CN111187586A - 一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶，由如下重量份的原料制备得到：丙烯酸酯单体70～120份，功能单体1～5份，内交联单体1～5份，液态增粘树脂1～15份，乳化剂0.3～2份，引发剂0.2～1份，还原剂0.05～0.3份，润湿剂0.05～1份，消泡剂0.05～1份，去离子水70～130份。本发明创造性地将液态增粘树脂制成亚微米级，并依其作为种子进行乳液聚合，乳胶粒内部包裹增粘树脂，具有特殊的核壳结构，核是增粘树脂、壳为聚丙烯酸酯，两者在成膜过程相互融合，使胶膜具有极佳的初粘性、粘接强度和耐温性，且两者比例可调性能范围广，为解决水性丙烯酸酯压敏胶综合性能差的缺点提供了新的思路，可以大范围推广使用。
Description
技术领域
本发明属于压敏胶领域，具体涉及一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法。
背景技术
随着人们对环保、安全、节能的重视以及压敏胶应用的不断扩大，促使压敏胶向着低污染、高性能和功能化方向发展，乳液型丙烯酸酯压敏胶以其环保无有机溶剂等特点，近年来得到长足的发展，但由于自身存在的先天缺陷限制了其在很多领域的应用，如低温下粘接应用、在非极性材料上粘接应用等。
丙烯酸酯乳液压敏胶，分散介质为水，聚合物是以微粒形式稳定地分散在水中的，其聚合物分子量的量级较大，与溶剂型压敏胶相比，胶膜浸润性差，初粘性、粘接强度、耐低温较差。压敏胶中通常会加入增粘树脂提高其粘性和剥离力，丙烯酸酯乳液压敏胶分散介质是水，而增粘树脂是不溶于水的，难以像溶剂型压敏胶那样可以直接加入到体系中。
发明内容
本发明目的是提供一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法。
本发明针对水性丙烯酸酯压敏胶初粘可调空间小、低温粘接性差、粘接非极性材料性能差等缺陷，创造性地将液态增粘树脂制成亚微米级，并依其作为种子进行乳液聚合，制备的压敏胶具有极佳的初粘性、粘接强度和耐温性。
为了解决上述问题，本发明通过以下技术方案来具体实现，
一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶，由如下重量份的原料制备得到：
丙烯酸酯单体 70～120份
功能单体 1～5份
内交联单体 1～5份
液态增粘树脂 1～15份
乳化剂 0.3～2份
引发剂 0.2～1 份
还原剂 0.05～0.3份
润湿剂 0.05～1份
消泡剂 0.05～1份
去离子水 70～130份
进一步的，所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
进一步的，所述的功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、β - 丙烯酰氧基丙酸中的一种。
进一步的，所述的内交联单体为甲基丙烯酸亚乙基脲乙氧基酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、N-羟乙基丙烯酰胺中的一种。
进一步的，所述的液态增粘树脂为液体松香树脂、液体萜烯树脂、液体古马隆树脂中的一种。
进一步的，所述的乳化剂为甲基丙烯酰胺异丙基磺酸钠盐、丙烯酸聚醚磷酸酯、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸盐、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基烯丙基磺基琥珀酸钠盐中的一种或多种。
进一步的，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、水溶性偶氮类引发剂中的一种。
进一步的，所述的还原剂为羟乙酸亚磺酸二钠。
进一步的，所述的润湿剂为炔二醇类或有机硅类。
进一步的，所述的消泡剂为矿物油类或有机硅类。
上述的特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将乳化剂溶于去离子水，助稳定剂溶于液态增粘树脂，然后将以上两种溶液通过机械搅拌混合均匀，采用高速均化器将上述混合物制成亚微米级微乳液；
（2）将乳化剂加入到去离子水中，常温搅拌得到乳化剂水溶液，然后向乳化剂水溶液中缓慢依次加入丙烯酸酯单体、功能单体、交联单体、部分引发剂，搅拌30min，制成单体预乳化液；
（3）将余量的去离子水加入到反应器中并加热至80～82℃，加入步骤（1）中微乳液和余量引发剂，然后将步骤（2）制得的预乳化液在2～4h时间内滴加至反应器中，滴加结束升温至84～86℃保温1h，降温至65℃，滴加还原剂水溶液,滴加时间30min，滴加结束后保温30min，降温；
（4）温度降至45℃以下，加入氨水调pH值至7～8，最后加入润湿剂、消泡剂，搅拌30min至乳液均匀，过滤出料，即得特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶。
进一步的，所述步骤（1）中助稳定剂为十六烷、十六烷醇中的一种，助稳定剂添加量为液态增粘树脂的1%～10%。
进一步的，所述的步骤（1）中亚微米级微乳液粒径为100nm～400nm。
本发明的有益效果：
与现有技术比，本发明具有以下优点：
本发明针对水性丙烯酸酯压敏胶初粘可调空间小、低温粘接性差、粘接非极性材料性能差等缺陷，创造性地将液态增粘树脂制成亚微米级，并依其作为种子进行乳液聚合，乳胶粒内部包裹增粘树脂，具有特殊的核壳结构，核是增粘树脂、壳为聚丙烯酸酯，两者在成膜过程相互融合，使胶膜具有极佳的初粘性、粘接强度和耐温性，且两者比例可调性能范围广，为解决水性丙烯酸酯压敏胶综合性能差的缺点提供了新的思路，可以大范围推广使用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
按照重量配比称取各组分，将0.3g烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐加到15g去离子水中，常温搅拌得到乳化剂水溶液；将0.6g十六烷溶于15g液体松香树脂后加入到乳化剂水溶液中，搅拌混合30min，搅拌速度500r/min，得到预乳液，然后将预乳液在转速为15000r/min高速均化器中分散30min，得到增粘树脂微乳液；
称取1.8g烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、0.6g烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚加入到140g水中，常温搅拌得到乳化剂水溶液，然后向乳化剂水溶液中缓慢加入192g丙烯酸丁酯、63g丙烯酸异辛酯、30g甲基丙烯酸甲酯、9gβ-丙烯酰氧基丙酸、6g甲基丙烯酸亚乙基脲乙氧基酯、0.75g过硫酸铵，搅拌30min，搅拌速度500r/min，得到单体预乳化液；
将150g去离子水加入到反应器中并加热至80℃，依次加入上述增粘树脂微乳液、0.75g过硫酸铵，然后滴加单体预乳化液，滴加时间3h，滴加结束升温至85℃保温1h，然后降温至65℃；称取0.6g羟乙酸亚磺酸二钠溶于10g水,并滴加到反应器中，滴加30min，保温30min；降温至45℃以下加入氨水调节pH值至7～8，然后加入0.3g炔二醇类润湿剂、0.3g矿物油消泡剂，搅拌30min至乳液均匀，过滤出料，即得特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶。
实施例2
按照重量配比称取各组分，将0.2g烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸盐、0.1g甲基丙烯酰胺异丙基磺酸钠盐加到15g水中常温搅拌得到乳化剂水溶液；将0.9g十六烷醇溶于27g液体松香树脂后加入到乳化剂水溶液中，搅拌混合30min，搅拌速度500r/min，得到预乳液，然后将预乳液在转速为15000r/min高速均化器中分散30min，得到增粘树脂微乳液；
称取1.8g烷基烯丙基磺基琥珀酸钠盐、0.6g烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚加入到140g水中，常温搅拌得到乳化剂水溶液，然后向乳化剂水溶液中缓慢加入198g丙烯酸丁酯、66g丙烯酸异辛酯、24g甲基丙烯酸甲酯、6g丙烯酸、6g乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、0.75g过硫酸铵，搅拌30min，搅拌速度500r/min，得到单体预乳化液；
将150g去离子水加入到反应器中并加热至80℃，依次加入上述增粘树脂微乳液、0.75g过硫酸铵，然后滴加单体预乳化液，滴加时间2h，滴加结束升温至85℃保温1h，然后降温至65℃；称取0.4g羟乙酸亚磺酸二钠溶于10g水,并滴加到反应器中，滴加30min，保温30min；降温至45℃以下加入氨水调节pH值至7～8，然后加入0.3g有机硅润湿剂、0.6g矿物油消泡剂，搅拌30min至乳液均匀，过滤出料，即得特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶。
实施例3
按照重量配比称取各组分，将0.5g烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸盐加到15g水中常温搅拌得到乳化剂水溶液；将0.6g十六烷溶于12g液体松香树脂后加入到乳化剂水溶液中，搅拌混合30min，搅拌速度500r/min，得到预乳液，然后将预乳液在转速为15000r/min高速均化器中分散30min，得到增粘树脂微乳液；
称取1.8g烷基烯丙基磺基琥珀酸钠盐、0.6g烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸盐加入到140g水中，常温搅拌得到乳化剂水溶液，然后向乳化剂水溶液中缓慢加入189g丙烯酸丁酯、63g丙烯酸异辛酯、33g甲基丙烯酸甲酯、6g甲基丙烯酸、9gN-羟乙基丙烯酰胺、0.75g过硫酸铵，搅拌30min，搅拌速度500r/min，得到单体预乳化液；
将150g去离子水加入到反应器中并加热至80℃，依次加入上述增粘树脂微乳液、0.75g过硫酸铵，然后滴加单体预乳化液，滴加时间4h，滴加结束升温至85℃保温1h，然后降温至65℃；称取0.3g羟乙酸亚磺酸二钠溶于10g水,并滴加到反应器中，滴加30min，保温30min；降温至45℃以下加入氨水调节pH值至7-8，然后加入0.6g有机硅润湿剂、0.9g有机硅消泡剂，搅拌30min至乳液均匀，过滤出料，即得特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶。
实施例4
按照重量配比称取各组分，将0.3g烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸盐、0.3g丙烯酸聚醚磷酸酯加到15g水中常温搅拌得到乳化剂水溶液；将1.2g十六烷溶于36g液体松香树脂后加入到乳化剂水溶液中，搅拌混合30min，搅拌速度500r/min，得到预乳液，然后将预乳液在转速为15000r/min高速均化器中分散30min，得到增粘树脂微乳液；
称取1.2g烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚、1.2g烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸盐加入到140g水中，常温搅拌得到乳化剂水溶液，然后向乳化剂水溶液中缓慢加入192g丙烯酸丁酯、63g丙烯酸异辛酯、30g甲基丙烯酸甲酯、6gβ - 丙烯酰氧基丙酸、9g甲基丙烯酸亚乙基脲乙氧基酯、0.75g过硫酸铵，搅拌30min，搅拌速度500r/min，得到单体预乳化液；
将150g去离子水加入到反应器中并加热至80℃，依次加入上述增粘树脂微乳液、0.75g过硫酸铵，然后滴加单体预乳化液，滴加时间3h，滴加结束升温至85℃保温1h，然后降温至65℃；称取0.6g羟乙酸亚磺酸二钠溶于10g水，并滴加到反应器中，滴加30min，保温30min；降温至45℃以下加入氨水调节pH值至7-8，然后加入0.6g炔二醇类润湿剂、0.3g有机硅消泡剂，搅拌30min至乳液均匀，过滤出料，即得特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶。
试样制备方法：将上述实施例制备的耐极低温压敏胶黏剂涂布于40μm的BOPET薄膜上，在105℃的条件下固化2min后，制备成压敏胶胶带和30mm×20mm标签。进行压敏胶初粘性、持粘性、180°剥离强度测试和耐低温测试。
测试方法：环形初粘性按照《压敏胶胶粘带初粘性试验方法（环形法）》GB/T31125-2014测定；180°剥离强度按照《胶粘带剥离强度试验方法》GB/T 2792-2014测定；持粘性按照《胶粘带持粘性试验方法》GB/T 4851-2014测定；低温粘接力测试按照企业制得的标准进行测试，即30mm×20mm标签粘贴于直径12mm的试管上在-80℃放置7天观察标签翘口情况，无超过1mm翘口，视为标签低温粘结力良好，若有超过1mm翘口，则标签低温粘接力差。
有没有发生起翘、翘边等现象，发生翘边现象耐低温性能差，没有发生翘边则耐低温性能良好。
实施例1-4的性能测试结果如表1所示：
表1 特高粘丙烯酸酯压敏胶黏剂的性能测试
由上表可知，本发明的压敏胶黏剂乳液具有很高的初粘性和剥离强度，且耐低温性能突出。
Claims (13)
1.一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶，其特征在于：由如下重量份的原料制备得到：
丙烯酸酯单体 70～120份
功能单体 1～5份
内交联单体 1～5份
液态增粘树脂 1～15份
乳化剂 0.3～2份
引发剂 0.2～1 份
还原剂 0.05～0.3份
润湿剂 0.05～1份
消泡剂 0.05～1份
去离子水 70～130份 。
2.如权利要求1所述一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶，其特征在于：所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶，其特征在于：所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、β - 丙烯酰氧基丙酸中的一种。
4.如权利要求1所述一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶，其特征在于：所述内交联单体为甲基丙烯酸亚乙基脲乙氧基酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、N-羟乙基丙烯酰胺中的一种。
5.如权利要求1所述一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶，其特征在于：所述液态增粘树脂为液体松香树脂、液体萜烯树脂、液体古马隆树脂中的一种。
6.如权利要求1所述一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶，其特征在于：所述乳化剂为甲基丙烯酰胺异丙基磺酸钠盐、丙烯酸聚醚磷酸酯、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸盐、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基烯丙基磺基琥珀酸钠盐中的一种或多种。
7.如权利要求1所述一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、水溶性偶氮类引发剂中的一种。
8.如权利要求1所述一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶，其特征在于：所述还原剂为羟乙酸亚磺酸二钠。
9.如权利要求1所述一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶，其特征在于：所述润湿剂为炔二醇类或有机硅类。
10.如权利要求1所述一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶，其特征在于：所述消泡剂为矿物油类或有机硅类。
11.制备如权利要求1所述一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶的方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
（1）将乳化剂溶于去离子水，助稳定剂溶于液态增粘树脂，然后将以上两种溶液通过机械搅拌混合均匀，采用高速均化器将上述混合物制成亚微米级微乳液；
（2）将乳化剂加入到去离子水中，常温搅拌得到乳化剂水溶液，然后向乳化剂水溶液中缓慢依次加入丙烯酸酯单体、功能单体、交联单体、部分引发剂，搅拌30min，制成单体预乳化液；
（3）将余量的去离子水加入到反应器中并加热至80～82℃，加入步骤（1）中微乳液和余量引发剂，然后将步骤（2）制得的预乳化液在2～4h时间内滴加至反应器中，滴加结束升温至84～86℃保温1h，降温至65℃，滴加还原剂水溶液,滴加时间30min，滴加结束后保温30min，降温；
（4）温度降至45℃以下，加入氨水调pH值至7～8，最后加入润湿剂、消泡剂，搅拌30min至乳液均匀，过滤出料，即得特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶。
12.如权利要求11所述一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中助稳定剂为十六烷、十六烷醇中的一种，助稳定剂添加量为液态增粘树脂的1%～10%。
13.如权利要求11所述一种特高粘丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中亚微米级微乳液粒径为100nm～400nm。
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