CN110551255A - 基于丙烯酸酯的柔性组件层及其制备方法、层合物 - Google Patents
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Abstract
本发明属于柔性组件层领域，具体涉及一种基于丙烯酸酯的组件层及其制备方法、层合物。其中基于丙烯酸酯的组件层来源于前体，所述前体包括：丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯功能性单体、光引发剂和链转移剂。通过调整前体的配方解决了粘着力、蠕变回复和宽温度区间模量稳定性等问题，满足了静态和动态折叠测试的性能需求。
Description
技术领域
本发明涉及柔性组件层领域，具体涉及一种基于丙烯酸酯的柔性组件层及其制备方法、层合物。
背景技术
有机发光二极管(OLED)技术的发展经历了从早期的直板显示屏，到曲面显示屏，再到柔性可折叠显示屏(Foldable display)，最终演变成卷曲显示屏(Rollabledisplay)，与此配套的组件层也要经历翻天覆地的变化。直板显示屏和曲面显示屏用的是玻璃基材，而可折叠显示屏和卷曲显示屏必然要用到柔性基材，透明聚酰亚胺膜(CPI)和柔性玻璃等。另外，光学透明胶层(Optical Clear Adhesive,OCA)作为显示组件中非常重要的材料，在不同的显示技术阶段具有完全不同的性能需求。直板显示屏对应的OCA贴合玻璃基板，在满足粘着的前提下，主要用于提高显示对比度；曲面显示屏则需要满足曲面的需求；而柔性可折叠显示屏的基板为CPI材料，OCA贴合的是CPI基材，需要与CPI基材具有良好的粘着力，同时满足动态和静态折叠性能需求。
由于柔性可折叠显示技术对OCA组件层的要求非常苛刻，目前的OCA组件层无法满足产品实际性能需求，尤其是长期的动态和静态弯折性能等。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于丙烯酸酯的组件层及其制备方法、层合物。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于丙烯酸酯的柔性组件层，所述组件层来源于前体，所述前体包括：丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯功能性单体、光引发剂和链转移剂。
进一步，在-40℃～150℃温度范围内在1Hz频率下，所述组件层的剪切储能模量介于104～106Pa之间，且在95KPa的应力作用5sec后1min内应变回复不低于90％；以及所述组件层的玻璃化转变温度不超过-40℃。
进一步，所述丙烯酸酯预聚物为改性丙烯酸酯预聚物，包括：聚氨酯改性丙烯酸酯、聚丁二烯改性丙烯酸酯、聚异丁烯改性丙烯酸酯、聚异戊二烯改性丙烯酸酯、有机硅改性丙烯酸酯中的一种或多种组合。
进一步，所述丙烯酸酯预聚物的分子量不小于3000；以及所述丙烯酸酯预聚物的玻璃化转变温度不超过-20℃。
进一步，所述光引发剂包括自由基光引发剂；以及所述自由基光引发剂包括裂解型光引发剂和夺氢型光引发剂。进一步，所述链转移剂包括硫醇化合物；以及所述硫醇化合物包括多官能度硫醇化合物。进一步，所述丙烯酸酯软单体的分子链中碳原子数不超过20个；以及所述丙烯酸酯软单体的玻璃化转变温度不超过-20℃。
进一步，所述丙烯酸酯功能性单体包括：羟基丙烯酸酯单体、羧基丙烯酸酯单体、胺基丙烯酸酯单体中的至少一种。又一方面，本发明还提供了一种组件层的制备方法，所述组件层适于通过如前所述的前体聚合形成。
另一方面，本发明还提供了一种层合物，包括：第一柔性基板、第二柔性基板，以及介于第一、第二柔性基板之间的组件层。
进一步，两柔性基板均为光学透明的。
进一步，所述组件层与各柔性基板的粘着力不低于1000g/25mm。
进一步，在室温下进行约100,000次曲率半径小于10mm的动态折叠测试，所述层合物不失效。本发明的有益效果是，本发明的基于丙烯酸酯的组件层及其制备方法、层合物通过前体中的丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯功能性单体、光引发剂和链转移剂聚合形成组件层，解决了粘着力、蠕变回复和宽温度区间模量稳定性等问题，满足了静态和动态折叠测试的性能需求。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例作详细说明如下。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更好的理解本发明的技术方案，现对各实施例中出现的部分物质或名词进行解释，如下表1所示：
表1部分物质的作用和解释
| 缩写 | 名称 | 功能 | 供应商 |
| CN966NS | 聚氨酯改性丙烯酸酯 | 丙烯酸酯预聚物 | 沙多玛 |
| PRO31789 | 聚氨酯改性丙烯酸酯 | 丙烯酸酯预聚物 | 沙多玛 |
| CN9014NS | 聚丁二烯改性丙烯酸酯 | 丙烯酸酯预聚物 | 沙多玛 |
| UC102M | 聚异戊二烯改性丙烯酸酯 | 丙烯酸酯预聚物 | 可乐丽 |
| BRS-14320S | 有机硅改性丙烯酸酯 | 丙烯酸酯预聚物 | DYMAX |
| 2-EHA | 丙烯酸-2-乙基己酯 | 软单体 | 万华化学 |
| IOA | 丙烯酸异辛酯 | 软单体 | 沙多玛 |
| IBOA | 丙烯酸异冰片酯 | 软单体 | 沙多玛 |
| HEA | 丙烯酸羟乙酯 | 功能性单体 | 长兴化学 |
| HBA | 丙烯酸羟丁酯 | 功能性单体 | 新中村化学 |
| Irgacure184 | 1-羟基环己基苯基酮 | 光引发剂 | BASF |
| TDDM | 十二硫醇 | 链转移剂 | Aladdin |
| PE1 | 多官能度硫醇化合物 | 链转移剂 | 昭和电工 |
实施例1
本实施例1的基于丙烯酸酯的组件层来源于前体，所述前体包括：丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯功能性单体、光引发剂和链转移剂。具体的，所述前体中的各组分适于通过UV光固化形成组件层，以及UV光的波长为200-400nm，优选为365nm。
可选的，在-40℃～150℃温度范围内在1Hz频率下，所述组件层的剪切储能模量介于104～106Pa之间，且在95KPa的应力作用5秒后，1分钟内应变回复不低于90％；以及所述组件层的玻璃化转变温度不超过-40℃。
可选的，所述组件层为光学透明层，其雾度不超过1％，可选为不超过0.5％或不超过0.2％。所述组件层的厚度不超过100μm，可选为不超过50μm或25μm。OCA作为光学透明胶，最基本的性质就是要求光学透明性好。组件层的雾度越小，其光学透明性越好；组件层的厚度越薄，其耐弯折测试性能越好，越不容易发生失效。
可选的，所述丙烯酸酯预聚物为改性丙烯酸酯预聚物，包括：聚氨酯改性丙烯酸酯、聚丁二烯改性丙烯酸酯、聚异丁烯改性丙烯酸酯、聚异戊二烯改性丙烯酸酯、有机硅改性丙烯酸酯中的一种或多种组合。
可选的，所述丙烯酸酯预聚物的分子量不小于3000，可选为不小于5000或不小于10000；以及所述丙烯酸酯预聚物的玻璃化转变温度不超过-20℃。对于丙烯酸酯预聚物的分子量和玻璃化转变温度的要求，主要是考虑到需要分子量较大的长链柔性聚合物，更适用于柔性组件层的应用。
可选的，所述光引发剂包括自由基光引发剂；以及所述自由基光引发剂包括裂解型光引发剂和夺氢型光引发剂。其中光引发剂的具体种类包括但不仅限于：1-羟基环己基苯基酮(光引发剂184)、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮(光引发剂907)、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(光引发剂1173)、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(光引发剂TPO)、苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(光引发剂819)、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-[4-吗啉苄苯基]-丁酮(光引发剂369)、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮(光引发剂651)、二苯甲酮(光引发剂BP)以及苯甲酰甲酸甲酯(光引发剂MBF)中的任意一种或几种组合。
可选的，所述链转移剂包括硫醇化合物；以及所述硫醇化合物包括多官能度硫醇化合物。与单官能度硫醇化合物相比，多官能度硫醇化合物的活性官能团较多，链转移的效果更好，更适于制备分子量分布较宽的聚合物。
可选的，所述丙烯酸酯软单体的分子链中碳原子数不超过20个，可选为不超过15个或不超过10个；以及所述丙烯酸酯软单体的玻璃化转变温度不超过-40℃。丙烯酸酯软单体的分子链中碳原子数和玻璃化转变温度的要求，可以保证柔性组件层的低模量和低Tg值(玻璃化转变温度)的需求。因此，所述丙烯酸酯软单体包括但不限于：(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、丙烯酸异十八酯和(甲基)丙烯酸2-甲基丁酯中的一种或几种组合。
可选的，所述丙烯酸酯功能性单体包括：羟基丙烯酸酯单体、羧基丙烯酸酯单体、胺基丙烯酸酯单体中的至少一种。合适的丙烯酸酯功能性单体包括但不仅限于：(甲基)丙烯酰胺、N-吗啉代(甲基)丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯和(甲基)丙烯酸2-羟基-丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯中的一种或几种组合。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例2还提供了一种组件层的制备方法，所述组件层适于通过如前所述的前体聚合形成。
可选的，所述前体可以但不限于采用UV光聚合固化。其中光的波长为200-400nm，优选为365nm。
关于组件层的组分含量和具体实施过程参见实施例1中的相关论述，在此不再赘述。
实施例3
在实施例1和2基础上，本实施例3的层合物，包括：第一柔性基板、第二柔性基板，以及介于第一、第二柔性基板之间的组件层。
可选的，各柔性基板均为光学透明的；所述组件层与两柔性基板的粘着力不低于1000g/25mm；以及在室温下进行约100,000次曲率半径小于10mm的动态折叠测试时，所述层合物表现为不失效。
关于组件层的组分含量和具体实施过程参见实施例1-2中的相关论述，在此不再赘述。
实施例4
本实施例4以不同实施方式的前体通过UV聚合方式的合成组件层，并结合不同对比实施方式(即常规或现有组件层)，进行动态力学分析、蠕变测试、静态折叠测试、动态折叠测试、粘着力测试等检测项目，以获得组件层的最大应变、应变回复、静态折叠测试结果、动态折叠测试结果。其中不同实施方式的前体和现有组件层在UV聚合前的组分如表2所示。
表2前体聚合前的组分含量对比
表2中各组分单位均为重量份。
分别对表2中实施方式1-6的前体制备的组件层、现有组件层(对比实施方式1、2、3制备的组件层)进行检测，测试结果如表3所示。可以看出，通过调整前体中的丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯功能性单体、光引发剂和链转移剂聚合形成组件层，其中剪切储能模量G'在-20℃、0℃、20℃、40℃的值均小于现有组件层，最大应变、应变回复、与基材粘着力远大于现有组件层，且通过了动态弯折测试，解决了粘着力、蠕变回复和宽温度区间模量稳定性等问题，满足了静态和动态折叠测试的性能需求。
表3组件层的性能对比
其中动态力学分析、蠕变测试、静态折叠测试、动态折叠测试、粘着力测试的具体操作步骤如下：
(1)动态力学分析
使用动态力学分析来测试动态剪切模量和玻璃化转变温度。样品尺寸为8mm直径和约1mm厚，所使用的流变仪为美国TA公司的DHR型平行板流变仪。温度扫描区间为-40～150℃，升温速率为5℃/min，频率为1Hz，应变大小为0.1％。在所选的特定温度下记录剪切储能模量(G')，损耗角正切值对温度曲线中的峰值被定义为玻璃化转变温度(Tg)。
(2)蠕变测试
通过将8mm直径×0.5mm厚的盘置于DHR平行板流变仪中，并施加95kPa的剪切应力5秒，此时去除施加的应力并允许样品在夹具中恢复60秒，使组件层样品经受蠕变测试。记录5秒时的峰值剪切应变和60秒钟后的应变恢复量。在施加应力之后的任何时间下的剪切蠕变柔量J被定义为当时的剪切应变除以施加的应力的比率。为了确保组件层内的足够柔量，优选在上述测试中在施加负载后的峰值剪切应变大于约200％。此外，为了使柔性组件内的材料蠕变，优选材料在去除施加的应力后60秒恢复大于约50％的应变。百分比可恢复应变被定义为((S1-S2)/S1)*100，其中S1为施加应力后5秒时记录的峰值处的剪切应变，S2为去除施加的应力后60秒时测量的剪切应变。
(3)静态折叠测试
将25um厚的组件层层合在50um的聚酰亚胺(PI)片之间以形成三层构造，然后切成10cm长条。另外，以类似的方式用25um厚的组件层和50um的PI来制备由PI/OCA/PI/OCA/PI构成的五层构造；以类似的方式使用在PI层之间的100um和150um厚的组件层来制备层合构造。然后将样品弯曲成大约3mm的曲率半径并保持在该位置24小时。在24小时后，如果粘合剂没有表现出屈曲或分层，则观察到样品已通过静态保持测试。
(4)动态折叠测试
将25um厚的组件层层合在50um的聚酰亚胺(PI)片之间以形成三层构造，然后将该层合物切成5cm长×1cm宽。另外，以类似的方式用25um厚的组件层和50um的PI来制备由PI/OCA/PI/OCA/PI构成的五层构造。样品被安装在具有两个折叠台的动态折叠装置中，该折叠台从180度(样品未弯曲)旋转到0度(样品被折叠)，并以约40次循环/分钟的测试速率进行100,000次循环。由两个处于闭合状态(0度)的刚性板之间的间隙来确定5mm的弯曲半径。未使用芯轴引导曲率(即，使用自由弯曲形式)，且折叠在室温下进行。
(5)粘着力测试
将大约25um厚的组件层层合在厚度为75um厚的两个涂底涂的聚酯层之间。从该层合物中切下25mm宽×10cm的长条用于测试。将每个长条的末端置于拉力机(UniversalTesting Instrument,STB-1225S Model)的拉伸夹具中。然后以300mm/min的速率剥离，同时以克为单位测量剥离强度的力。每个样品执行三次剥离测试，并对所得的剥离力取平均值。
综上所述，本申请的基于丙烯酸酯的柔性组件层及其制备方法、层合物通过前体中的丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯功能性单体、光引发剂和链转移剂聚合形成组件层，解决了粘着力、蠕变回复和宽温度区间模量稳定性等问题，满足了静态和动态折叠测试的性能需求。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (13)
1.一种基于丙烯酸酯的组件层，所述组件层来源于前体，其特征在于，
所述前体包括：丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯功能性单体、光引发剂和链转移剂。
2.根据权利要求1所述的组件层，其特征在于，
在-40℃~150℃温度范围内在1Hz频率下，所述组件层的剪切储能模量介于104~106Pa之间，且
在95KPa的应力作用5sec后1min内应变回复不低于90%；以及
所述组件层的玻璃化转变温度不超过-40℃。
3.根据权利要求1所述的组件层，其特征在于，
所述丙烯酸酯预聚物为改性丙烯酸酯预聚物，包括：聚氨酯改性丙烯酸酯、聚丁二烯改性丙烯酸酯、聚异丁烯改性丙烯酸酯、聚异戊二烯改性丙烯酸酯、有机硅改性丙烯酸酯中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的组件层，其特征在于，
所述丙烯酸酯预聚物的分子量不小于3000；以及
所述丙烯酸酯预聚物的玻璃化转变温度不超过-20℃。
5.根据权利要求1所述的组件层，其特征在于，
所述光引发剂包括自由基光引发剂；以及
所述自由基光引发剂包括裂解性光引发剂和夺氢型光引发剂。
6.根据权利要求1所述的组件层，其特征在于，
所述链转移剂包括硫醇化合物；以及
所述硫醇化合物优选为多官能度硫醇化合物。
7.根据权利要求1所述的组件层，其特征在于，
所述丙烯酸酯软单体的分子链中碳原子数不超过20个；以及
所述丙烯酸酯软单体的玻璃化转变温度不超过-40℃。
8.根据权利要求1或7所述的组件层，其特征在于，
所述丙烯酸酯功能性单体包括：羟基丙烯酸酯单体、羧基丙烯酸酯单体、胺基丙烯酸酯单体中的至少一种。
9.一种组件层的制备方法，其特征在于，
所述组件层适于通过如权利要求1所述的前体聚合形成。
10.一种层合物，其特征在于，包括：
第一柔性基板、第二柔性基板，以及介于第一、第二柔性基板之间的组件层。
11.根据权利要求10的层合物，其特征在于，
两柔性基板均为光学透明的。
12.根据权利要求10的层合物，其特征在于，
所述组件层与各柔性基板的粘着力不低于1000g/25mm。
13.根据权利要求10的层合物，其特征在于，
在室温下进行约100,000次曲率半径小于10mm的动态折叠测试，所述层合物不失效。
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