CN115466584A - 具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂 - Google Patents
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Abstract
本发明具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂，制备步骤包括：单体材料准备：软单体添加份数35‑50；硬单体添加份数10‑25；功能性单体：丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯，添加份数0.3‑1份；丙烯酸、甲基丙烯酸，添加份数1‑8份；丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或几种，添加份数8‑20份；聚合：脱低沸：配置胶黏剂：脱低沸后的树脂，测试酸值范围为8‑20，羟值范围为40‑60，消泡剂添加量0.8‑1％，固化剂添加量2％，并使用慢干溶剂调节至适印粘度，获得具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂。
Description
技术领域
本发明涉及电子产品使用胶黏剂，特别涉及笔记本电脑、键盘使用胶黏剂，具体的，是一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂。
背景技术
笔记本电脑、键盘等3C电子行业，通过网版印刷方式，在PET基材上实现柔性线路印刷，胶黏剂用于粘合PET基材，隔绝银线接触，保护银线免受环境湿度、水汽进入的影响，以免造成短路；其应用场景决定胶黏剂应具有持久剥离强度、防水、耐温等性能。
行业内印刷施工条件为室温25℃，湿度保持在30-60％范围内，网版目数为100-120目，刮胶硬度65-80，固化条件为红外辐射110-130℃，固化时长60-120秒，印刷阶段要保证防水胶流动性佳，印刷线条清晰完整，无起泡、拉丝等不良现象。
现阶使用的胶黏剂具有需要改进缺陷，如下：
1)表面张力偏低：表面达因值测试为26-28，主要在于使用聚硅氧烷型或改性聚硅氧烷型消泡剂、流平剂，此类有机硅型消泡剂具有相容性差、快速消泡的特点，但同时也降低了胶水涂层的界面张力，虽然防水胶主体树脂等都含有羟基、羧基等极性基团，用于提升粘性，但微量的有机硅型助剂，足以使胶水体系的表面能大幅降低，进而影响了胶水涂层的剥离力；
2)持粘性差、剥离力低：
初粘性偏低，24小时内测试剥离力低；
持粘性差，初粘性剥离力测试相对比较高，但放置一段时间后测试剥离力有大幅度下降，这种情况与所使用的有机硅型助剂有一定关系，聚硅氧烷或改性聚硅氧烷等与胶水树脂体系难以相容的小分子会逐渐上浮至涂层表面，渗入到胶水涂层与PET素材之间，有机硅型助剂本身的油性及润滑性，影响了胶水与PET素材结合的持粘性和剥离力；
3)透明性差、雾影：聚硅氧烷型或改性聚硅氧烷型消泡剂、流平剂与树脂体系相容性差，通常为完全不相容或轻微相容，从而造成防水胶浑浊或涂层泛白、雾影等不良现象；
4)防水性不足：一定程度上与胶水的剥离力有很大的关系，剥离强度高并具有持久粘性的胶水防水性较好；当在60℃恒温水中浸泡，胶水涂层的高分子链段会软化运动，同时加速有机硅型助剂地上浮析出，进而影响到胶体剥离力及界面粘性。
因此，需要提供一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：
一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂，制备步骤包括：
1)单体材料准备：
单体材料包括：
软单体：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或几种，添加份数35-50；
硬单体：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或几种，添加份数10-25；
功能性单体：
丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯，添加份数0.3-1份；
丙烯酸、甲基丙烯酸，添加份数1-8份；
丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或几种，添加份数8-20份；
2)聚合：
2-1)用部分快干溶剂将BPO引发剂充分溶解，获得引发剂溶液；
2-2)剩余快干溶剂与单体材料进行预混合，然后将50％的引发剂溶液与部分混合单体材料投入反应容器，在氮气保护下，边搅拌边升温，逐渐升温至80℃，体系回流；
2-3)恒温反应1小时后，匀速滴加剩余混合单体以及40％引发剂溶液，在3-4小时内滴加完毕；
2-4)恒温反应1小时后，补滴剩余10％的引发剂溶液，保温1-2小时，过滤出料；
3)脱低沸：
3-1)将合成的树脂与慢干溶剂混合均匀，投入单口烧瓶中，烧瓶倾斜45度置于水浴锅内，并缓慢旋转，水浴80℃，体系内抽真空；
3-2)蒸馏出的醋酸乙酯快干溶剂经冷凝后回收，烧瓶内补加慢干溶剂，调节树脂固含至50-55％；
4)配置胶黏剂：
脱低沸后的树脂，测试酸值范围为8-20，羟值范围为40-60，消泡剂添加量0.8-1％，固化剂添加量2％，并使用慢干溶剂调节至适印粘度，获得具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂。
进一步的，BPO引发剂用于裂解产生自由基，引发单体材料聚合，添加量为单体总量的0.2-2％。
进一步的，快干溶剂为醋酸乙酯、甲苯中的一种或几种，添加份数30-50。
进一步的，步骤2)中还使用慢干溶剂，包括：异佛尔酮、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二价酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种；用于保持胶水黏性的稳定，并实现可持续性印刷。
进一步的，二价酸酯为丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、或己二酸二甲酯。
进一步的，步骤4)中，消泡剂为无硅烷烃型消泡剂。
进一步的，步骤4)中，固化剂为封闭型固化剂。
进一步的，无硅烷烃型消泡剂为BYK-052、BYK-054、BYK-057、BYK-088、或Afcona2050，与胶水体系具有微弱相容性，保证印刷适性，无气泡、无针孔等不良，保证胶水具有较高的表面张力，并具有较高的透明度，添加比例为0.5-1％。
进一步的，封闭型固化剂包括为旭化成SBN-70D、MF-B60X、MF-K60X中的一种或几种，反应温度需要达到100℃或120℃以上才会与树脂中的羟基反应，常温条件下几乎不发生反应，延长了胶水使用的活化期，保证胶水的连续性印刷，添加比例为1-3％。
与现有技术相比，本发明具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂能够有效提高表面张力，大大提升了胶水涂层与PET素材的界面结合力；提高胶体初始剥离强度和持粘性，减轻胶体随时间延长所产生的剥离强度下降现象；去除雾影，消除胶水涂层的泛白现象，使得产品整体的透明性得到了提升；印刷效果良好，无气泡、拉丝、溢胶等不良现象；有效提高防水性能。
附图说明
图1是实施例3的测试记录表格。
具体实施方式
实施例1：
本实施例展示一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂，制备流程如下：
1)准备单体材料：
2)聚合：
用20份快干溶剂将BPO引发剂充分溶解，剩余快干溶剂与单体进行预混合，然后将50％的引发剂溶液与部分混合单体投入反应容器，在氮气保护下，边搅拌边升温，逐渐升温至80℃，体系回流；恒温反应1小时后，匀速滴加剩余混合单体以及40％引发剂溶液，在3-4小时内滴加完毕，恒温反应1小时后，补滴剩余10％的引发剂溶液，保温1-2小时，过滤出料；
3)脱低沸：
将合成的树脂测试固含量，结果为65-70％，再与65份慢干溶剂混合均匀，投入单口烧瓶中，烧瓶倾斜45度置于水浴锅内，并缓慢旋转，水浴80℃，体系内抽真空；蒸馏出的醋酸乙酯快干溶剂经冷凝后回收，烧瓶内补加慢干溶剂，调节树脂固含至50-55％。
4)配置胶水：
脱低沸后的树脂，酸值测试值16，羟值测试值50，加入0.8％消泡剂BYK-088、2％固化剂MF-K60X，并使用慢干溶剂调节至适印粘度5000-7000Cp。
实施例2：
本实施例展示一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂，制备流程如下：
1)准备单体材料：
2)聚合：
用20份快干溶剂将BPO引发剂充分溶解获得引发剂溶液，剩余快干溶剂与单体进行预混合，然后将50％的引发剂溶液与部分混合单体投入反应容器，在氮气保护下，边搅拌边升温，逐渐升温至80℃，体系回流；恒温反应1小时后，匀速滴加剩余混合单体以及40％引发剂溶液，在3-4小时内滴加完毕，恒温反应1小时后，补滴剩余10％的引发剂溶液，保温1-2小时，过滤出料；
3)脱低沸：
将合成的树脂测试固含量，结果为65-70％，再与65份慢干溶剂混合均匀，投入单口烧瓶中，烧瓶倾斜45度置于水浴锅内，并缓慢旋转，水浴80℃，体系内抽真空；蒸馏出的醋酸乙酯快干溶剂经冷凝后回收，烧瓶内补加慢干溶剂，调节树脂固含至50-55％。
4)配置胶水：
脱低沸后的树脂，酸值测试值9.7，羟值测试值56.8，加入0.8％消泡剂BYK-088、2％固化剂MF-K60X，并使用慢干溶剂调节至适印粘度5000-7000Cp。
其中：
实施例1、2所展示的单体材料仅为部分列举，具体单体材料包括：
软单体：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或几种，主要用于调节树脂的柔软性，并增加树脂的初粘性；添加份数35-50。
硬单体：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或几种，主要用于增加胶水体系的剥离强度和持久粘性，增加溶剂释放性，提高干燥速率；并且甲基丙烯酸甲酯具有良好的透明性；添加份数10-25。
功能性单体：丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯，脂肪族单体用于提高柔顺性及胶体耐水性，添加份数0.3-1份；丙烯酸、甲基丙烯酸提供羧基极性基团，添加份数1-8份；丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或几种，提供反应基团——羟基，增加交联点，增加胶体强度，添加份数8-20份。
BPO引发剂裂解产生自由基，引发单体材料聚合，添加量为单体总量的0.2-2％。
快干溶剂为醋酸乙酯、甲苯中的一种或几种，添加份数30-50。
步骤2)中还使用慢干溶剂，包括：异佛尔酮、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二价酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种；用于保持胶水黏性的稳定，并实现可持续性印刷；二价酸酯为丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、或己二酸二甲酯。
步骤4)中，消泡剂为无硅烷烃型消泡剂。
步骤4)中，固化剂为封闭型固化剂。
无硅烷烃型消泡剂：BYK-052、BYK-054、BYK-057、BYK-088、或Afcona2050，与胶水体系具有微弱相容性，保证印刷适性，无气泡、无针孔等不良，保证胶水具有较高的表面张力，并具有较高的透明度，添加比例为0.5-1％。
封闭型固化剂包括：旭化成SBN-70D、MF-B60X、MF-K60X中的一种或几种，反应温度需要达到100℃或120℃以上才会与树脂中的羟基反应，常温条件下几乎不发生反应，延长了胶水使用的活化期，保证胶水的连续性印刷，添加比例为1-3％。
去除雾影，消除胶水涂层的泛白现象：摒弃常用的聚硅氧烷型或改性聚硅氧烷型助剂，通过添加无硅烷烃消泡剂，增加了产品透明性；使用分光光度计测试透过率，测试波长546nm，将双层PET片的透过率设定为100％，作为参照样，然后测试，得到透过率为125％，实施1、2的具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂与素材结合后，在高温烘烤过程中，引起了素材内部分子链段的重排，同时填平素材表面的划痕，使得产品整体的透明性得到了提升；
提升胶水固含量与黏度的匹配性，当胶水固含为50-52％，对应黏度测试为5000-7000Cp时，印刷效果良好，无气泡、拉丝、溢胶等不良现象。
实施例3：
取日本进口的用于电脑键盘柔性线路板印刷的胶黏剂记为竞品A；
取国内品牌生产的用于电脑键盘柔性线路板印刷的胶黏剂记为竞品B；
取具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂；
三者进行测试后进行对比：
竞品A：
表面张力27；
使用分光光度计测试透过率，测试波长546nm，将双层PET片的透过率设定为100％，透光率测试为114％；
24小时内测试初粘性，剥离强度5.48(N·25mm-1)，168小时后测试为4.11(N·25mm-1)，剥离强度衰减为1.37(N·25mm-1)；
60℃恒温水测试3小时，样品良率为80％；
竞品B：
表面张力27；
使用分光光度计测试透过率，测试波长546nm，将双层PET片的透过率设定为100％，透光率测试为92％；
24小时内测试初粘性，剥离强度3.79(N·25mm-1)，168小时后测试为3.29(N·25mm-1)，剥离强度衰减为0.5(N·25mm-1)；
60℃恒温水测试3小时，样品良率为64％；
具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂:
表面张力33；
使用分光光度计测试透过率，测试波长546nm，将双层PET片的透过率设定为100％，透光率测试为125％；
24小时内测试初粘性，剥离强度可达到6.86(N·25mm-1)，168小时后测试为6.69(N·25mm-1)，剥离强度衰减小于0.2(N·25mm-1)，；
60℃恒温水测试3小时，样品良率为85％；
具体参照图1所展示的测试记录表格。
通过对比，可得出：
具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂：大大提升了胶水涂层与PET素材的界面结合力；在高温烘烤过程中，引起了素材内部分子链段的重排，同时填平素材表面的划痕，使得产品整体的透明性得到了提升；提高胶体初始剥离强度和持粘性，减轻胶体随时间延长所产生的剥离强度下降现象；有效提高防水性能。
与现有技术相比，实施例1、2的具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂能够有效提高表面张力，大大提升了胶水涂层与PET素材的界面结合力；提高胶体初始剥离强度和持粘性，减轻胶体随时间延长所产生的剥离强度下降现象；去除雾影，消除胶水涂层的泛白现象，使得产品整体的透明性得到了提升；印刷效果良好，无气泡、拉丝、溢胶等不良现象；有效提高防水性能。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂，特征为：制备步骤包括：
1)单体材料准备：
单体材料包括：
软单体：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或几种，添加份数35-50；
硬单体：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或几种，添加份数10-25；
功能性单体：
丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯，添加份数0.3-1份；
丙烯酸、甲基丙烯酸，添加份数1-8份；
丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或几种，添加份数8-20份；
2)聚合：
2-1)用部分快干溶剂将BPO引发剂充分溶解，获得引发剂溶液；
2-2)剩余快干溶剂与单体材料进行预混合，然后将50％的引发剂溶液与部分混合单体材料投入反应容器，在氮气保护下，边搅拌边升温，逐渐升温至80℃，体系回流；
2-3)恒温反应1小时后，匀速滴加剩余混合单体以及40％引发剂溶液，在3-4小时内滴加完毕；
2-4)恒温反应1小时后，补滴剩余10％的引发剂溶液，保温1-2小时，过滤出料；
3)脱低沸：
3-1)将合成的树脂与慢干溶剂混合均匀，投入单口烧瓶中，烧瓶倾斜45度置于水浴锅内，并缓慢旋转，水浴80℃，体系内抽真空；
3-2)蒸馏出的醋酸乙酯快干溶剂经冷凝后回收，烧瓶内补加慢干溶剂，调节树脂固含至50-55％；
4)配置胶黏剂：
脱低沸后的树脂，测试酸值范围为8-20，羟值范围为40-60，消泡剂添加量0.8-1％，固化剂添加量2％，并使用慢干溶剂调节至适印粘度，获得具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂，特征为：BPO引发剂用于裂解产生自由基，引发单体材料聚合，添加量为单体总量的0.2-2％。
3.根据权利要求2所述的一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂，特征为：快干溶剂为醋酸乙酯、甲苯中的一种或几种，添加份数30-50。
4.根据权利要求3所述的一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂，特征为：步骤2)中还使用慢干溶剂，包括：异佛尔酮、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二价酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种；用于保持胶水黏性的稳定，并实现可持续性印刷。
5.根据权利要求4所述的一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂，特征为：二价酸酯为丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、或己二酸二甲酯。
6.根据权利要求5所述的一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂，特征为：步骤4)中，消泡剂为无硅烷烃型消泡剂。
7.根据权利要求6所述的一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂，特征为：步骤4)中，固化剂为封闭型固化剂。
8.根据权利要求7所述的一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂，特征为：无硅烷烃型消泡剂为BYK-052、BYK-054、BYK-057、BYK-088、或Afcona2050，与胶水体系具有微弱相容性，保证印刷适性，无气泡、无针孔等不良，保证胶水具有较高的表面张力，并具有较高的透明度，添加比例为0.5-1％。
9.根据权利要求8所述的一种具有持久性粘结强度的高表面张力防水胶黏剂，特征为：封闭型固化剂包括为旭化成SBN-70D、MF-B60X、MF-K60X中的一种或几种，反应温度需要达到100℃或120℃以上才会与树脂中的羟基反应，常温条件下不发生反应，延长了胶水使用的活化期，保证胶水的连续性印刷，添加比例为1-3％。
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