CN101962525B - 一种压敏胶及其制备方法及应用该压敏胶的保护膜 - Google Patents
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Abstract
一种压敏胶及其制备方法及应用该压敏胶的保护膜，压敏胶配方包括：甲基丙烯酸丁酯20-30份，丙烯酸2-乙基己酯20-30份，甲基丙烯酸甲酯5-10份，丙烯酸羟丙酯2-5份，硅改性丙烯酸酯树脂0-15份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0-1份或聚乙二醇二丙烯酸酯0-1份，聚醚改性多异氰酸酯0.2-5.0份，酯类溶剂50-60份。并将该压敏胶涂布于PE或PP保护膜基材以制作可用于光学薄膜的保护膜。该保护膜可以直接用于光学薄膜原膜的加工，功能性光学薄膜的加工，背光源模组的加工以及所有液晶显示器的加工，不仅能够防止光学薄朠被灰尘污染和被划伤，而且也不损伤光学薄膜固有的光学特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种压敏胶的制备及其应用，尤指一种为凝胶结构的透明、45％固含量、粘度小、不含苯类溶剂的半互穿网络压的压敏胶及其制备方法及应用该压敏胶的保护膜。
背景技术
所谓光学薄膜是指在特定的塑料片材或薄膜表面蒸镀或涂覆上一层化学材料，使其具备各种光学性能。光学薄膜有很多种，其根据应用领域或要求有所不同，其中以液晶显示器为主要应用领域。构成液晶显示器要件之一的是背光源模组。而背光源模组又主要由光源和光学薄膜组成，如反射膜(棱镜片)、增光膜、增透膜、扩散膜、导光板、偏振膜等。因此，光学薄膜的好坏很大程度上决定了液晶显示器的内在质量。为确保光学薄膜的质量和品质，在光学薄膜原片加工过程中需贴附保护膜，以防止划伤和灰尘的浸蚀；经过蒸镀或涂覆使其具光学性能后，为防止划伤和灰尘浸蚀到光学特性层，又需贴上保护膜；当将该光学薄膜进行切割、特性加工，组装成背光源模组后，又需将零件背光源模组进行保护膜缠绕保护，以防止碰撞损伤、湿气浸入、灰尘浸蚀等。由此不难看出，一个良好品质的背光源模组与保护膜有着极大的关系。
传统的保护方法是用普通的塑料薄膜进行包裹或袋式封装。该方法有诸多不足：一是光学薄膜不能得到有效保护，划伤和灰尘浸蚀可能性较大；二是使用不方便；三是光学特性涂层暴露在空气中，易被氧化和湿气浸蚀。因此，人们开发了在塑料薄膜上涂覆压敏胶，即压敏型保护膜。该保护膜克服了以上三个不足，即光学薄膜下线后即刻覆盖上一层压敏保护膜；光学特性处理前撕下该保护膜，进行光学特性加工处理，下线后即刻再覆上一层保护膜；加工组装成背光源模组后，再进行保护膜缠绕保护。由于有压敏胶的作用，使得保护膜与光学薄膜全面贴覆，从而有效防止划伤和杜绝灰尘、湿气的浸蚀，也防止了光学特性层的氧化。因此，该种型式的保护膜自打问世以来一直延续到目前仍是业界的主流。
然而随着技术的不断进步和终端产品的升级，对光学薄膜的要求也越来越高了。如光学特性更精、更细；体积更轻、更小；功能要求更多、更简单等。所有的一切在对光学薄膜要求的同时，对保护膜也提出了更高的要求。如此，这种传统的压敏型保护膜也暴露出了它的不足：
一是压敏胶极性大，通常达到35-38dyne/cm。因此，贴附在光学薄膜表面后，随着时间的延长，粘结力增加幅度大，剥下保护膜时显得困难，特别对于像聚碳酸酯(PC)板，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)板这样极性大的板材剥下时更困难。剥下保护膜时因粘结力增大而导致的后果是拆断光学薄膜或破坏光学特性涂层。
二是丙烯酸酯压敏胶的冷流特性，使压敏胶与光学薄膜的接触面积增大，也使得保护膜剥下时力量会增大。
三是压敏胶极性大，使其对多种光学薄膜材料的覆贴适应性差。因此，经常会发生保护膜漂浮脱落。
四是压敏胶分子链上的极性基因易与某些光学特性层发生化学或物理反应，致使光学特性层受到污染而降低其光学特性。
五是保护膜粘附力可调性差，不能做到不同的应用对象或目的应有不同的粘附力。
发明内容
为了克服现有背景技术下产品的不足，本发明涉及和提供了以下两方面技术和方法：
1.极性低，压敏胶层显惰性，内聚力大，对多种材料表面均有良好覆贴性，保护膜粘附力易调的压敏胶配方及其生产方法。制得压敏胶溶液透明，粘性低，不含苯类等有毒溶剂。
2.聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)为基材，在10000级无尘环境条件下，经过涂布机的在线清洁，利用特种涂布机及逆转涂布技术，在任一种基材的一面涂覆上该压敏胶，经加热干燥，即得到光学薄膜用的PE或PP保护膜。
本发明所采取的技术方法是：
一种压敏胶及其制备方法及应用该压敏胶的保护膜，压敏胶配方中包括以下组份：组份一.甲基丙烯酸丁酯20-30份，丙烯酸2-乙基己酯20-30份，丙烯酸乙酯10-15份的侧链烷基碳原子数是2-8个的丙烯酸酯化合物，配方中含一种或二种，占配方中全部单体的60-80％，其主要作用是提供压敏胶的粘附力；组份二.甲基丙烯酸甲酯5-10份，醋酸乙烯酯5-10份，丙烯酸羟丙酯2-5份的刚性单体化合物，配方中含一种或二种，占配方中全部单体的20-30％，其主要作用是增加压敏胶的内聚力；组份三.硅改性丙烯酸酯树脂0-15份，含氟丙烯酸酯0-5份的改性化合物，配方中含一种或二种，占配方中全部单体的5-15％，其主要作用是提供低的表面张力；组份四.三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0-1份或聚乙二醇二丙烯酸酯0-1份的化合物，配方中含一种，占配方中全部单体的0.2-1％，其主要作用是实现微凝胶聚合；组份五.酯类溶剂主要是醋酸乙酯、醋酸丁酯、碳酸二甲酯等，配方中含一种或二种，占压敏胶配方的50-60％，其主要作用是稀释和带走聚合过程中的热。组份六.聚醚改性多异氰酸酯0.2-5.0份，聚酯改性多异氰酸酪酯0.2-5份，金属螯合物0.5-3份，氮丙啶化合物0.1-1份的交联剂，配方中含一种，优选脂肪族类异氰酸酯与聚醚或聚酯改性的化合物，其用量以100份固体丙烯酸酯压敏胶为基数计。其主要作用是与丙烯酸酯压敏胶分子链进行反应，达到交联目的。本发明压敏胶配方组份一中优选甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸2-乙基己酯；组份二中优选甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸羟丙酯；组份三中优选硅改性丙烯酸酯和含氟丙烯酸酯；组份四中优选三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；组份五中优选醋酸乙酯和碳酸二甲酯；组份六中优选脂肪族异氰酸酯改性的聚醚化合物。
制得的该压敏胶为45％固含量，不含苯类溶剂，胶液无凝胶块，极性低，由其制得的保护膜180°剥离力在2-10g/25mm之间可调、润湿性极佳、对各种光学薄膜均有很好的贴附性。
一种压敏胶制备方法步骤如下：
①.按上述配方称取各种原材料：
②.在反应锅内按顺序加入除三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和聚醚改性多异氰酸酯以外的原材料，搅拌加热90℃至95℃，最好是92℃，冷凝、回流反应10个小时。期间，将原材料三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5份以极慢的速度，约费时8个小时滴加入反应锅内，实现微凝胶聚合，以制备部分交联的压敏胶，反应结束后，停止加热，降温，过滤，出料，包装即可得到所述的压敏胶溶液。
并将该压敏胶涂布于PE或PP保护膜基材以制作可用于光学薄膜的保护膜。该保护膜可以直接用于光学薄膜原膜的加工，功能性光学薄膜的加工，背光源模组的加工以及所有液晶显示器的加工，不仅能够防止光学薄膜被灰尘污染和被划伤，而且也不损伤光学薄膜固有的光学特性。
附图说明
图1为光学薄膜展开断面示意图
具体实施方式
为了使本发明所采用的技术、手段及其优点，现举优选实施例并配合附图详述如后，此仅供说明之用，在专利申请上并不受此种结构的限制。
一种压敏胶，配方中包括以下组份：组份一.甲基丙烯酸丁酯20-30份，丙烯酸2-乙基己酯20-30份，丙烯酸乙酯10-15份的侧链烷基碳原子数是2-8个的丙烯酸酯化合物，配方中含一种或二种，占配方中全部单体的60-80％，其主要作用是提供压敏胶的粘附力；组份二.甲基丙烯酸甲酯5-10份，醋酸乙烯酯5-10份，丙烯酸羟丙酯2-5份的刚性单体化合物，配方中含一种或二种，占配方中全部单体的20-30％，其主要作用是增加压敏胶的内聚力；组份三.硅改性丙烯酸酯树脂0-15份，含氟丙烯酸酯0-5份的改性化合物，配方中含一种或二种，占配方中全部单体的5-15％，其主要作用是提供低的表面张力；组份四.三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0-1份或聚乙二醇二丙烯酸酯0-1份的化合物，配方中含一种，占配方中全部单体的0.2-1％，其主要作用是实现微凝胶聚合；组份五.酯类溶剂主要是醋酸乙酯、醋酸丁酯、碳酸二甲酯等，配方中含一种或二种，占压敏胶配方的50-60％，其主要作用是稀释和带走聚合过程中的热。组份六.聚醚改性多异氰酸酯0.2-5.0份，聚酯改性多异氰酸酪酯0.2-5份，金属螯合物0.5-3份，氮丙啶化合物0.1-1份的交联剂，配方中含一种，优选脂肪族类异氰酸酯与聚醚或聚酯改性的化合物，其用量以100份固体丙烯酸酯压敏胶为基数计。其主要作用是与丙烯酸酯压敏胶分子链进行反应，达到交联目的。本发明压敏胶配方组份一中优选甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸2-乙基己酯；组份二中优选甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸羟丙酯；组份三中优选硅改性丙烯酸酯和含氟丙烯酸酯；组份四中优选三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；组份五中优选醋酸乙酯和碳酸二甲酯；组份六中优选脂肪族异氰酸酯改性的聚醚化合物。
制得的该压敏胶为45％固含量，不含苯类溶剂，胶液无凝胶块，极性低，由其制得的保护膜180°剥离力在2-10g/25mm之间可调、润湿性极佳、对各种光学薄膜均有很好的贴附性。
制备实施例
按重量组成份取甲基丙烯酸丁酯为30份，丙烯酸2-乙基己酯为30份，甲基丙烯酸甲酯为10份，丙烯酸羟丙酯为5份，硅改性丙烯酸酯为11.5份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为0.5份，醋酸乙酯为70份、碳酸二甲酯为52份。
首先，在反应锅内按顺序加入：甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟丙酯、含氟丙烯酸酯、醋酸乙酯、碳酸二甲酯；
然后，搅拌，加热至90℃至95℃，最好是92℃，冷凝、回流反应10个小时，期间，将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5份以用时8小时的速度滴入反应锅内，实现微凝胶聚合，以制备部分交联的压敏胶。
反应结束后，停止加热，降温，过滤，出料制得压敏胶溶液；随后对每100份固体份丙烯酸酯压敏胶，添加5份聚醚改性多异氰酸酯进行二次交联，最终制得该压敏胶。
通过本配方及工艺制作的压敏胶透明，45％固含量，粘度小，不含苯类溶剂，胶液无凝胶块。将其与聚醚改性的多异氰酸酯，金属螯合物或氮丙啶类等交联剂配合，经过加热干燥固化，即形成透明，内聚力大，极性低，180°剥离力为2-10g/25mm的微粘附力的压敏胶层。
该压敏胶在配方中添加了含氟丙烯酸酯单体、含硅丙烯酸酯单体等极性低的单体，因此压敏胶层表面极性低；配方中添加了两个双键或三个双键的单体，通过微凝胶聚合实行了分子的半互穿；涂覆前再加入交联剂，通过加热干燥，交联剂与高分子链侧链的活性基团反应，进而实现了分子级的全互穿。通过以上三个技术关键点，确保了压敏胶表面极性低，确保了压敏胶的内聚力，确保了保护膜的微粘附力。
另外，本发明还提出一种以上述压敏胶制成的保护膜，光学薄膜展开断面示意图如图1。保护膜基材2是聚烯烃塑料薄膜，如聚乙烯薄膜(PE)、聚丙烯薄膜(PP)、聚氯乙烯薄膜(PVC)、聚酯薄膜(PET)等，本实例中该保护膜基材是厚度为50μm聚乙烯薄膜或厚度为40μm的聚丙烯薄膜，将上述压敏胶1涂布于该保护膜基材2。本实施中用安装有在线双面清洁滚筒的特种涂布机及逆转涂布技术，将该压敏胶以5克/平方米，厚度5μm涂布在该保护膜基材。
然后，再经过100℃*3min的加热干燥、收卷、切割，即成为高度平滑性、透明性、耐热性、耐候性、耐湿性、耐酸碱性的微粘附力的电子材料用的保护膜。
由本发明制造的光学薄膜用的保护膜由于压敏胶粘层界面极性极低(24-26dyne/cm)，压敏胶呈惰性，因此对多种光学薄膜材料表面具有良好的贴覆性；由于呈惰性和低的界面张力，因此贴覆于光学薄膜材料表面后即时剥离力增长缓慢或不增长，所以易剥离；由于呈惰性或低的界面张力，因此贴覆于光学薄膜材料表面后不与表面发生化学或强的物理反应，所以剥下保护膜后，被保护的材料表面不被污染，不影响其光学特性；由于本发明的压敏胶粘剂采取的是微凝胶聚合技术。因此保证了压敏胶的内聚力，有效克服了传统丙烯酸压敏胶冷流变缺陷，所以彻底克服了普通丙烯酸酯压敏胶易残胶的问题。
由本发明制得的PE或PP保护膜，可以直接用于光学薄膜原膜的加工，功能性光学薄膜的加工，背光源模组的加工以及所有液晶显示器的加工，不仅有防止灰尘的污染和划伤，而且不损伤光学薄膜固有的光学特性。
Claims (8)
1.一种压敏胶，其特征在于：其压敏胶溶液按重量组成份数主要包含以下成份：
组份一．甲基丙烯酸丁酯20-30份、丙烯酸2-乙基己酯20-30份、丙烯酸乙酯10-15份，配方中含上述的一种或二种，且占配方中全部单体的60-80％，其作用是提供压敏胶的粘附力；
组份二．甲基丙烯酸甲酯5-10份，醋酸乙烯酯5-10份，丙烯酸羟丙酯2-5份的刚性单体化合物，配方中含上述一种或二种，占配方中全部单体的20-30％，其作用是增加压敏胶的内聚力；
组份三．硅改性丙烯酸酯0-15份，含氟丙烯酸酯0-5份的改性化合物，配方中含上述一种或二种，占配方中全部单体的5-15﹪，其作用是提供低的表面张力；
上述压敏胶溶液还加入以下组份：
组份四．三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0-1份或聚乙二醇二丙烯酸酯0-1份的化合物，配方中含上述一种，占配方中全部单体的0.2-1％，其作用是实现微凝胶聚合；
组份五．酯类溶剂是醋酸乙酯、醋酸丁酯、碳酸二甲酯，配方中含一种或二种，占压敏胶配方的50-60％，其作用是稀释和带走聚合过程中的热；
组份六．聚醚改性多异氰酸酯0.2-5.0份，聚酯改性多异氰酸酯0.2-5份，金属螯合物0.5-3份，氮丙啶化合物0.1-1份的交联剂，配方中含一种，其作用是与丙烯酸酯压敏胶分子链进行反应，达到交联目的；
以上组分一至组分四全部单体的百分含量之和为100%；
依上述压敏胶溶液制得的该压敏胶为45%固含量，不含苯类溶剂，胶液无凝胶块，极性低，由其制得的保护膜180o剥离力在2-10g/25mm之间可调、润湿性极佳，对各种光学薄膜表面均有很好的贴附性。
2.如权利要求1所述的压敏胶，其特征在于，组份一中选为甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸2-乙基己酯；组份二中选为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸羟丙酯；组份三中选为硅改性丙烯酸酯和含氟丙烯酸酯；组份四中选为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；组份五中选为醋酸乙酯和碳酸二甲酯；组份六中选为聚醚改性脂肪族异氰酸酯。
3.一种制备如权利要求1-2任一项所述的压敏胶的制备方法，其特征在于，首先，在反应锅内按顺序加入：组份一、组份二、组份三、组份五；
然后，搅拌，加热至90℃至95℃，冷凝、回流反应10个小时，期间，将组份四以用时8小时的速度滴入反应锅内，实现微凝胶聚合，以制备部分交联的压敏胶；
反应结束后，停止加热，降温，过滤，出料制得压敏胶溶液；
随后对每100份固体份上述压敏胶，添加组份六进行二次交联，最终制得该压敏胶。
4.如权利要求3所述的压敏胶的制备方法，其特征在于，该反应锅回流反应的加热温度为92℃。
5.一种使用权利要求1-4任一项中所述的压敏胶制成的保护膜，其特征在于，保护膜基材是聚烯烃塑料薄膜，将上述压敏胶涂布于该保护膜基材。
6.如权利要求5所述的保护膜，其特征在于，将该压敏胶以5克/平方米，厚度5μm涂布在该保护膜基材。
7.如权利要求5或6所述的保护膜，其特征在于，该保护膜基材是厚度为50μm聚乙烯薄膜或厚度为40μm的聚丙烯薄膜。
8.如权利要求5-7任一项所述的保护膜的生产方法，其特征在于，在10000级无尘环境条件下，用安装有在线双面清洁滚筒的特种涂布机的逆转涂布技术，将该压敏胶以5克/平方米，厚度5μm涂布在PE或PP膜上，经过100℃*3min的加热干燥、收卷、切割，即成为高度平滑性、透明性、耐热性、耐候性、耐湿性、耐酸碱性的微粘附力的光学薄膜电子材料用的保护膜。
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