CN112300712A - 紫外光固化胶黏剂及紫外光固化保护膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫外光固化胶黏剂及紫外光固化保护膜，以重量计，紫外光固化保护膜组合物包括以下组分：丙烯酸酯共聚物100份；其在25℃下的粘度为50‑15000cps；Tg为‑35℃～‑20℃；交联单体0.1～3份；增粘剂0～10份；第二光引发剂0.05～2份；其中，丙烯酸酯共聚物由软单体、硬单体和极性单体在链转移剂和第一光引发剂的作用下聚合而成。本发明的紫外光固化保护膜具有无溶剂，无污染，环保安全等特点，对大曲面防指纹(简称AF)屏的贴合性好。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种紫外光固化胶黏剂及紫外光固化保护膜。
背景技术
压敏胶膜广泛应用于包装、封装和商业标签、产品的制程与出货保护等领域，与人们的日常生活息息相关。随着科技的发展，电子产品在我们的生活和工作中无处不在，为了提高视觉效果和触感，越来越多的产品使用AF曲面屏。为了避免AF曲面屏在生产或使用过程中的磨损、破坏；且避免因AF曲面屏表面水滴角超过115°，表面能极低而导致的贴合保护膜后曲面边缘极易弹开进而产生的白边等外观不良，AF曲面屏保护膜应运而生。
而随着生活水平的日益提高，环境保护也越来越受重视。溶剂型压敏胶保护膜含有大量的挥发性溶剂，会造成严重的环境污染。其次常规的溶剂型压敏胶保护膜的厚胶涂布工艺不成熟；除此之外，常规的溶剂型压敏胶保护膜的耐环测效果较差，不能满足日益严苛的使用需求。
因此无溶剂、无污染，环保安全的紫外光固化曲面屏保护膜占据越来越重要的地位。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种紫外光固化胶黏剂及紫外光固化保护膜，本发明的紫外光固化胶黏剂具有无溶剂，无污染，环保安全等特点，对大曲面AF屏的贴合性好。
本发明的第一个目的是提供一种紫外光固化胶黏剂，包括丙烯酸酯共聚物，所述丙烯酸酯共聚物在25℃下的粘度为50-15000cps；Tg为-35℃～-20℃；
其中，丙烯酸酯共聚物由软单体、硬单体和极性单体在链转移剂和第一光引发剂的作用下聚合而成；以重量计，软单体为55～75份；硬单体为27～37份；极性单体为0～8份；链转移剂为0～1份；第一光引发剂为0.01～2份；
软单体的Tg小于-10℃，软单体为丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯；
硬单体的Tg大于-10℃，硬单体为(甲基)丙烯酸酯类单体或烯类单体；
极性单体为含有极性基团的(甲基)丙烯酸或丙烯酸酯，极性基团选自羧基、羟基、环氧和氨基中的一种或几种。
进一步地，软单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯和丙烯酸十二烷基酯中的一种或多种。
进一步地，硬单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸异丁酯中的一种或多种。
进一步地，极性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
进一步地，第一光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苯基1-羟基-环已基苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-苯基苄-2-二甲苯胺-1-(4-吗啉苄苯基)、2,2-二甲氧基-苯基乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、安息香单甲醚和安息香单乙醚中的一种或两种。
进一步地，链转移剂选自脂肪族硫醇、四氯化碳、无机磷酸盐和辛醇中的一种或多种。
进一步地，以重量计，软单体、硬单体及极性单体占紫外光固化胶黏剂总质量的90～99份。
进一步地，丙烯酸酯共聚物的制备方法如下：
将软单体、硬单体、极性单体、链转移剂和第一光引发剂混匀，使用波长为200-400nm，光强度为5-20w/cm2的紫外光源照射，反应物升温至10-20℃时停止照射。通过控制反应放热来控制丙烯酸酯共聚物粘度为50-15000cps(25℃)。
本发明的第二个目的是提供一种紫外光固化保护膜组合物，以重量计，包括以下组分：
本发明的上述丙烯酸酯共聚物100份；
交联单体0.1～3份；
增粘剂0～10份；
第二光引发剂0.05～2份。
进一步地，交联单体选自1,6-己二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、3-羟基-2,2-二甲基丙基-3-羟基-2,2-二甲基丙酯二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或多种。优选地，交联单体占紫外光固化保护膜组合物总质量的0.1～1％。
进一步地，增粘剂的软化点低于25℃；增粘剂选自邻苯二甲酸酯类增塑剂、环氧大豆油、柠檬酸酯类增塑剂、己二酸酯类增塑剂、氢化石油树脂、氢化松香树脂和氢化萜烯树脂中的一种或多种。优选地，增粘剂占紫外光固化保护膜组合物总质量的0～8％。该类型的增粘剂可以提高对AF曲面屏的分层力，使得保护膜对高水滴角的曲面屏贴服性更好、润湿性好。
进一步地，第二光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苯基1-羟基-环已基苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-苯基苄-2-二甲苯胺-1-(4-吗啉苄苯基)、2,2-二甲氧基-苯基乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、安息香单甲醚和安息香单乙醚中的一种或两种。优选地，第二光引发剂占紫外光固化保护膜组合物总质量的0.1～1％。
本发明的第三个目的是提供一种紫外光固化保护膜，其包括依次设置的基材层、中间层和离型膜层；中间层包括本发明的上述紫外光固化保护膜组合物。
进一步地，中间的厚度为50～100μm。中间层太厚，导致模切溢胶且成本会更高。
进一步地，基材层材质为TPU。
进一步地，离型膜层材质为聚酯。
进一步地，基材层和离型膜层均呈透明状。
紫外光固化保护膜的制备方法如下：
将上述紫外光固化保护膜组合物中的各组分混匀，静置消泡后涂布在基材层及离型膜层中间，再用紫外光固化机进行完全固化，即制得紫外光固化保护膜。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1、本发明的紫外光固化保护膜组合物中无溶剂，环保，环测60℃/90％RH*3d无污染。
2、本发明的紫外光固化保护膜组合物可采用厚胶涂布工艺成型(胶厚50～100μm)，表面无气泡、晶点；对大曲面屏服帖性好。
3、光固化方法反应速率快，生产效率高，本发明的紫外光固化保护膜组合物到制得紫外光固化保护膜约用时2小时，而溶剂型胶黏剂合成到制得保护膜约用时3天(合成约10小时，制样后熟化2天)。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1、丙烯酸酯共聚物的制备：
①：以质量计，丙烯酸酯共聚物组成如下：丙烯酸异辛酯65份，丙烯酸异冰片酯30份，丙烯酸5份，硫醇0.5份，1-羟基环己基苯基甲酮0.8份；
②：准确称取①中各种原料，将上述原料投入反应釜中，在氮气的氛围下常温均匀搅拌30min，使用波长为365nm，光强度为18w/cm2的紫外光源照射，当反应釜升温15℃时停止照射。通过控制反应放热来控制制备的丙烯酸酯共聚物粘度为110cps(25℃)；Tg为-29℃。
2、紫外光固化保护膜的制备：
1)称取上述丙烯酸酯共聚物100重量份；
2)交联单体1,6-己二醇二丙烯酸酯0.3重量份；
3)柠檬酸酯5重量份；
4)2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦0.2重量份。
5)将上述1)到4)步骤中称取的各组分混合搅拌均匀即得到紫外光固化胶黏剂。
3、将上述紫外光固化胶黏剂均匀的涂布在TPU薄膜和聚脂薄膜离型膜之间，经过紫外光固化剂固化，即可得到紫外光固化保护膜。
实施例2
1、丙烯酸酯共聚物的制备：
①：以质量计，丙烯酸酯共聚物组成如下：丙烯酸异辛酯60份，丙烯酸异冰片酯35份，丙烯酸5份，硫醇0.5份，1-羟基环己基苯基甲酮0.8份；
②：准确称取①中各种原料，将上述原料投入反应釜中，在氮气的氛围下常温均匀搅拌30min，使用波长为365nm，光强度为18w/cm2的紫外光源照射，当反应釜升温15℃时停止照射。通过控制反应放热来控制制备的丙烯酸酯共聚物粘度为70cps(25℃)；Tg为-23℃。
2、紫外光固化保护膜的制备：
1)称取上述丙烯酸酯共聚物100重量份；
2)交联单体1,6-己二醇二丙烯酸酯0.3重量份；
3)2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦0.1重量份。
4)将上述1)到3)步骤中称取的各组分混合搅拌均匀即得到紫外光固化胶黏剂。
3、将上述紫外光固化胶黏剂均匀的涂布在TPU薄膜和聚脂薄膜离型膜之间，经过紫外光固化剂固化，即可得到紫外光固化保护膜。
实施例3
1、丙烯酸酯共聚物的制备：
①：以质量计，丙烯酸酯共聚物组成如下：丙烯酸异辛酯60份，丙烯酸异冰片酯35份，丙烯酸5份，硫醇0.5份，1-羟基环己基苯基甲酮0.8份；
②：准确称取①中各种原料，将上述原料投入反应釜中，在氮气的氛围下常温均匀搅拌30min，使用波长为365nm，光强度为18w/cm2的紫外光源照射，当反应釜升温15℃时停止照射。通过控制反应放热来控制制备的丙烯酸酯共聚物粘度为75cps(25℃)；Tg为-23℃。
2、紫外光固化保护膜的制备：
1)称取上述丙烯酸酯共聚物100重量份；
2)交联单体1,6-己二醇二丙烯酸酯0.3重量份；
3)氢化松香甲酯重量1份；
4)2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦0.1重量份。
5)将上述1)到4)步骤中称取的各组分混合搅拌均匀即得到紫外光固化胶黏剂。
3、将上述紫外光固化胶黏剂均匀的涂布在TPU薄膜和聚脂薄膜离型膜之间，经过紫外光固化剂固化，即可得到紫外光固化保护膜。
实施例4
1、丙烯酸酯共聚物的制备：
①：以质量计，丙烯酸酯共聚物组成如下：丙烯酸异辛酯70份，丙烯酸异冰片酯28份，丙烯酸2份，1-羟基环己基苯基甲酮0.8份；
②：准确称取①中各种原料，将上述原料投入反应釜中，在氮气的氛围下常温均匀搅拌30min，使用波长为365nm，光强度为18w/cm2的紫外光源照射，当反应釜升温15℃时停止照射。通过控制反应放热来控制制备的丙烯酸酯共聚物粘度为75cps(25℃)；Tg为-35℃。
2、紫外光固化保护膜的制备：
1)称取上述丙烯酸酯共聚物100重量份；
2)交联单体1,6-己二醇二丙烯酸酯0.3重量份；
3)2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦0.1重量份。
4)将上述1)到3)步骤中称取的各组分混合搅拌均匀即得到紫外光固化胶黏剂。
3、将上述紫外光固化胶黏剂均匀的涂布在TPU薄膜和聚脂薄膜离型膜之间，经过紫外光固化剂固化，即可得到紫外光固化保护膜。
实施例5
1、丙烯酸酯共聚物的制备：
①：以质量计，丙烯酸酯共聚物组成如下：丙烯酸异辛酯70份，丙烯酸异冰片酯29份，甲基丙烯酸1份，硫醇0.1份，1-羟基环己基苯基甲酮0.8份；
②：准确称取①中各种原料，将上述原料投入反应釜中，在氮气的氛围下常温均匀搅拌30min，使用波长为365nm，光强度为18w/cm2的紫外光源照射，当反应釜升温15℃时停止照射。通过控制反应放热来控制制备的丙烯酸酯共聚物粘度为400cps(25℃)；Tg为-35℃。
2、紫外光固化保护膜的制备：
1)称取上述丙烯酸酯共聚物100重量份；
2)交联单体1,6-己二醇二丙烯酸酯0.3重量份；
3)2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦0.1重量份。
4)将上述1)到3)步骤中称取的各组分混合搅拌均匀即得到紫外光固化胶黏剂。
3、将上述紫外光固化胶黏剂均匀的涂布在TPU薄膜和聚脂薄膜离型膜之间，经过紫外光固化剂固化，即可得到紫外光固化保护膜。
对比例1
溶剂型丙烯酸胶水是由按重量份计的如下的组分经聚合反应制备得到的：丙烯酸异辛酯70份，丙烯酸异冰片酯29份，丙烯酸1份、乙酸乙酯150份、偶氮二异丁腈0.25份、过氧化特戊酸叔戊酯3份；反应温度为65～80℃，反应时间为8h，得到的丙烯酸胶水的固含量为40％，粘度为3400cps(25℃)；Tg为-35℃。
以质量计，取上述溶剂型丙烯酸胶水100份，环氧固化剂0.05份，乙酸乙酯33份，混合均匀后，在TPU薄膜上涂布需要的厚度，干燥后，贴合离型膜，放入40～60℃烘箱熟化3～5天，即得到丙烯酸保护膜。
表1是以上实施例和对比例所制备的保护膜的性能测试结果。表1中，光照的波段为365nm，光照强度为2000mj/cm2，光照时间为6min。剥离强度按照标准GB/T2792-1998测试。表中的胶厚指的是TPU薄膜和聚脂薄膜离型膜之间的胶黏剂层厚度。
表1：不同保护膜的性能测试结果
由上表可以得出本发明提供了一种对高水滴角AF曲面屏具有很好的贴服性，对被贴物污染极低的紫外光固化保护膜。
以上仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种紫外光固化胶黏剂，其特征在于，包括丙烯酸酯共聚物，所述丙烯酸酯共聚物在25℃下的粘度为50-15000cps；Tg为-35℃～-20℃；
所述丙烯酸酯共聚物由软单体、硬单体和极性单体在链转移剂和第一光引发剂的作用下聚合而成；以重量计，所述软单体为55～75份；所述硬单体为27～37份；所述极性单体为0～8份；所述链转移剂为0～1份；所述第一光引发剂为0.01～2份；
所述软单体的Tg小于-10℃，所述软单体为丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯；
所述硬单体的Tg大于-10℃，所述硬单体为(甲基)丙烯酸酯类单体或烯类单体；
所述极性单体为含有极性基团的(甲基)丙烯酸或丙烯酸酯，所述极性基团选自羧基、羟基、环氧和氨基中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化胶黏剂，其特征在于：所述软单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯和丙烯酸十二烷基酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化胶黏剂，其特征在于：所述硬单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸异丁酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化胶黏剂，其特征在于：所述极性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化胶黏剂，其特征在于：所述第一光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苯基1-羟基-环已基苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-苯基苄-2-二甲苯胺-1-(4-吗啉苄苯基)、2,2-二甲氧基-苯基乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、安息香单甲醚和安息香单乙醚中的一种或两种。
6.一种紫外光固化保护膜组合物，其特征在于，以重量计，包括以下组分：
权利要求1-5中任一项所述的丙烯酸酯共聚物100份；
交联单体0.1～3份；
增粘剂0～10份；
第二光引发剂0.05～2份。
7.根据权利要求6所述的紫外光固化保护膜组合物，其特征在于：所述交联单体选自1,6-己二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、3-羟基-2,2-二甲基丙基-3-羟基-2,2-二甲基丙酯二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的紫外光固化保护膜组合物，其特征在于：所述增粘剂的软化点低于25℃；所述增粘剂选自邻苯二甲酸酯类增塑剂、环氧大豆油、柠檬酸酯类增塑剂、己二酸酯类增塑剂、氢化石油树脂、氢化松香树脂和氢化萜烯树脂中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的紫外光固化保护膜组合物，其特征在于：所述第二光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苯基1-羟基-环已基苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-苯基苄-2-二甲苯胺-1-(4-吗啉苄苯基)、2,2-二甲氧基-苯基乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、安息香单甲醚和安息香单乙醚中的一种或两种。
10.一种紫外光固化保护膜，其特征在于：包括依次设置的基材层、中间层和离型膜层；所述中间层包括权利要求6所述的紫外光固化保护膜组合物。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210202 |
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