CN113025240A - 一种uv无溶剂型光学胶及其制备方法 - Google Patents

一种uv无溶剂型光学胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种UV无溶剂型光学胶及其制备方法，包括50‑95份的丙烯酸烷基脂，1‑30份具有脂肪环状侧链的丙烯酸酯，1‑30份具有极性环状侧链的丙烯酸酯，1‑30份含极性基团的丙烯酸酯，0.01‑5份多官能团丙烯酸酯，0.02‑2.0份光引发剂。本发明提供的光学胶通过引入极性环状结构和非极性环状结构来进行分子设计，在控制材料的玻璃化转变温度的同时加强了高分子链段中极性部分和非极性部分的相容性，从而可以极好地提升光学透明胶膜的光学性能、耐高温高湿和及水煮发白特性，并且具有很好的油墨填充性能和易返工性。

Description

一种UV无溶剂型光学胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学胶技术领域，具体涉及UV无溶剂型光学胶及其制备方法。
背景技术
光学胶因其优异的光学性能和良好的粘结性能，在光学显示器中具有广泛的应用。从光学显示器触摸屏的结构上看，大致分成3个部分，从上到下分别是保护玻璃，触摸模组，显示模组。而这三部分是需要光学胶进行贴合的，一般来说需要两次贴合，在保护玻璃与触摸模组之间进行一次贴合，即TP贴合，而另一次的贴合则是在显示模组与触摸模组之间，即全贴合。光学胶在粘结几个部分的同时，又可以消除触控模组和显示模组之间的空气层，减小显示面板和玻璃之间的反光，增强屏幕的显示效果，从而满足要求。
然而，由于光学胶的分子结构中既含有非极性的脂肪族烷基链段，又含有带极性基团的烷基链段，触摸屏在高温高湿的环境下使用中，粘合剂容易被水汽渗入，从而使粘合剂内部发生相分离，出现发白等问题。
此外，触控屏在窗口玻璃中通常以油墨来进行遮光，所以需要光学胶具有很好的印刷高度差的填充性能。另外，光学胶在触摸屏在液晶屏之间，因贴合难度高，生产良率相对低，并且被粘结材料（触控和显示模组）的成本高，故全贴合过程中的不良返工变得非常重要。
因此，在触控显示贴合领域，急需一种具备高粘结性、优异油墨高度差填充性、耐高温高湿及水煮发白性，且易返工的光学胶。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的首要目的在于提供一种UV无溶剂型光学胶，该光学胶具有很好的光学性能、耐高湿高湿和水煮发白特性，并且具有很好的油墨填充性能和易返工性，适用于包含触摸屏面板及液晶屏的电子设备的全贴合应用。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种UV无溶剂型光学胶，其特征在于，由如下重量份数的组分制备而成：
丙烯酸烷基酯 50-95份；
具有脂肪环状侧链的丙烯酸酯 1-30份；
具有极性环状侧链的丙烯酸酯 1-30份；
含极性基团的丙烯酸酯 1-30份；
多官能团丙烯酸酯 0.01-5份；
光引发剂 0.02-2份。
优选地，所述丙烯酸烷基酯的烷基基团的C原子数量为4-18个，官能团为1，玻璃化温度≤25℃，选自丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸硬脂酸酯、甲基丙烯酸硬脂酸酯、丙烯酸月桂酸酯、甲基丙烯酸月桂酸酯以及他们的组合。
优选地，所述具有脂肪环状侧链的丙烯酸酯的官能团为1，玻璃化温度≥25℃，选自丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己基酯、甲基丙烯酸环己基酯、4-叔丁基环己基丙烯酸环己酯、双环戊烷基丙烯酸酯、双环戊烷基乙氧基丙烯酸酯以及他们的组合，优选丙烯酸异冰片酯或丙烯酸环己基酯。
优选地，所述具有极性环状侧链的丙烯酸酯的官能团为1，玻璃化温度≥25℃，环状基团中含有O，N或P原子，选自丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸四氢化糠基酯、甲基丙烯酸四氢化糠基酯，含内酰胺、脂环胺丙烯酸酯的一种或两种以上的混合物，优选丙烯酸四氢化糠基酯或丙烯酸缩水甘油酯。
本发明需要在光学胶同时添加具有脂肪环状侧链的丙烯酸酯和具有极性环状侧链的丙烯酸酯，优选的，所述具有脂肪环状侧链的丙烯酸酯的添加量为5-15份，所述具有极性环状侧链的丙烯酸酯的添加量为5-15份。
优选地，所述含极性基团的丙烯酸酯的官能团为1，选自丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸酰胺、甲基丙烯酸酰胺、N-烷基取代的甲基丙烯酸酰胺、N，N-二烷基取代的甲基丙烯酸酰胺，含叔胺、芳香胺的甲基丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述多官能团丙烯酸酯的官能团为2，选自乙二醇类二丙烯酸酯、丙二醇类二丙烯酸酯、丁二醇类二丙烯酸酯、己二醇类二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇多丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述光引发剂包括苯甲酰甲酸甲酯、2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4-二乙基硫杂蒽酮或α-羟基异丁酰苯中的一种或多种的混合物。
本发明还提供了上述UV无溶剂型光学透明胶的制备方法，包括步骤：按重量份数将丙烯酸烷基酯、具有脂肪环状侧链的丙烯酸酯、具有极性环状侧链的丙烯酸酯、含极性基团的丙烯酸酯、光引发剂混合进行部分光聚合制得预聚浆料，将预聚浆料与多官能团丙烯酸酯混匀后涂布成膜，经紫外灯固化制备得到UV无溶剂型光学胶。
优选地，所述紫外灯固化条件为：波长280-420nm，能量500mj/cm2-5000mj/cm2；制备成膜厚度为25-400um的光学胶（OCA）。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供一种光学胶，在不影响光学胶强粘接性能和高透光率的特性的同时，通过引入极性环状结构和非极性环状结构的侧链来进行分子设计，环状结构单元可调控材料的玻璃化转变温度，同时极性和非极性环状基团作为桥梁加强了高分子链段中极性链段部分和非极性链段部分的相容性，从而可以极好地提升光学透明胶膜的在高温高湿和水煮环境中的稳定性，并且具有很好的油墨填充性能和易返工性，适用于包含触摸屏面板及液晶屏的电子设备的全贴合应用。
本发明工艺通过简单高效的UV聚合形成预聚物，然后其他助剂复配，通过UV固化成膜，整个过程更为高效环保。
该光学胶为无溶剂型，无VOC的排放，具有极佳的经济效益、生产效益环保效益。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
本发明所采用的原料均可市购得到。
实施例1：
一种UV无溶剂型光学胶，由如下重量份数的组分组成：50份丙烯酸-2-乙基己酯,20份丙烯酸环己基酯, 10份丙烯酸四氢化糠基酯，20份丙烯酸羟乙酯, 0.06份光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮加入到四口烧瓶中，在氮气气氛中进行部分光聚合，得到聚合率约15%的预聚浆料。在该浆料中添加0.01份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯后，将预聚浆料混合均匀后涂布。涂布成膜后经紫外灯固化，紫外固化条件为：波长280-420nm，能量4000mj/cm2，制备成光学胶（OCA），性能测试结果如表1所示。
实施例2：
一种UV无溶剂型光学胶，由如下重量份数的组分组成：50份丙烯酸-2-乙基己酯,20份丙烯酸异冰片酯, 10份丙烯酸缩水甘油酯，20份丙烯酸羟丙酯, 0.06份光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮加入到四口烧瓶中，在氮气气氛中进行部分光聚合，得到聚合率约15%的预聚浆料。在该浆料中添加0.01份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯后，将预聚浆料混合均匀后涂布。涂布成膜后经紫外灯固化，紫外固化条件为：波长280-420nm，能量4000mj/cm2，制备成光学胶（OCA），性能测试结果如表1所示。
实施例3：
一种UV无溶剂型光学胶，如下重量份数的组分组成：50份丙烯酸-2-乙基己酯, 20份丙烯酸异冰片酯, 10份丙烯酸四氢化糠基酯，20份丙烯酸羟丙酯, 0.06份光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮加入到四口烧瓶中，在氮气气氛中进行部分光聚合，得到聚合率约15%的预聚浆料。在该浆料中添加0.01份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯后，将预聚浆料混合均匀后涂布。涂布成膜后经紫外灯固化，紫外固化条件为：波长280-420nm，能量4000mj/cm2，制备成光学胶（OCA），性能测试结果如表1所示。
实施例4：
一种UV无溶剂型光学胶，如下重量份数的组分组成：60份丙烯酸丁酯, 15份4-叔丁基环己基丙烯酸环己酯, 15份丙烯酸四氢化糠基酯，10份丙烯酸羟乙酯, 0.06份光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮加入到四口烧瓶中，在氮气气氛中进行部分光聚合，得到聚合率约15%的预聚浆料。在该浆料中添加0.01份的季戊四醇多丙烯酸酯后，将预聚浆料混合均匀后涂布。涂布成膜后经紫外灯固化，紫外固化条件为：波长280-420nm，能量4000mj/cm2，制备成光学胶（OCA），性能测试结果如表1所示。
实施例5：
一种UV无溶剂型光学胶，如下重量份数的组分组成：55份甲基丙烯酸异辛酯, 18份4-叔丁基环己基丙烯酸环己酯, 12份甲基丙烯酸缩水甘油酯，15份丙烯酸羟丙酯, 0.06份光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮加入到四口烧瓶中，在氮气气氛中进行部分光聚合，得到聚合率约15%的预聚浆料。在该浆料中添加0.01份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯后，将预聚浆料混合均匀后涂布。涂布成膜后经紫外灯固化，紫外固化条件为：波长280-420nm，能量4000mj/cm2，制备成光学胶（OCA），性能测试结果如表1所示。
对比例1：（无引入具有极性环状侧链的丙烯酸酯）
一种UV无溶剂型光学胶，如下重量份数的组分组成：50份丙烯酸-2-乙基己酯, 30份丙烯酸异冰片酯，20份丙烯酸羟乙酯, 0.06份光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮加入到四口烧瓶中，在氮气气氛中进行部分光聚合，得到聚合率约15%的预聚浆料。在该浆料中添加0.01份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯后，将预聚浆料混合均匀后涂布。涂布成膜后经紫外灯固化，紫外固化条件为：波长280-420nm，能量4000mj/cm2,制备成光学胶（OCA），性能测试结果如表1所示。
对比例2: （无引入具有脂肪环状侧链的丙烯酸酯）
一种UV无溶剂型光学胶，如下重量份数的组分组成：50份丙烯酸-2-乙基己酯, 30份丙烯酸四氢化糠基酯，20份丙烯酸羟乙酯, 0.06份光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮加入到四口烧瓶中，在氮气气氛中进行部分光聚合，得到聚合率约15%的预聚浆料。在该浆料中添加0.01份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯后，将预聚浆料混合均匀后涂布。涂布成膜后经紫外灯固化，紫外固化条件为：波长280-420nm，能量4000mj/cm2,制备成光学胶（OCA），性能测试结果如表1所示。
对比例3:（无引入具有脂肪环状侧链的丙烯酸酯和具有极性环状侧链的丙烯酸酯）
一种UV无溶剂型光学胶，如下重量份数的组分组成：80份丙烯酸-2-乙基己酯，20份丙烯酸羟乙酯, 0.06份光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮加入到四口烧瓶中，在氮气气氛中进行部分光聚合，得到聚合率约15%的预聚浆料。在该浆料中添加0.01份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯后，将预聚浆料混合均匀后涂布。涂布成膜后经紫外灯固化，紫外固化条件为：波长280-420nm，能量4000mj/cm2，制备成光学胶（OCA），性能测试结果如表1所示。
性能比较与效果评价
1.透光率、雾度和黄度b值测试
测试标准：GB/T 2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》和ASTM D1148黄度测试。
2.粘结性能测试（对基材的剥离力）
测试标准：GB/T2792-1998；
制作方法：按照25mm宽的的玻璃盖板/光学胶/25mm宽的PET的结构贴合。
3.油墨段差填充性、贴合返泡性观察点为油墨段差处，重点观察是否有气泡产生及气泡尺寸、数量。
4. 发白测试：
将光学胶撕去离型膜，覆盖在光学级PET膜制备被测样品，测试透光度、雾度和b值。然后将被测样品在85摄氏度、85%湿度的湿热环境下静置240h，再进行透光度、雾度和b值测试。
5.目测检测：
检测人员距离产品250-350mm; 使用黑色背景和普通光源，产品与检验员视线成30-90度角。气泡判断标准： D<0.1mm不可富集， 0.1<D<0.2mm允许两个，且间距大于2cm，晶点大小D>0.3mm，不可有。
表1. 实施例和对比例光学胶综合性能评价结果
Figure 54287DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，相比对比例1-3，本发明实施例通过引入极性环状结构和非极性环状结构的侧链来进行分子设计，制备得到的光学胶具有较好的光学性能和耐水性，并且具有很好的粘结性、油墨填充性能和易返工性。

Claims (9)

1.一种UV无溶剂型光学胶，其特征在于，所述光学胶由如下重量份数的组分制备而成：
丙烯酸烷基酯 50-95份；
具有脂肪环状侧链的丙烯酸酯 1-30份；
具有极性环状侧链的丙烯酸酯 1-30份；
含极性基团的丙烯酸酯 1-30份；
多官能团丙烯酸酯 0.01-5份；
光引发剂 0.02-2份。
2.根据权利要求1所述的UV无溶剂型光学胶，其特征在于，所述丙烯酸烷基酯的烷基基团的C原子数量为4-18个，官能团为1，玻璃化温度≤25℃，选自丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸硬脂酸酯、甲基丙烯酸硬脂酸酯、丙烯酸月桂酸酯、甲基丙烯酸月桂酸酯以及他们的组合。
3.根据权利要求1所述的UV无溶剂型光学胶，其特征在于，所述具有脂肪环状侧链的丙烯酸酯的官能团为1，玻璃化温度≥25℃，选自丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己基酯、甲基丙烯酸环己基酯、4-叔丁基环己基丙烯酸环己酯、双环戊烷基丙烯酸酯、双环戊烷基乙氧基丙烯酸酯以及他们的组合，优选丙烯酸异冰片酯或丙烯酸环己基酯。
4.根据权利要求1所述的UV无溶剂型光学胶，其特征在于，所述具有极性环状侧链的丙烯酸酯的官能团为1，玻璃化温度≥25℃，环状基团中含有O，N或P原子，选自丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸四氢化糠基酯、甲基丙烯酸四氢化糠基酯、含内酰胺或脂环胺丙烯酸酯的一种或两种以上的混合物，优选丙烯酸四氢化糠基酯或丙烯酸缩水甘油酯。
5.根据权利要求1所述的UV无溶剂型光学胶，其特征在于，所述含极性基团的丙烯酸酯的官能团为1，选自丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸酰胺、甲基丙烯酸酰胺、N-烷基取代的甲基丙烯酸酰胺、N，N-二烷基取代的甲基丙烯酸酰胺，含叔胺或芳香胺的甲基丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的UV无溶剂型光学胶，其特征在于，所述多官能团丙烯酸酯的官能团为2，选自乙二醇类二丙烯酸酯、丙二醇类二丙烯酸酯、丁二醇类二丙烯酸酯、己二醇类二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇多丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的UV无溶剂型光学胶，其特征在于，所述光引发剂包括苯甲酰甲酸甲酯、2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4-二乙基硫杂蒽酮或α-羟基异丁酰苯中的一种或多种的混合物。
8.一种权利要求1-7任一项所述的UV无溶剂型光学胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按重量份数将丙烯酸烷基酯、具有脂肪环状侧链的丙烯酸酯、具有极性环状侧链的丙烯酸酯、含极性基团的丙烯酸酯、光引发剂混合进行部分光聚合制得预聚浆料，将预聚浆料与多官能团丙烯酸酯混匀后涂布成膜，经紫外灯固化制备得到UV无溶剂型光学胶。
9.根据权利要求8所述的UV无溶剂型光学胶的制备方法，其特征在于，所述紫外灯固化条件为：波长280-420nm，能量500mj/cm2-5000mj/cm2。
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