CN112500521A - 一种耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液及其制备方法,所述乳液由以下重量份的各原料制备而成:乳化剂6‑12份,优选7‑11份、pH缓冲剂5‑7份,优选5.5‑6.5份、软单体200‑300份,优选210‑280份、硬单体100‑150份,优选115‑140份、功能性单体5‑15份,优选7‑13份、交联单体1‑5份,优选1.5‑4.0份、引发剂7‑15份,优选8‑13份、改性硅烷偶联剂1‑5份,优选2‑4份。通过本工艺中乳液制备得到的压敏胶在粘贴于PVC基材表面时,具有优异的耐增塑剂的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种压敏胶乳液及其制备方法,尤其涉及一种耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液及其制备方法。
背景技术
压敏胶黏剂(Pressure Sensitive Adhesive,简称PSA)是一种对压力有敏感性的胶黏剂,使用时不需加温或添加其他助剂,只需轻轻按压就能与基材牢固粘接,再次揭开后也不会影响基材表面。聚氯乙烯(PVC)是世界第二大通用塑料,其强度和模量为通用塑料之首,具有力学性能优良、耐化学腐蚀、阻燃性好等优点。但PVC中同样含有高达30-50wt%的增塑剂,如邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸酯是小分子物质,且与PVC之间并无化学键接,因此当PVC作为压敏胶黏剂粘贴的基材时,PVC中的增塑剂容易迁移至胶层中造成胶带揭开后PVC表面留有残胶。另外当增塑剂渗入压敏胶黏剂并软化它后典型地显示出粘性显著地降低,严重影响用户体验。
为解决上述问题曾开发过各种解决办法,包括插入不可渗透的阻挡层,如美国专利US4045600A中所揭示的。虽然这种方法解决了增塑剂向胶层内部迁移导致胶黏剂内聚力降低的问题,但缺点在于随着时间的延长,增塑剂小分子会迁移到胶黏剂与基材之间,有损于两者间的粘接强度。同样也曾建议在粘合剂中直接加入增塑剂将降低接触层之间的增塑剂梯度,并防止迁移。例如参见美国专利US4272573A和US4946742A。但这种方法缺点在于添加的增塑剂类型及用量与PVC基材相同,否则只要胶黏剂中增塑剂用量低于PVC基材,就会存在浓度梯度进而导致增塑剂由高浓度向低浓度迁移,且胶黏剂中添加增塑剂本身就会降低胶水成膜后的强度。
发明内容
为了解决以上技术问题,本发明提供了一种耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液及其制备方法。本发明选用的硅烷偶联剂改性用环烷醇含有具有五个或五个碳以上环分子结构,通过硅烷偶联剂接枝至乳液的交联体系之后可以将丙烯酸酯等小分子颗粒包裹在内,从而阻碍增塑剂的迁入;此外,上述环烷醇均选用含有两个羟基反应性基团的环烷二醇,在硅烷偶联剂作用下可以与丙烯酸酯分子形成架桥作用,提高成膜后胶膜致密性,进而提高乳液成膜后产品的耐水及耐增塑剂特性。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液,由以下重量份的各原料制备而成:
乳化剂6-12份,优选7-11份、
pH缓冲剂5-7份,优选5.5-6.5份、
软单体200-300份,优选210-280份、
硬单体100-150份,优选115-140份、
功能性单体5-15份,优选7-13份、
交联单体1-5份,优选1.5-4.0份、
引发剂7-15份,优选8-13份、
改性硅烷偶联剂1-5份,优选2-4份。
在一个优选的实施方式中,所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚的一种或几种混合物;
优选地,所述pH缓冲剂为碳酸钠和/或碳酸氢铵。
在一个优选的实施方式中,所述软单体为丙烯酸异辛酯(2-EHA)、丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯中的一种或者多种;
优选地,所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯(MA)、乙酸乙烯酯、苯乙烯(St)、丙烯腈中的一种或多种;
优选地,所述功能单体为丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种;
优选地,所述的交联单体为乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)、双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、己二酰肼(ADH)、丙烯酰胺(AM)中的一种或多种。
在一个优选的实施方式中,所述引发剂为偶氮二异丁腈和过硫酸钾中的一种或两种。
在一个优选的实施方式中,所述改性硅烷偶联剂为环烷醇改性的硅烷偶联剂;所述环烷醇优选环烷二醇,更优选环己二醇、环戊二醇、环辛二醇中的一种或多种。
一种前文所述的耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液的制备方法,按照质量份,通过以下步骤进行制备:
1)将乳化剂、pH缓冲剂、去离子水加入反应釜中,加热至75-80℃优选76-79℃并开启搅拌,升温时间5-10min;搅拌速度为200-300r/min,优选230-260r/min;
2)将全部的软单体、硬单体、功能性单体及交联单体混合均匀,得到混合单体;上述单体的混合搅拌时间为10-30min,混合搅拌速度为100-300r/min,优选130-160r/min;
3)将引发剂与去离子水混合均匀,得到引发剂溶液;
4)向反应釜中同时滴加混合单体和60-80%的引发剂溶液,搅拌条件下引发聚合,聚合反应温度为80-85℃、反应时间1.5-2h;搅拌速度为200-300r/min,优选230-260r/min;
5)反应温度不变,滴加剩余的引发剂溶液和改性硅烷偶联剂,滴加反应时间为1.5-2h;
6)滴加结束后保温0.5-2h;
7)降温至20-40℃,然后调乳液pH至中性,过滤出料。
在一个优选的实施方式中,所述去离子水的总用量为原料总质量的0.8-1.5倍;
优选地,步骤1中去离子水的用量占其总质量的40-60%。
在一个优选的实施方式中,所述改性硅烷偶联剂的制备方法为:
使质量比为0.5-2:1的环烷醇与硅烷偶联剂在酸催化及水溶剂作用下反应,反应温度80-95℃,反应时间10-30min;
所述硅烷偶联剂为含有氨基活性官能团的硅烷偶联剂,优选3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选地,所述硅烷偶联剂配制为0.5-2.5%的稀溶液之后使用。
在一个优选的实施方式中:所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种或多种,酸的添加量为环烷醇与硅烷偶联剂总质量的0.2-1%。
优选地,所述酸的质量浓度为10-15%。
本发明相对于现有技术的优势在于:通过本工艺中乳液制备得到的压敏胶在粘贴于PVC基材表面时,具有耐增塑剂的作用,表现为常温条件下将压敏胶样条贴合于PVC基材表面制备的测试试件,分别置于常温及高低温循环条件下一段时间,揭开后,PVC基材表面无残胶,且压敏胶样条具有较好的三大力平衡效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明,本发明所述实施例只是作为对本发明的说明,不限制本发明的范围。
实施例中各原料来源如下表所示:
表1
原料 | 简称 | 生产厂家 |
3-氨基丙基三乙氧基硅烷 | KH550 | 迈图 |
3-氨丙基三甲氧基硅烷 | Z6094 | 道康宁 |
十二烷基苯磺酸钠 | SDBS | 索尔维(中国)有限公司 |
烷基酚聚氧乙烯醚 | OP-10 | 陶氏化学 |
十二烷基二苯醚二磺酸钠 | 2A1 | 陶氏化学 |
丙烯酸异辛酯 | 2-EHA | 万华化学 |
丙烯酸正丁酯 | BA | 万华化学 |
丙烯酸乙酯 | EA | 上海华谊 |
甲基丙烯酸甲酯 | MMA | 浙江石化 |
丙烯酸甲酯 | MA | 万华化学 |
苯乙烯 | St | 山东玉皇 |
丙烯酸 | AA | 万华化学 |
丙烯酸羟乙酯 | HEA | 德亚化工 |
乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯 | AAEM | 海泰化工 |
双丙酮丙烯酰胺 | DAAM | 远祥化工 |
偶氮二异丁腈 | AIBN | 阿拉丁 |
过硫酸钾 | KSP | 阿拉丁 |
环辛二醇 | / | 萨恩化学技术(上海)有限公司 |
环己二醇 | / | 爱必信(上海)生物科技有限公司 |
环戊二醇 | / | 萨恩化学技术(上海)有限公司 |
硫酸 | H2SO4 | 西陇化工 |
软质PVC | / | 深圳时美薄膜有限公司 |
碳酸氢铵 | NH<sub>4</sub>HCO<sub>3</sub> | 南京试剂 |
碳酸钠 | NaCO3 | 西陇化工 |
测试方法:
滚球初粘力测试:根据GB/T 4852-2002标准测试试样滚球初粘力;
180°剥离力测试:根据GB/T2792-1998标准测试试样180°剥离力;
持粘力测试:根据GB/T485-1998标准测试试样持粘力;
常温是否有残胶:将25mm宽,150mm长的压敏胶试样贴在黑色软质PVC表面,使用FINAT标准压辊按照30cm/min来回压三次,放置于23±2℃,50±5%RH湿度环境下一周后,快速揭开,观察PVC表面是否有残胶;
高低温循环是否有残胶:将常温制备好的样品,按照-20℃、12h→80℃、12h循环72h,放置在常温30min后快速揭开,观察软质PVC表面是否有残胶。
【准备实施例1】
称取1.5g环辛二醇添加至100g硅烷偶联剂KH550溶液(质量浓度2.5%)中,然后加入0.2g稀硫酸(15%),在92℃条件下反应20min,搅拌速率200r/min;反应完之后,325目过滤网除去滤渣,获得改性硅烷偶联剂A,备用。
【准备实施例2】
称取2g环己二醇添加至100g硅烷偶联剂Z6094溶液(质量浓度2.5%)中,然后加入0.2g稀硫酸(15%),在92℃条件下反应20min,搅拌速率200r/min;反应完之后,325目过滤网除去滤渣,获得改性硅烷偶联剂B,备用。
【准备实施例3】
称取4g环戊二醇添加至100g硅烷偶联剂Z6094(质量浓度2.5%)中,然后加入0.2g稀硫酸(15%),在92℃条件下反应20min,搅拌速率200r/min;反应完之后,325目过滤网除去滤渣,获得改性硅烷硅烷偶联剂C,备用。
【实施例1】
按照以下步骤制备水性压敏胶乳液:
1)将4g SDBS、4g OP-10、6g碳酸氢铵、200g去离子水加入反应釜中,加热至78℃并开启搅拌,升温时间8min;搅拌速度为240r/min;
2)将140g 2-EHA、135g BA、60g MMA、55g St、10g AA、3.8g AAEM混合均匀,得到混合单体;上述单体的混合搅拌时间为30min,混合搅拌速度为240r/min;
3)将11g KSP与210g去离子水混合均匀,得到171g引发剂溶液;
4)向反应釜中同时滴加混合单体和73%的引发剂溶液,搅拌条件下引发聚合,聚合反应温度为83℃、反应时间1.5h;搅拌速度为240r/min;
5)反应温度不变,滴加剩余的引发剂溶液和3g改性硅烷偶联剂A,滴加反应时间为2h;
6)滴加结束后保温1h;
7)降温至35℃,通过10%氢氧化钠溶液调乳液pH=7,100目过滤网过滤,出料,得水性丙烯酸酯乳液。
【实施例2-10】
分别按照实施例1中方法以及表2中原料选型及用量(g)制备水性压敏胶乳液。
表2
将实施例1-10制备的水性压敏胶乳液分别涂布于透明PET膜,涂布量为20g/m2,在50℃下熟化48h后,制备成压敏胶测试用试样。
将通过各实施例乳液制备的压敏胶试样进行表3中性能测试,结果如下所示:
表3、性能测试结果
【对比例1】
采用实施例1中原料选型及用量制备水性丙烯酸乳液,区别仅在于:步骤5不添加改性硅烷偶联剂。
【对比例2】
采用实施例5中原料选型及用量制备水性丙烯酸乳液,区别仅在于:步骤5不添加改性硅烷偶联剂。
将对比例1-2制备的水性压敏胶乳液分别涂布于透明PET膜,涂布量为20g/m2,在50℃下熟化48h后,制备成压敏胶测试用试样。然后进行表3中性能测试,结果表3所示。
从上述测试结果可以看出,采用不同用量环烷醇反应得到的改性硅烷偶联剂在合成乳液过程中接枝到丙烯酸酯乳液大分子中,制备出的乳液在涂布成膜后具有良好的耐增塑剂特性。与对比例相比,滚球初粘力及180°剥离力均有降低,持粘力有升高的变化,常温及高低温循环残胶测试结构显示均无残胶现象。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域技术的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液,其特征在于,由以下重量份的各原料制备而成:
乳化剂6-12份,优选7-11份、
pH缓冲剂5-7份,优选5.5-6.5份、
软单体200-300份,优选210-280份、
硬单体100-150份,优选115-140份、
功能性单体5-15份,优选7-13份、
交联单体1-5份,优选1.5-4.0份、
引发剂7-15份,优选8-13份、
改性硅烷偶联剂1-5份,优选2-4份。
2.根据权利要求1所述的耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液,其特征在于,所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚的一种或几种混合物;
优选地,所述pH缓冲剂为碳酸钠和/或碳酸氢铵。
3.根据权利要求2所述的耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液,其特征在于,所述软单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯中的一种或者多种;
优选地,所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈中的一种或多种;
优选地,所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种;
优选地,所述的交联单体为乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、双丙酮丙烯酰胺、己二酰肼、丙烯酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求2或3所述的耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈和过硫酸钾中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述的耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液,其特征在于,所述改性硅烷偶联剂为环烷醇改性的硅烷偶联剂;所述环烷醇优选环烷二醇,更优选环己二醇、环戊二醇、环辛二醇中的一种或多种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液的制备方法,其特征在于,按照质量份,通过以下步骤进行制备:
1)将乳化剂、pH缓冲剂、去离子水加入反应釜中,加热至75-80℃优选76-79℃并开启搅拌;
2)将全部的软单体、硬单体、功能性单体及交联单体混合均匀,得到混合单体;
3)将引发剂与去离子水混合均匀,得到引发剂溶液;
4)向反应釜中同时滴加混合单体和60-80%的引发剂溶液,搅拌条件下引发聚合,聚合反应温度为80-85℃、反应时间1.5-2h;
5)反应温度不变,滴加剩余的引发剂溶液和改性硅烷偶联剂,滴加反应时间为1.5-2h;
6)滴加结束后保温0.5-2h;
7)降温至20-40℃,然后调乳液pH至中性,过滤出料。
7.根据权利要求6所述的耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液的制备方法,其特征在于,所述去离子水的总用量为原料总质量的0.8-1.5倍;
优选地,步骤1中去离子水的用量占其总质量的40-60%。
8.根据权利要求6所述的耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液的制备方法,其特征在于,步骤1中搅拌速度为200-300r/min,优选230-260r/min;
优选地,步骤2中混合单体的混合搅拌时间为10-30min,混合搅拌速度为100-300r/min,优选130-160r/min;
优选地,步骤4中搅拌速度为200-300r/min,优选230-260r/min。
9.根据权利要求6-8任一项所述的耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液的制备方法,其特征在于,所述改性硅烷偶联剂的制备方法为:
使质量比为0.5-2:1的环烷醇与硅烷偶联剂在酸催化作用下反应,反应温度80-95℃,反应时间10-30min;
所述硅烷偶联剂为含有氨基活性官能团的硅烷偶联剂,优选3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的耐增塑剂的胶带用水性压敏胶乳液的制备方法,其特征在于:所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种或多种,酸的添加量为环烷醇与硅烷偶联剂总质量的0.2-1%。
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