JP5596262B2 - 粘着シート - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、十分な接着強度を有し、且つ変形回復力に優れた新たな光学部材貼合用粘着シートとして、ベースポリマー、多官能アクリレートモノマーからなる架橋モノマー及び光開始剤を含有してなる粘着剤組成物をシート状に成形し、これを架橋してなる非ゲル状粘着シートであって、23℃×50%RHの環境下において、100mm/minの引張速度で50%伸長し、同速度で元に戻した時の歪復元率が60%以上であることを特徴とする光学部材貼合用粘着シートが開示されている。
本粘着シートで用いることが可能なベースポリマーとして、(メタ)アクリル酸エステル系重合体(共重合体を含む)を挙げることができる。
また、ベースポリマーの130℃における溶融粘度は5万mPa・s以上、特に10万mPa・s〜50万mPa・s、中でも特に10万mPa・s〜30万mPa・sであるのが好ましい。
架橋モノマーとしては、アクリル系架橋モノマーを用いるのが好ましく、中でも、単官能(メタ)アクリレートよりは、2官能(メタ)アクリレート、3官能(メタ)アクリレート、4官能(メタ)アクリレートなどの多官能(メタ)アクリレート、若しくは、単官能〜4官能(メタ)アクリレートの2種以上が混合してなる混合物が好ましい。
2官能(メタ)アクリレートとしては、1,3−ブタンジオールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、1,9−ノナンジオールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコール400ジアクリレートおよびトリプロピレングリコールジアクリレート等を挙げることができる。
3官能(メタ)アクリレートとしては、ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパンPO変性トリアクリレート、トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート等のトリアクリレートや、それらのトリメタクリレートなどを挙げることができる。
4官能(メタ)アクリレートとしては、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート等を挙げることができる。
なお、「オリゴマー」とは、JIS−K6900による定義では「1種又はそれ以上の種類の原子または原子団(構成単位)の少数が互いに繰り返し連結されたものを含む分子からなる物質」とされ、また、高分子大辞典によれば「この定義は、必ずしも絶対的な重合度や分子量でポリマーとオリゴマーを区別するものではない」とされている。一般的にモノマーとオリゴマーの場合も区別は不明確であり、分子中に構成単位の繰り返しがあってもモノマーと呼称する場合もあるから、本明細書では、モノマーとオリゴマーとは区別せず、「モノマー」と記載した場合でも「オリゴマー」を包含するものとする。
架橋開始剤は、光開始剤或いは熱重合開始剤を用いることが可能であり、特に光開始剤が好ましい。
光開始剤としては、開裂型の光開始剤及び水素引抜型の光開始剤のいずれを用いることもでき、中でも水素引抜型光開始剤が好ましい。
水素引抜型光開始剤としては、例えばベンゾフェノン、ミヒラーケトン、ジベンゾスベロン、2−エチルアントラキノン、イソブチルチオキサンソンなどのいずれか或いはこれらの二種類以上の組合わせからなる混合成分を用いることができる。但し、水素引抜型の光開始剤として前記に挙げた物質に限定するものではない。また、水素引抜型と開裂型とを種々の割合で併用してもよい。
可塑剤は、本粘着シートにおいて必ずしも必須の成分ではないが、目的に応じて配合するのがよい場合もある。すなわち、可塑剤の種類と量を調整することにより緩衝力を調整することができ、粘着シートの貯蔵剪断弾性率を全体的に下げることができるため、貯蔵剪断弾性率を所望範囲に調整するためには可塑剤を配合するのがよい場合がある。
上記成分のほか、必要に応じて、近赤外線吸収特性を有する顔料や染料などの色素、粘着付与剤、酸化防止剤、老化防止剤、吸湿剤、紫外線吸収剤、シランカップリング剤、天然物や合成物の樹脂類、ガラス繊維やガラスビーズなどの各種の添加剤を適宜配合することもできる。
本粘着シートにおいては、20℃基準マスターカーブの周波数10-1Hz〜10-5Hzのいずれにおいても、貯蔵剪断弾性率が1.0×104Paを超えて1.0×105Pa以下の範囲内にあり、且つ周波数10-3Hzにおけるtanδ(=損失剪断弾性率/貯蔵剪断弾性率)が1.0×10-1以下であることが重要である。
かかる物性を備えれば、外力、特に低速での押圧による凹み変形に対する回復性に優れ、永久歪みが残りにくい粘着シートとなる。逆に、周波数10-1Hz〜10-5Hzのいずれかにおいて、貯蔵剪断弾性率が1.0×105Paより大きいと、粘着シートの柔軟性が劣り被着体へのぬれ性が悪くなってしまう。また、周波数10-1Hz〜10-5Hzのいずれかにおいて、貯蔵剪断弾性率が1.0×104Paより小さいと、押圧により変形し易くなり、凹み回復性に劣るものとなってしまう。また、周波数10−1Hz〜10−5Hzのいずれにおいても、貯蔵剪断弾性率が1.0×104Pa〜1.0×105Paの範囲内であっても、10-3Hzにおけるtanδが1.0×10−1より大きいと、押圧による凹み変形の回復性が充分でなく永久歪みが残り易くなってしまう。
かかる観点から、貯蔵剪断弾性率は、周波数10-1Hz〜10-5Hzのいずれにおいても1.0×104Paを超えて1.0×105Pa以下であるのが好ましく、2.0×104Pa〜1.0×105Paであるのが特に好ましい。
また、10-3Hzにおけるtanδは1.0×10-1以下であるのがより好ましく、5.0×10-2以下であるのが特に好ましい。
周波数103Hz〜104Hz域の貯蔵剪断弾性率は耐衝撃性に影響し、かかる周波数域の貯蔵剪断弾性率を3.0×104Pa〜6.0×106Paの範囲に調整することにより、粘着シートの耐衝撃性についても好適なものとすることができる。
この際、周波数103Hz〜104Hz域の貯蔵剪断弾性率を上記所定範囲内にするためには、例えばベース樹脂のガラス転移温度(Tg)や、必要に応じて可塑剤の含有量を調整すればよいが、この方法に限定されるものではない。
本粘着シートは、例えば、ベースポリマーに、架橋モノマー及び架橋開始剤、必要に応じて可塑剤、その他の添加剤を添加して粘着剤組成物を調製し、この粘着剤組成物を加熱溶融してホットメルトコーターにて離型フィルムの離型面上に塗布すると共に、離型フィルム間に挟んで積層シートとし、その後、この積層シートを加熱或いは光照射するなどして前記粘着剤組成物を架橋させることにより、離型フィルムに挟まれた状態の粘着シートとして提供することができる。
光架橋する場合には、例えば高圧水銀ランプやメタルハライドランプ等を用いて光照射すればよい。
なお、架橋強度は、光架橋であれば、積算光量を変化させることにより調整することができる。
粘着シートの厚みは、用途や必要に応じて変えるのが好ましいが、ディスプレイ体への用途を考慮すると、50μm〜5mm、特に75μm〜2mm、中でも特に75μm〜1mmの厚みとするのが好ましい。
本粘着シートは、複層窓などの各種窓材や各種表示パネル等を構成するガラスの貼り合せ、フラットパネルディスプレイ前面側への光学フィルムの貼り合せ、光学フィルム同士の貼り合せ、ガラスやプラスチック等の透明基材への各種透明フィルムの貼り合せなど、各種透明部材の貼り合せに用いることができる。
中でも、PDPなどのディスプレイ体を形成する用途、例えばディスプレイパネル上に、本粘着シートを用いて光学フィルムを貼り合わせてディスプレイ体を形成する用途に用いれば、押圧による歪みの発生を抑制することができるため、視認性の低下を防ぐことができ、しかもリジッドな保護板を介在させる必要もないから軽量化を図ることが出来る。
なお、本発明において「主成分」と表現した場合には、特に記載しない限り、当該主成分の機能を妨げない範囲で他の成分を含有することを許容する意を包含するものである。特に当該主成分の含有割合を特定するものではないが、その成分(2成分以上が主成分である場合には、これらの合計量)が組成物中で50質量%以上、特に70質量%以上、中でも90質量%以上(100%含む)を占めるのが一般的である。
また、本明細書において、「X〜Y」(X,Yは任意の数字)と記載した場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」或いは「好ましくはYより小さい」の意も包含するものである。
なお、以下において「部」とは「質量部」を意味するものとする。
粘着シートの貯蔵剪断弾性率G′は、下記のようにして測定した。
粘弾性測定装置ダイナミックアナライザー(レオメトリックス社製「RDAII」)を用いて、以下の条件で測定した。
・温度:−50〜200℃
・角振動数:ω=0.00005〜4000000rad/sec
・パラレルプレート:25mmφ
・歪み量:3%
f(Hz)=ω/(2π)・・(1)
ウシオ電機製紫外線積算光量計「UIT−150」に受光器「UVD-S365」を取付けて波長365nmの積算光量を測定した。
ベースポリマー:100質量部に対し、光開始剤としてLamberti社製の商品名「Esacure TZT」(2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合品):0.8質量部と、架橋モノマー(1):20質量部とを添加して溶融攪拌して粘着剤組成物を調製した。
この粘着剤組成物を、厚さ75μmのシリコーン離型PETの離型面上に、厚さ100μmになるようにホットメルトコーターを用いて塗布し、その上に、厚さ50μmのシリコーン離型PETを積層させ、高圧水銀ランプを用いて片面積算光量2,000mJ/cm2の紫外線エネルギー(波長365mm換算)を両面側から照射して架橋させて、粘着シートを得た。
用いた架橋モノマー(1)は、分子量530の3官能アクリレートモノマーであった。
ベースポリマー:100質量部に対し、光開始剤としてLamberti社製の商品名「Esacure TZT」(2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合品):0.8質量部と、実施例1と同じ架橋モノマー(1):20質量部と、架橋モノマー(2):5質量部とを添加して溶融攪拌して粘着剤組成物を調製した。
この粘着剤組成物を、厚さ75μmのシリコーン離型PETの離型面上に、厚さ250μmになるようにホットメルトコーターを用いて塗布し、その上に、厚さ50μmのシリコーン離型PETを積層させ、高圧水銀ランプを用いて片面積算光量3,000mJ/cm2の紫外線エネルギー(波長365mm換算)を両面側から照射して架橋させて、粘着シートを得た。
用いた架橋モノマー(2)は、ポリテトラメチレングリコールジアクリレートからなる分子量650の2官能アクリレートモノマーであった。
実施例2と同じベースポリマー:100質量部に対し、光開始剤としてLamberti社製の商品名「Esacure TZT」(2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合品):3.0質量部と、実施例1と同じ架橋モノマー(1):20質量部と、他の添加剤としてモメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン(旧GE東芝シリコーン)社製のシランカップリング剤 商品名「TSL8375」(γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン):1.0質量部とを添加して溶融攪拌して粘着剤組成物を調製した。
この粘着剤組成物を、厚さ75μmのシリコーン離型PETの離型面上に、厚さ250μmになるようにホットメルトコーターを用いて塗布し、その上に、厚さ50μmのシリコーン離型PETを積層させ、高圧水銀ランプを用いて片面積算光量1,000mJ/cm2の紫外線エネルギー(波長365mm換算)を両面側から照射して架橋させて、粘着シートを得た。
ベースポリマー:100質量部に対し、可塑剤としてジェイ・プラス社製の商品名「DIDP」:26質量部と、無機微粒子として日本アエロジル社製の商品名「アエロジル300」:4質量部と、光開始剤としてLamberti社製の商品名「Esacure TZT」(2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合品):0.3質量部と、架橋モノマー(3)として大阪有機化学工業社製の商品名「ビスコート#260(1,9−ノナンジオールジアクリレート、分子量267)」:0.1質量部とを添加して溶融攪拌して粘着剤組成物を調製した。
この粘着剤組成物を、厚さ75μmのシリコーン離型PETの離型面上に、厚さ500μmになるようにホットメルトコーターを用いて塗布し、その上に、厚さ50μmのシリコーン離型PETを積層させ、高圧水銀ランプを用いて片面積算光量1,000mJ/cm2の紫外線エネルギー(波長365mm換算)を両面側から照射して架橋させて、粘着シートを得た。
ベースポリマー:100質量部に対し、光開始剤としてLamberti社製の商品名「Esacure TZT」(2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合品):0.8質量部と、架橋モノマー(4)として大阪有機化学工業社製の商品名「ビスコート#295」(トリメチロールプロパントリアクリレート、分子量296):2質量部とを添加して溶融攪拌して粘着剤組成物を調製した。
この粘着剤組成物を、厚さ75μmのシリコーン離型PETの離型面上に、厚さ250μmになるようにホットメルトコーターを用いて塗布し、その上に、厚さ50μmのシリコーン離型PETを積層させ、高圧水銀ランプを用いて片面積算光量1,200mJ/cm2の紫外線エネルギー(波長365mm換算)を両面側から照射して架橋させて、粘着シートを得た。
比較例2と同じベースポリマー:100質量部に対し、光開始剤としてLamberti社製の商品名「Esacure TZT」(2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合品):0.8質量部と、実施例1と同じ架橋モノマー(1):10質量部とを添加して溶融攪拌して粘着剤組成物を調製した。
この粘着剤組成物を、厚さ75μmのシリコーン離型PETの離型面上に、厚さ250μmになるようにホットメルトコーターを用いて塗布し、その上に、厚さ50μmのシリコーン離型PETを積層させ、高圧水銀ランプを用いて片面積算光量1,000mJ/cm2の紫外線エネルギー(波長365mm換算)を両面側から照射して架橋させて、粘着シートを得た。
ベースポリマーとして、2−エチルヘキシルアクリレート:77質量%、酢酸ビニル:19質量%、アクリル酸:4質量%とを共重合させ、Tgが−15℃、B型粘度計による130℃溶融粘度は33万mPa・secであるポリマーを用いた以外は比較例3と同様にして粘着シートを得た。
綜研化学社製の粘着剤 商品名「SKダイン1882」の主剤原液(不揮発分15.5〜17.5%、溶剤組成:酢酸エチル、MEKその他):100質量部に対し、イソシアネート系硬化剤「L−45」:0.185質量部と、エポキシ系硬化剤「E−5XM」:0.05質量部とを添加して攪拌混合して粘着剤組成物を調製した。
この粘着剤組成物を、厚さ75μmのシリコーン離型PETの離型面上に、ドライ厚さ20μmになるようバーコーターを用いて塗布した後、乾燥機内に90℃で3分間静置、乾燥し、その上に、厚さ50μmのシリコーン離型PETを積層し、さらに室温で7日間熟成させて粘着シートを得た。
こうして得た粘着シートの一面側の離型フィルムを剥離して、ハンドロールにて粘着面同士を気泡無く貼り合わせるようにして、厚さ20μmの粘着シートを10枚重ねて総厚200μmの粘着シートを得た。
ベースポリマー:100質量部に対し、光開始剤としてLamberti社製の商品名「Esacure TZT」(2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合品):0.8質量部と、実施例1と同じ架橋モノマー(1):30質量部とを添加して溶融攪拌して粘着剤組成物を調製した。
この粘着剤組成物を、厚さ75μmのシリコーン離型PETの離型面上に、厚さ250μmになるようにホットメルトコーターを用いて塗布し、その上に、厚さ50μmのシリコーン離型PETを積層させ、高圧水銀ランプを用いて片面積算光量1,000mJ/cm2の紫外線エネルギー(波長365mm換算)を両面側から照射して架橋させ、粘着シートを得た。
ベースポリマー:100質量部に対し、光開始剤として:ナカライテスク社製の商品名「ベンゾフェノン」:0.3質量部と、架橋モノマー(3)として大阪有機化学工業社製の商品名「ビスコート#260(1,9−ノナンジオールジアクリレート、分子量267)」:0.1質量部とを添加して溶融攪拌して粘着剤組成物を調製した。
この粘着剤組成物を、厚さ75μmのシリコーン離型PETの離型面上に、厚さ250μmになるようにホットメルトコーターを用いて塗布し、その上に、厚さ50μmのシリコーン離型PETを積層させ、高圧水銀ランプを用いて片面積算光量2,000mJ/cm2の紫外線エネルギー(波長365mm換算)を両面側から照射して架橋させて、粘着シートを得た。
以上の実施例及び比較例で得られた粘着シートについて、押圧による凹み変形の有無を次の試験方法にて検証した。
この試験試料のPET面上に、重さ534gの鋼球を静かに載せて30秒間静置した後、除荷して凹みの回復具合を目視観察し、次の基準で評価した。
×:除荷後、10秒以内に凹みが回復せず視認可能な歪が生じたもの。
上記比較試験の結果は表1のとおりである。実施例1〜3のいずれの粘着シートも、表面から押圧された場合にも歪みが残りにくく、凹みが回復し易いという結果が得られた。今回行なった比較試験(凹み変形試験)は、鋼球を静かに載せて除荷後の凹み変形を検査するものであり、例えばPDP画面を指で押した場合など、ゆっくり押圧がかかった場合の凹み回復性(すなわち、低速域での凹み回復性)を検査するものである。
表1に示された上記比較試験結果と、周波数10-1Hz〜10-5Hzにおける貯蔵剪断弾性率(G’)の値及び周波数10-3Hzにおけるtanδとを比較して検討すると、低周波数領域(低速領域)である周波数10-1Hz〜10-5Hzにおいて、貯蔵剪断弾性率(G’)の絶対値を大きくすると同時に、損失剪断弾性率(G”)の絶対値を小さくして両者の差をより大きくすることによって、ゆっくり押圧がかかった場合の凹み回復性(すなわち、低速域での凹み回復性)を有意に高めることができることが分った。
Claims (6)
- ディスプレイ体において、光学フィルムを空気層を介さずにディスプレイパネルに貼り合わせるために用いる粘着シートにおいて、
1種類以上の(メタ)アクリル酸エステル系重合体を含む、ガラス転移温度(Tg)が−80℃〜−30℃であるベースポリマーと、分子量が300〜2000のアクリル系架橋モノマーと、光開始剤或いは熱重合開始剤である架橋開始剤と、を含有する粘着剤組成物を、加熱或いは光照射によって架橋してなる粘着シートであって、
20℃基準マスターカーブの周波数10−1Hz〜10−5Hzのいずれにおいても、貯蔵剪断弾性率が1.0×104Paを超えて1.0×105Pa以下の範囲内にあって、且つ周波数10−3Hzにおけるtanδが1.0×10−1以下である物性を備え、厚みが75μm〜1mmである、ディスプレイ体用粘着シート。 - 20℃基準マスターカーブの周波数10−1Hzにおけるtanδが4.0×10−1以下であることを特徴とする請求項1記載のディスプレイ体用粘着シート。
- 20℃基準マスターカーブの周波数103Hz〜104Hzにおいて、貯蔵剪断弾性率が3.0×104Pa〜6.0×106Paの範囲内にあることを特徴とする請求項1又は2記載のディスプレイ体用粘着シート。
- 請求項1〜3の何れかに記載の粘着シートは、基材を備えていないことを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載のディスプレイ体用粘着シート。
- アクリル系架橋モノマーの含有量が、ベースポリマー100質量部に対して、0.01〜40.0質量部である請求項1〜4の何れかに記載のディスプレイ体用粘着シート。
- 請求項1〜5の何れかに記載された粘着シートを用いて、光学フィルムを空気層を介さずにディスプレイパネルに貼り合わせてなる構成を備えたディスプレイ体。
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JP2009046620A (ja) | 2009-03-05 |
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