发明还提供一种离型膜的离型力测试方法，该方法使用本发明的紫外光固化胶粘剂进行OCA光学胶带用离型膜的离型力测试。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是一种紫外光固化胶粘剂，由如下方法制备：
（1）将丙烯酸异辛酯100份和1-羟基环己基苯甲酮1份混合均匀，在紫外光照射下反应生成低聚物；
（2）在低聚物中加入1-羟基环己基苯甲酮0.01～0.2份、二丙烯酸-1,6-己二醇酯0.01～0.5份和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.01～0.5份，搅拌10 min～40 min，得到胶粘剂混合物；
（3）将步骤（2）得到的胶粘剂混合物用480目滤布过滤，抽真空20 min～60 min，即得到紫外光固化胶粘剂；
上述份数均为质量份数。
优选的，所述步骤（1）中所述低聚物的粘度为400 mPa·s～500 mPa·s。
本发明提供的另一技术方案为一种离型力测试方法，包括如下步骤：
（A）在基材上涂布紫外光固化胶粘剂，形成胶粘剂层，再在所述胶粘剂层上贴合离型膜，所述离型膜即为待测离型力的离型膜，进行紫外光固化处理，得到测试胶带；
（B）将所述测试胶带裁切成条状的试样；
（C）剥离所述试样一端的一段所述离型膜，形成离型膜自由端，所述试样上未剥离所述离型膜的一段形成试样测试段；
（D）将所述试样测试段固定在测试板上，使用压辊对所述试样测试段进行滚压，使所述试样中的所述胶粘剂与所述基材和所述离型膜紧密贴合；
（E）将所述离型膜自由端置入拉力测试仪的活动夹口，使用拉力测试仪对所述离型膜进行剥离力测试，所得剥离力即为所述离型膜的离型力。
优选的，所述步骤（A）中所述基材的一面或双面进行电晕处理，以增强所述基材与所述紫外光固化胶粘剂的粘合强度，防止在离型力测试过程中所述基材与所述紫外光固化胶粘剂剥离。
优选的，所述步骤（A）中所述胶粘剂层的厚度为50 μm～250 μm，特别优先选择厚度为125 μm的胶粘剂层。
优选的，所述步骤（A）中所述紫外光固化处理过程使用的紫外光光量为400 mJ/cm2～800 mJ/cm2。
优选的，所述步骤（A）中所述紫外光固化处理的时间为4 min～30 min，特别优选紫外光固化处理的时间为8 min。
优选的，所述步骤（B）中所述试样的宽度为25 mm。
优选的，所述步骤（B）中所述试样的长度不小于300 mm。
优选的，所述步骤（C）中所述试样测试段的长度不小于100 mm。
优选的，所述步骤（D）中使用胶粘剂将所述试样段固定在测试板上，以离型力测试过程中所述试样段不会与测试板剥离为标准。
优选的，所述步骤（D）中所述压辊为2 kg标准压辊。
优选的，所述步骤（D）中使用压辊对所述试样测试段进行来回3次滚压。
优选的，所述步骤（E）中使用拉力测试仪对所述离型膜进行180°剥离力测试。
优选的，所述步骤（E）中使用拉力测试仪对所述离型膜进行剥离力测试的剥离速度为300 mm/min。
本发明中剥离力测试亦可参照ASTM D3330标准执行。
本发明的有益效果是，本发明的紫外光固化胶粘剂及应用该胶粘剂的离型力测试方法简单，经过实践验证，该方法可以正确指导产线的生产控制，采用类似OCA齐聚物的胶粘剂测试离型膜的离型力，可以很好地模拟OCA固化过程中的固化反应，且液体胶的润湿性好，可以更加紧密地与离型膜接触，得到更加准确的离型力的数据。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作出进一步的详细说明。
实施例1
将丙烯酸异辛酯100份和1-羟基环己基苯甲酮1份混合均匀，在紫外光照射下反应生成粘度为400 mPa·s～500 mPa·s低聚物；在低聚物中加入1-羟基环己基苯甲酮0.01份、二丙烯酸-1,6-己二醇酯0.01份和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.01份，搅拌10 min～40min，得到胶粘剂混合物；将得到的胶粘剂混合物用480目滤布过滤，抽真空20 min～60min，即得到紫外光固化胶粘剂L；上述份数均为质量份数。
实施例2
在基材上经过电晕处理的一面涂布实施例1中得到的紫外光固化胶粘剂L，形成厚度为125 μm胶粘剂层，再在胶粘剂层上贴合离型膜，该离型膜即为待测离型力的离型膜，进行紫外光固化处理，紫外光光量为400 mJ/cm2～800 mJ/cm2，固化时间为8 min，得到测试胶带L。
在本实施例2中分别使用了6中不同的离型膜，这6种离型膜分别为：
离型膜a 栗村化学株式会社 L475
离型膜b SKC Haas公司 RF32N
离型膜c 栗村化学株式会社 H275
离型膜d 东丽株式会社 XD55YR75
离型膜e SKC Haas RF02N
离型膜f 东丽株式会社 XD5BR。
实施例3
将实施例2得到的测试胶带L裁切成宽度为25 mm、长度不小于300 mm的条状试样L，保证切口平直干净；剥离该条状试样L一段的离型膜，形成离型膜自由端，该条状试样L上未剥离离型膜的一段形成长度不小于100 mm的试样测试段；将试样测试段牢固地固定在测试板上，使用2 kg标准压辊对该试样测试段来回滚压3次，使该条状试样L中的紫外光固化胶粘剂L与基材和离型膜紧密贴合；将离型膜自由端置入拉力测试仪的活动夹口，使用拉力测试仪对离型膜进行180°剥离力测试，剥离速度为300 mm/min，得到的剥离力即为该离型膜的离型力。
每种离型膜测试3个试样，其结果的平均值录入表1中。
在该实施例1中，使用的拉力测试仪为LLOYD Instruments公司生产的LR5K plus型Serial No.5N0119拉力测试仪。
实施例4
将丙烯酸异辛酯100份和1-羟基环己基苯甲酮1份混合均匀，在紫外光照射下反应生成粘度为400 mPa·s～500 mPa·s低聚物；在低聚物中加入1-羟基环己基苯甲酮0.2份、二丙烯酸-1,6-己二醇酯0.5份和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5份，搅拌10 min～40 min，得到胶粘剂混合物；将得到的胶粘剂混合物用480目滤布过滤，抽真空20 min～60 min，即得到紫外光固化胶粘剂M；上述份数均为质量份数。
实施例5
在基材上经过电晕处理的一面涂布实施例4中得到的紫外光固化胶粘剂M，形成厚度为125 μm胶粘剂层，再在胶粘剂层上贴合离型膜，该离型膜即为待测离型力的离型膜，进行8min的紫外光固化处理，得到测试胶带M。
实施例6
本实施例6与实施例3的不同之处是，将实施例3中的测试胶带L替换为测试胶带L；本实施例6的其他方法和步骤与实施例3相同，分别测试a～f的6种离型膜的离型力，每种离型膜测试3个试样，其结果的平均值录入表1中。
对比例1
分别将a～f的6种将离型膜与TESA7475测试胶带的粘合面贴合，形成对比测试胶带。
对比例2
使用ASTM D3330标准方法分别测试a～f的6种离型膜的离型力，每种离型膜测试3个试样，其结果的平均值录入表1中。
对比例3
在本实施例中使用新纶科技（常州）有限公司生产的型号为SLC-6205DT的OCA产品作为标准测试胶带。
将该OCA产品的轻膜分别替换为a～f的6种离型膜，使用ASTM D3330标准方法分别测试a～f的6种离型膜的离型力，每种离型膜测试3个试样，其结果的平均值录入表1中。
表
从表1中可以看出，使用本发明的紫外光固化胶粘剂和离型力测试方法得到的离型膜离型力数据与使用TESA7475测试胶带和ASTM D3330标准方法得到的离型膜离型力数据之间存在明显差异，说明液体胶在紫外光照射固化过程中与离型膜上的硅层发生了反应，引起离型膜的离型力产生变化。
从表1中可以看出，|x1-z|的平均值和|x2-z|的平均值明显小于|y-z|的平均值，说明使用本发明的紫外光固化胶粘剂和应用该紫外光固化胶粘剂制备的测试胶带、以本发明的测试方法得到的离型膜的离型力，与使用TESA7475测试胶带测试得到的离型膜的离型力数据相比，与实际OCA产品中离型膜的离型力数据更为接近，说明本发明的紫外光固化胶粘剂及应用该胶粘剂的离型力测试方法能够更加准确地体现OCA光学胶固化过程中一些反应引起的离型力变化，因此本发明对于OCA光学胶带选择合适离型力的离型膜更具参考价值。

Claims (13)

1.一种离型力测试方法，其特征是，包括如下步骤
(A)在基材上涂布紫外光固化胶粘剂，形成胶粘剂层，再在所述胶粘剂层上贴合离型膜，所述离型膜即为待测离型力的离型膜，进行紫外光固化处理，得到测试胶带；
(B)将所述测试胶带裁切成条状的试样；
(C)剥离所述试样一端的一段所述离型膜，形成离型膜自由端，所述试样上未剥离所述离型膜的一段形成试样测试段；
(D)将所述试样测试段牢固地固定在测试板上，使用压辊对所述试样测试段进行滚压，使所述试样中的所述胶粘剂与所述基材和所述离型膜紧密贴合；
(E)将所述离型膜自由端置入拉力测试仪的活动夹口，使用拉力测试仪对所述离型膜进行剥离力测试，所得剥离力即为所述离型膜的离型力；
所述紫外光固化胶粘剂由如下方法制备：
(1)将丙烯酸异辛酯100份和1-羟基环己基苯甲酮1份混合均匀，在紫外光照射下反应生成低聚物，所述低聚物的粘度为400mPa·s～500mPa·s；
(2)在低聚物中加入1-羟基环己基苯甲酮0.01～0.2份、二丙烯酸-1,6-己二醇酯0.01～0.5份和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.01～0.5份，搅拌10min～40min，得到胶粘剂混合物；
(3)将步骤(2)得到的胶粘剂混合物用480目滤布过滤，抽真空20min～60min，即得到紫外光固化胶粘剂；
上述份数均为质量份数。
2.根据权利要求1所述的离型力测试方法，其特征是，所述步骤(A)中所述基材的一面或双面进行电晕处理。
3.根据权利要求1所述的离型力测试方法，其特征是，所述步骤(A)中所述胶粘剂层的厚度为50μm～250μm。
4.根据权利要求1所述的离型力测试方法，其特征是，所述步骤(A)中所述紫外光固化处理过程使用的紫外光光量为400mJ/cm2～800mJ/cm2。
5.根据权利要求1所述的离型力测试方法，其特征是，所述步骤(A)中所述紫外光固化处理的时间为4min～30min。
6.根据权利要求1所述的离型力测试方法，其特征是，所述步骤(B)中所述试样的宽度为25mm。
7.根据权利要求1所述的离型力测试方法，其特征是，所述步骤(B)中所述试样的长度不小于300mm。
8.根据权利要求1所述的离型力测试方法，其特征是，所述步骤(C)中所述试样测试段的长度不小于100mm。
9.根据权利要求1所述的离型力测试方法，其特征是，所述步骤(D)中使用胶粘剂将所述试样段固定在测试板上。
10.根据权利要求1所述的离型力测试方法，其特征是，所述步骤(D)中所述压辊为2kg标准压辊。
11.根据权利要求1所述的离型力测试方法，其特征是，所述步骤(D)中使用压辊对所述试样测试段进行来回3次滚压。
12.根据权利要求1所述的离型力测试方法，其特征是，所述步骤(E)中使用拉力测试仪对所述离型膜进行180°剥离力测试。
13.根据权利要求1所述的离型力测试方法，其特征是，所述步骤(E)中使用拉力测试仪对所述离型膜进行剥离力测试的剥离速度为300mm/min。
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