KR100865482B1 - 내수성 및 방수성이 개선된 수성 아크릴계 에멀젼 방수성점착제 및 그 제조방법 - Google Patents

내수성 및 방수성이 개선된 수성 아크릴계 에멀젼 방수성점착제 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 의하면 아크릴 수지와 상온가교성 모노머를 반응시켜 얻은 베이스 폴리머, 음이온성 유화제 및 물을 함유하는 에멀젼용액과; 아크릴계 모노머, 카보디이미드계열 가교제, 중합개시제 및 물을 함유하는 모노머용액의 중합생성물로 되는 내수성 및 방수성이 개선된 수성 아크릴계 에멀젼 방수용 점착제가 제공되며, 본 점착제는 건물 등의 방수공사에 사용되는 방수시트나 차수시트를 우수한 점착력, 내수성 및 방수성으로 부착시공하는 것을 가능하게 하여, 방수공사를 보다 안전하고 간단하게 시공하는 것을 가능하게 하며, 방수성능을 높여준다.
아크릴, 에멀젼, 점착제, 코어쉘

Description

내수성 및 방수성이 개선된 수성 아크릴계 에멀젼 방수성 점착제 및 그 제조방법{Aqueous acrylic emulsion adhesive having improved water-proofing and water-resisting properties and preparation thereof}
본 발명은 방수용 아크릴계 점착제에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 입자내부와 표면에 폴리머 조성이 다른 코어쉘형 입자가 함유되어 내수성 및 방수성이 우수한 수성 아크릴계 에멀젼 점착제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 건물의 지하 벽면에는 매트 또는 시트형 차수재를 설치하여 지하수가 건물 내로 유입되지 못하도록 하고 있다. 이 시트 또는 매트를 고정시키고 2차적인 방수를 위하여 점착제가 사용되고 있으며 이 점착제는 수용성인 것이 작업성 면에서 월등히 우수하다
아크릴 에멀젼 점착제는 일반적으로 광범위한 접착성, 점착성, 내후성, 저온 특성 및 가교 기능이라는 특성과 에멀젼이라는 형태에 의한 다른 고분자 에멀젼과의 우수한 상용성, 높은 고형분 함량화, 폭넓은 점도 조정, 그리고 작업성이 우수 하다는 특징을 갖고 있다.
그러나 기존 사용되던 용제형 점착제는 건물 표면 습기 존재시 쉽게 박리하여 완전 건조 공정이 필요하고 기존의 아크릴 에멀젼 점착제는 성능면에서 초기점착력, 박리력 그리고 유지력 등의 점착 물성이 용제형 점착제에 비해 크게 떨어지는 등의 단점이 있다.
본 발명은 시이트의 부착, 특히 건물 등의 방수공사에 사용되는 방수시트나 차수시트를 벽면에 부착시공할 때 종래 사용되어온 용제형 점착제, 못이나 타카 등을 이용한 부착을 대체하기 위한, 점착력이 우수하고 내수성 및 방수성이 우수한 수용성 점착제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위한 본 발명자의 연구에서 상온가교성 모노머가 결합된 베이스폴리머 표면에 아크릴레이트 모노머가 코어쉘 결합한 폴리머 입자가 함유된 아크릴 에멀젼 접착제가 상기한 목적에 부합하는 성능을 발현한다는 사실을 알게 되어 본 발명을 완성하게 된 것이다.
그러므로 본 발명에 의하면 아크릴 수지와 상온가교성 모노머를 반응시켜 얻은 베이스 폴리머, 음이온성 유화제 및 물을 함유하는 에멀젼용액과; 아크릴계 모 노머, 카보디이미드계열 가교제, 중합개시제 및 물을 함유하는 모노머용액의 중합생성물인 것을 특징으로 하는 내수성 및 방수성이 개선된 수성 아크릴계 에멀젼 방수용 점착제가 제공된다.
또한 본 발명에 의하면 상기한 아크릴계 점착제를 제조하는 방법으로서,
(i) 모노머로서 아크릴계 모노머를 용액중합하여 아크릴 수지를 제조하는 단계,
(ii) 상기 아크릴 수지와 상온가교성 모노머를 반응시켜 베이스 폴리머를 제조하는 단계,
(iii) 상기 베이스 폴리머를 음이온성 유화제 및 물과 함께 혼합하여 에멀젼용액을 제조하는 단계;
(iv) 아크릴계 모노머, 카보디이미드계열 가교제 혼합하여 모노머용액을 제조하는 단계, 및
(v) 상기 단계(iii)의 에멀젼용액을 중합반응기에 넣고 상기 단계 (iv)의 모노머용액을 상기 에멀젼용액에 적하시키면서 중합시켜 아크릴계 에멀젼 점착제를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 내수성 및 방수성이 개선된 수성 아크릴계 에멀젼 방수용 점착제의 제조방법이 제공된다.
본 발명에 의해 제공되는 점착제는 건물 등의 방수공사에 사용되는 방수시트 나 차수시트를 우수한 점착력, 내수성 및 방수성으로 부착시공하는 것을 가능하게 하여, 방수공사를 보다 안전하고 간단하게 시공할 수 있는 효과와 이음매가 없는 완벽한 방수를 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에 따르는 내수성 아크릴계 점착제는 아크릴 수지와 상온가교성 모노머를 반응시켜 얻은 베이스 폴리머, 음이온성 유화제 및 물을 함유하는 에멀젼용액과; 아크릴계 모노머, 카보디이미드계열 가교제, 중합개시제 및 물을 함유하는 모노머용액의 중합생성물인, 내수성 및 방수성이 개선된 수성 아크릴계 에멀젼 방수용 점착제이다.
본 발명에 따르는 내수성 아크릴계 점착제는 아크릴 수지의 제조단계, 베이스 폴리머의 제조단계, 에멀젼용액의 제조단계, 모노머용액의 제조단계 및 아크릴 점착제의 제조단계를 거쳐 제조할 수 있다.
본 발명의 제조방법을 단계별로 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
i) 아크릴수지의 제조단계
이 단계에서는 아크릴계 모노머, 바람직하기로는 부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트 및 메타아크릴산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 모노머를 용액중합하여 아크릴 수지를 제조한다. 특히 바람직 하기로는 부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트 및 메타아크릴산의 혼합 모노머이며, 이 경우 모노머들 간의 당량비는 2;1 내지 1:2가 적당하다.
이러한 용액중합의 한 예로서, 모노머 혼합용액을 질소 분위기 하에서 일정비율의 개시제와 함께 수중 적하 중합하며 바람직하게는 78~83 정도에서 3 시간 정도 교반하며 적하 하는 방법을 들 수 있다. 이때 소량의 이소프로필알코올(IPA)이 용매로 사용되기도 한다. 이렇게 하여 얻어지는 아크릴 수지의 중량평균분자량은 1,500~30,000이 적당하다.
중합 개시제로는 라우릴퍼옥사이드, tert-부틸하이드로퍼옥사이드, 과산화벤조일, tert-부틸퍼옥시벤조에이트, 쿠멘히드로퍼옥사이드, 디이소프로필퍼옥시디카보네이트, 디-n-프로필퍼옥시디카보네이트, tert-부틸퍼옥시네오데카노에이트, tert-부틸퍼옥시피발레이트, (3,5,5-트리메틸헥사노일)퍼옥사이드 등의 유기 과산화물 ; 과황산칼륨, 과황산암모늄, 과산화수소 등 무기 과산화물 등을 들 수 있다. 또, 열중합 개시제와 환원제를 병용한 레독스계 개시제 등도 중합 개시제로서 사용할 수 있다.
ii) 베이스폴리머의 제조단계
이 단계에서는 단계(i)에서 얻은 아크릴 수지와 상온 경화성 모노머를 반응시켜 베이스폴리머를 제조한다. 이 반응에 참가하는 상온 경화성 모노머 양은 아크릴수지 100중량부를 기준으로 0.01~1.0 중량부가 적당하다. 상기 상온경화성 모 노머로는 메티롤아크릴아마이드, 글리시딜메타아크릴레이트 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.
iii) 에멀젼 용액의 제조단계
이 단계에서는 단계 ii)에서 얻은 베이스 폴리머를 음이온성 유화제 및 물과 함께 혼합하여 에멀젼용액을 제조한다. 음이온성 유화제로는 당분야에 잘 알려져 있는 통상의 것을 사용할 수 있다. 이 에멀젼 용액중 베이스폴리머의 적정한 농도는 60~80 중량%이다.
iv) 모노머 용액의 제조단계
이 단계에서는 아크릴계 모노머, 카보디이미드계열 가교제를 혼합하여 모노머용액을 제조한다. 이 단계에서 사용하기에 바람직한 아크릴계 모노머는 부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 메타아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트 및 헥실아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 모노머이며, 특히 바람직한 것은 부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 메타아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트 및 헥실아크릴레이트의 혼합 모노머이다. 상기 카보디이미드계열 가교제의 예로는 폴리카보디이미드가 잘 알려져 있다. 중합개시제로는 상기 아크릴 수지의 제조에 사용되는 중합개시제를 사용할 수 있다.
v) 아크릴계 점착제의 제조단계
이 단계에서는 상기 단계(iii)의 에멀젼용액을 중합반응기에 넣고 상기 단계 (iv)의 모노머용액을 중합 개시제와 함께 중합반응기내로 일정 비율로 적하시키면서 중합시켜 아크릴계 점착제를 제조한다.
이와 같이 중합반응시키면 베이스폴리머는 코어(core)가 되고 모노머가 쉘(shell)을 형성하는 코어쉘 타입의 점착제 입자가 분산된 에멀젼상태의 아크릴계 점착제가 얻어진다.
이상 설명한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다.
[실시예]
모노머로서 부틸아크릴레이트(BA), 에틸아크릴레이트(EA), 메틸메타아크릴레이트(MMA) 및 메타아크릴산(MAA)을 각각 1:1의 당량비로 혼합하여 모노머를 제조하고, 질소 분위기 하에서, 중합 개시제로서 포타슘퍼설페이트(KPS: Potassium Persulfate) 첨가하며, 용매로서 물을 사용하여 교반하에 78~85 정도에서 3~5 시간 정도 적하 반응시켜 아크릴 수지를 제조하였다(불휘발분 40%).
제조된 아크릴 수지 100중량부와 상온경화성 모노머인 메티롤아크릴아마이드 0.02중량부를 첨가하여 혼합액(반응물의 농도 40중량%)을 제조하고 질소 분위기 하에서, 교반하에 80 정도에서 1 시간 정도 반응시켜 베이스폴리머를 제조하였다.
다음, 베이스 폴리머, 음이온성 유화제로서 소디움라우릴설페이트(SLS) 및 물을 함유하는 에멀젼용액을 제조하였다.
이 에멀젼에 모노머로서 부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 메타아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트 및 헥실아크릴레이트를 사용하여 적하 2차 폴리머 합성하였다. 이때, 가교제로서 폴리카보디이미드, 개시제로서 포타슘퍼옥사이드와 환원제를 병용한 레독스계 개시제를 사용하여 제조하였다.
중합장치는 파이렉스(Pyrex)로 제조된 500ml 4구 플라스크를 반응기로 사용하였으며, 반응기에는 교반기, 환류콘텐서, 질소주입기 및 모노머용액투입구가 각각 연결되었으며, 일정한 중합온도를 유지하기 위해서 반응기를 순화항온수조가 연결된 이중자켓형 반응기에 충분히 잠기도록 하였다. 중합장치의 개략도는 도 1에 나타낸 바와 같다.
앞서 제조한 에멀젼용액을 반응기내에 주입하고 승온후에 앞서 제조한 모노머용액을 미량펌프를 이용하여 일정한 속도로 반응기내로 투입하여 중합하였다.
이 반응에 사용된 에멀젼용액중의 성분과 모노머용액중의 성분의 함량은 하기 표 1에 나타낸 바와 같다. 표 1에 나타낸 함량은 에멀젼용액과 모노머용액의 전체량을 기준으로 한 중량%로 나타낸 것이다.
상기한 반응결과 얻어진 중합물은 유백색의 점도가 짙었고, pH는 7~8, 비휘발분 60±2%의 에멀젼중합물이었다.
제조된 중합물에 대해서 박리강도와 내수성을 평가하였다.
*박리강도측정 : ASTM 3330에 제시한 방법에 의거하여 자동코팅기를 이용하 여 크라프트지에 중합된 점착제 시료를 일정두께로 코팅한 후 일정온도에서 일정시간 건조한 점착제를 25mm*300mm의 크기로 절단하여 스테인레스강판에 붙인 후 자동식 압착롤러장치로 30cm/min 속도로 왕복1회 압착시킨다음 30분 후 180° 박리테스터를 하여 300mm/분의 속도로 박리하면서 박리하기 위해 요구된 하중을 측정하여 박리강도를 평가하였다. 평가결과는 표 1에 제시된다.
*내수성측정 : 유리판 위에 두께 150로 도막을 형성하여 상온에서 24시간 건조시킨 다음 120에서 1시간 동안 건조시킨 후 상온까지 냉각시켜 실온에서 물속에 5일간 담가 도막이 초기 분리되는 시간을 측정하였다. 측정결과 실시예 1 내지 4의 점착제는 5일동안 분리가 일어나지 않았다.
성분 함량(중량%)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
에멀젼용액 베이스폴리머 25.0 26.0 27.0 28.0
유화제 2.5 2.6 2.7 2.8
물 11.5 10.4 9.3 8.2
모노머용액 부틸아크릴레이트 0.5 0.7 0.9 1.0
에틸아크릴레이트 1.0 0.9 0.7 1.0
에틸메타아크릴레이트 2.0 2.5 2.8 3.0
메타아크릴레이트 3.0 2.8 2.5 2.8
메틸메타아크릴레이트 8.0 7.5 7.6 7.8
헥실아크릴레이트 40.0 42.0 39.0 42.0
폴리카보디이미드 0.03 0.03 0.03 0.03
레독스개시제 개지제 0.19 0.19 0.19 0.19
환원제 0.10 0.10 0.10 0.10
물 100까지 100까지 100까지 100까지
박리강도(kgf/25mm) 3.49 3.50 3.51 3.52
내수성 분리안됨 분리안됨 분리안됨 분리안됨
* 백탁현상평가: 개발품(실시예 4의 점착제)과 일반풀(종래의 아크릴계에멀젼점착제)로 된 필름을 물에 침지하여 가수분해가 일어나는 지를 확인하였다. 그 결과, 도 2 내지 8의 사진에서 알 수 있는 바와 같이 일반풀의 경우에는 침지후 즉시 가수분해로 인한 백탁현상이 발생하였으나, 개발품의 경우에는 일반풀의 경우에 비해 훨씬 늦게 백탁현상이 발생하였고, 백탁도 증가속도도 일반풀에 비해 훨씬 낮았다.
* 내투수성: 바탕시험체 표면에 물 분무후 2kg/의 도포량으로 실시예 3의 점착제를 1회 도포하고 48시간 건조후에 1kg/의 수압으로 3시간 경과후에 투수상태를 확인하였다( KS F 4919-'03 방법). 그 결과 투수되지 않음을 확인하였다(도 10의 시험성적서 참조).
위 실험결과들로부터 본 발명에 의해 제조되는 수성 아크릴계 에멀젼 점착제는 내수성 및 방수성이 매우 우수하고 점착성 또한 매우 우수한 것임을 확인할 수 있었다.
도 1은 중합반응장치의 개략도이고,
도 2 내지 8은 본 발명에 따르는 실시예 4의 점착제와 종래 아크릴계 에멀젼 점착제로 된 필름의 물에 침지에 따른 경시적인 백탁현상을 보여주는 사진으로, 도 2는 침지전, 도 3은 침지 직후, 도 4는 침지 1시간 후, 도 5는 침지 3시간 후, 도 6은 침지 5시간 후, 도 7은 침지 7시간 후, 도 8은 침지 9시간 후의 상태를 보여주는 사진이고,
도 9는 본 발명에 따르는 실시예 4의 점착제에 대한 내투수성 시험성적서이다.

Claims (7)

  1. 아크릴 수지와 상온가교성 모노머를 반응시켜 얻은 베이스 폴리머, 음이온성 유화제 및 물을 함유하는 에멀젼용액과; 아크릴계 모노머, 카보디이미드계열 가교제, 중합개시제 및 물을 함유하는 모노머용액의 중합생성물인 것을 특징으로 하는 내수성 및 방수성이 개선된 수성 아크릴계 에멀젼 방수용 점착제.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 상온가교성 모노머가 메티롤아크릴아마이드인 것을 특징으로 하는 내수성 및 방수성이 개선된 수성 아크릴계 에멀젼 방수용 점착제.
  3. 삭제
  4. 아크릴계 점착제를 제조함에 있어서,
    (i) 아크릴계 모노머를 용액중합하여 아크릴 수지를 제조하는 단계,
    (ii) 상기 아크릴 수지와 상온가교성 모노머를 반응시켜 베이스 폴리머를 제조하는 단계,
    (iii) 상기 베이스 폴리머를 음이온성 유화제 및 물과 함께 혼합하여 에멀젼용액을 제조하는 단계;
    (iv) 아크릴계 모노머, 카보디이미드계열 가교제, 중합개시제 및 물을 혼합하여 모노머용액을 제조하는 단계, 및
    (v) 상기 단계(iii)의 에멀젼용액을 중합반응기에 넣고 상기 단계 (iv)의 모노머용액을 상기 에멀젼용액에 적하시키면서 중합시켜 아크릴계 에멀젼 점착제를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 내수성 및 방수성이 개선된 수성 아크릴계 에멀젼 방수용 점착제의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 상온가교성 모노머가 메티롤아크릴아마이드인 것을 특징으로 하는 내수성 및 방수성이 개선된 수성 아크릴계 에멀젼 방수용 점착제의 제조방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 단계(i)의 아크릴계 모노머는 부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트 및 메타아크릴산으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 모노머이고; 상기 단계(iv)의 아크릴계 모노머는 부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 메타아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트 및 헥실아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 모노머인 것을 특징으로 하는 내수성 및 방수성이 개선된 수성 아크릴계 에멀젼 방수용 점착제의 제조방법.
  7. 상기 청구항 1 기재의 수성 아크릴계 에멀젼 방수용 점착제를 이용하여 방수시트 혹은 매트를 고정시키는 방법.
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