CN1464017A - 有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶及胶粘带的制备 - Google Patents

有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶及胶粘带的制备 Download PDF

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尹朝辉
潘慧铭
陈建国
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Abstract

本发明涉及一种制备有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶及胶粘带的方法，其首先是通过溶液聚合合成一种接枝互穿网络压敏胶预聚物，然后通过后处理，制得有机硅改性丙烯酸酯压敏胶1。该压敏胶具有优异的耐高温、绝缘性能且固化温度低、时间短，压敏性能优异。用该压敏胶可以直接涂布于聚苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、聚酰亚胺、玻璃纤维布、玻璃纤维布浸渍聚四氟乙烯等耐高温、绝缘基材2上制备胶粘带，广泛应用于电子、电器绝缘包扎，高温保护等领域。

Description

有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶及胶粘带的制备
本发明涉及一种耐高温、绝缘压敏胶及胶粘带的制备方法，更具体地说，本发明涉及显示优异耐高温、绝缘性的有机硅改性丙烯酸酯压敏胶及胶粘带的制备技术。
近年来耐高温、绝缘压敏胶及胶粘带的研究主要是纯有机硅压敏胶及胶粘带的制备。由于有机硅压敏胶技术投资大、难度高、成本昂贵，涂布固化温度高、时间长，并且胶粘带的基材需特殊处理，普通的压敏胶厂和胶带厂一般难以开发和生产。根据CN107965A专利，它公开的高温压敏胶涂布固化温度高于150℃，固化时间大于180秒且需采用底漆，工艺复杂。因此很多厂家采用改性的方法对天然橡胶型压敏胶、合成橡胶型压敏胶、天然、合成橡胶型压敏胶、丙烯酸酯压敏胶进行改性，从而达到纯有机硅压敏胶及胶粘带所具有的耐高温、绝缘性能，替代有机硅压敏胶粘剂在高温、绝缘方面的应用。根据CN1152597A专利，它公开的高温压敏胶是氯丁橡胶型压敏胶，耐热温度为220℃，且固化时间长和固化温度较高、工艺较为复杂；与普通胶带的技术指标来对照，其初粘力、持粘力较低，难以替代有机硅压敏胶粘带在绝缘、高温方面的应用。再根据U.S.Pat.3,756,848，1973、U.S.Pat.4,645,711，1987、U.S.Pat.5,385,783，1995及《胶粘应用手册-胶接设计与胶粘剂》(1994年3月电子工业出版社出版)书中380页记载的JD-22、JD-24胶带，耐热温度均低于200℃。
为此，本发明提供了一种新型的有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶及胶粘带的制备方法，制备出的压敏胶及胶粘带显示出改进的耐高温性，通过260℃以上温度进行的高温老化试验。本发明特征在于用有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶制备胶粘带时的固化温度在90℃-110℃之间、固化时间在60秒-90秒之间，无需采用底漆工艺，生产工艺简单，便于工业化生产。这样的新型有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶及胶粘带以及其改进的高温性能均在本发明的实施例中加以说明。
本发明提供的是一种改进了的耐高温的新型有机硅改性丙烯酸酯压敏胶及胶带的制备方法。其制备工艺是将溶剂与部分单体混合，加入引发剂滴加一定的时间，然后保温一定时间，降温，过滤出料，全部反应共需6-14小时完成。将压敏胶涂布于基材，在一定的温度和时间内干燥，收卷分切后制备出胶粘带。其中压敏胶组成包括：
(a)一种丙烯酸酯的聚合物，由两种或两种以上的单体聚合而成，它由下述组成：
①约含70-98％(重量)的丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-8烷基或羟烷基酯。它包括下述混合物：甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯；
②约含30-2％(重量)的一种或多种功能单体，它选自：
(1)一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸。它包括下述混合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸；
(2)一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸的酰胺，此酰胺可以是未取代的，也可以是在氮原子上以C1-4烷基或羟烷基取代的。它包括下述混合物：丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺；
(3)一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸的环氧酯。它包括下述混合物：γ-甲基丙烯酸缩水甘油酯、γ-丙烯酸缩水甘油酯。
(b)有机硅成份，包括一种或多种单体，它选自：
(1)一种或多种C2-3烯属不饱和硅氧C1-3烷。它包括下述混合物：乙烯基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅氧烷、乙烯基三异丙基硅氧烷、乙烯基甲基二甲氧基硅氧烷、乙烯基-三-(2-甲氧基乙氧基)硅氧烷；
(2)一种或多种C1-8烷基硅氧C1-3烷。它包括下述混合物：甲基三甲氧基硅氧烷、甲基三乙氧基硅氧烷、辛基三乙氧基硅氧烷、三-(3-(三甲氧基硅烷基)丙基)异氰尿酯；
(3)一种或多种酰氧基硅氧C1-3烷。它包括下述混合物：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷；
(4)一种或多种环氧基硅氧C1-3烷。它包括下述混合物：β-(3，4-环氧环已基)乙基三甲氧基硅氧烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
(5)一种或多种氨基硅氧C1-3烷。它包括下述混合物：γ-氨丙基三乙氧基硅氧烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、二-(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺；
(6)一种或多种硫基硅氧C1-3烷。它包括下述混合物：γ-巯基丙基三甲氧基硅氧烷、双-(3-(三乙氧基硅基)-丙基)-四硫化物；
(7)一种或多种脲基硅氧C1-3烷。它包括下述混合物：γ-脲基丙基三乙氧基硅氧烷、γ-脲基丙基三甲氧基硅氧烷；
(8)一种或多种异氰酸酯基硅氧C1-3烷。它包括下述混合物：γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅氧烷；
(9)一种或多种粘度小于1.0Pa.s含氢硅油；
(10)一种或多种粘度小于1.0Pa.s乙烯基硅油；
(11)一种或多种粘度小于1.0Pa.s乙烯基硅油和羟基硅油；
(12)一种或多种粘度小于1.0Pa.s乙烯基硅油和含氢硅油；
(13)一种或多种粘度小于1.0Pa.s羟基硅油和含氢硅油；
(14)一种或多种粘度小于1.0Pa.s乙烯基硅油、羟基硅油和含氢硅油；
(15)一种或多种平均分子量小于3000的乙烯基硅树脂；
(16)一种或多种平均分子量小于3000的羟基硅树脂；
(17)一种或多种平均分子量小于3000的乙烯基硅树脂和羟基硅树脂；
(18)一种或多种粘度小于1.0Pa.s羟基硅油。
(c)引发剂组分，它包括过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈，一种或两种以上的混合物。
(d)分子量调节剂，它包括十二烷基硫醇或苯乙烯的二聚体。
(e)催化剂，包括一种或多种化合物，它选自：
①酸类催化剂包括苯磺酸、对甲苯磺酸、硫酸、盐酸等；
②碱类催化剂包括三乙胺、二乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾等；
(f)溶剂由一种或多种单溶剂组成，它选自：
①芳香烃类溶剂包括甲苯、二甲苯等；
②酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等；
③酮类溶剂包括丙酮、甲乙酮、环己酮、丁基甲基异丁酮等；
④醇类溶剂包括乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇等；
⑤醚类溶剂包括乙醚、乙二醇乙醚、三丙醇乙醇等。
本发明制备的压敏胶所需的单体一般可以到市场上购得，要采用特殊工艺和配比才能制备，制备胶带采用该压敏胶；基材一般为市场上购得的聚苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚四氟乙烯薄膜、聚酰亚胺薄膜、玻璃纤维布、玻璃纤维布浸渍聚四氟乙烯薄膜基材。
下面结合实施例来说明，但并不对本发明构成限制。在实施例中除非另有说明所有份数均是重量份数。
附图1为本发明的结构示意图。
其中：压敏胶为附图中的1，基材为附图中的2。
实施例1：
将100份混合溶剂与60-80份甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯类单体和2-10份功能性单体混合后加入80℃-90℃反应器中，同时滴加引发剂、溶剂和单体混合物，在1.5-6.0小时内加完，然后80℃-90℃保温4-6小时时间，最后降温30℃-50℃加入后处理剂处理0.5-1.0小时过滤出料，全部反应共需6-14小时完成。取一定量的压敏胶，在聚酰亚胺薄膜进行涂布，在一定的温度和时间内干燥，收卷、分切后制备出胶带。
实施例2：
将100份混合溶剂与60-80份甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯类单体、2-10份功能性单体和0-5份有机硅单体混合后加入80℃-90℃反应器中，同时滴加剩余的引发剂、溶剂和单体混合物，在1.5-6.0小时内加完，然后80℃-90℃保温4-6小时时间，最后降温30℃-50℃加入后处理剂处理0.5-1.0小时过滤出料，全部反应共需6-14小时完成。取一定量的压敏胶，在聚酰亚胺薄膜进行涂布，在一定的温度和时间内干燥，收卷、分切后制备出胶带。
实施例3：
将100份单一溶剂与60-80份甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯类单体、2-10份功能性单体和0-5份有机硅单体混合后加入80℃-90℃反应器中，同时滴加引发剂、溶剂和单体混合物，在1.5-6.0小时内加完，然后80℃-90℃保温4-6小时时间，最后降温30℃-50℃加入后处理剂处理0.5-1.0小时过滤出料，全部反应共需6-14小时完成。取一定量的压敏胶，在聚酰亚胺薄膜进行涂布，在一定的温度和时间内干燥，收卷、分切后制备出胶带。
实施例4：
将100份单一溶剂与60-80份甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯类单体和2-10份功能性单体混合后加入80℃-90℃反应器中，同时滴加引发剂、溶剂和单体混合物，在1.5-6.0小时内加完，然后80℃-90℃保温4-6小时时间，最后降温30℃-50℃加入后处理剂处理0.5-1.0小时过滤出料，全部反应共需6-14小时完成。取一定量的压敏胶，在聚酰亚胺薄膜进行涂布，在一定的温度和时间内干燥，收卷、分切后制备出胶带。
实施例5：
将170份单一溶剂与60-80份甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯类单体和2-10份功能性单体混合后加入80℃-90℃反应器中，同时滴加引发剂、溶剂和单体混合物，在1.5-6.0小时内加完，然后80℃-90℃保温4-6小时时间，最后降温30℃-50℃加入后处理剂处理0.5-1.0小时过滤出料，全部反应共需6-14小时完成。取一定量的压敏胶，在聚酰亚胺薄膜进行涂布，在一定的温度和时间内干燥，收卷、分切后制备出胶带。
实施例6：
将170份混合溶剂与60-80份甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯类单体和2-10份功能性单体混合后加入80℃-90℃反应器中，同时滴加引发剂、溶剂和单体混合物，在1.5-6.0小时内加完，然后80℃-90℃保温4-6小时时间，最后降温30℃-50℃加入后处理剂处理0.5-1.0小时过滤出料，全部反应共需6-14小时完成。取一定量的压敏胶，在聚酰亚胺薄膜进行涂布，在一定的温度和时间内干燥，收卷、分切后制备出胶带。
实施例7：
将170份混合溶剂与60-80份甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯类单体、2-10份功能性单体和0-5份有机硅单体混合后加入80℃-90℃反应器中，同时滴加引发剂、溶剂和单体混合物，在1.5-6.0小时内加完，然后80℃-90℃保温4-6小时时间，最后降温30℃-50℃加入后处理剂处理0.5-1.0小时过滤出料，全部反应共需6-14小时完成。取一定量的压敏胶，在聚酰亚胺薄膜进行涂布，在一定的温度和时间内干燥，收卷、分切后制备出胶带。
胶带电绝缘性、初粘力、180°剥离力、持粘力、耐溶剂性按中华人民共和国国家标准进行测试。
胶带高温性能测试：将胶带贴在表面粗糙度为10的钢板上，然后置于温度为260℃的烘箱内老化15min，在高、低温状态下剥离无残胶。
结合以上的说明，普通技术熟练人员可对本发明做各种改变。所有这样一些不同的改变均属于所附权利要求的全部预定范围。

Claims (15)

1、一种制备有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶和胶粘带的方法包括将压敏胶(1)涂布于基材(2)，并作适当的分切或裁切，其特征在于所述压敏胶(1)为有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶。
2、一种制备有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘胶带的方法包括将压敏胶(1)涂布于基材(2)，并作适当的分切或裁切，其特征在于所述基材(2)为耐高温、绝缘基材。
3、根据权利要求1和2所述的压敏胶(1)，其特征在于制备技术，其组成包括：对于100份混合物中，约含30-60份丙烯酸酯聚合物，约含0-3.0份有机硅成份，约含0.09-0.48份引发剂，约含0-0.05份分子量调节剂，约含0-0.05份催化剂；制备方法：将溶剂与单体混合，加入引发剂滴加一定的时间，然后保温一定时间，降温，过滤出料，全部反应共需6-14小时完成。
4、根据权利要求1和2所述的基材(2)，其特征在于胶粘带中的基材(2)为聚苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
5、根据权利要求1和2所述的基材(2)，其特征在于胶粘带中的基材(2)为聚四氟乙烯薄膜。
6、根据权利要求1和2所述的基材(2)，其特征在于胶粘带中的基材(2)为聚酰亚胺薄膜。
7、根据权利要求1和2所述的基材(2)，其特征在于胶粘带中的基材(2)为玻璃纤维布。
8、根据权利要求1和2所述的基材(2)，其特征在于胶粘带中的基材(2)为玻璃纤维布浸渍聚四氟乙烯薄膜。
9、根据权利要求1和2所述的基材(2)，其特征在于胶粘带中的基材(2)为皱纹纸或美纹纸。
10、根据权利要求3所述的混合物溶剂由一种或多种单溶剂组成，它选自：
(a)芳香烃类溶剂包括甲苯、二甲苯、丁苯、乙苯等；
(b)酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、甲酸甲酯、乙酸异丁酯等；
(c)酮类溶剂包括丙酮、甲乙酮、环己酮、2-己酮等；
(d)醇类溶剂包括乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙醇等；
(e)醚类溶剂包括乙醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二甲醚等。
11、根据权利要求3所述的丙烯酸酯聚合物由下述混合物聚合而成的聚合物：
(a)约含70-98％(重量)的丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-8烷基或羟烷基酯，它包括下述混合物：甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯；
(b)约含30-2％(重量)的一种或多种单体，它选自：
①一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸，它包括下述混合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸；
②一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸的酰胺，此酰胺可以是未取代的，也可以是在氮原子上以C1-4烷基或羟烷基取代的，它包括下述混合物：丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺；
③一种或多种C3-6烯属不饱各羧酸的环氧酯，它包括下述混合物：γ-甲基丙烯酸缩水甘油酯、γ-丙烯酸缩水甘油酯。
12、根据权利要求3所述的有机硅成份，包括一种或多种单体，它选自：
(a)一种或多种C2-3烯属不饱和硅氧C1-3烷，它包括下述混合物：乙烯基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅氧烷、乙烯基三异丙基硅氧烷、乙烯基甲基二甲氧基硅氧烷、乙烯基-三-(2-甲氧基乙氧基)硅氧烷；
(b)一种或多种C1-8烷基硅氧C1-3烷，它包括下述混合物：甲基三甲氧基硅氧烷、甲基三乙氧基硅氧烷、辛基三乙氧基硅氧烷、三-(3-(三甲氧基硅烷基)丙基)异氰尿酯；
(c)一种或多种酰氧基硅氧C1-3烷，它包括下述混合物：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅氧烷；
(d)一种或多种环氧基硅氧C1-3烷，它包括下述混合物：β-(3，4-环氧环已基)乙基三甲氧基硅氧烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
(e)一种或多种氨基硅氧C1-3烷，它包括下述混合物：γ-氨丙基三乙氧基硅氧烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、二-(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺；
(f)一种或多种硫基硅氧C1-3烷，它包括下述混合物：γ-巯基丙基三甲氧基硅氧烷、双-(3-(三乙氧基硅基)-丙基)-四硫化物；
(g)一种或多种脲基硅氧C1-3烷，它包括下述混合物：γ-脲基丙基三乙氧基硅氧烷、γ-脲基丙基三甲氧基硅氧烷；
(h)一种或多种异氰酸酯基硅氧C1-3烷，它包括下述混合物：γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅氧烷；
(i)一种或多种粘度小于1.0Pa.s含氢硅油；
(j)一种或多种粘度小于1.0Pa.s乙烯基硅油；
(k)一种或多种粘度小于1.0Pa.s羟基硅油；
(l)一种或多种粘度小于1.0Pa.s乙烯基硅油和羟基硅油；
(m)一种或多种粘度小于1.0Pa.s乙烯基硅油和含氢硅油；
(n)一种或多种粘度小于1.0Pa.s羟基硅油和含氢硅油；
(o)一种或多种粘度小于1.0Pa.s乙烯基硅油、羟基硅油和含氢硅油；
(q)一种或多种平均分子量小于3000的乙烯基硅树脂；
(r)一种或多种平均分子量小于3000的羟基硅树脂；
(s)一种或多种平均分子量小于3000的乙烯基硅树脂和羟基硅树脂。
13、根据权利要求3所述的引发剂，它包括过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈，一种或两种以上的混合物。
14、根据权利要求3所述的分子量调节剂，它包括十二烷基硫醇或苯乙烯的二聚体。
15、根据权利要求3所述的催化剂，包括一种或多种，它选自：
(a)酸类催化剂包括苯磺酸、对甲苯磺酸、硫酸、盐酸等；
(b)碱类催化剂包括三乙胺、二乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾等。
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