CN112126387A - 一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法 - Google Patents
一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，将乳化剂、引发剂以及去离子水的重量1/3放入反应器中，开始搅拌，在30‑40min内将混合共聚单体缓慢滴加入反应器，再加入1/3的乳化剂和引发剂，继续保持搅拌20‑30min，乳化得预乳化液；将1/3的去离子水加入到反应釜中反应，再添加1/3的乳化剂和引发剂，升温到80‑85℃，将1/4预乳化液加入反应釜中，保温反应30‑40min，再将剩余预乳化液匀速滴加入反应釜中，时间为4‑4.5h，继续保温2‑2.5h，再降温至50‑60℃，加入氨水和剩余的去离子水后过滤，即得成品。本发明制备方法乳化效果好、无爆聚及凝胶现象，制得成品综合性能好。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶技术领域，具体涉及一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法。
背景技术
丙烯酸压敏胶是以丙烯酸酯类单体为原料，通过聚合反应合成的一种胶黏剂产品。丙烯酸压敏胶由于不含有不饱和键，因此具有较好的抗氧化性能、粘结性能、耐水性和耐溶剂性能，能够广泛的应用到很多材料方面，如纸张、金属、塑料、陶瓷、食物包装和医疗制品等。因此丙烯酸压敏胶相比其他类压敏胶黏剂虽然研究与发展较晚，但是发展快速，发展空间巨大，是压敏胶黏剂的发展趋势。
丙稀酸压敏胶的的制备方法主要传统乳液聚合、无皂乳液聚合、细乳液聚合、微乳液聚合以及辐射乳液聚合等，目前的可知影响丙稀酸压敏胶性能的重要因素包括玻璃化温度的影响、聚合物分子量及其分子量分布的影响、极性基团的影响、交联作用的影响等，在丙稀酸压敏胶制备的过程中对于反应温度、搅拌速度、投料方式、乳化剂和引发剂的选择等各部分的控制对于形成性能好且稳定的成品是非常重要的。
目前在生产水性丙稀酸压敏胶过程中，经常出现乳化效果不好、爆聚及凝胶现象，影响了丙稀酸压敏胶的性能，并且在反光布上应用也存在光泽感不强，手感较硬的问题，为了解决上述问题，我们做出了一系列改进。因此，发明出一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法成为目前急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，乳化效果好、无爆聚及凝胶现象，能够保证制备丙烯酸压敏胶综合性能好，高光泽感，手感较软，反应速度快，克服了现有技术所存在的上述缺点和不足。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份数秤取丙烯酸50-65份、苯乙烯65-78份、改性的自制松香酯乳液40-50份、丙烯酸异辛酯75-95份、甲基丙稀酸甲酯50-65份、丙烯酸羟乙酯40-60份、引发剂10-20份、交联剂双丙酮丙烯酰胺和交联剂己二酸二酰肼共计2-3份；所述双丙酮丙烯酰胺和所述己二酸二酰肼比例为1:1、氨水20-30份、乳化剂5-10份、去离子水100-150份、增粘剂1-2份；
(2)将称取的乳化剂、引发剂以及去离子水的重量三分之一放入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为200-250r/min，搅拌时间为25-35min；再将丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸异丁酯、甲基丙稀酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、改性的自制松香酯乳液混合均匀后缓慢滴加入反应器中，再加入三分之一的乳化剂和引发剂，继续保持搅拌20-30min，乳化得预乳化液，取出备用；
(3)将三分之一的去离子水加入到反应釜中，升温至60-65℃，再添加三分之一的乳化剂和引发剂，继续升温到80-85℃，将步骤(2)制备的预乳化液的四分之一加入反应釜中，保温反应30-40min，再将剩余的预乳化液匀速滴加入反应釜中，时间为4-4.5h，再加入增粘剂和交联剂继续保温2-2.5h，再降温至50-60℃，加入氨水和剩余的去离子水后过滤，即得成品。
优选地，所述改性的自制松香酯乳液制备由按重量份数称取40-50份松香甘油酯在氮气保护140-160℃融化、在搅拌下加入5-8份环氧乙烷、3-5份马来酸酐、1-2份对甲苯磺酸，冷却到80-90℃加入热去离子水继续搅拌冷却至室温，得到改性的自制松香酯乳液。
优选地，按重量份数秤取丙烯酸55份、苯乙烯75份、改性的自制松香酯乳液30份、丙烯酸异辛酯80份、甲基丙稀酸甲酯55份、丙烯酸羟乙酯50份、引发剂15份、交联剂双丙酮丙烯酰胺和交联剂己二酸二酰肼共计2.5份；所述双丙酮丙烯酰胺和所述己二酸二酰肼比例为1:1、氨水25份、乳化剂8份、去离子水120份、增粘剂1.5份。优选地，所述引发剂为过硫酸铵。
优选地，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
优选地，所述增粘剂为水性增粘剂。
优选地，所述交联剂为交联剂为双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼，所述双丙酮丙烯酰胺和所述己二酸二酰肼比例为1:1。
优选地，所述步骤(2)中搅拌速度为220r/min，搅拌时间为30min。
优选地，所述步骤(2)中混合后的单体全部滴加完成时间控制在30-40min。
优选地，所述步骤(2)中混合后的单体全部滴加完成时间控制在35min。
优选地，所述步骤(3)中加入氨水和剩余的去离子水后，PH值为7-8。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提出一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，提供了优异的工艺条件，采用较适宜的引发反应温度，控制聚合反应速度变快，单体的转化率上升、乳液稳定性变好、乳化效果好、无爆聚及凝胶现象、高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶性能提高。
(2)本发明提出一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，采用改性的自制松香酯乳液制备出的丙烯酸压敏胶具有较高的高光泽度在80-90％，手感相对较软，应用到反光布上非常适合。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份数秤取丙烯酸55份、苯乙烯75份、改性的自制松香酯乳液30份、丙烯酸异辛酯80份、甲基丙稀酸甲酯55份、丙烯酸羟乙酯50份、引发剂15份、交联剂双丙酮丙烯酰胺和交联剂己二酸二酰肼共计2.5份；所述双丙酮丙烯酰胺和所述己二酸二酰肼比例为1:1、氨水25份、乳化剂8份、去离子水120份、增粘剂1.5份。优选地，所述引发剂为过硫酸铵。所述改性的自制松香酯乳液制备由按重量份数称取40份松香甘油酯在氮气保护140℃融化、在搅拌下加入5份环氧乙烷、3份马来酸酐、1份对甲苯磺酸，冷却到80℃加入热去离子水继续搅拌冷却至室温，得到改性的自制松香酯乳液。
(2)将称取的乳化剂、引发剂以及去离子水的重量三分之一放入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，搅拌时间为30min；再将丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸异丁酯、甲基丙稀酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、改性的自制松香酯乳液混合均匀后缓慢滴加入反应器中，全部滴加完成时间控制在35min，再加入三分之一的乳化剂和引发剂，继续保持搅拌25min，乳化得预乳化液，取出备用；
(3)将三分之一的去离子水加入到反应釜中，升温至62℃，再添加三分之一的乳化剂和引发剂，继续升温到82℃，将步骤(2)制备的预乳化液的四分之一加入反应釜中，保温反应35min，再将剩余的预乳化液匀速滴加入反应釜中，时间为4.2h，再加入增粘剂和交联剂继续保温2.3h，再降温至55℃，加入氨水和剩余的去离子水后PH值为7过滤，即得成品。
实施例2
一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份数秤取丙烯酸50份、苯乙烯80份、改性的自制松香酯乳液40份、丙烯酸异辛酯75份、甲基丙稀酸甲酯65份、丙烯酸羟乙酯40份、引发剂过硫酸铵20份、氨水20份、乳化剂十二烷基硫酸钠10份、去离子水100份、水性增粘剂2份、交联剂2份(交联剂为双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼，所述双丙酮丙烯酰胺和所述己二酸二酰肼比例为1:1。)；所述改性的自制松香酯乳液制备由按重量份数称取50份松香甘油酯在氮气保护160℃融化、在搅拌下加入8份环氧乙烷、5份马来酸酐、2份对甲苯磺酸，冷却到90℃加入热去离子水继续搅拌冷却至室温，得到改性的自制松香酯乳液。
(2)将称取的乳化剂、引发剂以及去离子水的重量三分之一放入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为35min；再将丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸异丁酯、甲基丙稀酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、改性的自制松香酯乳液混合均匀后缓慢滴加入反应器中，全部滴加完成时间控制在30min，再加入三分之一的乳化剂和引发剂，继续保持搅拌30min，乳化得预乳化液，取出备用；
(3)将三分之一的去离子水加入到反应釜中，升温至60℃，再添加三分之一的乳化剂和引发剂，继续升温到85℃，将步骤(2)制备的预乳化液的四分之一加入反应釜中，保温反应30min，再将剩余的预乳化液匀速滴加入反应釜中，时间为4.5h，再加入增粘剂和交联剂继续保温2h，再降温至60℃，加入氨水和剩余的去离子水后PH值为8过滤，即得成品。
实施例3
一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份数秤取丙烯酸65份、苯乙烯70份、改性的自制松香酯乳液50份、丙烯酸异辛酯95份、甲基丙稀酸甲酯50份、丙烯酸羟乙酯60份、引发剂过硫酸铵10份、氨水30份、乳化剂十二烷基硫酸钠5份、去离子水150份、水性增粘剂1份、交联剂3份(交联剂为双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼，所述双丙酮丙烯酰胺和所述己二酸二酰肼比例为1:1。)；所述改性的自制松香酯乳液制备由按重量份数称取45份松香甘油酯在氮气保护150℃融化、在搅拌下加入6份环氧乙烷、4份马来酸酐、1.5份对甲苯磺酸，冷却到85℃加入热去离子水继续搅拌冷却至室温，得到改性的自制松香酯乳液。
(2)将称取的乳化剂、引发剂以及去离子水的重量三分之一放入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为250r/min，搅拌时间为25min；再将丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸异丁酯、甲基丙稀酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、改性的自制松香酯乳液混合均匀后缓慢滴加入反应器中，全部滴加完成时间控制在40min，再加入三分之一的乳化剂和引发剂，继续保持搅拌20min，乳化得预乳化液，取出备用；
(3)将三分之一的去离子水加入到反应釜中，升温至65℃，再添加三分之一的乳化剂和引发剂，继续升温到80℃，将步骤(2)制备的预乳化液的四分之一加入反应釜中，保温反应40min，再将剩余的预乳化液匀速滴加入反应釜中，时间为4h，再加入增粘剂和交联剂继续保温2.5h，再降温至50℃，加入氨水和剩余的去离子水后PH值为7过滤，即得成品。
一、性能检测：按照GB/T2792-1998测定。将本发明制备的乳液型丙稀酸压敏胶制成胶带(OPP膜)粘贴在不诱钢钢板上，用滚轮来回滚压3次，然后在室温下放置20min，用电子剥离试验机对其进行剥离强度检测。利用GB308-77用钢球CZY-G型初粘性测试进行测试；光泽度：光泽度按照GB/T9754-2007标准进行测定。本发明实施例1-4制备方法制备的乳液型丙稀酸压敏胶的180°剥离强度为2.5-3N/25mm，初粘力16#-17#，此时压敏胶的枯接力较巧且剥离力较合适，在钢板表面不出现脱胶现象；光泽度在80-90％。
以上实施例对本发明的产品及方法进行了详细介绍，本文中应用了具体例对本发明的主要步骤及实施方式进行了阐述，上述实施例只是帮助理解本发明的方法及核心原理。对于本领域的技术人员，依据本发明的核心原理，在具体实施中会对各条件和参数根据需要而变动，综上所述，本说明书不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)按重量份数秤取丙烯酸50-65份、苯乙烯65-78份、改性的自制松香酯乳液40-50份、丙烯酸异辛酯75-95份、甲基丙稀酸甲酯50-65份、丙烯酸羟乙酯40-60份、引发剂10-20份、交联剂双丙酮丙烯酰胺和交联剂己二酸二酰肼共计2-3份；所述双丙酮丙烯酰胺和所述己二酸二酰肼比例为1:1、氨水20-30份、乳化剂5-10份、去离子水100-150份、增粘剂1-2份；
(2)将称取的乳化剂、引发剂以及去离子水的重量三分之一放入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为200-250r/min，搅拌时间为25-35min；再将丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸异丁酯、甲基丙稀酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、改性的自制松香酯乳液混合均匀后缓慢滴加入反应器中，再加入三分之一的乳化剂和引发剂，继续保持搅拌20-30min，乳化得预乳化液，取出备用；
(3)将三分之一的去离子水加入到反应釜中，升温至60-65℃，再添加三分之一的乳化剂和引发剂，继续升温到80-85℃，将步骤(2)制备的预乳化液的四分之一加入反应釜中，保温反应30-40min，再将剩余的预乳化液匀速滴加入反应釜中，时间为4-4.5h，再加入增粘剂和交联剂继续保温2-2.5h，再降温至50-60℃，加入氨水和剩余的去离子水后过滤，即得成品。
2.根据权利要求1所述的高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：所述改性的自制松香酯乳液制备由按重量份数称取40-50份松香甘油酯在氮气保护140-160℃融化、在搅拌下加入5-8份环氧乙烷、3-5份马来酸酐、1-2份对甲苯磺酸，冷却到80-90℃加入热去离子水继续搅拌冷却至室温，得到改性的自制松香酯乳液。
3.根据权利要求1所述的高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：按重量份数秤取丙烯酸55份、苯乙烯75份、改性的自制松香酯乳液30份、丙烯酸异辛酯80份、甲基丙稀酸甲酯55份、丙烯酸羟乙酯50份、引发剂15份、交联剂双丙酮丙烯酰胺和交联剂己二酸二酰肼共计2.5份；所述双丙酮丙烯酰胺和所述己二酸二酰肼比例为1:1、氨水25份、乳化剂8份、去离子水120份、增粘剂1.5份。
4.根据权利要求1所述的高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：所述增粘剂为水性增粘剂。
7.根据权利要求1所述的高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌速度为220r/min，搅拌时间为30min。
8.根据权利要求1所述的高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中混合后的单体全部滴加完成时间控制在30-40min。
9.根据权利要求1所述的高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中混合后的单体全部滴加完成时间控制在35min。
10.根据权利要求1所述的高光泽反光布用乳液型丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中加入氨水和剩余的去离子水后，PH值为7-8。
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Effective date of registration: 20220111 Address after: 246000 south of Longshan East Road and west of Gaoqiao Road, Taihu Economic Development Zone, Anqing City, Anhui Province Applicant after: Anhui Fuyin New Material Co.,Ltd. Address before: 518000 1-502, Qilin garden, No.3, Yuquan Road, Nanshan District, Shenzhen City, Guangdong Province Applicant before: Chen Huijie |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201225 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |