CN111171767A - 一种可固化的(甲基)丙烯酸酯类共聚物的光学胶粘剂及无基材oca压敏胶带制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可固化的（甲基）丙烯酸酯类共聚物的光学胶粘剂及一种无基材OCA压敏胶带的制备方法，其填充率在50‑75%，同时在常温下运输和模切，胶层可以保持稳定的尺寸，并不会发生溢胶的情况；在客户使用阶段通过紫外光照射，使其与面板粘结的更加牢固，该OCA设计成物理交联结构，高温高压下流动性好，能够完美的填充圆孔；通过接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯到大分子主链方便了UV固化。
Description
技术领域
本发明属于粘合材料技术领域，具体涉及一种可固化的(甲基)丙烯酸酯类共聚物的光学胶粘剂及一种无基材OCA压敏胶带的制备方法。
背景技术
现在市面上的手持移动终端多是电容式多点触控技术，而在该屏幕组件中的缝隙通常是用光学透明粘合剂(OCA)来粘合填充的，OCA不仅因其与盖板相匹配的折射率可减少各层之间的反射，并增加了显示器的对比度和亮度；还能够作为结构支撑具有抗冲击的性能。目前的手机玻璃盖板的边框带有装饰或遮光作用的油墨阶梯，该油墨厚度为15μm甚至更厚，现有的OCA需要数倍油墨厚度才能够完美地填充这个油墨台阶，从而不至于有气泡产生。随着电子产品的更新月异，手机向薄型化发展，要求各部分组件厚度更小，OCA也不例外，那么现有的OCA不再适用，需要具有填充高油墨台阶的OCA；同时现在市面上开始流行打孔屏，这种设计的特殊之处在于显示模组的中偏光片上有一个直径大约在4mm的圆孔，所需要的OCA在贴合TP盖板填充边缘油墨台阶的同时还要能够填充这个圆孔。这两种需求对OCA的要求越来越严格，足够软的OCA才具有更好的流动性以便于填充高油墨台阶及圆孔，但是较软的OCA又与模切、运输形成了一个矛盾体，针对这个问题我们开发了一种低模量并且可在常温运输和模切的OCA。这将会在手机产品中得到很好的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可固化的(甲基)丙烯酸酯类共聚物的光学胶粘剂及一种无基材OCA压敏胶带的制备方法，解决上述技术的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种可固化的(甲基)丙烯酸酯类共聚物的光学胶粘剂，包括：
(a)70wt％-95wt％的第一类(甲基)丙烯酸烷基酯类主单体、5wt％-30wt％的第二类(甲基)丙烯酸酯类功能性单体，所述第二类(甲基)丙烯酸酯类功能性单体带有羟基官能团或酰胺官能团，所述第一类(甲基)丙烯酸烷基酯类主单体和所述第二类(甲基)丙烯酸酯类功能性单体的和为 100wt％；
(b)可接枝到(甲基)丙烯酸酯类共聚物上的(甲基)丙烯酰氧基单体；
(c)每100份(a)中加入0.05wt％-1.5wt％的光引发剂；
(d)每100份(a)中加入0.01wt％-0.2wt％的硅烷偶联剂；
(e)每100份(a)中加入0.02wt％-0.8wt％％的光稳定剂及抗氧化剂。
作为本发明所述的一种可固化的(甲基)丙烯酸酯类共聚物的光学胶粘剂：
所述第一类(甲基)丙烯酸烷基酯类主单体为(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸2-己基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯中的任意一种或多种；
所述第二类(甲基)丙烯酸酯类功能性单体为(甲基)丙烯酸羟乙酯、 (甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯、(甲基)丙烯酰胺、N,N- 二甲基丙烯酰胺、N-辛基丙烯酰胺中的任意一种或多种；
所述可接枝到(甲基)丙烯酸酯类共聚物上的(甲基)丙烯酰氧基单体为(甲基)丙烯酸缩水甘油醚、2-(甲基)丙烯基异氰酸乙酯、2-(甲基)丙烯基异氰酸乙醚酯中的任意一种；
所述光引发剂为德国巴斯夫IRGACURE 184、LUCIRIN TPO、 IRGACURE 819中的任意一种或多种；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种；
所述光稳定剂为德国巴斯夫的TINIVIN 144、TINIVIN 928中的任意一种或多种；
所述抗氧化剂为德国巴斯夫的IRGANOX 1726、IRGANOX 1010、 IRGANOX 1076中的任意一种或多种。
为解决上述技术问题，本发明还提供一种无基材OCA压敏胶带的制备方法，将接枝(甲基)丙烯酸酯类共聚物胶粘剂、(c)、(d)、(e)混合并搅拌均匀后静置消泡，形成丙烯酸压敏胶，将所述丙烯酸压敏胶涂布至离型膜上，在温度为110℃的条件下烘烤10min，然后与轻离型膜贴合，形成从上往下依次为轻离型膜、丙烯酸压敏胶、离型膜的三层结构。
作为本发明所述的一种无基材OCA压敏胶带的制备方法的一种优选方案，所述(甲基)丙烯酸酯类共聚物胶粘剂的制备方法为：在装有回流装置、温度计及搅拌装置的氮气氛围下反应，向烧瓶中加入(a)、溶剂进行搅拌溶解均匀，升温，投入热引发剂，反应之后进行冷热降温，获得(甲基)丙烯酸酯类共聚物胶粘剂。
作为本发明所述的一种无基材OCA压敏胶带的制备方法的一种优选方案，所述接枝(甲基)丙烯酸酯类共聚物胶粘剂的制备方法为：在装有流装置、温度计及搅拌装置的反应烧瓶中加入所述(甲基)丙烯酸酯类共聚物胶粘剂和(b)搅拌均匀升温反应之后冷却降温，获得接枝(甲基)丙烯酸酯类共聚物胶粘剂。
作为本发明所述的一种无基材OCA压敏胶带的制备方法的一种优选方案，所述氮气氛围中氮气流量为0.3L/min。
作为本发明所述的一种无基材OCA压敏胶带的制备方法的一种优选方案，所述溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、甲苯、丁酮中的任意一种或多种；所述热引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化二苯甲酰中的任意一种或多种。
作为本发明所述的一种无基材OCA压敏胶带的制备方法的一种优选方案，所述升温至50-65℃。
作为本发明所述的一种无基材OCA压敏胶带的制备方法的一种优选方案，所述反应时间为8-12小时。
作为本发明所述的一种无基材OCA压敏胶带的制备方法的一种优选方案，所述(甲基)丙烯酸酯类共聚物胶粘剂最终的固含量为40-45wt％。
本发明提出的一种可固化的(甲基)丙烯酸酯类共聚物的光学胶粘剂及一种无基材OCA压敏胶带的制备方法，与现有技术相比，优点在于：
①该OCA设计成物理交联结构，高温高压下流动性好，能够完美的填充圆孔；
②通过接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯到大分子主链方便了UV固化。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
市面上的普通全贴合主要用在OCA段差填充率多是在10-20％，要想填充更厚的段差，则需要较厚的OCA，且只是一次固化，交联密度小，很可能会有气泡反弹。而对于常用的二段式的OCA主要用来G+G的贴合，虽说是两次固化，提高了交联程度，但是对于段差填充率也只能达到 30-40％。所以为了应对市场的需求，我们开发了一款段差填充率在最高可达到75％的同时对于挖孔屏上高达85μm的圆孔也能够完美的填充，该 OCA虽说具有较低的储能模量，但是通过分子间极强的氢键作用，可在常温进行运输和模切，同时也节省了成本；在进行UV照射后，强度大大提升，对于防止气泡反弹起到一个良好的作用。
全贴合OCA从上往下依次为轻离型膜、丙烯酸压敏胶、重离型膜的三层结构：
本发明提供了一种可固化的(甲基)丙烯酸酯类共聚物的光学胶粘剂 (A)，其包含：
(a)总和为100wt％的共聚物：70-95wt％的第一类(甲基)丙烯酸烷基酯类主单体，5-30wt％的第二类(甲基)丙烯酸酯类功能性单体，该第二类(甲基)丙烯酸酯类功能性单体主要是带有羟基官能团或酰胺官能团；
(b)可接枝到共聚物上的(甲基)丙烯酰氧基单体；
(c)每100份共聚物中加入0.05-1.5wt％的光引发剂；
(d)每100份共聚物中加入0.01-0.2wt％的硅烷偶联剂；
以及(e)每100份共聚物中加入0.02-0.8wt％的光稳定剂及抗氧化剂。
上述所述的共聚物单指干聚物，不包含溶剂。
其中含有羟基官能团的(甲基)丙烯酸酯类功能性单体和含有酰胺官能团的(甲基)丙烯酸酯类功能性单体不仅在被贴物上能够较好地润湿够同时又提供了较强的氢键作用，在共聚物具有较低Tg和较低模量的同时因其氢键作用在运输和模切的过程中能够保持尺寸的稳定性。该带有侧链的不饱和(甲基)丙烯酸酯类共聚物在热和压力的作用下具有优异的高低段差追随性；在进行紫外光辐射之后，该粘合层的内聚力提高的同时和被粘物之间的粘结强度更加优异。
(甲基)丙烯酸烷基酯类主单体通常是(甲基)丙烯酸十二烷基酯、 (甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸2-己基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯中的一种或多种；(甲基)丙烯酸酯类功能性单体通常是(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯、(甲基) 丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-辛基丙烯酰胺中的一种或多种；可接枝的(甲基)丙烯酰氧基单体通常是(甲基)丙烯酸缩水甘油醚、2-(甲基)丙烯基异氰酸乙酯、2-(甲基)丙烯基异氰酸乙醚酯中的一种；光引发剂通常是德国巴斯夫IRGACURE 184、LUCIRINTPO、IRGACURE 819 中的一种或多种；硅烷偶联剂通常是γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、 3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；抗氧化剂主要是德国巴斯夫的 IRGANOX1726、IRGANOX 1010、IRGANOX 1076中的一种或多种；光稳定剂主要是德国巴斯夫的TINIVIN 144、TINIVIN 928中的一种或多种。
(甲基)丙烯酸酯类共聚物主要是通过溶液聚合制备得到的，溶剂通常是乙酸乙酯、醋酸丁酯、甲苯、丁酮中的一种或多种；溶液热聚合所用到的热引发剂通常是偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化二苯甲酰中的一种或多种，其制备方法如下：在装有回流装置、温度计、及搅拌装置的氮气氛围反应烧瓶中加入(甲基)丙烯酸烷基酯类主单体、(甲基)丙烯酸酯类功能性单体、溶剂进行搅拌溶解均匀，升温至65℃，投入热引发剂，反应8-12小时之后进行冷热降温，测得最终的固含为40-45wt％；
制备无基材OCA压敏胶带的具体方法如下：将接枝(甲基)丙烯酸酯类共聚物、光引发剂、硅烷偶联剂、光稳定剂、抗氧化剂混合并搅拌均匀后静置消泡，利用涂布涂至重离型膜上，在110℃烘烤10min，然后与轻离型膜贴合。
上述所提及的单体、热引发剂、溶剂、光引发剂、硅烷偶联剂、抗氧化剂、稳定剂简称如下表1：
表1
具体实施方式及相关对比，请参见下述对比例和实施例：
丙烯酸共聚物的制备：
聚合物的原料配方如表2所示，下面以实例E1及对比例CE-1为例说明合成过程：
E1：在装有回流装置、温度计、及搅拌装置的氮气氛围的2L反应烧瓶中加入85份2-EHA、10份HEA、5份MAM以及60份EtAC、40份 MEK溶剂进行搅拌溶解均匀，氮气流量0.3L/min，升温至65℃，投入0.15 份AIBN，维持65℃反应10小时之后进行冷热降温，加入122份MEK进行稀释，测得最终的固含为45wt％。
实施例2-15以及对比例1-8流程类似于实施例1，具体配方见表2。
单体的接枝反应，下面以E1-1为例说明合成过程：
在装有流装置、温度计、及搅拌装置的氮气氛围的2L反应烧瓶中加入100份E1，氮气流量0.3L/min，升温至50℃，加入0.27份GMA、0.09 份DBTL，维持50℃反应6个小时之后冷却降温。
CE1：在装有回流装置、温度计、及搅拌装置的氮气氛围的2L反应烧瓶中加入85份2-EHA、15份HEA、以及60份EtAC、40份MEK溶剂进行搅拌溶解均匀，氮气流量0.3L/min，升温至65℃，投入0.15份AIBN，维持65℃反应10小时之后进行冷热降温，加入22份EtAC进行稀释，测得最终的固含为45wt％。
表2实施例E1-E15以及对比例CE1—CE3
| 实施例 | GMA | DBTL |
| E1-1 | 0.27 | 0.09 |
| E2-1 | 0.27 | 0.09 |
| E3-1 | 0.27 | 0.09 |
| E4-1 | 0.27 | 0.09 |
| E5-1 | 0.18 | 0.09 |
| E6-1 | 0.27 | 0.09 |
| E7-1 | 0.27 | 0.09 |
| E8-1 | 0.27 | 0.09 |
| E9-1 | 0.27 | 0.09 |
| CE1-1 | 0.27 | 0.09 |
| CE2-1 | 0.27 | 0.09 |
| CE3-1 | 0.27 | 0.09 |
表3接枝反应的实施例
OCA胶带的制备：
OCA由表4给出的配方经混合、涂布、烘烤得到，下面以实例A为例，配方制备的过程如下：
取称取100份母胶E1-1、0.2份184、0.2份1010，0.135份144，0.135 份KH560，12份ETAC，经充分混合后，静止消泡，利用涂布轴将其涂布于100μm厚离型膜上，再经过50℃*5min，80℃*5min，110℃*6min，然后与75μm厚的离型膜贴合后保证胶膜厚度为150μm即可。
| 母胶 | 184 | 1010 | 1726 | 144 | KH560 | ETAC | |
| A | E1-1 | 0.2 | 0.2 | / | 0.135 | 0.135 | 12 |
| B | E2-1 | 0.2 | 0.2 | / | 0.135 | 0.135 | 12 |
| C | E3-1 | 0.15 | / | 0.2 | 0.135 | 0.135 | 12 |
| D | E4-1 | 0.2 | 0.135 | / | 0.135 | 0.135 | 12 |
| E | E5-1 | 0.15 | / | / | 0.2 | 0.135 | 12 |
| F | E6-1 | 0.2 | 0.2 | / | / | 0.135 | 17 |
| G | E7-1 | 0.2 | / | / | / | 0.135 | 17 |
| H | E8-1 | 0.15 | / | 0.2 | 0.2 | 0.135 | 12 |
| I | E9-1 | 0.2 | / | 0.2 | 0.2 | 0.135 | 12 |
| J | CE1-1 | 0.12 | 0.2 | / | 0.2 | 0.135 | 12 |
| K | CE2-1 | 0.12 | / | 0.2 | 0.135 | 0.135 | 12 |
| L | CE3-1 | 0.12 | / | 0.2 | 0.135 | 0.135 | 12 |
表4
将样品轻离型膜撕掉覆50μm的PET然后裁成2.5cm宽的样条，按照如下方法进行测试。
180°剥离粘着力测试：测试方法按照ASTM国际标准D3330方法A 中所述进行，测试面板为玻璃板(Glass)。贴合后，在测试温度计湿度条件下放置20min后进行测试，将样条撕离面板所需的平均粘着力以 gf/25mm表示。
精密硬度：德国博锐digi testⅡ全功能型硬度计
光学性能：柯尼卡美能测色系统，规格型号CM-3600A
动态热机械分析：TA混合流变仪DHR-2，测试标准ASTM D4440-15
分子量及分子量分布：凝胶渗透色谱仪Waters e2695，测试标准GB/T 21863-2008
玻璃化转变温度：差示扫描量热仪TA Q2000，测试标准GB/T 19466.2-2004
表5各实施例和对比例的测试结果
从测试数据来看，对比例中没有加入丙烯酰胺，整体模量偏低胶系偏软，对于夏季运输与模切会出现严重的溢胶。
为了更直观的了解该OCA的填充效果，贴合模拟测试如下：
将厚100μmPET(涂有5μm的胶膜)的边缘打一个孔径4mm的圆孔，贴合到7mm厚的玻璃上，同时将厚150μm的该OCA贴合到另一块7mm 厚的玻璃上，将两者真空贴合随后在真空脱泡机内进行脱泡，将贴合样品过UV固化(固化强度100-120mw/cm2，固化能量3000mj/cm2)。
备注：①7mm glass；②100um PET；③150um OCA；④7mm glass
为了体现该OCA优异的性能，表6给出了实例F和市面上高段差填充OCA的填充对比测试。
表6
备注：
①代表真空脱泡良率；
②代表了信赖性测试良率
综上所述，本发明的目的是开发一种高段差填充性能的全贴合OCA，填充率在50-75％，同时在常温下运输和模切，胶层可以保持稳定的尺寸，并不会发生溢胶的情况；同时本发明的另一个目的是提供一种高段差填充性能的OCA的制备方法：通过将光学透明的胶粘剂通过涂布到重离型膜，过烘箱之后贴合轻克重的离型膜收卷后得到；同时还提供了一种高段差填充OCA，该OCA是通过上述方法制备得到的，在客户使用阶段通过紫外光照射，使其与面板粘结的更加牢固。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种可固化的（甲基）丙烯酸酯类共聚物的光学胶粘剂，其特征在于，包括：
(a)70wt%-95wt%的第一类（甲基）丙烯酸烷基酯类主单体、5wt%-30wt%的第二类（甲基）丙烯酸酯类功能性单体，所述第二类（甲基）丙烯酸酯类功能性单体带有羟基官能团或酰胺官能团，所述第一类（甲基）丙烯酸烷基酯类主单体和所述第二类（甲基）丙烯酸酯类功能性单体的和为100wt%；
(b)可接枝到（甲基）丙烯酸酯类共聚物上的（甲基）丙烯酰氧基单体；
(c)每100份(a)中加入0.05wt%-1.5wt%的光引发剂；
(d)每100份(a)中加入0.01wt%-0.2wt%的硅烷偶联剂；
(e)每100份(a)中加入0.02wt%-0.8wt%%的光稳定剂及抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的一种可固化的（甲基）丙烯酸酯类共聚物的光学胶粘剂，其特征在于：
所述第一类（甲基）丙烯酸烷基酯类主单体为（甲基）丙烯酸十二烷基酯、（甲基）丙烯酸正丁酯、（甲基）丙烯酸2-己基己酯、（甲基）丙烯酸异辛酯中的任意一种或多种；
所述第二类（甲基）丙烯酸酯类功能性单体为（甲基）丙烯酸羟乙酯、（甲基）丙烯酸羟丙酯、（甲基）丙烯酸羟丁酯、（甲基）丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-辛基丙烯酰胺中的任意一种或多种；
所述可接枝到（甲基）丙烯酸酯类共聚物上的（甲基）丙烯酰氧基单体为（甲基）丙烯酸缩水甘油醚、2-（甲基）丙烯基异氰酸乙酯、2-（甲基）丙烯基异氰酸乙醚酯中的任意一种；
所述光引发剂为德国巴斯夫IRGACURE 184、LUCIRIN TPO、IRGACURE 819中的任意一种或多种；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种；
所述光稳定剂为德国巴斯夫的TINIVIN 144 、TINIVIN 928中的任意一种或多种；
所述抗氧化剂为德国巴斯夫的IRGANOX 1726、IRGANOX 1010、IRGANOX 1076中的任意一种或多种。
3.一种无基材OCA压敏胶带的制备方法，其特征在于：将接枝（甲基）丙烯酸酯类共聚物胶粘剂、(c)、(d)、(e)混合并搅拌均匀后静置消泡，形成丙烯酸压敏胶，将所述丙烯酸压敏胶涂布至重离型膜上，在温度为110℃的条件下烘烤10min，然后与轻离型膜贴合，形成从上往下依次为轻离型膜、丙烯酸压敏胶、重离型膜的三层结构。
4.根据权利要求3所述的一种无基材OCA压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述（甲基）丙烯酸酯类共聚物胶粘剂的制备方法为：在装有回流装置、温度计及搅拌装置的氮气氛围下反应，向烧瓶中加入(a)、溶剂进行搅拌溶解均匀，升温，投入热引发剂，反应之后进行冷热降温，获得（甲基）丙烯酸酯类共聚物胶粘剂。
5.根据权利要求3所述的一种无基材OCA压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述接枝（甲基）丙烯酸酯类共聚物胶粘剂的制备方法为：在装有流装置、温度计及搅拌装置的反应烧瓶中加入所述（甲基）丙烯酸酯类共聚物胶粘剂和(b)搅拌均匀升温反应之后冷却降温，获得接枝（甲基）丙烯酸酯类共聚物胶粘剂。
6.根据权利要求4所述的一种无基材OCA压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述氮气氛围中氮气流量为0.3L/min。
7.根据权利要求4所述的一种无基材OCA压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、甲苯、丁酮中的任意一种或多种；所述热引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化二苯甲酰中的任意一种或多种。
8.根据权利要求4所述的一种无基材OCA压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述升温至50-65℃。
9.根据权利要求4所述的一种无基材OCA压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述反应时间为8-12小时。
10.根据权利要求4所述的一种无基材OCA压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述（甲基）丙烯酸酯类共聚物胶粘剂最终的固含量为40-45wt%。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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