CN102911630A - 一种后交联型耐热乳液压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种后交联型耐热乳液压敏胶及其制备方法。本发明的后交联型耐热乳液压敏胶包含按质量份计的100份软硬单体、0~4份功能单体、0.01~2份后交联单体、0.5~3份乳化剂、0.1~2份引发剂、0.025份缓冲剂以及0.01~2份己二酸二酰肼;其中,所述的软硬单体由软单体与硬单体按质量比为65~100:0~35。本发明首先采用双丙酮丙烯酰胺作为后交联单体将全部单体预乳化,然后将采用分批次滴加的方法制备了聚合乳液,最后通过向聚合乳液加入己二酸二酰肼进行交联得到后交联乳液。该后交联乳液涂制备成压敏胶带可以同时具有较好的初粘力、持粘力及180°剥离强度,并具有较好的耐高温性能,而且制备工艺简单,便于操作,易于控制。
Description
技术领域
本发明属于乳液压敏胶领域,具体涉及一种后交联型耐热乳液压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶的全称为压力敏感型胶黏剂,俗称不干胶。其最广泛的定义是指采用指触压力就能使胶黏剂立即达到粘接任何被粘物光洁表面的目的。于此同时,从被粘物表面揭去时,胶黏剂不污染被粘物表面,此类胶黏剂即压敏胶。
按生产工艺,可将压敏胶分为溶剂型、热熔型、乳液型、辐射固化型。其中乳液型压敏胶生产过程不需要有机溶剂,温度控制容易,可以同时提高聚合速率和分子量,对环境友好,产品与多种添加剂具有较好的融合性,是一类备受青睐的压敏胶。但是,乳液型压敏胶存在一定的劣势,相比于对环境有害的溶剂型压敏胶,乳液型压敏胶的基本性能,包括初粘力、持粘力、180°剥离强度之间的平衡略差等综合性能不高,且耐湿气耐热性能较差。
弥补乳液型压敏胶不足的方式主要有:添加互补组分,制备杂化乳液压敏胶以及选用高分子或可聚合乳化剂。专利CN 102516486A公开了一种液晶保护膜用乳液压敏胶,即是采用丙烯酸酯与聚氨酯共聚乳液来制备液晶保护膜,其制备的乳液压敏胶成膜性好,力学性能和耐候性优异,初粘和持粘性达到了优化匹配,但其持粘性能较低,最高只有72分45秒。专利CN 102533174A采用可聚合的乳化剂烯丙氧基壬基酚,省去了乳化剂的后处理过程,制得压敏胶带剥离为强度为550N/m,初粘性能达到14#球,持粘性能大于24h,但该发明在实际生产过程中高分子乳化剂和反应型乳化剂价格较贵且获得不易,不适用于大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种使用小分子乳化剂的单一丙烯酸酯组份的后交联型耐热乳液压敏胶。
本发明的再一目的在于提供上述后交联型耐热乳液压敏胶的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种后交联型耐热乳液压敏胶,包含以下按质量份计的组分:
其中,所述的软硬单体由软单体与硬单体按质量比为65~100:35~0配比组成;所述的软硬单体由软单体与硬单体优选按质量比为4:1配比组成;
所述的软单体为丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸异辛酯(EHA)或丙烯酸十二酯(LA)中的一种或几种的混合;
所述的硬单体为苯乙烯(St)、醋酸乙烯酯(VAc)、丙烯腈(AN)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)或丙烯酸甲酯(MA)中的一种或几种的混合;
所述的功能单体为丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)或甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)中的一种或几种的混合;
所述的后交联单体与己二酸二酰肼优选按质量比为1:1配比。
所述的后交联单体为双丙酮丙烯酰胺(DAAM);
所述的乳化剂由阴离子乳化剂与非离子型乳化剂按质量比为1:2~2:1配比组成;
所述的阴离子型乳化剂优选为十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)或琥珀酸钠中的一种或几种的混合;
所述的非离子型乳化剂优选为烷基酚聚氧乙烯醚或山梨醇聚氧乙烯(20)醚(POE)中的一种或两种的混合;
所述的烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯(9)醚或辛基酚聚氧乙烯(10)醚中的一种。
所述的引发剂为过硫酸钾(KPS)或过硫酸铵(APS)中的一种;
所述的缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。
所述的后交联型耐热乳液压敏胶的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)预乳液制备
将所述的100质量份软硬单体、0~4质量份的功能单体、0.01~2质量份的后交联单体、0.5~3质量份的乳化剂、0.025~1质量份的缓冲剂、0.09~0.18质量份引发剂以及75质量份去离子水混合,预乳化后得到预乳液;其中,所述的软硬单体由软单体与硬单体按质量比65~100:0~35配比混合组成的;
(2)乳液聚合
将25质量份去离子水加入到反应器中,150~250r/min转速搅拌下升温到75~80℃,然后将5~30质量份步骤(1)制得的预乳液以及0.01~0.02质量份引发剂加入反应器中,待体系出现蓝相后开始滴加其余预乳液,2~3h内滴加完毕,保温反应2h后升温至85~90℃,继续保温反应1h后,降至室温、出料、过滤,得到聚合乳液;
(3)聚合乳液的后交联
将所述的0.01~2质量份己二酸二酰肼加入到步骤(2)制得的聚合乳液中,搅拌均匀后调节乳液PH值至7~8,得到后交联乳液;
(4)后交联型耐热乳液压敏胶带的制备
将步骤(3)制得的后交联乳液涂布在PET薄膜上,在120℃烘干后即制的后交联型耐热乳液压敏胶带;
其中,
步骤(1)中,所述的预乳化通过机械搅拌实现,得到乳白色牛奶状的预乳液。
步骤(2)中,所述的过滤的滤口大小为200目;
步骤(3)中,所述的己二酸二酰肼优选为质量分数10%的己二酸二酰肼溶液;
步骤(3)中,所述的己二酸二酰肼加入的量与所述的步骤(1)中后交联单体加入的量的质量比为1:1
步骤(3)中,所述的调节乳液PH值为用质量分数30%的氨水进行调节;
步骤(4)中,所述的涂布为手工涂布或者涂布机涂布;
步骤(4)中,所述的涂布的厚度为60~140μm;
步骤(4)中,所述的压敏胶带厚度为30~70μm。
本发明反应起始产物均为常见物质,其中,所用的乳化剂为阴离子乳化剂与非离子型乳化剂的组合,该类乳化剂容易获取,替代了不易获得的高分子乳化剂和反应型乳化剂,并且成功得到一种后交联型耐热乳液压敏胶。
本发明的反应产物体系中,由于加入的双丙酮丙烯酰胺与己二酸二酰肼能发生进一步的交联反应,这使得压敏胶在原有的基础上对初粘力、持粘力及180°剥离强度综合性能的平衡进一步得到提高;其次,这种交联反应后的产物还能具有优良的耐热性能;由于采用了上述特定的聚合工艺,即预乳化与滴加的聚合工艺,本发明所需加入的乳化剂的用量大大减少,这保证了该压敏胶具有较好的耐湿性能。
本发明与现有技术相比,具有如下优点和有益效果:
(1)本发明的后交联乳液用于涂覆于PET表面后,易于形成光滑平整后交联型耐热乳液压敏胶的表面。
(2)本发明提供了的后交联型耐热乳液压敏胶环保安全,具有较好的初粘力、持粘力及180°剥离强度,并且具有较好的耐高温、耐湿性能。
(3)本发明所用的制备原料简单易得,制备成本较低,适于工业化生产。
(4)本发明的生产过程、储存过程稳定,易控制。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)预乳液制备
将130g丙烯酸丁酯、70g甲基丙烯酸甲酯、0.05g碳酸钠、0.33g十二烷基磺酸钠、0.67g壬基酚聚氧乙烯(9)醚、0.02g双丙酮丙烯酰胺、150g去离子水以及0.18g过硫酸钾混合,机械搅拌混匀后,得到乳白色牛奶状的预乳液。
(2)乳液聚合
将装备有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压漏斗的四口反应圆底瓶置于加入50g去离子水后置于水浴中加热到80℃,150r/min转速搅拌下,往反应器中加入0.02g过硫酸钾以及10g步骤(1)制得的预乳液。待体系出现蓝色后,开始通过恒压漏斗滴加剩余步骤(1)所得的预乳液,在2~3h内滴加完毕,保温反应2h使单体聚合完全,然后升高温度到85℃,保温反应1h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到聚合乳液1。
(3)聚合乳液的后交联
向步骤(2)中得到的聚合乳液中加入0.02g己二酸二酰肼(质量分数为10%的水溶液),搅拌均匀,得到后交联乳液。
(4)后交联型耐热乳液压敏胶的制备
取适量步骤(3)制得的后交联乳液用涂布机均匀涂覆在PET薄膜上,涂覆厚度为60μm,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为30μm表面光滑平整的后交联型耐热乳液压敏胶带1。
实施例2
(1)预乳液制备
将200g丙烯酸异辛酯、8g丙烯酸、2g碳酸钠、2g十二烷基磺酸钠、4g山梨醇聚氧乙烯(20)醚(POE)、4g双丙酮丙烯酰胺、150g去离子水以及3.6g过硫酸钾混合,机械搅拌混匀后,得到乳白色牛奶状的预乳液。
(2)乳液聚合
将装备有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压漏斗的四口反应圆底瓶加入50g去离子水后置于水浴中加热到80℃,250r/min转速搅拌下,往反应器中加入0.4g过硫酸钾及60g步骤(1)制得的预乳液。待体系出现蓝相后,开始通过恒压漏斗滴加步骤(1)所得的剩余预乳液,在2~3h内滴加完毕,保温反应2h使单体聚合完全,然后升高温度到85℃,保温反应1h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到聚合乳液2。聚合过程中搅拌速度控制在150~250r/min。
(3)聚合乳液的后交联
向步骤(2)中得到的聚合乳液中加入4g己二酸二酰肼(质量分数为10%的水溶液),搅拌均匀,得到后交联乳液。
(4)后交联型耐热乳液压敏胶的制备
取适量步骤(3)制得的后交联乳液用涂布机均匀涂覆,涂覆厚度为140μm,在PET薄膜上,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为70μm表面光滑平整的后交联型耐热乳液压敏胶2。
实施例3
(1)预乳液制备
取160g丙烯酸丁酯、40g甲基丙烯酸甲酯、6g丙烯酸、0.05g碳酸钠、1.6g十二烷基硫酸钠、3.2g辛基酚聚氧乙烯(9)醚、0.04g双丙酮丙烯酰胺、50g去离子水以及0.9g过硫酸钾混合,机械搅拌混匀后,得到乳白色牛奶状的预乳液。
(2)乳液聚合
将装备有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压漏斗的四口反应圆底瓶加入50g去离子水后置于水浴中加热到80℃,250r/min转速搅拌下,往反应器中加入0.1g过硫酸钾及60g步骤(1)制得的预乳液。待体系出现蓝相后,开始通过恒压漏斗滴加剩余步骤(1)所得的预乳液,在2~3h内滴加完毕,保温反应2h使单体聚合完全,然后升高温度到85℃,保温反应1h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到聚合乳液3。聚合过程中搅拌速度控制在150~250r/min。
(3)聚合乳液的后交联
向步骤(2)中得到的聚合乳液中加入0.04g己二酸二酰肼(质量分数为10%的水溶液),搅拌均匀,得到后交联乳液。
(4)后交联型耐热乳液压敏胶的制备
取适量步骤(3)制得的后交联乳液用涂布机均匀涂覆,涂覆厚度为100μm,在PET薄膜上,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为50μm表面光滑平整的后交联型耐热乳液压敏胶3。
实施例4
(1)预乳液制备
取160g丙烯酸丁酯、40g甲基丙烯酸甲酯、6g丙烯酸、0.05g碳酸钠、1.6g十二烷基硫酸钠、3.2g壬基酚聚氧乙烯(9)醚、0.06g双丙酮丙烯酰胺、150g去离子水以及0.9g过硫酸钾混合,机械搅拌混匀后,得到乳白色牛奶状的预乳液。
(2)乳液聚合
将装备有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压漏斗的四口反应圆底瓶加入50g去离子水后置于水浴中加热到80℃,200r/min转速搅拌下,往反应器中加入0.1g过硫酸钾及以及60g步骤(1)制得的预乳液。待体系出现蓝相后,开始通过恒压漏斗滴加剩余步骤(1)所得的预乳液,在2~3h内滴加完毕,保温反应2h使单体聚合完全,然后升高温度到85℃,保温反应1h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到聚合乳液4。聚合过程中搅拌速度控制在150~250r/min。
(3)聚合乳液的后交联
向步骤(2)中得到的聚合乳液中加入0.06g己二酸二酰肼(质量分数为10%的水溶液),搅拌均匀,得到后交联乳液。
(4)后交联型耐热乳液压敏胶的制备
取适量步骤(3)制得的后交联乳液用涂布机均匀涂覆,涂覆厚度为100μm,在PET薄膜上,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为50μm表面光滑平整的后交联型耐热乳液压敏胶4。
实施例5
(1)预乳液制备
取160g丙烯酸丁酯、40g甲基丙烯酸甲酯、6g甲基丙烯酸、0.05g碳酸钠、1.6g十二烷基硫酸钠、3.2g辛基酚聚氧乙烯(10)醚、0.08g双丙酮丙烯酰胺、150g去离子水以及0.9g过硫酸钾混合,机械搅拌混匀后,得到乳白色牛奶状的预乳液。
(2)乳液聚合
将装备有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压漏斗的四口反应圆底瓶加入50g去离子水后置于水浴中加热到80℃,250r/min转速搅拌下,往反应器中加入0.1g过硫酸钾及60g步骤(1)制得的预乳液。待体系出现蓝相后,开始通过恒压漏斗滴加剩余步骤(1)所得的预乳液,在2~3h内滴加完毕,保温反应2h使单体聚合完全,然后升高温度到85℃,保温反应1h后开始降温,降至室温后出料,用200目滤布过滤后得到聚合乳液5。聚合过程中搅拌速度控制在150~250r/min。
(3)聚合乳液的后交联
向步骤(2)中得到的聚合乳液中加入0.08g己二酸二酰肼(质量浓度为10%的水溶液),搅拌均匀,得到后交联乳液。
(4)后交联型耐热乳液压敏胶的制备
取适量步骤(3)制得的后交联乳液用涂布机均匀涂覆,涂覆厚度为100μm,在PET薄膜上,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为50μm表面光滑平整的后交联型耐热乳液压敏胶5。
实施例6
(1)预乳液制备
取160g丙烯酸丁酯、40g甲基丙烯酸甲酯、6g丙烯酸、0.05g碳酸氢钠、1.6g十二烷基硫酸钠、3.2g辛基酚聚氧乙烯(10)醚、0.1g双丙酮丙烯酰胺、150g去离子水、0.9g过硫酸钾混合,机械搅拌混匀后,得到乳白色牛奶状的预乳液。
(2)乳液聚合
将装备有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压漏斗的四口反应圆底瓶加入50g去离子水后置于水浴中加热到80℃,250r/min转速搅拌下,往反应器中加入0.1g过硫酸钾及60g步骤(1)制得的预乳液。待体系出现蓝相后,开始通过恒压漏斗滴加剩余步骤(1)所得的预乳液,在2~3h内滴加完毕,保温反应2h使单体聚合完全,然后升高温度到85℃,保温反应1h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到聚合乳液6。聚合过程中搅拌速度控制在150~250r/min。
(3)聚合乳液的后交联
向步骤(2)中得到的聚合乳液中加入0.1g己二酸二酰肼(质量分数为10%的水溶液),搅拌均匀,得到后交联乳液。
(4)后交联型耐热乳液压敏胶的制备
取适量步骤(3)制得的后交联乳液用涂布机均匀涂覆,涂覆厚度为100μm,在PET薄膜上,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为50μm表面光滑平整的后交联型耐热乳液压敏胶6。
对比实施例
(1)预乳液制备
取160g丙烯酸丁酯、40g甲基丙烯酸甲酯、6g丙烯酸、0.05g碳酸钠、1.6g十二烷基硫酸钠、3.2g辛基酚聚氧乙烯(10)醚、150g去离子水以及0.9g过硫酸钾混合,机械搅拌混匀后,得到乳白色牛奶状的预乳液。
(2)乳液聚合
将装备有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压漏斗的四口反应圆底瓶加入50g去离子水后置于水浴中加热到80℃,150r/min转速搅拌下,往反应器中加入0.1g过硫酸钾及60g步骤(1)制得的预乳液。待体系出现蓝相后,开始通过恒压漏斗滴加剩余步骤(1)所述的预乳液,在2~3h内滴加完毕,保温反应2h使单体聚合完全,然后升高温度到85℃,保温反应1h后开始降温,降至室温后出料,用200目滤布过滤后得到聚合乳液7。聚合过程中搅拌速度控制在150~250r/min。
(3)压敏胶的制备
取适量步骤(2)制得的聚合乳液用涂布机均匀涂覆,涂覆厚度为100μm,在PET薄膜上,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为50μm表面光滑平整的后交联型耐热乳液压敏胶7。
效果实施例
下面对实施例1~6以及对比实施例中制得的聚合乳液1~7、后交联型耐热乳液压敏胶1~7进行相关性能测试。
其中,聚合乳液测试方法如下所示:
(1)聚合过程及乳液外观:肉眼观察
(2)储存稳定性:将乳液在室温条件下静置,观察有无沉淀产生;
(3)固含量:重量法,取一定质量的乳液(M0),在120℃条件下烘2h,后转入真空烘箱在60℃条件下烘1天,称量烘干后的重量M1,然后计算出固含量=M1/M0。
此外,后交联型耐热乳液压敏胶性能测试,包括压敏胶带的初粘力、持粘力、180°剥离强度及其耐高温持粘力,具体测试方法、标准如下所示:
(4)初粘力:选用6032胶带保持力试验机(MIDEL KJ-6032,东莞市科建检测仪器有限公司),按照GB/T4852~2002进行测试,以球号表示初粘力大小;
(5)持粘力:选用温度型胶带保持力试验机(MIDEL KJ-6012,东莞市科建检测仪器有限公司),按照GB/T4851~1998进行测试,以胶带剪切破坏掉落的时间来计算持粘力。
(6)180°剥离强度:选用电脑式拉力试验机(MIDEL KJ-1065A,东莞市科建检测仪器有限公司),按照GB/T2792~1998进行测试。
(7)高温持粘力:选用温度型胶带保持力试验机(MIDEL KJ-6012,东莞市科建检测仪器有限公司),在100℃下进行持粘力测试,以此评估压敏胶带的耐高温性能。
聚合乳液测试结果如下表1所示:
表1聚合乳液的性能
表1中,编号1~7分别对应表示为聚合乳液1~7,从表1数据可见,本发明方法稳定,制备压敏胶聚合乳液1~7贮存稳定性均超过半年,固含量接近50%,克服了水性压敏胶固含量较低的缺点。
压敏胶测试结果如下表2所示:
表2后交联型耐热乳液压敏胶的性能
编号 | 压敏胶膜表面 | 初粘力 | 180°剥离强度 | 持粘力 | 高温持粘力 |
1 | 平整 | 15号 | 476.3N/m | >1个月 | 1h16'21″ |
2 | 平整 | 18号 | 309.7N/m | >1个月 | 1h34'15" |
3 | 平整 | 20号 | 337.8N/m | >1个月 | 40'17" |
4 | 平整 | 20号 | 338.7N/m | >1个月 | 1h4'13" |
5 | 平整 | 19号 | 372.8N/m | >1个月 | 2h15'26" |
6 | 平整 | 20号 | 376.9N/m | >1个月 | 2h56'41" |
7 | 略微不平 | 18号 | 517.5N/m | >1个月 | 35'40" |
注:高温持粘力测试,因25mm×25mm的测试时间较长,改成粘接面积为12.5mm×25mm。
表2中,编号1~7分别对应表示为后交联型耐热乳液压敏胶1~7。
与后交联型耐热乳液压敏胶7相比,后交联型耐热乳液压敏胶1~6均具有更出色的高温持粘力,表现为其测试时间均大于后交联型耐热乳液压敏胶7。其中,后交联型耐热乳液压敏胶4在25mm×25mm时的高温持粘力>6h,可以判断后后交联型耐热乳液压敏胶1~6都具有较好的高温持粘力。后交联型耐热乳液压敏胶3的高温持粘力与7差不多,原因是其后交联单体加入量较少所致。
本发明提供的压敏胶带(包括后交联型耐热乳液压敏胶7)的初粘力>15号钢球,180°剥离强度>300N/m,持粘力>1个月,具有很好的综合性能。另外,与压敏胶7相比,后交联型耐热乳液压敏胶1~6的初粘力、180°剥离强度下降不明显,且数值较高,可以说明后交联型耐热乳液压敏胶1~6具有更好的综合性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种后交联型耐热乳液压敏胶,其特征在于包含以下按质量份计的组分:
其中,所述的软硬单体由软单体与硬单体按质量比为65~100:35~0配比组成;
所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸十二酯中的一种或几种的混合;
所述的硬单体为苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯中的一种或几种的混合;
所述的功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种的混合;
所述的后交联单体为双丙酮丙烯酰胺;
所述的乳化剂由阴离子乳化剂与非离子型乳化剂按质量比为1:2~2:1配比组成;
所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵中的一种;
所述的缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。
2.根据权利要求1所述的后交联型耐热乳液压敏胶,其特征在于:所述的软硬单体由软单体与硬单体按质量比为4:1配比组成。
3.根据权利要求1所述的后交联型耐热乳液压敏胶,其特征在于:所述的后交联单体与己二酸二酰肼按质量比为1:1配比组成。
4.根据权利要求1所述的后交联型耐热乳液压敏胶,其特征在于:所述的阴离子型乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或琥珀酸钠中的一种或几种的混合;所述的非离子型乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚或山梨醇聚氧乙烯(20)醚中的一种或两种的混合。
5.根据权利要求4所述的后交联型耐热乳液压敏胶,其特征在于:所述的烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯(9)醚或辛基酚聚氧乙烯(10)醚中的一种。
6.根据权利要求1~5任一项所述的后交联型耐热乳液压敏胶的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:
(1)预乳液制备
将所述的100质量份软硬单体、0~4质量份的功能单体、0.01~2质量份的后交联单体、0.5~3质量份的乳化剂、0.025~1质量份的缓冲剂、0.09~0.18质量份引发剂以及75质量份去离子水混合,预乳化后得到预乳液;其中,所述的软硬单体由软单体与硬单体按质量比65~100:0~35配比混合组成的;
(2)乳液聚合
将25质量份去离子水加入到反应器中,150~250r/min转速搅拌下升温到75~80℃,然后将5~30质量份步骤(1)制得的预乳液以及0.01~0.02质量份引发剂加入反应器中,待体系出现蓝相后开始滴加其余预乳液,2~3h内滴加完毕,保温反应2h后升温至85~90℃,继续保温反应1h后,降至室温、出料、过滤,得到聚合乳液;
(3)聚合乳液的后交联
将所述的0.01~2质量份己二酸二酰肼加入到步骤(2)制得的聚合乳液中,搅拌均匀后调节乳液PH值至7~8,得到后交联乳液;
(4)后交联型耐热乳液压敏胶带的制备
将步骤(3)制得的后交联乳液涂布在PET薄膜上,在120℃烘干后即制的后交联型耐热乳液压敏胶带。
7.根据权利要求6所述的后交联型耐热乳液压敏胶的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述的预乳化通过机械搅拌实现,得到乳白色牛奶状的预乳液;
步骤(2)中,所述的过滤的滤口大小为200目;
步骤(3)中,所述的己二酸二酰肼为质量分数10%的己二酸二酰肼溶液;
步骤(3)中,所述的调节乳液PH值为用质量分数30%的氨水进行调节;
步骤(4)中,所述的涂布为手工涂布或者涂布机涂布;
步骤(4)中,所述的涂布的厚度为60~140μm;
步骤(4)中,所述的压敏胶带厚度为30~70μm。
8.根据权利要求7所述的后交联型耐热乳液压敏胶的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中,所述的己二酸二酰肼加入的量与所述的步骤(1)中后交联单体加入的量的质量比为1:1。
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Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103183773A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-07-03 | 长兴三伟热熔胶有限公司 | 一种水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法 |
CN103183774A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-07-03 | 长兴三伟热熔胶有限公司 | 一种种子乳液制备方法 |
CN103183772A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-07-03 | 长兴三伟热熔胶有限公司 | 一种服装粘合衬用自交联型水性聚丙烯酸酯无粉基浆的制备方法 |
CN103193922A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-07-10 | 长兴三伟热熔胶有限公司 | 一种水性聚丙烯酸酯乳液 |
CN104497216A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-08 | 广东佳景科技有限公司 | 一种自交联丙烯酸乳液及其制备方法 |
CN104497215A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-08 | 广东佳景科技有限公司 | 一种耐高温丙烯酸乳液及其制备方法 |
CN104817986A (zh) * | 2015-05-04 | 2015-08-05 | 江苏耐斯数码科技股份有限公司 | 一种单组份溶剂型高剥离丙烯酸压敏胶的制备方法 |
CN104945647A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-09-30 | 常州大学 | 一种增透pet薄膜的制备方法 |
CN105086886A (zh) * | 2015-09-23 | 2015-11-25 | 广州宏昌胶粘带厂 | 单组分自交联型耐高温乳液压敏胶及其制备方法和应用 |
CN106349858A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-25 | 江苏国胶化学科技有限公司 | 一种压敏胶的制备工艺 |
CN110591596A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-12-20 | 上海亥博胶粘材料有限公司 | 一种光伏电池边框封缄用胶粘带及其制备方法 |
CN111574660A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-08-25 | 东联北方科技(北京)有限公司 | 一种交联丙烯酸酯乳液的制备方法及其制备的产品 |
CN111849382A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-10-30 | 张家港保税区汇英聚福材料科技合伙企业(有限合伙) | 一种能应用于高温环境的压敏胶制品及其制备方法 |
CN112126387A (zh) * | 2020-09-11 | 2020-12-25 | 陈会杰 | 一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法 |
CN112500521A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-03-16 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液及其制备方法 |
CN117089287A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-11-21 | 浙江冠豪新材料有限公司 | 一种bopp薄膜标签及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005015537A (ja) * | 2003-06-24 | 2005-01-20 | Saitama Daiichi Seiyaku Kk | 感圧性粘着テープ |
CN101220563A (zh) * | 2007-11-22 | 2008-07-16 | 复旦大学 | 一种环保型可低温自交联的涂料印花粘合剂及其制备方法 |
CN102391411A (zh) * | 2011-08-29 | 2012-03-28 | 华南理工大学 | 低温自交联聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂及其制备方法 |
-
2012
- 2012-10-19 CN CN2012104012988A patent/CN102911630A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005015537A (ja) * | 2003-06-24 | 2005-01-20 | Saitama Daiichi Seiyaku Kk | 感圧性粘着テープ |
CN101220563A (zh) * | 2007-11-22 | 2008-07-16 | 复旦大学 | 一种环保型可低温自交联的涂料印花粘合剂及其制备方法 |
CN102391411A (zh) * | 2011-08-29 | 2012-03-28 | 华南理工大学 | 低温自交联聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂及其制备方法 |
Cited By (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103183774A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-07-03 | 长兴三伟热熔胶有限公司 | 一种种子乳液制备方法 |
CN103183772A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-07-03 | 长兴三伟热熔胶有限公司 | 一种服装粘合衬用自交联型水性聚丙烯酸酯无粉基浆的制备方法 |
CN103193922A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-07-10 | 长兴三伟热熔胶有限公司 | 一种水性聚丙烯酸酯乳液 |
CN103183774B (zh) * | 2013-03-27 | 2015-09-30 | 长兴三伟热熔胶有限公司 | 一种种子乳液制备方法 |
CN103183773A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-07-03 | 长兴三伟热熔胶有限公司 | 一种水性聚丙烯酸酯乳液的制备方法 |
CN104497216A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-08 | 广东佳景科技有限公司 | 一种自交联丙烯酸乳液及其制备方法 |
CN104497215A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-08 | 广东佳景科技有限公司 | 一种耐高温丙烯酸乳液及其制备方法 |
CN104945647B (zh) * | 2015-04-14 | 2018-06-26 | 常州大学 | 一种增透pet薄膜的制备方法 |
CN104945647A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-09-30 | 常州大学 | 一种增透pet薄膜的制备方法 |
CN104817986A (zh) * | 2015-05-04 | 2015-08-05 | 江苏耐斯数码科技股份有限公司 | 一种单组份溶剂型高剥离丙烯酸压敏胶的制备方法 |
CN105086886A (zh) * | 2015-09-23 | 2015-11-25 | 广州宏昌胶粘带厂 | 单组分自交联型耐高温乳液压敏胶及其制备方法和应用 |
CN105086886B (zh) * | 2015-09-23 | 2017-05-10 | 广州宏昌胶粘带厂 | 单组分自交联型耐高温乳液压敏胶及其制备方法和应用 |
CN106349858A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-25 | 江苏国胶化学科技有限公司 | 一种压敏胶的制备工艺 |
CN110591596A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-12-20 | 上海亥博胶粘材料有限公司 | 一种光伏电池边框封缄用胶粘带及其制备方法 |
CN110591596B (zh) * | 2019-09-17 | 2021-10-22 | 上海亥博胶粘材料有限公司 | 一种光伏电池边框封缄用胶粘带及其制备方法 |
CN111574660A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-08-25 | 东联北方科技(北京)有限公司 | 一种交联丙烯酸酯乳液的制备方法及其制备的产品 |
CN111849382A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-10-30 | 张家港保税区汇英聚福材料科技合伙企业(有限合伙) | 一种能应用于高温环境的压敏胶制品及其制备方法 |
CN112126387A (zh) * | 2020-09-11 | 2020-12-25 | 陈会杰 | 一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法 |
CN112500521A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-03-16 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液及其制备方法 |
CN117089287A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-11-21 | 浙江冠豪新材料有限公司 | 一种bopp薄膜标签及其制备方法 |
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