CN113563503A - 一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，包括以下步骤；步骤一、向装有机械搅拌器反应釜中加入50mL去离子水，并加入丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，得到乳液A；步骤二、向反应釜内置入乳液A并充入氩气进行除气12‑15min；步骤三、将乳化剂份和增稠剂混合均匀后置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到反应釜内与乳液A混合搅拌，得到乳液B；步骤四、将乳液B加热至78℃以上进行引发反应，得到均匀稳定的乳液C；步骤五、消除残除单体；步骤六、采用循环水降温至35‑40℃，然后加入功能性助剂搅拌均匀得到溶液D。本发明得到的共聚乳液具有良好的耐水性，同时具有良好的耐黄变和耐脱落的性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法。
背景技术
乳液合成技术是上个世纪逐渐发展起来的一种高分子材料合成方法，具有安全环保易控制，所得乳液具有高聚合度和分子量，产品可以直接用于下层应用等优点。近年来，随着世界各国对环保的要求越来越高，传统的溶剂型涂料，即油漆已经越来越被人诟病，以水作为介质的涂料也逐渐发展起来，代替原有的油漆成为新的装饰材料。水性涂料多是使用高分子乳液，添加着色颜料、成膜助剂、流平剂、润湿剂以及其他助剂等复合而成，这种涂料相比于溶剂型涂料而言更加环保，制作方便，附着力好，适应性强，且干燥快，所以具有很明显的发展优势。
但是目前市场上的乳液耐水性较差，遇到潮湿的气候条件容易起皮脱落，其次是容易起泡，在使用一段时间后容易泛黄等问题导致其在实际应用方面产生很大限制，鉴于此，提出一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，以达到环保、耐高温水煮、不起泡、不泛黄、不脱落的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，以解决上述背景技术中提出的乳液耐水性较差、容易起皮脱落和泛黄的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，包括以下步骤；
步骤一、向装有机械搅拌器反应釜中加入50mL去离子水，并加入丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，在室温下搅拌20-25min，转速为650-680r/min，随后在冰水浴中超声分散搅拌20-25min，得到乳液A；
步骤二、向反应釜内置入乳液A并充入氩气进行除气12-15min；
步骤三、将乳化剂份和增稠剂混合均匀后置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到反应釜内与乳液A混合搅拌，滴加完毕后继续室温搅拌30-35min，然后在冰水浴中超声分散搅拌20-23min，静置35-40min，得到乳液B；
步骤四、将乳液B加热至78℃以上进行引发反应，向反应釜内加入交联单体和功能单体搅拌并恒温反应6-6.5h，再自然冷却至室温，得到均匀稳定的乳液C；
步骤五、将反应釜内的温度保持在65-70℃，然后消除残除单体；
步骤六、采用循环水降温至35-40℃，然后加入功能性助剂搅拌均匀得到溶液D，然后进行过滤包装。
优选的，所述环保耐水耐黄变共聚乳液包括以下重量份数的主料，乳化剂2-3份、增稠剂2-3份、功能性助剂2-3份、丙烯酸2-4份、去离子水9-15份、丙烯酸乙酯15-16份、丙烯酸甲酯9-11份、丙烯酸丁酯34-36份、甲基丙烯酸甲酯19-21份、交联单体4-6份和功能单体9-11份。
优选的，所述增稠剂包括以下重量份的组分，丙烯酸乙酯10-15份、甲基丙烯酸5-8份、阴离子乳化剂3-6份、交联剂2-5份和引发剂3-5份。
优选的，将丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、阴离子乳化剂和交联剂，混合搅拌30min作为混合单体，反应釜中加水、5-10％的混合单体和5-10％的引发剂搅拌升温至45℃保持45min，生成种子乳液，升温至78-80℃开始滴加剩余的混合单体和引发剂，直至2-2.5h混合单体滴加完毕，保持反应温度8O-82℃持续1h，降温至4O℃，过滤出料。
优选的，步骤二中，所述氩气的纯度98％以上，使反应釜内的真空升至0.015-0.02MPa。
优选的，步骤三中，所述滴加时间控制在4-4.5h。
优选的，步骤六中，所述功能性助剂为pH调节剂，消泡剂和杀菌剂任一种或几种组合。
优选的，步骤六中，所述溶液D的PH值调节至7-8。
本发明提出的一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，有益效果在于：
本发明得到的共聚乳液具有良好的耐水性，同时具有良好的耐黄变和耐脱落的性能，本工艺同时可以增强乳液的弹性、可塑性及施工性，涂层具有极佳手感，耐候性能强，使用寿命长，能够应用于多种领域，具有良好的通用性能。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1、本发明提供一种技术方案：一种环保耐水耐黄变共聚乳液，包括以下重量份数的主料，乳化剂2份、增稠剂2份、功能性助剂2份、丙烯酸2份、去离子水9份、丙烯酸乙酯15份、丙烯酸甲酯9份、丙烯酸丁酯34份、甲基丙烯酸甲酯19份、交联单体4份和功能单体9份；
增稠剂包括以下重量份的组分，丙烯酸乙酯10份、甲基丙烯酸5份、阴离子乳化剂3份、交联剂2份和引发剂3份；
将丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、阴离子乳化剂和交联剂，混合搅拌30min作为混合单体，反应釜中加水、5％的混合单体和5％的引发剂搅拌升温至45℃保持45min，生成种子乳液，升温至78℃开始滴加剩余的混合单体和引发剂，直至2h混合单体滴加完毕，保持反应温度8O℃持续1h，降温至4O℃，过滤出料。
一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，包括以下步骤；
步骤一、向装有机械搅拌器反应釜中加入50mL去离子水，并加入丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，在室温下搅拌20min，转速为650r/min，随后在冰水浴中超声分散搅拌20min，得到乳液A；
步骤二、向反应釜内置入乳液A并充入氩气进行除气12min；
氩气的纯度98％以上，使反应釜内的真空升至0.015MPa；
步骤三、将乳化剂份和增稠剂混合均匀后置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到反应釜内与乳液A混合搅拌，滴加完毕后继续室温搅拌30min，然后在冰水浴中超声分散搅拌20min，静置35min，得到乳液B；
滴加时间控制在4h；
步骤四、将乳液B加热至78℃以上进行引发反应，向反应釜内加入交联单体和功能单体搅拌并恒温反应6h，再自然冷却至室温，得到均匀稳定的乳液C；
步骤五、将反应釜内的温度保持在65℃，然后消除残除单体；
步骤六、采用循环水降温至35℃，然后加入功能性助剂搅拌均匀得到溶液D，然后进行过滤包装；
功能性助剂为pH调节剂，消泡剂和杀菌剂，溶液D的PH值调节至7。
实施例2、本发明提供一种技术方案：一种环保耐水耐黄变共聚乳液，包括以下重量份数的主料，乳化剂3份、增稠剂3份、功能性助剂3份、丙烯酸4份、去离子水15份、丙烯酸乙酯16份、丙烯酸甲酯11份、丙烯酸丁酯36份、甲基丙烯酸甲酯21份、交联单体6份和功能单体11份；
增稠剂包括以下重量份的组分，丙烯酸乙酯15份、甲基丙烯酸8份、阴离子乳化剂6份、交联剂5份和引发剂5份；
将丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、阴离子乳化剂和交联剂，混合搅拌30min作为混合单体，反应釜中加水、10％的混合单体和10％的引发剂搅拌升温至45℃保持45min，生成种子乳液，升温至80℃开始滴加剩余的混合单体和引发剂，直至2.5h混合单体滴加完毕，保持反应温度82℃持续1h，降温至4O℃，过滤出料。
一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，包括以下步骤；
步骤一、向装有机械搅拌器反应釜中加入50mL去离子水，并加入丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，在室温下搅拌25min，转速为680r/min，随后在冰水浴中超声分散搅拌25min，得到乳液A；
步骤二、向反应釜内置入乳液A并充入氩气进行除气15min；
氩气的纯度98％以上，使反应釜内的真空升至0.02MPa；
步骤三、将乳化剂份和增稠剂混合均匀后置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到反应釜内与乳液A混合搅拌，滴加完毕后继续室温搅拌35min，然后在冰水浴中超声分散搅拌23min，静置40min，得到乳液B；
滴加时间控制在4.5h；
步骤四、将乳液B加热至78℃以上进行引发反应，向反应釜内加入交联单体和功能单体搅拌并恒温反应6.5h，再自然冷却至室温，得到均匀稳定的乳液C；
步骤五、将反应釜内的温度保持在70℃，然后消除残除单体；
步骤六、采用循环水降温至40℃，然后加入功能性助剂搅拌均匀得到溶液D，然后进行过滤包装；
功能性助剂为pH调节剂，消泡剂和杀菌剂，溶液D的PH值调节至8。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
步骤一、向装有机械搅拌器反应釜中加入50mL去离子水，并加入丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，在室温下搅拌20-25min，转速为650-680r/min，随后在冰水浴中超声分散搅拌20-25min，得到乳液A；
步骤二、向反应釜内置入乳液A并充入氩气进行除气12-15min；
步骤三、将乳化剂份和增稠剂混合均匀后置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到反应釜内与乳液A混合搅拌，滴加完毕后继续室温搅拌30-35min，然后在冰水浴中超声分散搅拌20-23min，静置35-40min，得到乳液B；
步骤四、将乳液B加热至78℃以上进行引发反应，向反应釜内加入交联单体和功能单体搅拌并恒温反应6-6.5h，再自然冷却至室温，得到均匀稳定的乳液C；
步骤五、将反应釜内的温度保持在65-70℃，然后消除残除单体；
步骤六、采用循环水降温至35-40℃，然后加入功能性助剂搅拌均匀得到溶液D，然后进行过滤包装。
2.根据权利要求1所述的一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，其特征在于：所述环保耐水耐黄变共聚乳液包括以下重量份数的主料，乳化剂2-3份、增稠剂2-3份、功能性助剂2-3份、丙烯酸2-4份、去离子水9-15份、丙烯酸乙酯15-16份、丙烯酸甲酯9-11份、丙烯酸丁酯34-36份、甲基丙烯酸甲酯19-21份、交联单体4-6份和功能单体9-11份。
3.根据权利要求1所述的一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，其特征在于：所述增稠剂包括以下重量份的组分，丙烯酸乙酯10-15份、甲基丙烯酸5-8份、阴离子乳化剂3-6份、交联剂2-5份和引发剂3-5份。
4.根据权利要求3所述的一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，其特征在于：将丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、阴离子乳化剂和交联剂，混合搅拌30min作为混合单体，反应釜中加水、5-10％的混合单体和5-10％的引发剂搅拌升温至45℃保持45min，生成种子乳液，升温至78-80℃开始滴加剩余的混合单体和引发剂，直至2-2.5h混合单体滴加完毕，保持反应温度8O-82℃持续1h，降温至4O℃，过滤出料。
5.根据权利要求1所述的一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述氩气的纯度98％以上，使反应釜内的真空升至0.015-0.02MPa。
6.根据权利要求1所述的一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述滴加时间控制在4-4.5h。
7.根据权利要求1所述的一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，其特征在于：步骤六中，所述功能性助剂为pH调节剂，消泡剂和杀菌剂任一种或几种组合。
8.根据权利要求1所述的一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法，其特征在于：步骤六中，所述溶液D的PH值调节至7-8。
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