CN116515031B - 一种用于光阀的丙烯酸酯系共聚物及光阀 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于光阀的丙烯酸酯系共聚物及具有光稳定性的调光玻璃组件。通过引入具有酰胺结构的不饱和单体，与丙烯酸单体聚合制备大分子共聚物，形成具有酰胺结构的悬浮介质，可以捕获固体控光粒子中释放的游离碘，延长调光膜在环境光照下变红的时间，提高材料的抗降解和抗光老化性能，进而提高光阀及调光玻璃组件的光稳定性，延长其使用寿命，满足实际使用需求。
Description
技术领域
本发明涉及电子控光材料领域，特别涉及一种用于光阀的丙烯酸酯系共聚物、光阀及一种调光玻璃组件。
背景技术
光阀是一种电子控光装置，主要是在两层透明导电膜中间设置控光层，当接通电场后，控光层中材料的排列或状态发生改变，从而使此装置的透光特性发生改变，如从低透光率转换为高透光率，或从高透光率转换为低透光率。通过电场作用，能够实现开态-关态之间的快速转换。根据控光层的控光机理不同，光阀可分为悬浮粒子光阀、聚合物分散液晶光阀、电化学反应光阀等。
根据光阀的基底不同，光阀可以以塑料片例如PET作为基底，一般被称为调光膜；也可以以玻璃作为基底，一般被称为调光玻璃。调光膜进行夹胶处理后形成的组件一般被称为调光玻璃组件。
调光膜、调光玻璃和调光玻璃组件，在实际使用中往往都要经受如太阳光等外界光源的照射，而太阳光中的紫外线对调光膜、调光玻璃和调光玻璃组件有严重的破坏作用。因此，调光膜、调光玻璃和调光玻璃组件的抗光老化性能尤为重要。
现有的SPD(悬浮粒子装置)调光玻璃主要由两块玻璃或塑料面板、导电材料、悬浮粒子装置、液体悬浮液或薄膜、控制装置构成。其中悬浮粒子可吸收99％以上的可见光，且明暗程度连续可调。目前的悬浮粒子多采用碘化合物纳米棒，该材料在光辐照条件下容易变红，根本原因是多碘化合物纳米棒受光分解释放出碘单质造成的。因此，急需提高调光膜的耐受光照射稳定性，延长材料变红的时间。
本专利发明人在提供了一种光阀制备方法的基础上，创造性地引入具有酰胺结构的不饱和单体，通过加热聚合的手段制备含有酰胺结构的大分子共聚物，形成其特有结构的悬浮介质。酰胺结构可以与游离的碘单质发生络合反应，形成稳定的高聚碘络合物，进而防止外界光源照射下调光膜由于痕量的碘分解导致颜色变红，提高调光膜、调光玻璃和调光玻璃组件的抗光稳定性，延长其使用寿命，满足实际使用需求。
发明内容
发明人在提出了一种光阀及光阀制备方法的基础之上，进一步改进了其悬浮介质的聚合物组成成分，以提高其抗光稳定性，达到大大延长调光膜光照变红时间的有益效果。
本发明的第一方面，提供一种用于光阀的丙烯酸酯系共聚物材料，所述丙烯酸酯系共聚物含有酰胺官能团。
进一步地，所述丙烯酸酯系共聚物由包含以下单元的单体在共聚催化剂作用下共聚得到：
(a)丙烯酸烷基酯单体，
(b)丙烯酸羟基酯单体，和
(c)具有酰胺结构的不饱和单体。
进一步地，所述(c)具有酰胺结构的不饱和单体选自具有酰胺结构的环状不饱和单体和/或具有酰胺结构的链状不饱和单体。
进一步地，所述具有酰胺结构的环状不饱和单体选自N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基噁唑烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺和/或其衍生物中的至少一种。
进一步地，所述具有酰胺结构的链状不饱和单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-正丙基丙烯酰胺、N-苯基丙烯酰胺、N-甲基-2-丙烯酰胺、N-甲基-2-甲基丙烯酰胺、N-(羟甲基)-2-甲基-2-丙烯酰胺、N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺和/或其衍生物中的至少一种。
进一步地，所述(a)丙烯酸烷基酯单体具有化学式：
CH2＝CR1COO-R1' 式(1)
其中，R1为CH3或H；R1'为CnH2n+1，n为1～18的整数。
进一步地，所述(b)丙烯酸羟基酯单体具有化学式：
CH2＝CR2COO-R2' 式(2)
其中，R2为CH3或H；R2'为CqH2q-OH，q为1～8的整数。
进一步地，所述形成丙烯酸酯系共聚物的(a)、(b)、(c)单体之间的比例为，设总质量为100份，单体(a)所占比例在50～95质量份，单体(b)所占比例为0～30质量份，单体(c)所占比例为5～20质量份。
进一步地，所述形成丙烯酸酯系共聚物的(a)、(b)、(c)单体之间的比例为，设总质量为100份，单体(a)所占比例在50～93质量份，单体(b)所占比例为2～30质量份，单体(c)所占比例为5～20质量份。
进一步地，所述形成丙烯酸酯系共聚物的(a)、(b)、(c)单体共聚催化剂为热引发的自由基催化剂，优选偶氮引发剂(偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异庚腈(ABVN)、偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)、偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)等)、氢化三丁基锡(n-Bu3SnH)/AIBN、过硫酸铵、有机过氧化物中的至少一种。
进一步地，所述丙烯酸酯系共聚物的峰值分子量为1000～10000。
进一步地，所述丙烯酸酯系共聚物的峰值分子量为1000～6000。
在本发明的第二方面，提供一种光阀，包括：
第一透明基底，
形成于第一透明基底上的第一透明电极，
第二透明基底，
形成于第二透明基底上的第二透明电极，
所述第一透明电极和第二透明电极相对设置，以及
设置在所述第一透明电极和第二透明电极之间的控光层；所述控光层包括聚合物基质；所述聚合物基质中散布有悬浮介质液滴，在所述悬浮介质液滴内分布有固体控光粒子，所述悬浮介质含有上述具有酰胺官能团的丙烯酸酯系共聚物材料。
进一步地，所述悬浮介质还包括不导电液体，所述不导电液体选自氟碳有机化合物、苯二酸酯、苯三酸酯、十二烷基苯、聚丁烯油、环氧大豆油与环氧亚麻籽油中的至少一种。
进一步地，所述固体控光粒子为多碘化合物纳米棒。
进一步地，所述固体控光粒子为含碘钙钛矿纳米棒、碘奎宁纳米棒、多碘有机羧酸配合物纳米棒中的一种或多种。
进一步地，所述固体控光粒子的颗粒长度为50～800nm。
进一步地，所述固体控光粒子的颗粒纵横比为2～30。
进一步地，所述悬浮介质和固体控光粒子的总质量与聚合物基质的质量比为1：(1～10)；所述悬浮介质中丙烯酸酯系共聚物与悬浮介质总质量的质量比为1：(1～5)；所述悬浮介质与固体控光粒子的质量比为1：(0.05～0.2)。
进一步地，所述聚合物基质为固态硅氧烷聚合物。
进一步地，所述聚合物基质由具有不饱和键的有机硅油聚合物基质前体交联固化而成。
进一步地，向聚合物基质前体中加入光引发剂，以通过辐照引起聚合反应。所述光引发剂可以是本领域中常用的那些，例如可以选自184(CAS号947-19-3)、ITX(CAS号5495-84-1或者83846-86-0)、819(CAS号162881-26-7)、1173(CAS号7473-98-5)、BDK(CAS号24650-42-8)、BP(CAS号119-61-9)、TPO(CAS号75980–60–8)、369(CAS号119313-12-1)、907(CAS号71868-10-5)，包括其中任一种或其任意组合。
在本发明的第三方面，提供一种调光玻璃组件，包含第一玻璃板和第二玻璃板，和设置在所述第一玻璃板和第二玻璃板之间的上述光阀。
进一步地，所述第一玻璃板和所述光阀之间设置有第一夹胶层，和/或所述第二玻璃板和所述光阀之间设置有第二夹胶层。
本发明中，所述第一玻璃板和第二玻璃板的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规调光玻璃组件用透明玻璃即可，可以为普通玻璃如无机玻璃、有机玻璃，也可以为功能性玻璃，如UV阻隔玻璃、IR阻隔玻璃、Low-E玻璃、钢化玻璃或抗菌玻璃等，也可选自灰色玻璃、茶色玻璃等带有颜色的玻璃。
本发明中，所述第一夹胶层和第二夹胶层的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规调光玻璃组件用夹胶层，可以为EVA胶膜、TPU胶膜、PVB胶膜，也可以为功能性胶膜，如UV阻隔EVA胶膜、UV阻隔TPU胶膜、UV阻隔PVB胶膜等，也可以为具有一定颜色的胶膜，如灰色EVA胶膜、灰色TPU胶膜、灰色PVB胶膜等。
本发明中，所述制造调光玻璃组件的方式没有特殊限制，为本领域调光玻璃组件的常规夹胶方式即可，如在层压机中夹胶、或在高压釜或夹胶箱/炉中夹胶等。
本发明中光阀的悬浮介质由至少一种丙烯酸酯系共聚物得到，丙烯酸酯系共聚物中含有单元(c)具有酰胺结构的丙烯酸酯单体，与不含单元(c)的丙烯酸酯系共聚物相比，所述含有单元(c)具有酰胺结构的丙烯酸酯系共聚物在抗光老化稳定性实验中的测试性能明显提高。得益于酰胺结构对碘单质的络合稳定作用，改进后的调光膜在变红之前表现出更长的工作时间，使得光阀、调光玻璃的使用寿命延长，满足更好的应用要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明的实施例提供的调光膜的结构示意图。其中，1为透明电极，2为控光层，3为透明基底，21为聚合物基质，22为包含固体控光粒子的悬浮介质液滴，23为固体控光粒子。
图2为本发明的实施例3制备的丙烯酸酯系共聚物的GPC测试结果。
具体实施方式
术语
在本发明中，所用的下述术语具有如下所定义的含义。
光阀：
光阀是一种电子控光装置，主要是在两层透明导电膜中间设置控光层，当接通电场后，控光层中的材料的排列或状态发生改变，从而使装置的透光特性发生改变，如从低透光率转换为高透光率，或从高透光率转换为低透光率。
在本文中，悬浮介质有时也称为液体悬浮介质。
本发明中的悬浮介质由至少一种丙烯酸酯系共聚物组成，当仅由一种丙烯酸酯系共聚物组成悬浮介质时，丙烯酸酯系共聚物与悬浮介质两个术语是等同的。
本发明提供了一种可显著提高其抗光稳定性的光阀，通过采用具有酰胺官能团的不饱和单体，然后与丙烯酸酯单体加热聚合形成丙烯酸酯系共聚物，含有该酰胺结构的丙烯酸酯系共聚物的悬浮介质可以有效地解决调光膜在环境光照下稳定性差、碘单质容易析出、材料容易变红的问题。
光阀的结构参见图1。悬浮介质22以液滴的形式散布在聚合物基质21中，固体控光粒子23均匀分布于悬浮介质22之中。当固体控光粒子，即多碘化合物纳米棒受光源照射分解出碘时，游离碘可以被悬浮介质中的酰胺基捕获，形成稳定的碘络合结构，避免光阀变红，延长其使用寿命。
为了更好地说明本发明，现提供以下具体实施例，包括各制备实施例(固体控光粒子的制备、聚合物基质前体的制备、液体悬浮介质的制备、调光膜的制备)和抗光稳定性测试实施例。
实施例1制备固体控光粒子
向250mL三颈圆底玻璃烧瓶中加入30g含21.2wt％硝化纤维素(型号为SS 1/4sec)的乙酸异戊酯溶液、6g I2、70g乙酸异戊酯和4g无水CaI2，并加热至42℃。等I2溶解后，将6g无水甲醇、0.8g蒸馏水和4g 2,5-吡嗪二甲酸二水合物加入到上述三颈圆底玻璃烧瓶中，在42℃下加热搅拌反应4小时，然后自然冷却。将所得反应溶液在1350g下离心0.5h以除去大颗粒产物，再将上清液在18000g下离心5h，弃去上清液，得到固体控光粒子实施例1。将此固体控光粒子用250mL乙酸异戊酯充分分散。
实施例2制备聚合物基质前体
向500mL三颈圆底玻璃烧瓶中加入含硅的非交联低聚物：54g羟基封端二甲基二苯基聚硅氧烷和190mL正庚烷。三颈圆底玻璃烧瓶一侧接分水器连接冷凝管，中间装机械搅拌，另一侧放入温度计。加热三颈圆底玻璃烧瓶中反应液至回流，持续30min，加入0.13g辛酸亚锡溶于10mL正庚烷的溶液。然后滴加含硅的可交联单体：3g水解的3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加约5分钟。然后在回流条件下，反应2小时，之后立刻加入30mL三甲基甲氧基硅烷作为反应的终止剂；终止反应持续2h，然后迅速冷却至室温。将50mL乙醇和已经冷却的反应液在1L的烧杯中混合搅拌，再用30mL庚烷清洗反应瓶，并倒入烧杯中。混合均匀后，加入200mL甲醇并搅拌15min。将所得混合液倒入1L的分液漏斗中，静置数小时后出现分层。将下层液取出，然后通过旋转蒸发器在70℃下处理3小时，除去低沸物，最终得到聚硅氧烷。
水解反应：三颈圆底玻璃烧瓶一侧接冷凝管，中间装机械搅拌，另一侧放入温度计。在250mL三颈圆底玻璃烧瓶中，依次加入0.1g醋酸、5.5g水、44.5g3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、35mL无水乙醇，控制水解反应温度为65℃，反应5小时。反应结束后使用旋转蒸发器去除溶剂、剩余的水、酸，得到水解产物。
实施例3制备含(c)的液体悬浮介质
将24.4g甲基丙烯酸十二烷基酯(a)、2.0g甲基丙烯酸羟乙酯(b)、2.8g丙烯酰胺(c)、2.3g 1-己硫醇、20mL甲苯分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL甲苯溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质实施例3。该材料的GPC测试结果见图2，其分子量峰值为2212。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例3。
实施例4制备含(c)的液体悬浮介质
将24.4g丙烯酸十二烷基酯(a)、2.0g丙烯酸羟乙酯(b)、2.8g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(c)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质实施例4。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例4。
实施例5制备含(c)的液体悬浮介质
将24.4g甲基丙烯酸十二烷基酯(a)、2.0g丙烯酸羟乙酯(b)、2.8g N-叔丁基丙烯酰胺(c)、2.3g 1-己硫醇、20mL甲苯分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL甲苯溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质实施例5。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例5。
实施例6制备含(c)的液体悬浮介质
将24.4g丙烯酸十二烷基酯(a)、2.0g甲基丙烯酸羟乙酯(b)、2.8g N-异丙基丙烯酰胺(c)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质实施例6。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例6。
实施例7制备含(c)的液体悬浮介质
将24.4g丙烯酸十二烷基酯(a)、2.0g甲基丙烯酸羟乙酯(b)、2.8g N-苯基丙烯酰胺(c)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质实施例7。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例7。
实施例8制备含(c)的液体悬浮介质
将24.4g丙烯酸十二烷基酯(a)、2.0g甲基丙烯酸羟乙酯(b)、2.8g N-甲基-2-丙烯酰胺(c)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质实施例8。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例8。
实施例9制备含(c)的液体悬浮介质
将24.4g丙烯酸十二烷基酯(a)、2.0g甲基丙烯酸羟乙酯(b)、2.8g N-乙烯基哌啶酮(c)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质实施例9。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例9。
实施例10制备含(c)的液体悬浮介质
将24.4g丙烯酸十二烷基酯(a)、2.0g甲基丙烯酸羟乙酯(b)、2.8g N-乙烯基噁唑烷酮(c)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质实施例10。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例10。
实施例11制备含(c)的液体悬浮介质
将24.4g丙烯酸十二烷基酯(a)、2.0g甲基丙烯酸羟乙酯(b)、2.8g N-乙烯基吡咯烷酮(c)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质实施例11。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例11。
实施例12制备含(c)的液体悬浮介质
将24.4g丙烯酸十二烷基酯(a)、2.0g甲基丙烯酸羟乙酯(b)、2.8g N-乙烯基己内酰胺(c)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质实施例12。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例12。
对比例1制备不含(c)的液体悬浮介质
将24.4g甲基丙烯酸十二烷基酯(a)、2.0g甲基丙烯酸羟乙酯(b)、2.3g 1-己硫醇、20mL甲苯分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL甲苯溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质对比例1。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的对比例，即混合物对比例1。
对比例2制备不含(c)的液体悬浮介质
将24.4g丙烯酸十二烷基酯(a)、2.0g丙烯酸羟乙酯(b)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质对比例2。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的对比例，即混合物对比例2。
实施例13调光膜的制备
将引发聚合物基质前体交联固化的引发剂、含固体控光粒子的悬浮介质的混合物和聚合物基质前体混合均匀，所得混合物称为控光层基质乳液。
将0.03g光引发剂819，实施例4制备的聚合物基质前体7.0g和实施例3～12、对比例1～2制备的含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例/对比例的混合物3.0g混合均匀，得到控光层基质乳液。
将上述控光层基质乳液用刮刀型自动涂膜涂布机(MSK-AFA-III型，MTICorporation)涂在ITO/PET透明导电膜上，厚度为80微米，在控光层基质乳液湿膜上覆盖另一层ITO/PET透明导电膜，得到含控光层的湿膜。再在氮气气氛下，用Aventk公司生产的X200-150紫外固化机固化1分钟，UV功率为700W/m2，即得到调光膜，分别记为实施例13～22，对比例3～4。
本实施例中，透明导电膜(透明电极)形成在塑料薄片的基底上。
聚合物基质前体交联固化后形成聚合物基质。
实施例14调光膜的透光率测试
用LS116透光率仪(深圳市林上科技有限公司)测调光膜的透光率。当没有施加电压(关闭状态)时，调光膜透光率标记为Toff＝％；当施加60赫兹220伏交流电(开启状态)时，调光膜全光线透过率标记为Ton＝％。
实施例15氙灯老化测试
在本申请中，使用氙灯箱进行老化测试，记录调光膜老化测试后与测试前变红色差ΔE＞5％时所需要的时间。氙灯箱型号为Q-SUN Xe-1(Q-Lab Corporation)，Daylight-Q滤光片，黑板温度90℃，照射能量75W/m2(300-400nm)。
相同测试条件下，调光膜老化测试后与测试前变红色差ΔE＞5％时所需要的时间越长，说明调光膜抗光照稳定性越好。
分别测试对比例和实施例样品悬浮介质制作的调光膜的调光性能，结果列于表1。从中可以看出，由对比例和实施例制备的悬浮介质材料而制作的调光膜的调光性能相接近，各样品的调光区间均在0.7％～60.8％。
表1不同悬浮介质的调光膜的调光性能
| 悬浮介质 | 调光膜 | Toff | Ton |
| 对比例1 | 对比例3 | 0.8％ | 60.2％ |
| 对比例2 | 对比例4 | 0.8％ | 60.3％ |
| 实施例3 | 实施例13 | 0.8％ | 60.2％ |
| 实施例4 | 实施例14 | 0.8％ | 60.8％ |
| 实施例5 | 实施例15 | 0.8％ | 60.2％ |
| 实施例6 | 实施例16 | 0.8％ | 60.3％ |
| 实施例7 | 实施例17 | 0.7％ | 60.0％ |
| 实施例8 | 实施例18 | 0.8％ | 60.2％ |
| 实施例9 | 实施例19 | 0.7％ | 60.4％ |
| 实施例10 | 实施例20 | 0.7％ | 60.1％ |
| 实施例11 | 实施例21 | 0.8％ | 60.2％ |
| 实施例12 | 实施例22 | 0.8％ | 60.6％ |
氙灯老化测试结果见表2。
由表2中实施例13～22与对比例3～4的氙灯老化效果对比可见，通过增加至少一种(c)具有酰胺结构的不饱和单体，对提高调光膜的抗光照稳定性具有显著效果，ΔE＞5％所经历的时间远大于不加(c)具有酰胺结构的不饱和单体的悬浮介质制备的调光膜，表明经过组分调整后的调光膜在光照下变红之前的工作时间大大延长。此方案完全可满足调光膜的实际使用要求。
表2不同悬浮介质对调光膜氙灯老化测试结果
上面以透明塑料片作为基底的光阀，即调光膜作为实施例描述了本发明。显然，本发明的思想也完全适用于以玻璃作为基底的光阀，即调光玻璃。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (12)
1.一种光阀，包括：
第一透明基底，
形成于第一透明基底上的第一透明电极，
第二透明基底，
形成于第二透明基底上的第二透明电极，
所述第一透明电极和第二透明电极相对设置，以及
设置在所述第一透明电极和第二透明电极之间的控光层；所述控光层包括聚合物基质；所述聚合物基质中散布有悬浮介质液滴，在所述悬浮介质液滴内分布有固体控光粒子，其特征在于，所述悬浮介质含有丙烯酸酯系共聚物，所述丙烯酸酯系共聚物由包含以下单元的单体在共聚催化剂作用下共聚得到：
(a)丙烯酸烷基酯单体，
(b)丙烯酸羟基酯单体，和
(c)具有酰胺结构的不饱和单体；
所述(a)、(b)、(c)单体之间的比例为，设总质量为100份，单体(a)所占比例为50～93质量份，单体(b)所占比例为2～30质量份，单体(c)所占比例为5～20质量份；
所述丙烯酸酯系共聚物的峰值分子量为1000～10000；
所述固体控光粒子为多碘化合物纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种光阀，其特征在于，所述(c)具有酰胺结构的不饱和单体选自具有酰胺结构的环状不饱和单体和/或具有酰胺结构的链状不饱和单体。
3.根据权利要求2所述的一种光阀，其特征在于，所述具有酰胺结构的环状不饱和单体选自N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基噁唑烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种光阀，其特征在于，所述具有酰胺结构的链状不饱和单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-正丙基丙烯酰胺、N-苯基丙烯酰胺、N-甲基-2-丙烯酰胺、N-甲基-2-甲基丙烯酰胺、N-(羟甲基)-2-甲基-2-丙烯酰胺、N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种光阀，其特征在于，所述(a)丙烯酸烷基酯单体具有化学式：
CH2＝CR1COO-R1' 式(1)
其中，R1为CH3或H；R1'为CnH2n+1，n为1～18的整数。
6.根据权利要求1所述的一种光阀，其特征在于，所述(b)丙烯酸羟基酯单体具有化学式：
CH2＝CR2COO-R2' 式(2)
其中，R2为CH3或H；R2'为CqH2q-OH，q为1～8的整数。
7.根据权利要求1所述的一种光阀，其特征在于，所述共聚催化剂为热引发的自由基催化剂。
8.根据权利要求1所述的一种光阀，其特征在于，所述悬浮介质还包括不导电液体，选自氟碳有机化合物、苯二酸酯、苯三酸酯、十二烷基苯、聚丁烯油、环氧大豆油与环氧亚麻籽油中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种光阀，其特征在于，所述固体控光粒子为含碘钙钛矿纳米棒、碘奎宁纳米棒、多碘有机羧酸配合物纳米棒中一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种光阀，其特征在于，所述聚合物基质为固态硅氧烷聚合物。
11.一种调光玻璃组件，其特征在于，包含
第一玻璃板和第二玻璃板，和
设置在所述第一玻璃板和第二玻璃板之间的如权利要求1至10任一项所述的光阀。
12.根据权利要求11所述的一种调光玻璃组件，其特征在于，所述第一玻璃板和所述光阀之间设置有第一夹胶层，和/或所述第二玻璃板和所述光阀之间设置有第二夹胶层。
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