CN114015387B - 一种可热移除的光固化压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于压敏胶技术领域，尤其涉及一种可热移除的光固化压敏胶及其制备方法，通过多官能团交联剂在聚合时多个双键打开，相互连接形成三维交联网络，增强交联程度，氟类单体的加入会降低压敏胶的表面张力，增强其表面润湿性，在较大的温度变化范围内能够保持良好的韧性。制备出的丙烯酸酯类压敏胶透光率在90％以上，并且可在60℃加热条件下进行完整热移除，可高效率去除基材上的OCA胶，无残胶，无溶剂，无污染，返工良品高，十分适用于光电显示屏与电路板粘接等领域。

Description

一种可热移除的光固化压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明属于压敏胶技术领域，尤其涉及一种可热移除的光固化压敏胶及其制备方法。
背景技术
OCA返工胶主要适用于触摸屏贴合不良品分离后，去除电容屏TP，液晶模组等生产及重工过程中残留的OCA光学胶、LOCA及偏光之残胶，撕下后表面无残胶，以保护模组不受损伤。普通领域应用压敏胶无需进行返工操作，而光电显示领域常需要返工操作，因此对压敏胶的热移除性能要求很高。丙烯酸酯类压敏胶由于单体分子的侧基大，聚合物的结晶率低，使其透光性极强(透光率可达90％以上)，因此可应用于光电显示领域，是压敏胶黏剂的发展趋势。
目前所生产的OCA返工胶普遍存在一种问题，即热移除效果较差。在加热移除过程中经常出现无法拉起、撕扯断裂、韧性较差等现象，为处理光电显示屏幕内部残余胶膜增添了困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可热移除的光固化压敏胶及其制备方法，旨在解决现有技术中的OCA返工胶热移除效果较差的技术问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供的一种可热移除的光固化压敏胶，包括以下原料：
总量为100重量份的低聚物原料，所述低聚物原料包括按质量百分比计的以下原料：40％～70％的丙烯酸类软单体，20％～40％的丙烯酸类硬单体，5％～35％的N-乙烯基己内酰胺和0.5％～5％的移除剂；
0.08～0.45重量份的交联剂；
0.5～1.5重量份的引发剂；以及
0.4～3.5重量份的增塑剂。
可选地，所述丙烯酸类软单体选自丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸月桂酸酯或丙烯酸硬脂酸酯中的任意一种或一种以上的混合物。
可选地，所述丙烯酸类硬单体选自丙烯酸异冰片酯或甲基丙烯酸-2-苯氧基乙酯中的任意一种或两者的混合物。
可选地，所述交联剂是具有多官能团的丙烯酸酯；所述移除剂为含氟类单体。
可选地，所述交联剂具体为9(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、6(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯或双季戊四醇六丙烯酸酯中的任意一种或一种以上的混合物。
可选地，所述移除剂选自甲基丙烯酸十二氟庚酯或丙烯酸六氟丁酯中的任意一种或两者的混合物。
可选地，所述引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦；所述增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种或两者的混合物。
为实现上述目的，本发明实施例提供的所述的可热移除的光固化压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备丙烯酸酯类低聚物：将总量为100重量份的低聚物原料：丙烯酸类软单体、丙烯酸类硬单体、N-乙烯基己内酰胺和移除剂、1～2重量份的增塑剂以及占引发剂总量3％～10％的引发剂放入反应器中，室温下搅拌下反应5～10min；再在紫外光灯下照射进行预聚，当体系粘度达2000～4000cps，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物；
2)制备可加热移除的光固化丙烯酸：将所得丙烯酸酯类低聚物降温到室温向低聚物中补加剩余的引发剂，搅拌8～10min，再加入配比量的交联剂，继续搅拌8～10min，即得紫外光固化压敏胶；将紫外光固化压敏胶涂布到薄膜上，用离型膜覆盖，照射固化，得到可热移除的光固化压敏胶。
可选地，步骤1)和步骤2)中的搅拌速度均为200-250r/min；步骤1)中的紫外光灯的紫外光波长365nm；紫外灯照射距离为10～25cm；步骤2)中采用高压汞灯照射固化，高压汞灯的功率为800～1200W，高压汞灯距离聚酯薄膜10～25cm照射为7～20s固化。
可选地，步骤2)中的所述薄膜为厚度75～100微米的聚酯薄膜，紫外光固化压敏胶在所述薄膜上涂覆厚度75～175微米；离型膜的厚度80～120微米。
本发明实施例提供的可热移除的光固化压敏胶及其制备方法中的上述一个或多个技术方案至少具有如下技术效果之一：
(1)本发明的可加热移除解的光固化压敏胶的制备方法，提供了优异的工艺条件，聚合反应速率快，反应时间短，反应可控，成本低，采用较适宜的单体和交联剂，使制得的压敏胶具有较好的韧性，综合性能提高。
(2)本发明的可加热移除解的光固化压敏胶的制备方法，制备出的丙烯酸酯类压敏胶透光率在90％以上，并且可在60℃加热条件下进行完整热移除，可高效率去除基材上的OCA胶，无残胶，无溶剂，无污染，返工良品高，十分适用于光电显示屏与电路板粘接等领域。
(3)本发明的可加热移除解的光固化压敏胶的制备方法，通过多官能团交联剂在聚合时多个双键打开，相互连接形成三维交联网络，增强交联程度，氟类单体的加入会降低压敏胶的表面张力，增强其表面润湿性，在较大的温度变化范围内能够保持良好的韧性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种可加热移除的光固化压敏胶的制备方法，步骤如下：
1)按各物料占全部原料的质量百分含量计称取：
总量为100重量份的低聚物原料，低聚物原料包括按质量百分比计的以下原料：丙烯酸异辛酯：60％，丙烯酸异冰片酯：14.5％，N-乙烯基己内酰胺：25％和移除剂甲基丙烯酸十二氟庚酯：0.5％；
交联剂M3160：0.18重量份；
引发剂TPO：1.0重量份；
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯：1.0重量份。
2)将称取的丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、N-乙烯基己内酰胺、移除剂、增塑剂以及0.03重量份的引发剂(即全部引发剂的3％)放入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，室温下搅拌时长8min后，在搅拌的同时，在紫外光灯下照射进行预聚(紫外光波长365nm；紫外灯照射距离为15cm)，当体系粘度达3500cps时，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物备用。
3)将所得丙烯酸酯类低聚物降温到室温，向低聚物中补加剩余引发剂，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，搅拌9min，再加入交联剂M3190，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，搅拌9min，即得紫外光固化压敏胶。将紫外光固化压敏胶涂布到20微米聚酯薄膜上，并用80微米离型膜覆盖，用1000W高压汞灯距离聚酯薄膜15cm照射为15s固化，获得具有一定粘性的80微米厚度的压敏胶膜，即得成品，冷却至室温以备性能检测。
实施例2
一种可加热移除的光固化压敏胶的制备方法，步骤如下：
1)按各物料占全部原料的质量百分含量计称取：
总量为100重量份的低聚物原料，低聚物原料包括按质量百分比计的以下原料：丙烯酸异辛酯：60％，丙烯酸异冰片酯：24％，N-乙烯基己内酰胺：15％和移除剂甲基丙烯酸十二氟庚酯：1.0％；
交联剂M3190：0.20重量份；
引发剂TPO：1重量份；
增塑剂邻苯二甲酸二辛酯：2.5重量份。
2)将称取的丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、N-乙烯基己内酰胺、移除剂、增塑剂以及0.05重量份的引发剂(即全部引发剂的5％)放入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，室温下搅拌时长8min后，在搅拌的同时，在紫外光灯下照射进行预聚(紫外光波长365nm；紫外灯照射距离为10cm)，当体系粘度达3000cps时，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物备用。
3)将所得丙烯酸酯类低聚物降温到室温，向低聚物中补加剩余引发剂，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，搅拌9min，再加入交联剂M3190，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，搅拌9min，即得紫外光固化压敏胶。将紫外光固化压敏胶涂布到40微米聚酯薄膜上，并用120微米离型膜覆盖，用1000W高压汞灯距离聚酯薄膜10cm照射为8s固化，获得具有一定粘性的100微米厚度的压敏胶膜，即得成品，冷却至室温以备性能检测。
实施例3
一种可加热移除的光固化压敏胶的制备方法，步骤如下：
1)按各物料占全部原料的质量百分含量计称取：
总量为100重量份的低聚物原料，低聚物原料包括按质量百分比计的以下原料：丙烯酸十二酯：65％，甲基丙烯酸-2-苯氧基乙酯：21.5％，乙烯基己内酯：12％和移除剂丙烯酸六氟丁酯：1.5％；
交联剂M3130：0.2重量份；
引发剂TPO：1.0重量份；
增塑剂邻苯二甲酸二辛酯：0.4重量份。
2)将称取的丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸-2-苯氧基乙酯、乙烯基己内酯、移除助剂、增塑剂以及0.07重量份的引发剂(即全部引发剂的7％)加入反应器中，开启搅拌功能。搅拌速度为220r/min，室温下搅拌时长8min后，在搅拌的同时，在紫外光灯下照射进行预聚(紫外光波长365nm；紫外灯照射距离为15cm)，当体系粘度达4000ps时，温升至50℃。停止光照，得丙烯酸酯类低聚物备用。
3)将所得丙烯酸酯类低聚物降温到室温，向低聚物中补加剩余引发剂，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，搅拌9min，再加入交联剂M3130，开启搅拌功能，搅拌速度为250r/min，搅拌8-10min，即得紫外光固化压敏胶。将紫外光固化压敏胶涂布到40微米聚酯薄膜上，并用120微米离型膜覆盖，用1000W高压汞灯距离聚酯薄膜15cm照射为15s固化，获得具有一定粘性的110微米厚度的压敏胶膜，即得成品，冷却至室温以备性能检测。
实施例4
一种可加热移除的光固化压敏胶的制备方法，步骤如下：
1)按各物料占全部原料的质量百分含量计称取：
总量为100重量份的低聚物原料，低聚物原料包括按质量百分比计的以下原料：丙烯酸异癸酯：50％，丙烯酸异冰片酯：13％，N-乙烯基己内酰胺：35％和移除剂丙烯酸六氟丁酯：2.0％；
交联剂二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯：0.1重量份；
引发剂TPO：1.0重量份；
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯：0.5重量份。
2)将称取的丙烯酸异癸酯、丙烯酸异冰片酯、N-乙烯基己内酰胺、移除剂、增塑剂以及0.08重量份引发剂(即全部引发剂的8％)放入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，室温下搅拌时长8min后，在搅拌的同时，在紫外光灯下照射进行预聚(紫外光波长365nm；紫外灯照射距离为20cm)，当体系粘度达2500cps时，停止光照，温升至40℃。得丙烯酸酯类低聚物备用。
3)将所得丙烯酸酯类低聚物降温到室温，向低聚物中补加剩余引发剂，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，搅拌9min，再加入交联剂二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯：0.1％，开启搅拌功能，搅拌速度为230r/min，搅拌8-10min，即得紫外光固化压敏胶。将紫外光固化压敏胶涂布到60微米聚酯薄膜上，并用120微米离型膜覆盖，用1000W高压汞灯距离聚酯薄膜20cm照射为20s固化，获得具有一定粘性的140微米厚度的压敏胶膜，即得成品，冷却至室温以备性能检测。
实施例5
一种可加热移除的光固化压敏胶的制备方法，步骤如下：
1)按各物料占全部原料的质量百分含量计称取：
总量为100重量份的低聚物原料，低聚物原料包括按质量百分比计的以下原料：丙烯酸硬脂酸酯：40％，丙烯酸异冰片酯：42％，N-乙烯基己内酰胺：15％和移除剂甲基丙烯酸十二氟庚酯3.0％；
双季戊四醇六丙烯酸酯：0.08重量份；
引发剂TPO：1.0重量份；
增塑剂邻苯二甲酸二辛酯：3.5重量份。
2)将称取的丙烯酸硬脂酸酯、丙烯酸异冰片酯、N-乙烯基己内酰胺、移除剂、增塑剂以及0.1重量份的引发剂(即全部引发剂的10％)放入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，室温下搅拌时长8min后，在搅拌的同时，在紫外光灯下照射进行预聚(紫外光波长365nm；紫外灯照射距离为25cm)，当体系粘度达4000cps时，停止光照，得40℃左右丙烯酸酯类低聚物备用。
3)将所得丙烯酸酯类低聚物降温到室温，向低聚物中补加剩余引发剂，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，搅拌9min，再加入交联剂双季戊四醇六丙烯酸酯：0.08％，开启搅拌功能，搅拌速度为240r/min，搅拌8-10min，即得紫外光固化压敏胶。将紫外光固化压敏胶涂布到60微米聚酯薄膜上，并用120微米离型膜覆盖，用1000W高压汞灯距离聚酯薄膜25cm照射为25s固化，获得具有一定粘性的170微米厚度的压敏胶膜，即得成品，冷却至室温以备性能检测。
对比例1
一种光固化压敏胶的制备方法，步骤如下：
1)按各物料占全部原料的质量百分含量计称取：
丙烯酸异辛酯：60％；丙烯酸异冰片酯：14.5％；丙烯酸：24.5％；引发剂TPO：1.0％；
2)将称取的单体及占全部原料质量0.03％的引发剂放入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，室温下搅拌时长8min后，开启紫外灯，在紫外光灯下照射进行预聚(紫外光波长365nm；紫外灯照射距离为15cm)，当体系粘度达5500cps时，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物备用。
3)将所得丙烯酸酯类低聚物降温到室温，向低聚物中补加交联剂M3160：0.18％及剩余的引发剂，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，搅拌9min，再即得紫外光固化压敏胶。将紫外光固化压敏胶涂布到75微米聚酯薄膜上，并用80微米离型膜覆盖，用1000W高压汞灯距离聚酯薄膜15cm照射为15s固化，获得具有一定粘性的80微米厚度的压敏胶膜，即得成品，冷却至室温以备性能检测。
对比例2
一种光固化压敏胶的制备方法，步骤如下：
1)在反应器里加入500g丙烯酸酯单体：其中丙烯酸丁酯：60％，丙烯酸羟乙酯：15％，丙烯酸：25％。再加入相当于上述500g丙烯酸酯单体质量0.002％的引发剂TPO。通氮气下开启搅拌，搅拌速度为220r/min，室温下搅拌时长10min后，开启紫外灯，在紫外光灯下照射进行预聚(紫外光波长365nm；紫外灯照射距离为15cm)，反应时间2分钟。控制反应温度当体系粘度达7000cps时，停止光照，鼓入空气降温。得丙烯酸酯类低聚物备用。
2)将所得丙烯酸酯类低聚物降温到室温，向低聚物中补加交联剂HDDA：0.18％及剩余引发剂(总的引发剂用量为上述500g丙烯酸酯单体质量的1％)，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，搅拌10min即得紫外光固化压敏胶。将紫外光固化压敏胶涂布到75微米聚酯薄膜上，并用80微米离型膜覆盖，用1000W高压汞灯距离聚酯薄膜15cm照射为15s固化，获得具有一定粘性的80微米厚度的压敏胶膜，即得成品，冷却至室温以备性能检测。
对比例3
一种光固化压敏胶的制备方法，步骤如下：
1)按以下配比称取原料：丙烯酸异辛酯：20％，丙烯酸丁酯：45％，丙烯酸异冰片酯：15％，丙烯酸：17％和甲基丙烯酸甲酯：3％，然后混合得混合单体；再加入相当于混合单体总质量0.1％的引发剂TPO，开动搅拌，搅拌均匀；
2)将混合单体转入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，室温下搅拌时长8min后，开启紫外灯，在紫外光灯下照射进行预聚(紫外光波长365nm；紫外灯照射距离为15cm)，当体系粘度达7500cps时，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物备用。
3)将所得丙烯酸酯类低聚物降温到室温，向低聚物中补加相当于混合单体总质量0.18％的交联剂M3160，相当于混合单体总质量5％的增粘树脂松香季戊四醇酯及剩余的引发剂(总的引发剂用量为混合单体总质量的1％)，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，搅拌10min，即得紫外光固化压敏胶。将紫外光固化压敏胶涂布到75微米聚酯薄膜上，并用80微米离型膜覆盖，用1000W高压汞灯距离聚酯薄膜15cm照射为15s固化，获得具有一定粘性的80微米厚度的压敏胶膜，即得成品，冷却至室温以备性能检测。
实施例6
本实施例对实施例1-5以及对比例1-3中制得压敏胶进行测试。测试方法如下：
(1)光学性能测试：将胶膜样品剥离掉离型膜，用雾度仪/WGT-S测试胶膜样品的全透光率及雾度。
(2)剥离强度测试：参照标准GB/T2792-1998，测定样品180°剥离力。将本发明制备的光固化胶制成胶膜(OPP膜)粘贴在玻璃板上，用滚轮来回滚压三次，然后在室温下放置20min，用电子剥离试验机CMT-6104对其进行剥离力强度检测。
(3)初粘性测试：参照GB308-77用钢球CZY-G型初粘性测试进行测试。
(4)持粘性测试：用CZY-6S持粘性测试仪测试60℃下的持粘性。
(5)热移除性能测试：将覆有25mm*80mm胶膜的玻璃板加热到60℃，在该温度下进行热移除测试。
(6)拉伸强度测试：参照执行标准GB/T30776-2014，将胶带置于两只夹具之间，两只夹具处于垂直中心线上，以规定的速率施加直至胶带断裂。
实施例1-5的测试结果请见表1，对比例1-3的测试结果请见表2。
表1
Figure BDA0003389480720000101
表2
Figure BDA0003389480720000102
由表1可知，实施例1-5制备出的丙烯酸酯类压敏胶透光率在90％以上，并且可在60℃加热条件下进行完整热移除，可高效率去除基材上的OCA胶，无残胶，无溶剂，无污染，返工良品高，十分适用于光电显示屏与电路板粘接等领域。
结合表1和表2的测试结果发现，在粘度2000～4000cps范围内，随着预聚物粘度的增大，压敏胶成品的硬度降低，韧性降低。对照对比例明显看出：高于此粘度范围，特别是不添加热移除测试中会出现残胶现象，低于此粘度范围，预聚物粘度较低，流动性大，不利于涂布。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种可热移除的光固化压敏胶，其特征在于，包括以下原料：
总量为100重量份的低聚物原料，所述低聚物原料包括按质量百分比计的以下原料：40%～70%的丙烯酸类软单体，20%～40%的丙烯酸类硬单体，5%～35%的N-乙烯基己内酰胺和0.5%～5%的移除剂；
0.08～0.45重量份的交联剂；
0.5～1.5重量份的引发剂；以及
0.4～3.5重量份的增塑剂；
所述丙烯酸类软单体选自丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸月桂酸酯或丙烯酸硬脂酸酯中的任意一种或一种以上的混合物；
所述丙烯酸类硬单体选自丙烯酸异冰片酯或甲基丙烯酸-2-苯氧基乙酯中的任意一种或两者的混合物；
所述交联剂具体为9(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、6(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯或双季戊四醇六丙烯酸酯中的任意一种或一种以上的混合物；
所述移除剂选自甲基丙烯酸十二氟庚酯或丙烯酸六氟丁酯中的任意一种或两者的混合物。
2.根据权利要求1所述的可热移除的光固化压敏胶，其特征在于，所述引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦；所述增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种或两者的混合物。
3.根据权利要求1-2任一项所述的可热移除的光固化压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备丙烯酸酯类低聚物：将总量为100重量份的低聚物原料：丙烯酸类软单体、丙烯酸类硬单体、N-乙烯基己内酰胺和移除剂，与增塑剂以及占引发剂总量3%~10%的引发剂放入反应器中，室温下搅拌下反应5~10min；再在紫外光灯下照射进行预聚，当体系粘度达2000～4000cps，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物；
2）制备可加热移除的光固化丙烯酸：将所得丙烯酸酯类低聚物降温到室温向低聚物中补加剩余的引发剂，搅拌8~10min，再加入配比量的交联剂，继续搅拌8~10min，即得紫外光固化压敏胶；将紫外光固化压敏胶涂布到薄膜上，用离型膜覆盖，照射固化，得到可热移除的光固化压敏胶。
4.根据权利要求3所述的可热移除的光固化压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤1）和步骤2）中的搅拌速度均为200-250r/min；步骤1）中的紫外光灯的紫外光波长365nm；紫外灯照射距离为10～25cm；步骤2）中采用高压汞灯照射固化，高压汞灯的功率为800~1200W，高压汞灯距离聚酯薄膜10～25cm照射为7～20s固化。
5. 根据权利要求3或4所述的可热移除的光固化压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤2）中的所述薄膜为厚度75～100 微米的聚酯薄膜，紫外光固化压敏胶在所述薄膜上涂覆厚度75～175 微米；离型膜的厚度80～120 微米。
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