CN106147624A - 一种耐湿热光固化压敏胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐湿热光固化压敏胶粘剂及其制备方法，其质量份数组成为:丙烯酸酯预聚物60‑100份、交联剂0.5‑2份、光引发剂0.1‑5份；其中，丙烯酸酯预聚物的质量份数组成为：粘性单体40‑100份、内聚单体5‑15份、功能单体10‑40份、硅烷偶联剂改性丙烯酸酯0.5‑10份、热引发剂0.1‑0.3份；本发明制备的光固化压敏胶粘剂合成工艺简单、容易控制、安全环保，由于将硅烷偶联剂接枝到压敏胶粘剂高分子链上，使得本发明制备的光固化压敏胶粘剂耐湿热老化性能大幅提升，粘接性能更加可靠，能够在更苛刻的条件下使用。

Description

一种耐湿热光固化压敏胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光固化胶粘剂及其制备方法，属于光固化胶粘剂技术领域。
背景技术
半个多世纪以来，压敏胶粘剂得到了长足发展，其已经在自黏胶带、标签、防护标记薄膜及生物医药工业得到了极其广泛的应用。目前，在压敏胶领域，传统溶剂型压敏胶粘剂所占比重最大。随着人们环保意识的增强，传统溶剂型压敏胶粘剂的使用越来越受到限制，为此人们迫切希望寻找到溶剂型压敏胶粘剂的替代品，无溶剂使用的光固化丙烯酸酯压敏胶粘剂应运而生。但是普通光固化丙烯酸酯压敏胶粘剂的耐高温高湿性能很差，这些缺点大大限制了它们的应用环境和领域。本发明的耐湿热光固化型丙烯酸酯压敏胶粘剂可以很好地解决上述问题。
发明内容
为了解决现有光固化型丙烯酸酯压敏胶粘剂耐湿热老化性能差的问题，本发明提供一种耐湿热光固化压敏胶粘剂，以达到提高耐湿热老化性能的目的。
本发明解决上述问题的技术方案如下：
一种耐湿热光固化压敏胶粘剂由以下质量份的原料组成：丙烯酸酯预聚物60-100份、交联剂0.5-2份、光引发剂0.1-5份；
进一步地，丙烯酸酯预聚物的的质量组成为：粘性单体40-100份、内聚单体5-15份、功能单体10-40份、硅烷偶联剂改性丙烯酸酯0.5-10份、热引发剂0.1-0.3份。
进一步地，所述粘性单体为丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸丁酯（BMA）、甲基丙烯酸异丁酯（i-BMA）、丙烯酸异辛酯（2-EHA）、甲基丙烯酸月桂酯（LMA）中的一种或任意几种混合。
进一步地，所述内聚单体为甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸甲酯（MA）、甲基丙烯酸乙酯（EMA）、醋酸乙烯酯（VA）中的一种或任意几种混合。
进一步地，所述功能单体为甲基丙烯酸（MAA）、丙烯酸（AA）、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、甲基丙烯酸羟丙酯（HPMA）、N-羟甲基丙烯酰胺（NMA）、二甲基丙烯酰胺（DMAA）、丙烯酰吗啉(ACMO)、四氢呋喃丙烯酸酯（THFA）、四氢呋喃甲基丙烯酸酯（THFMA）中的一种或任意几种混合。
进一步地，所述硅烷偶联剂改性丙烯酸酯，是指将乙烯基硅烷偶联剂接枝到双官丙烯酸酯单体分子链上，双官能团丙烯酸酯单体与硅烷偶联剂的摩尔比为1.2~1.5:1，热引发剂占总质量的1‰-3‰，具体地，包含以下步骤：
a. 将双官丙烯酸酯单体加入到带有温度计和滴液漏斗的反应釜中；
b. 将热引发剂溶解于乙烯基硅烷偶联剂中，并置于滴液漏斗内；
c. 启动搅拌，同时加热至70-80℃，将上述溶液均匀滴加到双官丙烯酸酯单体中反应1-3h，即得硅烷偶联剂改性丙烯酸酯；
其化学反应通式如下所示：
其中R表示：，或
进一步地，所述硅烷偶联剂为3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、3-（甲基丙烯酰氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷中的一种或任意几种混合。
进一步地，所述双官丙烯酸酯单体为二乙二醇二甲基丙烯酸酯（DEGDMA）、二丙二醇二丙烯酸酯（DPGDA）、2-甲基-1,3-丙二醇二丙烯酸酯（MPDDA）、1,3丁二醇二丙烯酸酯（BGDA）、1,3丁二醇二甲基丙烯酸酯（BGDMA）、1,4丁二醇二丙烯酸酯（1,4-BDDA）、新戊二醇二丙烯酸酯（NPGDA）、1,6己二醇二甲基丙烯酸酯（HDDMA）、1,6己二醇二丙烯酸酯（HDDA）、三环癸烷二甲醇二丙稀酸酯（DCPDA）、聚乙二醇(400)二甲基丙烯酸酯（PEG(400)DMA）中的一种或任意几种混合。
进一步地，所述热引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中的一种
进一步地，所述丙烯酸酯预聚物合成方法包括以下步骤：
a. 将上述丙烯酸酯粘性单体、内聚单体、功能单体、硅烷偶联剂改性丙烯酸酯、热引发剂按比例依次置于反应釜内，混合均匀；
b. 升温至70-80℃，反应0.5-3h至预定粘度，即得丙烯酸酯预聚物。其分子结构式如下所示：
其中，x为1-10的正整数，y为50-100的正整数；
其中R表示：，或；
R1、R2、R3表示上述丙烯酸酯粘性单体、内聚单体、功能单体中除（甲基）丙烯酰氧基的部分。
进一步地，所述交联剂为双官或多官丙烯酸酯单体：二乙二醇二甲基丙烯酸酯（DEGDMA）、二丙二醇二丙烯酸酯（DPGDA）、2-甲基-1,3-丙二醇二丙烯酸酯（MPDDA）、1,3丁二醇二丙烯酸酯（BGDA）、1,3丁二醇二甲基丙烯酸酯（BGDMA）、1,4丁二醇二丙烯酸酯（1,4-BDDA）、新戊二醇二丙烯酸酯（NPGDA）、1,6己二醇二甲基丙烯酸酯（HDDMA）、1,6己二醇二丙烯酸酯（HDDA）、三环癸烷二甲醇二丙稀酸酯（DCPDA）、聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯（PEG(200)DMA）、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA）、季戍四醇三丙烯酸酯（PET3A）、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TMPTMA）中的一种或任意几种混合。
进一步地，所述光引发剂为2,4,6—三甲基苯甲酰二苯基氧化膦（TPO）、1-羟基环己基苯基甲酮（184）、 苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦（819）、苯甲酰甲酸甲酯（MBF）、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮（369）、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮（907）、安息香双甲醚（651）、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮（1173）、异丙基硫杂蒽酮（ITX）、二苯甲酮（BP）中的一种或任意几种混合。
进一步地，所述一种耐湿热光固化压敏胶粘剂的制备方法包括:将丙烯酸酯预聚物、交联剂、光引发剂依次按比例加入反应釜内，搅拌混合均匀，即得。
本发明的有益效果是：本发明制备的光固化压敏胶粘剂，解决了常规光固化压敏胶粘剂耐湿热老化性能差的缺点，即本发明制备的光固化压敏胶具备优良的耐湿热老化性能，其粘接性能更加可靠，适用范围更广泛。
具体实施例
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
表一：实施例与对比例原料配比
实施例一至五：
（1）硅烷偶联剂改性丙烯酸酯的合成
①将双官丙烯酸酯单体加入到带有温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中；
②将热引发剂溶解于硅烷偶联剂中，并置于滴液漏斗内；
③启动搅拌，同时加热至75℃，开始均匀滴加，待滴加完成后反应2h。
（2）丙烯酸酯预聚物的合成
①将丙烯酸酯粘性单体、内聚单体、功能单体、硅烷偶联剂改性丙烯酸酯和热引发剂一起加入到带有温度计和冷凝器的三口烧瓶中；
②启动搅拌，同时加热至80℃，反应2h。
（3）将丙烯酸酯预聚物、交联剂和光引发剂置于三口烧瓶中，搅拌混合均匀。
对比例一：
（1）丙烯酸酯预聚物的合成
①将丙烯酸酯粘性单体、内聚单体、功能单体、双官丙烯酸酯单体和热引发剂一起加入到带有温度计和冷凝器的三口烧瓶中；
②启动搅拌，同时加热至80℃，反应2h。
（2）将丙烯酸酯预聚物、乙烯基硅烷偶联剂、交联剂和光引发剂置于三口烧瓶中，搅拌混合均匀。
对比例二：
（1）丙烯酸酯预聚物的合成
①将丙烯酸酯粘性单体、内聚单体、功能单体、双官丙烯酸酯单体和热引发剂一起加入到带有温度计和冷凝器的三口烧瓶中；
②启动搅拌，同时加热至80℃，反应2h。
（2）将丙烯酸酯预聚物、交联剂和光引发剂置于三口烧瓶中，搅拌混合均匀。
试验方法 将本发明的一种耐湿热光固化压敏胶粘剂涂布于PET非离型膜上， 使用1000mJ/cm2的紫外光剂量辐照固化，胶膜厚度控制在100μm。
测试项目 180°剥离强度：试验板采用不锈钢板。
剪切强度：试验板采用不锈钢板。
湿热老化条件：85℃、85%相对湿度。
表二：实施例与对比例测试结果
从上述测试结果可以看出，本发明的一种耐湿热光固化压敏胶粘剂经过湿热老化后的力学性能有所提升；而不添加硅烷偶联剂或将硅烷偶联剂直接混合到配方中的压敏胶经过湿热老化后的力学性能大幅下降。由此可知，本发明的一种耐湿热光固化压敏胶粘剂与现有的普通光固化压敏胶相比，耐湿热老化性能得到大幅提升，粘接性能更加可靠。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐湿热光固化压敏胶粘剂，其特征在于，按质量份计，包括：丙烯酸酯预聚物60-100份、交联剂0.5-2份、光引发剂0.1-5份；
所述丙烯酸酯预聚物按质量份计包括：粘性单体40-100份、内聚单体5-15份、功能单体10-40份、硅烷偶联剂改性丙烯酸酯0.5-10份、热引发剂0.1-0.3份。
2.根据权利要求1所述的光固化压敏胶粘剂，其特征在于，所述粘性单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯中的一种或任意几种混合。
3.根据权利要求1所述的光固化压敏胶粘剂，其特征在于，所述内聚单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯中的一种或任意几种混合。
4.根据权利要求1所述的光固化压敏胶粘剂，其特征在于，所述功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、丙烯酰吗啉、四氢呋喃丙烯酸酯、四氢呋喃甲基丙烯酸酯中的一种或任意几种混合。
5.根据权利要求1所述的光固化压敏胶粘剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂改性丙烯酸酯，包含以下步骤：
a. 将双官丙烯酸酯单体加入到带有温度计和滴液漏斗的反应釜中；
b. 将热引发剂溶解于乙烯基硅烷偶联剂中，并置于滴液漏斗内；
c. 启动搅拌，同时加热至70-80℃，将步骤b溶液均匀滴加到双官丙烯酸酯单体中反应1-3h，即得硅烷偶联剂改性丙烯酸酯；
所述双官能团丙烯酸酯单体与硅烷偶联剂的摩尔比为1.2~1.5:1，热引发剂占总质量的1‰-3‰，所述硅烷偶联剂为3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、3-（甲基丙烯酰氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷中的一种或任意几种混合；
所述双官丙烯酸酯单体为二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、2-甲基-1,3-丙二醇二丙烯酸酯、1,3丁二醇二丙烯酸酯、1,3丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,4丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6己二醇二甲基丙烯酸酯、1,6己二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙稀酸酯、聚乙二醇(400)二甲基丙烯酸酯中的一种或任意几种混合；所述热引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中的一种。
6.根据权利要求1所述的光固化压敏胶粘剂，其特征在于，所述丙烯酸酯预聚物合成方法包括以下步骤：
a. 将粘性单体、内聚单体、功能单体、硅烷偶联剂改性丙烯酸酯、热引发剂按比例依次置于反应釜内，混合均匀；
b. 升温至70-80℃，反应0.5-3h至预定粘度，即得丙烯酸酯预聚物；其分子结构式如下所示：
其中，x为1-10的正整数，y为50-100的正整数；
其中R表示：，或；
R1、R2、R3表示上述丙烯酸酯粘性单体、内聚单体、功能单体中除（甲基）丙烯酰氧基的部分。
7.根据权利要求1所述的光固化压敏胶粘剂，其特征在于，所述交联剂为双官或多官丙烯酸酯单体：二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、2-甲基-1,3-丙二醇二丙烯酸酯、1,3丁二醇二丙烯酸酯、1,3丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,4丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6己二醇二甲基丙烯酸酯、1,6己二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙稀酸酯、聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戍四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或任意几种混合。
8.根据权利要求1所述的光固化压敏胶粘剂，其特征在于，所述光引发剂为2,4,6—三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、 苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、苯甲酰甲酸甲酯、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮中的一种或任意几种混合。
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