CN111004587B - 一种oca光学胶带及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种OCA光学胶带及其制备方法和应用。所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括：丙烯酸酯聚合物70‑80％、丙烯酸改性有机硅树脂3‑15％、丙烯酸酯类单体10‑25％、交联剂0.05‑0.2％和光引发剂0.1‑1％。所述OCA光学胶带具有良好的蠕变回复及应力松弛性，同时与PI材料具有良好的粘结性，可保证在折叠过程中不会产生气泡、折痕、变形和分层等缺陷。

Description

一种OCA光学胶带及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于触摸屏领域，具体涉及一种OCA光学胶带及其制备方法和应用。

背景技术

OCA(光学透明胶)是生产显示器屏使用的接着剂。主要用于贴附类似于偏光板的膜材料。随着可折叠手机的出现，可折叠手机屏幕需要实现持续折叠和展开的功能，接着剂也需要具备可折叠特性，相对于普通OCA，可折叠OCA需要高难度的技术。至少要保证20万次的折叠条件下，产品不会发生折痕或破损。传统OCA由于其蠕变回复、应力松弛不佳，并且与PI(聚酰亚胺薄膜)的粘着力不佳，导致在折叠条件下出现气泡、折痕、分离、变形等现象。

CN108753185A开发了一种TP用OCA光学胶带以及其制备方法，以重量份计包括50-70份丙烯酸酯聚合物、20-50份丙烯酸酯类单体、0.05-0.5份交联剂、0.5-0.8份光引发剂以及0.2-0.4份助剂。该OCA光学胶带蠕变回复、应力松弛不佳，导致其在折叠次数增多后会出现折痕的现象。

CN109096441A公开了一种OCA树脂组合物，包括以下重量组分：聚丙烯酸类树脂90-98份、第一可光聚合单体0.01-6份和光引发剂0.001-2份；所述第一可光聚合单体具有可热反应接枝至所述聚丙烯酸类树脂主链上的官能团。该OCA树脂组合物存在润湿性较差的问题，从而导致将其涂布在PI上制备OCA胶膜时易出现缩孔，降低了OCA胶膜的良品率，而且该OCA胶光学膜还存在着粘性和剥离性较的问题。

因此，开发一种具有良好的蠕变回复及应力松弛性，同时与PI材料具有良好的粘结性的OCA光学胶带是本领域目前研究的重点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种OCA光学胶带及其制备方法和应用，所述OCA光学胶带具有良好的蠕变回复及应力松弛性，同时与PI材料具有良好的粘结性，在折叠过程中不会产生气泡、折痕和分层等缺陷。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括：丙烯酸酯聚合物70-80％、丙烯酸改性有机硅树脂3-15％、丙烯酸酯类单体10-25％、交联剂0.05-0.2％和光引发剂0.1-1％。

本发明中，丙烯酸酯聚合物具有较高的分子量进而保证OCA光学胶的粘结力及可靠性能。并依靠丙烯酸改性的有机硅树脂中聚醚键的柔韧性及分子间相互作用力较低来提升所述OCA光学胶带的蠕变及松弛性能。丙烯酸酯聚合物和丙烯酸改性有机硅树脂相互配合，具有协同增效作用，可以进一步提高OCA光学胶带的蠕变回复及应力松弛性，并使与PI材料的粘结性也得到一进步提升。丙烯酸酯类单体起到活性稀释剂的作用，既在光反应阶段参加光聚合反应，也可以调节反应体系粘度、透明度和相容性，并进一步保障OCA光学胶带的成膜性能。丙烯酸酯类单体通过其功能性官能团可以进一步提升产品性能，并且起到稀释作用，提升OCA光学胶的涂布效果。所述交联剂可以进一步增加产品的交联密度，提升产品的稳定性。

本发明中，所述丙烯酸酯聚合物的重量百分比为70-80％，例如可以是70％、71％、72％、73％、74％、75％、76％、77％、78％、79％、80％。

本发明中，所述丙烯酸改性有机硅树脂的重量百分比为3-15％，例如可以是3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％。

本发明中，所述丙烯酸酯类单体的重量百分比为10-25％，例如可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％。

本发明中，所述交联剂的重量百分比为0.05-0.2％，例如可以是0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.11％、0.12％、0.13％、0.14％、0.15％、0.16％、0.17％、0.18％、0.19％、0.2％。

本发明中，所述光引发剂的重量百分比为0.1-1％，例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％。

优选地，所述丙烯酸酯聚合物的重均分子量为40-80万，例如可以是40万、42万、44万、46万、48万、50万、52万、54万、56万、58万、60万、62万、64万、66万、68万、70万、72万、74万、76万、78万、80万，优选为50-70万。

本发明中，通过控制丙烯酸酯聚合物的重均分子量为40-80万，保证OCA光学胶带对PI的粘着力。若丙烯酸酯聚合物的重均分子量过小，则所述OCA光学胶带与PI材料的黏结能力减弱，而且蠕变回复能力也会下降，导致显示器多层复合材料在反复折叠或弯曲条件下持续变形；若丙烯酸酯聚合物的重均分子量过大，分子链不能相互滑移，则所述OCA光学胶带的应力松弛较弱，所述OCA光学胶带在使用过程中会受到应力影响，从而引起制品翘曲、分层甚至开裂。

优选地，所述丙烯酸酯聚合物的制备原料按重量份数计包括：丙烯酸异辛酯65-75份、丙烯酸羟丁酯15-25份、丙烯酸正己酯5-15份、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮0.01-0.1份和正十二硫醇0.01-0.1份。

所述丙烯酸酯聚合物的制备原料中丙烯酸异辛酯含量为65-75份，例如可以是65份、66份、67份、68份、69份、70份、71份、72份、73份、74份、75份。

所述丙烯酸酯聚合物的制备原料中丙烯酸羟丁酯含量为15-25份，例如可以是15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份。

所述丙烯酸酯聚合物的制备原料中丙烯酸正己酯含量为5-15份，例如可以是5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份。

所述丙烯酸酯聚合物的制备原料中α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮含量为0.01-0.1份，例如可以是0.01份、0.02份、0.03份、0.04份、0.05份、0.06份、0.07份、0.08份、0.09份、0.1份。

所述丙烯酸酯聚合物的制备原料中正十二硫醇含量为0.01-0.1份，例如可以是0.01份、0.02份、0.03份、0.04份、0.05份、0.06份、0.07份、0.08份、0.09份、0.1份。

优选地，所述丙烯酸酯聚合物的制备方法为：按配方量将丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸正己酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和正十二硫醇混合搅拌，使用紫外线照射进行预聚反应，得到所述丙烯酸酯聚合物；

优选地，所述混合搅拌在氮气保护下进行。

优选地，所述混合搅拌的时间为20-40min，例如可以是20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min、40min。

优选地，所述紫外线的波长为280-420nm，例如可以是280nm、300nm、320nm、340nm、360nm、380nm、400nm、420nm。

优选地，所述丙烯酸改性有机硅树脂的重均分子量为1000-20000，例如可以是1000、2000、3000、4000、5000、6000、7000、8000、9000、10000、12000、14000、16000、18000、20000，优选地2000-5000。

优选地，所述丙烯酸酯类单体包括丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯。

优选地，所述丙烯酸酯类单体包括丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸脂环基酯、甲基丙烯酸脂环基酯、丙烯酸芳基酯、甲基丙烯酸芳基酯、丙烯酸异氰酸酯、甲基丙烯酸异氰酸酯、丙烯酰胺衍生物或甲基丙烯酰胺衍生物中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸C1-C18烷基酯，例如可以是C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12、C13、C14、C15、C16、C17、C18。

优选地，所述丙烯酸烷基酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、羟基丙烯酸丁酯、丙烯酸戊基酯、丙烯酸己基酯、丙烯酸辛基酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸癸基酯、丙烯酸十二烷基酯或丙烯酸硬脂基酯中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述甲基丙烯酸烷基酯包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸丁酯、羟基甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊基酯、甲基丙烯酸己基酯、甲基丙烯酸辛基酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸癸基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯或甲基丙烯酸硬脂基酯中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述丙烯酸脂环基酯包括丙烯酸环己基酯、丙烯酸异冰片基酯或丙烯酸二环戊基酯中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述甲基丙烯酸脂环基酯包括甲基丙烯酸环己基酯、甲基丙烯酸异冰片基酯或甲基丙烯酸二环戊基酯中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述丙烯酸芳基酯包括丙烯酸苄基酯和/或丙烯酸苯氧基乙酯。

优选地，所述甲基丙烯酸芳基酯包括甲基丙烯酸苄基酯和/或甲基丙烯酸苯氧基乙酯。

优选地，所述丙烯酸异氰酸酯为2-丙烯酰氧基乙基异氰酸酯。

优选地，所述甲基丙烯酸异氰酸酯2-(2-甲基丙烯酰氧基乙基氧基)乙基异氰酸酯和/或2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯。

优选地，所述丙烯酰胺衍生物包括N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯、N,N-二甲基氨基丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺或N-羟基乙基丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述甲基丙烯酰胺衍生物包括N,N-二甲基氨基甲基丙烯酸乙酯、N,N-二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺、N-异丙基甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基甲基丙烯酰胺或N-羟基乙基甲基丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述交联剂为多元醇丙烯酸酯交联剂。

优选地，所述多元醇丙烯酸酯交联剂包括己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酯，1,4-丁二醇(甲基)二丙烯酸酯、1,6-己二醇(甲基)二丙烯酸酯、1,9-壬二醇(甲基)二丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇-200二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇-400二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸或双季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述光引发剂包括苯偶酰双甲醚、二烷氧基苯乙酮、苯甲酰甲酸甲酯、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、二苯甲酮、4,4'-双(二乙氨基)苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮或4-二甲胺基-苯甲酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述OCA光学胶带的制备原料还包括助剂。

优选地，所述助剂的添加量占所述OCA光学胶带的制备原料总质量的0.5-2％，例如可以是0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％。

优选地，所述助剂包括硅烷偶联剂、紫外吸收剂、抗氧化剂或热稳定剂中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述硅烷偶联剂包括KBM402和/或KBM502。

优选地，所述紫外吸收剂包括UV-531、UV-477、UV-928中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述抗氧化剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂168中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述热稳定剂包括硬脂酸锌、甘油磷酸钙或碳酸锌中的任意一种或至少两种的组合。

第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的OCA光学胶带的制备方法，所述制备方法为：将丙烯酸酯聚合物、丙烯酸改性有机硅树脂、丙烯酸酯类单体、交联剂和光引发剂混合后，进行紫外线照射固化，得到所述OCA光学胶带。

优选地，所述紫外线的波长为280-420nm，例如可以是280nm、300nm、320nm、340nm、360nm、380nm、400nm、420nm。

优选地，所述紫外线照射的强度为1-20mW/cm²，例如可以是1mW/cm²、2mW/cm²、4mW/cm²、6mW/cm²、8mW/cm²、10mW/cm²、12mW/cm²、14mW/cm²、16mW/cm²、18mW/cm²、20mW/cm²。

优选地，所述紫外线照射的能量为1000-2000mJ/cm²，例如可以是1000mJ/cm²、1100mJ/cm²、1200mJ/cm²、1300mJ/cm²、1400mJ/cm²、1500mJ/cm²、1600mJ/cm²、1700mJ/cm²、1800mJ/cm²、1900mJ/cm²、2000mJ/cm²。

优选地，所述紫外线的光源包括黑光灯、化学灯、低压汞灯、中压汞灯或高压汞灯中的任意一种或至少两种的组合。

第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的OCA光学胶带在制备可折叠手机屏幕材料中的应用。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明所述OCA光学胶带具有良好的蠕变回复及应力松弛性，同时与PI材料具有良好的粘结性，在折叠过程中不会产生气泡、折痕和分层等缺陷。

(2)本发明OCA光学胶带与PI材料的黏着力高达10N/25mm以上，蠕变回复高达86％以上，应力松弛高达82％以上，动态折叠20万次过程中均不会产生气泡、折痕和分层等缺陷。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

本实施例提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括如下组分：

本实施例提供的丙烯酸酯聚合物制备方法为：将丙烯酸异辛酯70份，丙烯酸羟丁酯20份、丙烯酸正己酯10份、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮0.05份和正十二硫醇0.04份放入三口烧瓶中，在氮气的氛围下搅拌30min，使用365nm的LED紫外灯照射进行预聚反应，得到重均分子量为60万的丙烯酸酯聚合物。

本实施例提供的OCA光学胶带的制备方法为：将丙烯酸酯聚合物、丙烯酸改性有机硅树脂、丙烯酸酯类单体、交联剂、光引发剂和硅烷偶联剂混合后，使用黑光灯进行紫外线照射固化，所述紫外线的波长为365nm，所述紫外线照射的强度为1mW/cm²，所述紫外线照射的能量为1000mJ/cm²，得到所述OCA光学胶带。

实施例2

本实施例提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括如下组分：

本实施例提供的丙烯酸酯聚合物制备方法为：将丙烯酸异辛酯70份，丙烯酸羟丁酯20份、丙烯酸正己酯10份、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮0.05份和正十二硫醇0.06份放入三口烧瓶中，在氮气的氛围下搅拌30min，使用365nm的LED紫外灯照射进行预聚反应，得到重均分子量为40万的丙烯酸酯聚合物。

本实施例提供的OCA光学胶带的制备方法为：将丙烯酸酯聚合物、丙烯酸改性有机硅树脂、丙烯酸酯类单体、交联剂、光引发剂和硅烷偶联剂混合后，使用黑光灯进行紫外线照射固化，所述紫外线的波长为365nm，所述紫外线照射的强度为10mW/cm²，所述紫外线照射的能量为1500mJ/cm²，得到所述OCA光学胶带。

实施例3

本实施例提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括如下组分：

本实施例提供的丙烯酸酯聚合物制备方法为：将丙烯酸异辛酯70份，丙烯酸羟丁酯20份、丙烯酸正己酯10份、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮0.05份和正十二硫醇0.02份放入三口烧瓶中，在氮气的氛围下搅拌30min，使用365nm的LED紫外灯照射进行预聚反应，得到重均分子量为80万的丙烯酸酯聚合物。

本实施例提供的OCA光学胶带的制备方法为：将丙烯酸酯聚合物、丙烯酸改性有机硅树脂、丙烯酸酯类单体、交联剂、光引发剂和硅烷偶联剂混合后，使用黑光灯进行紫外线照射固化，所述紫外线的波长为365nm，所述紫外线照射的强度为20mW/cm²，所述紫外线照射的能量为2000mJ/cm²，得到所述OCA光学胶带。

实施例4

本实施例提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括如下组分：

本实施例提供的丙烯酸酯聚合物制备方法为：将丙烯酸异辛酯70份、丙烯酸羟丁酯20份、丙烯酸正己酯10份、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮0.05份、正十二硫醇0.08份、放入三口烧瓶中，在氮气的氛围下搅拌30min，使用365nm的LED紫外灯照射进行预聚反应，得到重均分子量为30万的丙烯酸酯聚合物。

本实施例提供的OCA光学胶带的制备方法为：将丙烯酸酯聚合物、丙烯酸改性有机硅树脂、丙烯酸酯类单体、交联剂、光引发剂和硅烷偶联剂混合后，使用高压汞灯进行紫外线照射固化，所述紫外线的波长为365nm，所述紫外线照射的强度为20mW/cm²，所述紫外线照射的能量为2000mJ/cm²，得到所述OCA光学胶带。

实施例5

本实施例提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括如下组分：

本实施例提供的丙烯酸酯聚合物制备方法为：将丙烯酸异辛酯70份、丙烯酸羟丁酯20份、丙烯酸正己酯10份、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮0.05份、正十二硫醇0.02份、放入三口烧瓶中，在氮气的氛围下搅拌30min，使用365nm的LED紫外灯照射进行预聚反应，得到重均分子量为90万的丙烯酸酯聚合物。

本实施例提供的OCA光学胶带的制备方法为：将丙烯酸酯聚合物、丙烯酸改性有机硅树脂、丙烯酸酯类单体、交联剂、光引发剂和硅烷偶联剂混合后，使用高压汞灯进行紫外线照射固化，所述紫外线的波长为365nm，所述紫外线照射的强度为20mW/cm²，所述紫外线照射的能量为2000mJ/cm²，得到所述OCA光学胶带。

实施例6

本实施例提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括如下组分：

本实施例提供的丙烯酸酯聚合物制备方法同实施例1。

本实施例提供的OCA光学胶带的制备方法同实施例1。

实施例7

本实施例提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括如下组分：

本实施例提供的丙烯酸酯聚合物制备方法同实施例1。

本实施例提供的OCA光学胶带的制备方法同实施例1。

实施例8

本实施例提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括如下组分：

本实施例提供的丙烯酸酯聚合物制备方法同实施例1。

本实施例提供的OCA光学胶带的制备方法同实施例1。

实施例9

本实施例提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括如下组分：

本实施例提供的丙烯酸酯聚合物制备方法同实施例1。

本实施例提供的OCA光学胶带的制备方法同实施例1。

实施例10

本实施例提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括如下组分：

本实施例提供的丙烯酸酯聚合物制备方法同实施例1。

本实施例提供的OCA光学胶带的制备方法同实施例1。

实施例11

本实施例提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括如下组分：

本实施例提供的丙烯酸酯聚合物制备方法同实施例1。

本实施例提供的OCA光学胶带的制备方法同实施例1。

对比例1

本对比例提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括如下组分：

本对比例提供的丙烯酸酯聚合物制备方法同实施例1。

本对比例提供的OCA光学胶带的制备方法同实施例1。

对比例2

本对比例提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括如下组分：

本实施例提供的丙烯酸酯聚合物制备方法同实施例1。

本实施例提供的OCA光学胶带的制备方法同实施例1。

对比例3

本对比例提供一种OCA光学胶带，与实施例3相比，区别仅在于：所述OCA光学胶带不含丙烯酸改性有机硅树，丙烯酸酯聚合物含量增至80.95％，其他组分含量及制备方法同实施例1。

对比例4

本对比例提供一种OCA光学胶带，与实施例3相比，区别仅在于：所述OCA光学胶带不含丙烯酸酯类单体，丙烯酸酯聚合物含量增至91.95％，其他组分含量及制备方法同实施例1。

对比例5

本对比例提供一种OCA光学胶带，与实施例3相比，区别仅在于：所述OCA光学胶带不含交联剂，丙烯酸酯聚合物含量增至74％，其他组分含量及制备方法同实施例1。

性能测试

分别对上述实施例1-12制备的OCA光学胶带和对比例1-5制备的OCA光学胶带进行蠕变回复测试、应力松弛测试、黏着力测试以及动态折叠测试，测试方法如下，具体测试结果如表1所示：

(1)蠕变回复测试：通过将8mm直径的盘置于DHR-2流变仪(美国TA仪器公司)中，并施加95kPa的剪切应力5s，此时去除施加的应力并允许样品在夹具中恢复60s，记录5s时的剪切应变峰值S₁和60s后的剪切应变值S₂。蠕变回复公式定义：((S₁-S₂)/S₁)×100％。

(2)应力松弛测试：通过将8mm直径的盘置于DHR-2流变仪(美国TA仪器公司)中，并施加900％的剪切应变来使样品经受应力松弛测试，记录从该形变中所得到的剪切峰值应力F₁和在300s后的剪切应力F₂。应力松弛公式定义：(1-(F₂/F₁))×100％。

(3)与PI的黏着力测试：将50μm厚度的样品裁成25mm宽，去除轻膜贴合在PI上，另外一面贴上50μm厚、300mm长、并经过电晕处理的PI，将每个条的末端夹于拉力机(爱安德拉力机)的拉伸夹具上，以300mm/min的速度剥离，测试5组数据求平均值。

(4)动态折叠测试：将50μm厚的样品，层合在两个50μm厚的PI之间，形成三层结构。然后将层合结构切成5cm宽×10cm长。然后将样品安装在具有两个折叠太的动态折叠装置中，该折叠台从180°(样品未弯曲)旋转到0°(样品被折叠)，并以约3秒/次的测试频率进行200000次折叠。由两个处于闭合状态(0°)的刚性板之间的间隙来确定4mm的曲率半径。折叠在室温下进行。折叠后若无气泡、折痕、分层、断裂等不良即“Pass”，若有其中任何不良即为“NG”。

表1

由上述测试数据可知，本实施例1-12制备的OCA光学胶带与PI的黏着力在7N/25mm以上，蠕变回复在70％以上，应力松弛在65％以上，其中实施例1-3为本发明优选技术方案，其制备的OCA光学胶带与PI的黏着力高达10N/25mm以上，蠕变回复高达86％以上，应力松弛高达82％以上，动态折叠20万次过程中均不会产生气泡、折痕和分层等缺陷，这充分说明了本发明所述OCA光学胶带具有良好的蠕变回复及应力松弛性，同时与PI材料具有良好的粘结性，在折叠过程中不会产生气泡、折痕和分层等缺陷。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明所述OCA光学胶带及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (36)

1.一种OCA光学胶带，其特征在于，所述OCA光学胶带的制备原料按重量百分比计包括：丙烯酸酯聚合物70-80％、丙烯酸改性有机硅树脂3-15％、丙烯酸酯类单体10-25％、交联剂0.05-0.2％和光引发剂0.1-1％；

所述丙烯酸酯聚合物的制备原料按重量份数计包括：丙烯酸异辛酯65-75份、丙烯酸羟丁酯15-25份、丙烯酸正己酯5-15份、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮0.01-0.1份和正十二硫醇0.01-0.1份；

所述丙烯酸酯聚合物的重均分子量为40-80万。

2.根据权利要求1所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述丙烯酸酯聚合物的重均分子量为50-70万。

3.根据权利要求1所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述丙烯酸酯聚合物的制备方法为：按配方量将丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸正己酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和正十二硫醇混合搅拌，使用紫外线照射进行预聚反应，得到所述丙烯酸酯聚合物。

4.根据权利要求3所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述混合搅拌在氮气保护下进行。

5.根据权利要求3所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述混合搅拌的时间为20-40min。

6.根据权利要求3所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述紫外线的波长为280-420nm。

7.根据权利要求1所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述丙烯酸改性有机硅树脂的重均分子量为1000-20000。

8.根据权利要求1所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体包括丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯。

9.根据权利要求8所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体包括丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸脂环烷基酯、甲基丙烯酸脂环烷基酯、丙烯酸芳基酯、甲基丙烯酸芳基酯、丙烯酸异氰酸酯、甲基丙烯酸异氰酸酯、丙烯酰胺衍生物、丙烯酸羟乙酯、羟基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酰胺衍生物中的任意一种或至少两种的组合。

10.根据权利要求9所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸C1-C18烷基酯。

11.根据权利要求9所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述丙烯酸烷基酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊基酯、丙烯酸己基酯、丙烯酸辛基酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸癸基酯、丙烯酸十二烷基酯或丙烯酸硬脂基酯中的任意一种或至少两种的组合。

12.根据权利要求9所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述甲基丙烯酸烷基酯包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊基酯、甲基丙烯酸己基酯、甲基丙烯酸辛基酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸癸基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯或甲基丙烯酸硬脂基酯中的任意一种或至少两种的组合。

13.根据权利要求9所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述丙烯酸脂环烷基酯包括丙烯酸环己基酯、丙烯酸异冰片基酯或丙烯酸二环戊基酯中的任意一种或至少两种的组合。

14.根据权利要求9所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述甲基丙烯酸脂环烷基酯包括甲基丙烯酸环己基酯、甲基丙烯酸异冰片基酯或甲基丙烯酸二环戊基酯中的任意一种或至少两种的组合。

15.根据权利要求9所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述丙烯酸芳基酯包括丙烯酸苄基酯和/或丙烯酸苯氧基乙酯。

16.根据权利要求9所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述甲基丙烯酸芳基酯包括甲基丙烯酸苄基酯和/或甲基丙烯酸苯氧基乙酯。

17.根据权利要求9所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述丙烯酸异氰酸酯为2-丙烯酰氧基乙基异氰酸酯。

18.根据权利要求9所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述甲基丙烯酸异氰酸酯包括2-(2-甲基丙烯酰氧基乙基氧基)乙基异氰酸酯和/或2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯。

19.根据权利要求9所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述丙烯酰胺衍生物包括N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯、N,N-二甲基氨基丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺或N-羟基乙基丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合。

20.根据权利要求9所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述甲基丙烯酰胺衍生物包括N,N-二甲基氨基甲基丙烯酸乙酯、N,N-二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺、N-异丙基甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基甲基丙烯酰胺或N-羟基乙基甲基丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合。

21.根据权利要求1所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述交联剂为多元醇丙烯酸酯交联剂。

22.根据权利要求21所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述多元醇丙烯酸酯交联剂包括己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇(甲基)二丙烯酸酯、1,6-己二醇(甲基)二丙烯酸酯、1,9-壬二醇(甲基)二丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇-200二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇-400二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯或双季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯的任意一种或至少两种的组合。

23.根据权利要求1所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述光引发剂包括苯偶酰双甲醚、二烷氧基苯乙酮、苯甲酰甲酸甲酯、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、二苯甲酮、4,4'-双(二乙氨基)苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮或4-二甲胺基-苯甲酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合。

24.根据权利要求1所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述OCA光学胶带的制备原料还包括助剂。

25.根据权利要求24所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述助剂的添加量占所述OCA光学胶带的制备原料总质量的0.5-2％。

26.根据权利要求24所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述助剂包括硅烷偶联剂、紫外吸收剂、抗氧化剂或热稳定剂中的任意一种或至少两种的组合。

27.根据权利要求26所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括KBM402和/或KBM502。

28.根据权利要求26所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述紫外吸收剂包括UV-531、UV-477、UV-928中的任意一种或至少两种的组合。

29.根据权利要求26所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述抗氧化剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂168中的任意一种或至少两种的组合。

30.根据权利要求26所述的OCA光学胶带，其特征在于，所述热稳定剂包括硬脂酸锌、甘油磷酸钙或碳酸锌中的任意一种或至少两种的组合。

31.根据权利要求1-30中任一项所述的OCA光学胶带的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将丙烯酸酯聚合物、丙烯酸改性有机硅树脂、丙烯酸酯类单体、交联剂和光引发剂混合后，使用紫外线照射进行固化，得到所述OCA光学胶带。

32.根据权利要求31所述的制备方法，其特征在于，所述紫外线的波长为280-420nm。

33.根据权利要求31所述的制备方法，其特征在于，所述紫外线照射的强度为1-20mW/cm²。

34.根据权利要求31所述的制备方法，其特征在于，所述紫外线照射的能量为1000-2000mJ/cm²。

35.根据权利要求31所述的制备方法，其特征在于，所述紫外线的光源包括黑光灯、化学灯、低压汞灯、中压汞灯或高压汞灯中的任意一种或至少两种的组合。

36.根据权利要求1-30中任一项所述的OCA光学胶带在制备可折叠手机屏幕材料中的应用。