CN111849364A - 一种丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，包括以下步骤：S1将乳化剂与碳酸氢钠水溶液共混得到混合溶液A；S2制备包括软单体、硬单体和功能单体的混合单体B；S3制备氧化石墨烯水溶液，将氧化石墨烯水溶液与混合单体B共混得到溶液C；S4分批向混合溶液A中加入溶液C和引发剂，在60℃～100℃反应2‑10h，然后冷却至室温，调节溶液PH值至中性，过滤得到乳液D；S5向乳液D中分别加入增粘树脂、交联单体、润湿剂和消泡剂，并用去离子水调整乳液固含量，即得到本发明所述丙烯酸酯乳液压敏胶。本发明中压敏胶老化前后的可剥离性好，剥离后基材表面无明显残胶现象；且压敏胶为水性体系，使用安全，环保。

Description

一种丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法
【技术领域】
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法。
【背景技术】
丙烯酸酯压敏胶具有不用添加防老剂、粘接强度好、透明性好、耐介质及无相分离和迁移等优良性能，是目前市场上应用最为广泛的压敏胶。然而，市场上现有的丙烯酸酯压敏胶在实际使用过程中，如将压敏胶粘结在被粘结材料表面之后，一般要经过一段时间才揭下来，短的仅仅几分钟，而长的在1年以上随着使用时间的增加，压敏胶常出现剥离困难以及剥离过程中极容易出现残胶等问题，强力剥离将会导致被粘结材料表面破坏，且剥离后残留在被粘结材料表面部分压敏胶无法轻易清除，这不仅严重影响了材料表面的美观性，而且也导致了被粘结材料的污染。
研究表明，造成丙烯酸酯压敏胶剥离困难以及剥离过程中残胶的原因有以下三种，其中最常见的一种是压敏胶的剥离强度经过一段时间后发生了变化，在粘结在被粘结材料表面之后，一般要经过一段时间才揭下来，短的仅仅几分钟，而长的在1年以上，在这段时间内，压敏胶的剥离强度往往会随着时间的延续而增大，通常是先快后慢，最后趋于稳定。当剥离强度上升至超过内聚强度或粘基力时，就会发生内聚破坏或粘基破坏，造成残胶。另一个原因是压敏胶的老化，压敏胶属于高分子聚合物，在受热或者长时间的紫外照射后，压敏胶的大分子链发生断裂，平均分子质量降低，内聚强度随之降低，进而发生内聚破坏。此外，与被粘结材料的表面材料相容也是造成残胶的一个重要因素。随着时间的推移，压敏胶和被粘结材料表面由于相容现象，两者之间逐渐融合，引起剥离强度升高，造成内聚破坏或粘基破坏；或者压敏胶层中的部分小分子物质和被保护表面相容，从而从压敏胶中迁移至被保护表面，造成迁移残留。
【发明内容】
为解决上述技术问题，本发明提供一种丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，包括以下步骤：S1将乳化剂与碳酸氢钠水溶液共混得到混合溶液A；S2制备包括软单体、硬单体和功能单体的混合单体B；S3制备氧化石墨烯水溶液，将氧化石墨烯水溶液与混合单体B共混得到溶液C；S4分批向混合溶液A中加入溶液C和引发剂，在60℃～100℃反应2-10h，然后冷却至室温，调节溶液PH值至中性，过滤得到乳液D；S5向乳液D中分别加入增粘树脂、交联单体、润湿剂和消泡剂，并用去离子水调整乳液固，即得到本发明所述丙烯酸酯乳液压敏胶。本发明通过在丙烯酸酯乳液压敏胶中添加氧化石墨烯，利用氧化石墨烯良好的热稳定性能、抗紫外线性能以及抗氧化性能大大提高丙烯酸树脂的抗老化性能；氧化石墨烯与丙烯酸酯基体之间能够发生强烈的界面相互作用，使聚合物分子链的移动性变差，能使压敏胶的内聚强度和抗蠕变性能增强，致使其老化前后的可剥离性好，剥离后基材表面无明显残胶现象；且本发明中的丙烯酸酯乳液压敏胶为水性体系，不使用大量挥发性的有机溶剂，使用安全，环保。
在本发明一些实施例中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.1g/ml～10g/ml，所述氧化石墨烯水溶液与混合单体B的质量比为(25～35)：100。
在本发明一些实施例中，按质量分数计，所述软单体：硬单体：功能单体为(65～85)：(10～15)：(3～5)。
在本发明一些实施例中，所述软单体包括丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯；所述硬单体包括甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯；所述功能单体包括丙烯酸和丙烯酸羟乙酯。
在本发明一些实施例中，所述增粘树脂为松香增粘树脂，所述交联单体为乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯。本发明通过添加适量的交联单体，提高了压敏胶的内聚力，大大降低了压敏胶出现残胶的几率。
在本发明一些实施例中，所述乳液D：增粘树脂：交联单体：润湿剂：消泡剂为(120～180)：(15～20)：(2～4)：(0.01～0.5)：(0.2～1)。通过上述配比设计可使聚合物具有合适的玻璃化转变温度(例如-30℃～-15℃)，初粘性19#～20#，持粘性为1.2mm～1.8mm，合适的玻璃化转变温度一方面能够改善压敏胶在基材表面的润湿性，从而改善压敏胶的粘结性能，使其易于剥离，另一方面可使聚合物具备良好的内聚强度，使剥离时不易有残胶；合适的初粘性、持粘力、玻璃化转变温度有利于改善压敏胶的粘接性能和可剥离性能，从而增加材料的使用寿命。
在本发明一些实施例中，所述乳化剂阴离子/非离子型复合乳化剂，例如十二烷基硫酸钠(SDS)与烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)按摩尔比1:1混合配置而成的复合型乳化剂。适量的阴离子/非离子型复合乳化剂，极大地改善了以水作为溶剂时体系的界面能，降低了乳液粒径，提高了单体的分散程度，使得所制备的乳液黏度适中，压敏胶持粘性、初粘性等物理性能较好。
在本发明一些实施例中，所述碳酸氢钠水溶液中碳酸氢钠的质量分数为2.5％，所述乳化剂与碳酸氢钠水溶液的质量比为1：(15～40)。
在本发明一些实施例中，所述步骤S4包括将0.1～0.5份的混合溶液C缓慢加入至混合溶液A中，搅拌后逐渐滴加加入0.2～0.4份过硫酸铵，使整个体系在75℃～85℃下反应，体系出现蓝光，30min后开始滴加剩余的混合单体和过硫酸铵，整个滴加过程控制在2-4小时内完成，滴加完毕后，将体系温度升至90℃，保温反应30min后开始冷却，待冷却至室温后，使用氨水将体系的pH调节至中性，再用200目的滤袋过滤，得到乳液D。
在本发明一些实施例中，所述步骤S5中乳液固含量为45％～60％。
本发明还公开一种由上述或下述的制备方法得到的丙烯酸酯乳液压敏胶。
本发明一种丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，通过在丙烯酸酯乳液压敏胶中添加氧化石墨烯，利用氧化石墨烯良好的热稳定性能、抗紫外线性能以及抗氧化性能大大提高丙烯酸树脂的抗老化性能，增加压敏胶的内聚强度和抗蠕变性能，致使其老化前后的可剥离性好，剥离后基材表面无明显残胶现象。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
S1将2份的复合型乳化剂(SDS/OP-10)加入至30份的碳酸氢钠缓冲溶液中，将该反应体系置于在80℃恒温水浴槽内，并不断搅拌至复合型乳化剂完全溶解，得到混合溶液A；S2将35份丙烯酸丁酯、50份丙烯酸异辛酯、5份甲基丙烯酸甲酯、10份苯乙烯、3份丙烯酸、2份丙烯酸羟乙酯单体均匀混合，得到混合单体B；S3取5mg/mL氧化石墨烯水溶液25份加入至100份的去离子水中，超声分散30min后，一并加入至上述混合单体B中，在80℃下搅拌至均匀分散后，得到混合溶液C；S4将1/10的混合溶液C缓慢加入至混合溶液A中，搅拌10分钟，然后逐渐滴加加入0.3份已配置好的过硫酸铵引发剂，使整个体系在80℃下反应，体系出现蓝光，30min后开始滴加剩余的混合单体和0.7份的过硫酸铵引发剂，整个滴加过程控制在3-4小时内完成，滴加完毕后，将体系温度升至90℃，保温反应30min后开始冷却，待冷却至室温后，使用氨水将体系的pH调节至中性，用200目的滤袋过滤后，得到乳液D；S5取上述乳液D120份，依次胶乳加入15份的松香增粘树脂、2份的乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯交联单体，0.01份的GS-R877润湿剂和0.2份的D-90消泡剂，并使用去离子水调整乳液固含量为45％，搅拌混合均匀后即得石墨烯改性丙烯酸酯乳液压敏胶。
使用涂布机将制备的改性丙烯酸酯乳液压敏胶均匀涂布在反光膜背面，形成背胶层，选用5052铝板作为被粘结材料，分别进行90°剥离强度测试，初粘性测试、持粘性测试以及可剥离性能测试，测试结果见表2。
实施例2
S1将2份的复合型乳化剂(SDS/OP-10)加入至50份的碳酸氢钠缓冲溶液中，将该反应体系置于在80℃恒温水浴槽内，并不断搅拌至复合型乳化剂完全溶解，得到混合溶液A；S2将30份丙烯酸丁酯、35份丙烯酸异辛酯、5份甲基丙烯酸甲酯、5份苯乙烯、1份丙烯酸、2份丙烯酸羟乙酯单体均匀混合，得到混合单体；S3取10mg/mL氧化石墨烯水溶液35份加入至100份的去离子水中，超声分散30min后，一并加入至上述混合单体B中，在80℃下搅拌至均匀分散后，得到混合溶液C；S4将1/10的混合溶液C缓慢加入至混合溶液A中，搅拌10分钟，然后逐渐滴加加入0.3份已配置好的过硫酸铵引发剂，使整个体系在80℃下反应，体系出现蓝光，30min后开始滴加剩余的混合单体和0.7份的过硫酸铵引发剂，整个滴加过程控制在3-4小时内完成，滴加完毕后，将体系温度升至90℃，保温反应30min后开始冷却，待冷却至室温后，使用氨水将体系的pH调节至中性，用200目的滤袋过滤后，得到乳液D；S5取上述乳液D140份，依次胶乳加入20份的松香增粘树脂、3份的乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯交联单体，0.5份的NDM润湿剂和1份的DT650消泡剂，并使用去离子水调整乳液固含量为50％，搅拌混合均匀后即得石墨烯改性丙烯酸酯乳液压敏胶。
使用涂布机将制备的改性丙烯酸酯乳液压敏胶均匀涂布在反光膜背面，形成背胶层，选用5052铝板作为被粘结材料，分别进行90°剥离强度测试，初粘性测试、持粘性测试以及可剥离性能测试，测试结果见表2。
实施例3
S1将2份的复合型乳化剂(SDS/OP-10)加入至60份的碳酸氢钠缓冲溶液中，将该反应体系置于在80℃恒温水浴槽内，并不断搅拌至复合型乳化剂完全溶解，得到混合溶液A；S2将40份丙烯酸丁酯、40份丙烯酸异辛酯、7份甲基丙烯酸甲酯、8份苯乙烯、3份丙烯酸、2份丙烯酸羟乙酯单体均匀混合，得到混合单体B；S3取20mg/mL氧化石墨烯水溶液25份3份加入至100份的去离子水中，超声分散30min后，一并加入至上述混合单体B中，在80℃下搅拌至均匀分散后，得到混合溶液C；S4将1/10的混合溶液C缓慢加入至混合溶液A中，搅拌10分钟，然后逐渐滴加加入0.3份已配置好的过硫酸铵引发剂，使整个体系在80℃下反应，体系出现蓝光，30min后开始滴加剩余的混合单体和0.7份的过硫酸铵引发剂，整个滴加过程控制在3-4小时内完成，滴加完毕后，将体系温度升至90℃，保温反应30min后开始冷却，待冷却至室温后，使用氨水将体系的pH调节至中性，用200目的滤袋过滤后，得到乳液D；S5取上述乳液D160份，依次胶乳加入17份的松香增粘树脂、4份的乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯交联单体，0.05份的GS-R877润湿剂和0.3份的DT650消泡剂，并使用去离子水调整乳液固含量为55％，搅拌混合均匀后即得石墨烯改性丙烯酸酯乳液压敏胶。
使用涂布机将制备的改性丙烯酸酯乳液压敏胶均匀涂布在反光膜背面，形成背胶层，选用5052铝板作为被粘结材料，分别进行90°剥离强度测试，初粘性测试、持粘性测试以及可剥离性能测试，测试结果见表2。
实施例4
S1将2份的复合型乳化剂(SDS/OP-10)加入至80份的碳酸氢钠缓冲溶液中，将该反应体系置于在80℃恒温水浴槽内，并不断搅拌至复合型乳化剂完全溶解，得到混合溶液A；S2将30份丙烯酸丁酯、45份丙烯酸异辛酯、5份甲基丙烯酸甲酯、5份苯乙烯、3份丙烯酸、2份丙烯酸羟乙酯单体均匀混合，得到混合单体B；S3取15mg/mL氧化石墨烯水溶液35份加入至100份的去离子水中，超声分散30min后，一并加入至上述混合单体B中，在80℃下搅拌至均匀分散后，得到混合溶液C；S4将1/10的混合溶液C缓慢加入至混合溶液A中，搅拌10分钟，然后逐渐滴加加入0.3份已配置好的过硫酸铵引发剂，使整个体系在80℃下反应，体系出现蓝光，30min后开始滴加剩余的混合单体和0.7份的过硫酸铵引发剂，整个滴加过程控制在3-4小时内完成，滴加完毕后，将体系温度升至90℃，保温反应30min后开始冷却，待冷却至室温后，使用氨水将体系的pH调节至中性，用200目的滤袋过滤后，得到乳液D；S5取上述乳液D180份，依次胶乳加入15份的松香增粘树脂、2份的乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯交联单体，0.2份的GS-R877润湿剂和0.5份的D-90消泡剂，并使用去离子水调整乳液固含量为60％，搅拌混合均匀后即得石墨烯改性丙烯酸酯乳液压敏胶。
使用涂布机将制备的改性丙烯酸酯乳液压敏胶均匀涂布在反光膜背面，形成背胶层，选用5052铝板作为被粘结材料，分别进行90°剥离强度测试，初粘性测试、持粘性测试以及可剥离性能测试，测试结果见表2。
对比例1
选用上海宗特化工有限公司提供的水性丙烯酸酯压敏胶作为对比案例。使用涂布机将制备的改性丙烯酸酯乳液压敏胶均匀涂布在反光膜背面，形成背胶层，选用5052铝板作为被粘结材料，分别进行90°剥离强度测试，初粘性测试、持粘性测试、可剥离性能测试以及老化试验测试。通过DSC热分析仪测定所得压敏胶玻璃化转变温度。
所述90°剥离强度测试按照国标GBT 2792-2014《胶粘带剥离强度的试验方法》中相关方法进行测试。所述持粘性测试按照国标GBT 4851-2014《胶粘带持粘性的试验方法》进行测试，结果以测试胶条在测试板上的位移表示。所述初粘性按照国标：按GBT 4852-2002《压敏胶粘带初粘性试验方法滚球法》进行测试，其结果以小钢球球号表示。所述老化试验测试按照GBT17875-1999《压敏胶粘带加速老化试验方法》进行测试。其测试方法为：将所制备的带背胶反光膜测试条在66℃，相对湿度80％环境中放置96h，然后在标准试验室条件下停放一定时间，令其恢复到标准状态后，测试其可剥离性能与残胶量。可根据90°剥离强度的大小将压敏胶分为易剥离型、可剥离型、半可剥离型以及持久型，如表1所示。
由表1和表2可知，本发明的丙烯酸酯乳液压敏的初始粘连性在19至20，持粘粘在1.2/mm-1.8/mm，胶老化前后均为可剥离型，且剥离后粘接界面无残胶。
表1压敏胶90°剥离强度与其分类关系
压敏胶剥离性分类 90°剥离强度/[N·(25mm)<sup>-1</sup>]
持久型(P) 10-14
半可剥离型(SR) 6-8
可剥离型(R) 2-4
易剥离型(ER) ＜1
表2压敏胶性能测试结果
Figure BDA0002043133280000111
在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。

Claims (10)

1.一种丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1 将乳化剂与碳酸氢钠水溶液共混得到混合溶液A；
S2 制备包括软单体、硬单体和功能单体的混合单体B；
S3 制备氧化石墨烯水溶液，将氧化石墨烯水溶液与混合单体B共混得到溶液C；
S4 分批向混合溶液A中加入溶液C和引发剂，在60℃～100℃反应2～10h，然后冷却至室温，调节溶液PH值至中性，过滤得到乳液D；
S5 向乳液D中分别加入增粘树脂、交联单体、润湿剂和消泡剂，并用去离子水调整乳液固含量，即得到本发明所述丙烯酸酯乳液压敏胶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为5mg/ml～20mg/ml，所述氧化石墨烯水溶液与混合单体B的质量比为(25～35)：100。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按质量分数计，所述混合单体B中软单体：硬单体：功能单体为(65～85)：(10～15)：(3～5)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述软单体包括丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯；所述硬单体包括甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯；所述功能单体包括丙烯酸和丙烯酸羟乙酯。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联单体为乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按质量分数计，所述乳液D：增粘树脂：交联单体：润湿剂：消泡剂为(120～180)：(15～20)：(2～4)：(0.01～0.5)：(0.2～1)。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚按摩尔比1:1混合配置而成的复合型乳化剂，所述碳酸氢钠水溶液中碳酸氢钠的质量分数为2.5％，所述复合型乳化剂与碳酸氢钠水溶液的质量比为1：(15～40)。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4具体为将0.1～0.5份的混合溶液C缓慢加入至混合溶液A中，搅拌后逐渐滴加0.2～0.4份过硫酸铵，使整个体系在75℃～85℃下反应，体系出现蓝光，30min后开始滴加剩余的混合单体和过硫酸铵，整个滴加过程控制在2-4小时内完成，滴加完毕后，将体系温度升至90℃，保温反应30min后开始冷却，待冷却至室温后，使用氨水将体系的pH调节至中性，再用200目的滤袋过滤，得到乳液D。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中乳液固含量为45％～60％。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的丙烯酸酯乳液压敏胶。
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