CN116080231A - 光阀、调光玻璃组件及提高调光玻璃光照稳定性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种光阀、调光玻璃组件及提高调光玻璃光照稳定性的方法。通过引入具有共轭π电子体系结构的特定种类含硅单体制备硅氧烷共聚物，并通过交联固化的手段使聚合物基质前体(硅氧烷共聚物)形成其特有结构光阀中的聚合物基质，抗光功能单体分布更均匀，官能团化学状态更稳定，从而显著提高调光玻璃组件的抗光稳定性，延长其使用寿命，同时材料的加工性能也得到改善，可满足实际使用要求。

Description

光阀、调光玻璃组件及提高调光玻璃光照稳定性的方法
技术领域
本发明涉及电子控光材料领域，特别涉及一种具有提高抗光老化性能的光阀、由所述光阀制备的调光玻璃组件以及提高调光玻璃光照稳定性的方法。
背景技术
光阀是一种电子控光装置，主要是在两层透明导电膜中间设置控光层，当接通电场后，控光层中的材料的排列或状态发生改变，从而使此装置的透光特性发生改变，如从低透光率转换为高透光率，或从高透光率转换为低透光率。通过电场作用，能够实现开态-关态之间的快速转换。根据控光层的控光机理不同，光阀可分为悬浮粒子光阀、聚合物分散液晶光阀、电化学反应光阀等。
根据光阀的基底不同，光阀可以以塑料片例如PET作为基底，一般被称为调光膜；也可以以玻璃作为基底，一般被称为调光玻璃。调光膜进行夹胶处理后形成的组件一般被称为调光玻璃组件。
调光膜、调光玻璃和调光玻璃组件，在实际使用中往往都要经受如太阳光等外界光源的照射，而太阳光中的紫外线对调光膜、调光玻璃和调光玻璃组件有严重的破坏作用。因此，调光膜、调光玻璃和调光玻璃组件抗光照老化性能尤为重要。但以往的调光膜的抗光老化性能欠佳，导致调光膜在实际使用过程中往往要采用附加的紫外光阻隔设备，例如在制备调光玻璃组件时，采用阻隔紫外线的胶膜等。这不仅增加了调光玻璃组件的制造成本，也限制了调光膜、调光玻璃和调光玻璃组件的应用。
因此，针对现有技术中的调光膜而言，迫切需要解决调光膜抗光老化性能差的问题。
CN111253875B公开了一种电控调光玻璃用EVA中间膜及其制备方法，该中间膜包括共挤压复合成型的EVA/POE/EVA三层结构，其中POE和EVA层在制备过程中均加入了少量紫外吸收剂以提高其抗光性能，经机械混合并挤压成型得到成品。
本专利发明人在提供了一种光阀制备方法的基础上，创造性地引入具有共轭π电子体系结构的特定种类含硅单体，制备硅氧烷共聚物，通过交联固化的手段使聚合物基质前体(硅氧烷共聚物)形成其特有结构光阀中的聚合物基质，抗光功能单体分布更均匀，网状的聚合物基质分子结构使得官能团化学状态更稳定，从而显著提高调光玻璃组件的抗光稳定性，延长其使用寿命，同时材料的加工性能也得到改善，可满足实际使用需求。
发明内容
本发明人在长期研究中发现，采用含有本发明的由以下特定单元的单体共聚得到的硅氧烷共聚物的聚合物基质，可以有效地解决调光膜抗光老化性能差的问题：
(a)含硅的非交联单体，其可以以含硅的非交联单体和/或其低聚物形式提供，
(b)含硅的可交联单体，和
(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体，其具有以下结构式：
R-(CH2)n-SiR1 xR2 y式(A)
其中，
R1是羟基或经水解反应后能生成羟基的基团，如-Cl或C1-C3烷氧基，特别地R1选自-OH、-Cl、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH(CH3)2、-OCH2CH2OCH3、-O-C(＝O)-CH3，尤其是选自-OH、-Cl、-OCH3和-OCH2CH3，
R2是C1-C3烷基，特别是甲基或乙基，
x和y是0至3的整数，并且x+y＝3，优选地x是2或3，
n是0至10的整数，优选地n是0、1、2或3，更优选2或3，
R是具有共轭π电子体系结构的基团，且至少含有邻位羟基苯基取代基、含氮杂环取代基或羰基苯环取代基中的一种，其可进一步被任选地取代。
相应地，基于上述发现，在第一个方面，本发明提供了一种具有提高抗光老化性能的光阀，其包括：
第一透明基底，
形成于第一透明基底上的第一透明电极，
第二透明基底，
形成于第二透明基底上的第二透明电极，
所述第一透明电极和第二透明电极相对设置，以及
设置在所述第一透明电极和第二透明电极之间的控光层；所述控光层包括聚合物基质；
其中，所述聚合物基质中散布有悬浮介质液滴，在所述悬浮介质液滴内分布有固体控光粒子，所述聚合物基质由至少一种硅氧烷共聚物得到，所述硅氧烷共聚物由包含以下单元的单体共聚得到：
(a)含硅的非交联单体，其可以以含硅的非交联单体和/或其低聚物形式提供，
(b)含硅的可交联单体，和
(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体，其具有以下结构式：
R-(CH2)n-SiR1 xR2 y式(A)
其中，
R1是羟基或经水解反应后能生成羟基的基团，如-Cl或C1-C3烷氧基，特别地R1选自-OH、-Cl、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH(CH3)2、-OCH2CH2OCH3、-O-C(＝O)-CH3，尤其是选自-OH、-Cl、-OCH3和-OCH2CH3，
R2是C1-C3烷基，特别是甲基或乙基，
x和y是0至3的整数，并且x+y＝3，优选地x是2或3，
n是0至10的整数，优选地n是0、1、2或3，更优选2或3，
R是具有共轭π电子体系结构的基团，且至少含有邻位羟基苯基取代基、含氮杂环取代基或羰基苯环取代基中的一种，其可进一步被任选地取代。
本发明的光阀的硅氧烷共聚物中含有单元(c)，与不含单元(c)的硅氧烷共聚物相比，所述含单元(c)的硅氧烷共聚物倾向于吸收波长在280～400nm波长范围的紫外光辐射，可显著提升光阀、光阀组件在光照射条件下的稳定性，延长调光玻璃的使用寿命，同时材料的可加工性能也得到提升。
在本发明的一些实施方案中，所述聚合物基质是由聚合物基质前体交联固化形成。
优选地，用于形成聚合物基质的聚合物基质前体交联固化是在热催化或辐照催化条件下发生的，例如，可以向聚合物基质前体中加入光引发剂，以通过辐照引起聚合反应。所述光引发剂可以是本领域中常用的那些，例如可以选自184(CAS号947-19-3)、ITX(CAS号5495-84-1或者83846-86-0)、819(CAS号162881-26-7)、1173(CAS号7473-98-5)、BDK(CAS号24650-42-8)、BP(CAS号119-61-9)、TPO(CAS号75980–60–8)、369(CAS号119313-12-1)、907(CAS号71868-10-5)，包括其任一种或其任意组合。
在本发明的一些实施方案中，在所述光阀中，其中
所述含硅的非交联单体的低聚物为硅油；和/或
所述含硅的可交联单体来源为式(1)化合物：
Q-(CH2)m-Si(RnX3-n)式(1)；
其中，
Q为丙烯酸酯系聚合性基团；
R为烷基；
X为羟基，或为经水解反应后能够生成羟基的基团；
m为正整数；n为0、1或2。
在本发明的一些实施方案中，在所述光阀中，其中
所述含硅的非交联单体的低聚物为羟基封端硅油、甲氧基封端硅油中的至少一种；和/或
所述含硅的可交联单体来源为式(1)化合物：
Q-(CH2)m-Si(RnX3-n)式(1)；
其中，
Q为甲基丙烯酰氧基或丙烯酰氧基；
R为C1-C4烷基；
X为-OH、-Cl、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH(CH3)2、-OCH2CH2OCH3、-O-C(＝O)-CH3中的至少一种；
m为1～10的整数，n为0或1。
在本发明的一些实施方案中，所述聚合物基质是由聚合物基质前体交联固化形成。
具体地，可使单元(a)、(b)、(c)上的硅羟基和/或可形成硅羟基之基团，在一定的条件下，通过硅羟基之间的缩合反应，或者通过硅羟基与可形成硅羟基之基团之间的缩合反应，或者通过可形成硅羟基之基团之间的缩合反应得到。也可使单元(a)、(b)、(c)上的可形成硅羟基之基团在酸催化剂下水解为硅羟基，并在一定的条件下，通过硅羟基之间的缩合反应得到硅氧烷共聚物，由至少一种硅氧烷共聚物得到所述聚合物基质前体。
更具体地，使用有机溶剂为己烷、庚烷、辛烷、甲苯中的至少一种，使用有机锡催化剂为2-乙基己酸亚锡、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡中的至少一种，添加单元(a)、(b)、(c)，在回流条件下反应。反应结束后通过分液萃取、减压蒸馏等手段，脱除未反应的原料、溶剂及低沸组分得到硅氧烷共聚物，由至少一种硅氧烷共聚物得到所述聚合物基质前体。
在本发明的一些实施方案中，形成所述悬浮介质液滴的材料选自氟碳有机化合物、苯二酸酯、苯三酸酯、十二烷基苯、聚丁烯油、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、环氧大豆油、环氧亚麻籽油中的至少一种。苯二酸酯可以是对苯二甲酸二辛酯，间苯二甲酸二(2－乙基己酯)，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二异辛酯等；苯三酸酯可以是均苯三甲酸甲酯，偏苯三酸三辛酯，偏苯三酸三异癸酯等。
在本发明中，所述固体控光粒子可以是任选的适合的控光粒子。优选地，所述固体控光粒子选自氧化物纳米棒、钙钛矿纳米棒、多碘化合物纳米棒中的至少一种。
在本发明中，所述第一透明基底和第二透明基底可以采用任何适合的形式。在本发明的一些实施方案中，所述第一透明基底和第二透明基底是玻璃板。在本发明的另一些实施方案中，所述第一透明基底和第二透明基底是透明塑料片。
在本发明中，所述第一透明电极和第二透明电极可以采用任选的适合的透明电极。在本发明的一些实施方案中，所述第一透明电极和第二透明电极各自独立地选自ITO导电层、FZO导电层、IZO导电层、GZO导电层、AZO导电层、PEDOT导电层、纳米Ag线导电层、导电石墨烯和纳米Cu线导电层。
优选地，在本发明的光阀中，所述第一透明电极和/或第二透明电极上还可以覆盖有粘结层。所述粘结层材质包括环氧树脂、聚氨酯、聚酰亚胺树脂、聚苯乙烯树脂、丙烯酸树脂、改性丙烯酸和有机硅树脂中的至少一种。
在本发明的第二方面，提供了一种调光玻璃组件，其包含：
第一玻璃板和第二玻璃板，和
设置在所述第一玻璃板和第二玻璃板之间的如上所述的本发明光阀(调光膜)。
优选地，在本发明的调光玻璃组件中，所述第一玻璃板和所述光阀之间设置有第一夹胶层，和/或所述第二玻璃板和所述光阀之间设置有第二夹胶层。
本发明中，所述第一玻璃板和第二玻璃板的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规调光玻璃组件用透明玻璃即可，可以为普通玻璃如无机玻璃、有机玻璃，也可以为功能性玻璃，如UV阻隔玻璃、IR阻隔玻璃、Low-E玻璃、钢化玻璃或抗菌玻璃等，也可选自灰色玻璃、茶色玻璃等带有颜色的玻璃。
本发明中，所述第一夹胶层和第二夹胶层的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规调光玻璃组件用夹胶层，可以为EVA胶膜、TPU胶膜、PVB胶膜，也可以为功能性胶膜，如UV阻隔EVA胶膜、UV阻隔TPU胶膜、UV阻隔PVB胶膜等，也可以为具有一定颜色的胶膜，如灰色EVA胶膜、灰色TPU胶膜、灰色PVB胶膜等。
本发明中，所述制造调光玻璃组件的方式没有特殊限制，为本领域调光玻璃组件的常规夹胶方式即可，如在层压机中夹胶、或在高压釜或夹胶箱/炉中夹胶等。
在本发明的第三方面，提供了一种提高光阀抗光照稳定性的方法，包括：
提供控光层基质乳液；
将所述控光层基质乳液涂覆在第一透明电极上形成控光层湿膜；
将第二透明电极覆盖在所述控光层湿膜上；和
对所述控光层湿膜进行交联固化得到本发明的光阀，
其中
所述控光层基质乳液含有聚合物基质前体，所述聚合物基质前体中散布有悬浮介质液滴，在所述悬浮介质液滴内分布有固体控光粒子，所述聚合物基质前体含有至少一种硅氧烷共聚物，所述硅氧烷共聚物由包含以下单元的单体共聚得到：
(a)含硅的非交联单体，其可以含硅的非交联单体和/或其低聚物形式提供，
(b)含硅的可交联单体，和
(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体，其具有以下结构式：
R-(CH2)n-SiR1 xR2 y式(A)
其中，
R1是羟基或经水解反应后能生成羟基的基团，如-Cl或C1-C3烷氧基，特别地R1选自-OH、-Cl、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH(CH3)2、-OCH2CH2OCH3、-O-C(＝O)-CH3，尤其是选自-OH、-Cl、-OCH3和-OCH2CH3，
R2是C1-C3烷基，特别是甲基或乙基，
x和y是0至3的整数，并且x+y＝3，优选地x是2或3，
n是0至10的整数，优选地n是0、1、2或3，更优选2或3，
R是具有共轭π电子体系结构的基团，且至少含有邻位羟基苯基取代基、含氮杂环取代基或羰基苯环取代基中的一种，其可进一步被任选地取代。
在本发明的涉及上述提高光阀抗光照稳定性的方法的一些实施方案中，所述控光层基质乳液是通过包含以下的步骤获得的：
提供含有固体控光粒子的悬浮介质的混合物；
提供聚合物基质前体；和
将引发所述聚合物基质前体交联固化的引发剂、所述含固体控光粒子的悬浮介质的混合物以及所述聚合物基质前体进行混合。
在本发明的提高光阀抗光照稳定性的方法中，所述控光层基质乳液及其中含有的聚合物基质前体为液体状态。在本发明的光阀中，所述聚合物基质为交联固化后的固体状态。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明的一些实施例提供的调光膜的结构示意图。其中，1为透明电极，2为控光层，3为透明基底，21为聚合物基质，22为包含固体控光粒子的悬浮介质液滴，23为固体控光粒子。
具体实施方式
术语
在本发明中，所用的下述术语具有如下所定义的含义。
光阀：
光阀是一种电子控光装置，主要是在两层透明导电膜中间设置控光层，当接通电场后，控光层中的材料的排列或状态发生改变，从而使装置的透光特性发生改变，如从低透光率转换为高透光率，或从高透光率转换为低透光率。
交联：
交联是指聚合物基质前体中单元单体的侧链上的活性基团发生聚合反应，所述侧链是指除硅羟基与可形成硅羟基之基团以外的与硅原子共价连接的结构。在本文中，交联有时也称为交联固化、固化，即在热催化或辐照催化条件下发生，例如向聚合物基质前体中加入光引发剂，以通过辐照引起聚合反应。
含硅的非交联单体：
形成聚合物基质前体的单体单元(a)，其侧链不参与交联反应，所述侧链是指除硅羟基和可形成硅羟基之基团以外的与硅原子共价连接的结构。
含硅的可交联单体：
形成聚合物基质前体的单体单元(b)，其侧链上有活性基团可参与交联反应，所述侧链是指除硅羟基和可形成硅羟基之基团以外的与硅原子共价连接的结构。
具有共轭π电子体系结构的含硅单体：
形成聚合物基质前体的单体单元(c)，其侧链上含有具有共轭π电子体系结构的基团，且至少含有邻位羟基苯基取代基、含氮杂环取代基或羰基苯环取代基中的一种，所述侧链是指除硅羟基和可形成硅羟基之基团以外的与硅原子共价连接的结构。
硅油：
在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷。
丙烯酸酯系聚合性基团：
是指含有甲基丙烯酰氧基或丙烯酰氧基的基团。
烷基：
是指具有指定碳原子数的支链或直链的饱和脂族烃基。例如，“C1-C3烷基”表示具有1个至3个碳原子的烷基。烷基的实例包括但不限于甲基(Me)、乙基(Et)、丙基(例如正丙基和异丙基)、丁基(例如正丁基、异丁基、叔丁基)和戊基(例如正戊基、异戊基、新戊基)。
本发明中的聚合物基质前体由至少一种硅氧烷共聚物组成，当仅由一种硅氧烷共聚物组成聚合物基质前体时，硅氧烷共聚物与聚合物基质前体两个术语是等同的。
本发明提供了一种可显著提高其抗光照稳定性的光阀，通过采用特定单元的单体共聚得到的聚合物基质前体，然后交联固化形成聚合物基质，可以有效地解决光照下调光膜稳定性差的问题。特别地，本发明通过采用以下结构式(A)的单元(c)，即，具有共轭π电子体系结构的含硅单体，且至少含有邻位羟基苯基取代基、含氮杂环取代基或羰基苯环取代基中的一种，可以有效地实现相对于不含单元(c)材料的对光照稳定性的改善：
R-(CH2)n-SiR1 xR2 y式(A)
参见图1。聚合物基质前体含有可交联固化的官能团，经过交联反应固化形成聚合物基质21。悬浮介质以液滴的形式散布在聚合物基质中，所形成的液滴称为悬浮介质液滴22。
为了更好地说明本发明，现提供以下具体实施例，包括各制备实施例(包括固体控光粒子的制备、液体悬浮介质的制备、聚合物基质前体的制备、调光膜的制备)和光照稳定性测试实施例。
实施例1制备固体控光粒子23
向250mL三颈圆底玻璃烧瓶中加入30g含21.2wt％硝化纤维素(型号为SS1/4sec)的乙酸异戊酯溶液、6gI2、70g乙酸异戊酯和4g无水CaI2，并加热至42℃。等I2溶解后，将6g无水甲醇、0.8g蒸馏水和4g2,5-吡嗪二甲酸二水合物加入到上述三颈圆底玻璃烧瓶中，在42℃下加热搅拌反应4小时，然后自然冷却。将所得反应溶液在1350g下离心0.5h以除去大颗粒产物，再将上清液在18000g下离心5h，弃去上清液，得到固体控光粒子23。将此固体控光粒子23用250毫升乙酸异戊酯充分分散。
实施例2制备液体悬浮介质
将24.4克甲基丙烯酸十二烷基酯、2.0克甲基丙烯酸羟乙酯、2.3克1-己硫醇、20mL甲苯分别加入到250毫升三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.20g偶氮二异丁腈的10mL甲苯溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质。
在250毫升圆底玻璃烧瓶中加入40克所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子23的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子23的液体悬浮介质的混合物。
实施例3制备硅氧烷共聚物
向500mL三颈圆底玻璃烧瓶中加入(a)含硅的非交联低聚物：54g羟基封端二甲基二苯基聚硅氧烷和190mL正庚烷。三颈圆底玻璃烧瓶一侧接分水器连接冷凝管，中间装机械搅拌，另一侧放入温度计。加热三颈圆底玻璃烧瓶中反应液至回流，持续30min，加入0.13g辛酸亚锡溶于10mL正庚烷的溶液。然后滴加(b)含硅的可交联单体：3g水解的3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，和(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体：2.0g水解的2-羟基-4-(3-三乙氧基硅烷基丙氧基)二苯酮的混合物，滴加约5分钟。然后在回流条件下，反应2小时，之后立刻加入30mL三甲基甲氧基硅烷作为反应的终止剂；终止反应持续2h，然后迅速冷却至室温。将50mL乙醇和已经冷却的反应液在1L的烧杯中混合搅拌，再用30mL庚烷清洗反应瓶，并倒入烧杯中。混合均匀后，加入200mL甲醇并搅拌15min。将所得混合液倒入1L的分液漏斗中，静置数小时后出现分层。将下层液取出，然后通过旋转蒸发器在70℃下处理3小时，除去低沸物，最终得到硅氧烷共聚物。
水解反应：三颈圆底玻璃烧瓶一侧接冷凝管，中间装机械搅拌，另一侧放入温度计。在250mL三颈圆底玻璃烧瓶中，依次加入0.1g醋酸、5.5g水、44.5g3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，或者44.5g2-羟基-4-(三乙氧基硅烷基丙氧基)二苯酮、35mL无水乙醇，控制水解反应温度为65℃，反应5小时。反应结束后使用旋转蒸发器去除溶剂、剩余的水、酸，得到水解产物。
实施例4制备硅氧烷共聚物
同实施例3，只是将单元(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体：2-羟基-4-(三乙氧基硅烷基丙氧基)二苯酮替换为如表1所示的单体，并不经过水解反应直接使用。
实施例5制备硅氧烷共聚物
同实施例3，只是将单元(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体：2-羟基-4-(三乙氧基硅烷基丙氧基)二苯酮替换为如表1所示的单体。
实施例6制备硅氧烷共聚物
同实施例3，只是将单元(b)含硅的可交联单体：水解的3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷替换为3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；
同时，将单元(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体：2-羟基-4-(三乙氧基硅烷基丙氧基)二苯酮替换为如表1所示的单体。
实施例7制备硅氧烷共聚物
同实施例6，只是将单元(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体替换为如表1所示的单体。
实施例8制备硅氧烷共聚物
同实施例6，只是将单元(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体替换为如表1所示的单体。
实施例9制备硅氧烷共聚物
同实施例6，只是将单元(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体替换为如表1所示的单体。
实施例10制备硅氧烷共聚物
同实施例6，只是将单元(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体替换为如表1所示的单体。
实施例11制备硅氧烷共聚物
同实施例6，只是将单元(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体替换为如表1所示的单体。
实施例12制备硅氧烷共聚物
同实施例6，只是将单元(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体替换为如表1所示的单体。
表1实施例3～12中制备硅氧烷共聚物用单元(c)的结构式
Figure BDA0004022266560000121
Figure BDA0004022266560000131
Figure BDA0004022266560000141
实施例13调光膜的制备及氙灯老化测试
将引发聚合物基质前体交联固化的引发剂、含固体控光粒子23的悬浮介质的混合物和聚合物基质前体混合均匀，所得混合物称为控光层基质乳液。
引发聚合物基质前体交联固化的引发剂优选为光引发剂,在本发明实施例中具体为光引发剂819；本发明可根据实际需要选择光引发剂的种类，并无特殊的限制，引发聚合物基质前体交联固化的引发剂优选为184(CAS号947-19-3)，ITX(CAS号5495-84-1或者83846-86-0)，819(CAS号162881-26-7)，1173(CAS号7473-98-5)，BDK(CAS号24650-42-8)，BP(CAS号119-61-9)，TPO(CAS号75980–60–8)，369(CAS号119313-12-1)，907(CAS号71868-10-5)中的至少一种。所述光引发剂的用量(质量百分比)优选为聚合物基质前体的0.05％～1％，更优选为0.1％～0.6％，再优选为0.2％～0.5％。
将0.03克光引发剂819，实施例2制备的含固体控光粒子23的液体悬浮介质的混合物3.0克和实施例3制备的硅氧烷共聚物7.0克混合均匀，得到控光层基质乳液。
将上述控光层基质乳液用刮刀型自动涂膜涂布机(MSK-AFA-III型，MTICorporation)涂在ITO/PET透明导电膜上，厚度为80微米，在控光层基质乳液湿膜上覆盖另一层ITO/PET透明导电膜，得到含控光层的湿膜。再在氮气气氛下，用Aventk公司生产的X200-150紫外固化机固化1分钟，UV功率为700W/m2，即得到调光膜。
本实施例中，透明导电膜(透明电极)形成在塑料薄片的基底上。
聚合物基质前体交联固化后形成聚合物基质。
在本申请中，使用氙灯箱进行老化测试，记录调光膜老化测试后与测试前色差ΔE＞5％时所需要的时间。氙灯箱型号为Q-SUNXe-1(Q-Lab Corporation)，Daylight-Q滤光片，黑板温度90℃，照射能量75W/m2(300-400nm)。
相同测试条件下，调光膜老化测试后与测试前色差ΔE＞5％时所需要的时间越长，说明调光膜抗光照稳定性越好。
具体结果见表2。
实施例14调光膜的制备及氙灯老化测试
同实施例13，只是替换实施例3制备的硅氧烷共聚物为实施例4制备的硅氧烷共聚物。
实施例15调光膜的制备及氙灯老化测试
同实施例13，只是替换实施例3制备的硅氧烷共聚物为实施例5制备的硅氧烷共聚物。
实施例16调光膜的制备及氙灯老化测试
同实施例13，只是替换实施例3制备的硅氧烷共聚物为实施例6制备的硅氧烷共聚物。
实施例17调光膜的制备及氙灯老化测试
同实施例13，只是替换实施例3制备的硅氧烷共聚物为实施例7制备的硅氧烷共聚物。
实施例18调光膜的制备及氙灯老化测试
同实施例13，只是替换实施例3制备的硅氧烷共聚物为实施例8制备的硅氧烷共聚物。
实施例19调光膜的制备及氙灯老化测试
同实施例13，只是替换实施例3制备的硅氧烷共聚物为实施例9制备的硅氧烷共聚物。
实施例20调光膜的制备及氙灯老化测试
同实施例13，只是替换实施例3制备的硅氧烷共聚物为实施例10制备的硅氧烷共聚物。
实施例21调光膜的制备及氙灯老化测试
同实施例13，只是替换实施例3制备的硅氧烷共聚物为实施例11制备的硅氧烷共聚物。
实施例22调光膜的制备及氙灯老化测试
同实施例13，只是替换实施例3制备的硅氧烷共聚物为实施例12制备的硅氧烷共聚物。
对比例1制备不含(c)的硅氧烷共聚物
同实施例3，只是不加(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体。
对比例2制备不含(c)的硅氧烷共聚物
同实施例6，只是不加(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体。
对比例3调光膜的制备及氙灯老化测试
同实施例13，只是用对比例1制备的硅氧烷共聚物代替实施例3制备的硅氧烷共聚物。
对比例4调光膜的制备及氙灯老化测试
同实施例13，只是用对比例2制备的硅氧烷共聚物代替实施例3制备的硅氧烷共聚物。
上述实施例13～22以及对比例3～4的结果如下表2所示。
表2 实施例13～22以及对比例3～4的氙灯老化测试结果
实施例 氙灯老化测试调光膜变红的时间，h
实施例13 7.0
实施例14 8.5
实施例15 7.0
实施例16 8.0
实施例17 4.0
实施例18 6.5
实施例19 5.0
实施例20 4.5
实施例21 6.5
实施例22 7.0
对比例3 0.5
对比例4 0.5
由表2中实施例13～22与对比例3～4的氙灯老化效果对比可见，通过增加至少一种(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体，对提高调光膜的抗光照稳定性出乎意料的显著，ΔE＞5％所经历的时间远大于不加(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体的聚合物基质前体制备的调光膜。此方案完全可满足调光膜的实际使用要求。
上面以透明塑料片作为基底的光阀，即调光膜作为实施例描述了本发明。显然，本发明的思想也完全适用于以玻璃作为基底的光阀，即调光玻璃。以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (16)

1.一种光阀，包括：
第一透明基底，
形成于第一透明基底上的第一透明电极，
第二透明基底，
形成于第二透明基底上的第二透明电极，
所述第一透明电极和第二透明电极相对设置，以及
设置在所述第一透明电极和第二透明电极之间的控光层；所述控光层包括聚合物基质；
其中，所述聚合物基质中散布有悬浮介质液滴，在所述悬浮介质液滴内分布有固体控光粒子，所述聚合物基质由至少一种硅氧烷共聚物得到，其特征在于，所述硅氧烷共聚物由包含以下单元的单体共聚得到：
(a)含硅的非交联单体，其可以以含硅的非交联单体和/或其低聚物形式提供，
(b)含硅的可交联单体，和
(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体，结构式如下：
R-(CH2)n-SiR1 xR2 y式(A)
其中，
R1是羟基或经水解反应后能生成羟基的基团，如-Cl或C1-C3烷氧基，特别地R1选自-OH、-Cl、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH(CH3)2、-OCH2CH2OCH3、-O-C(＝O)-CH3，尤其是选自-OH、-Cl、-OCH3和-OCH2CH3，
R2是C1-C3烷基，特别是甲基或乙基，
x和y是0至3的整数，并且x+y＝3，优选地x是2或3，
n是0至10的整数，优选地n是0、1、2或3，更优选2或3，
R是具有共轭π电子体系结构的基团，且至少含有邻位羟基苯基取代基、含氮杂环取代基或羰基苯环取代基中的一种，其可进一步被任选地取代。
2.根据权利要求1所述的光阀，其中所述聚合物基质是由聚合物基质前体交联固化形成，所述聚合物基质前体由包含以下的原料组成，
(a)含硅的非交联单体的低聚物；
(b)含硅的可交联单体；和
(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体，且至少含有邻位羟基苯基取代基、含氮杂环取代基或羰基苯环取代基中的一种。
3.根据权利要求2所述的光阀，其中所述交联固化在热催化或辐照催化的条件下发生，优选向聚合物基质前体中加入光引发剂，以通过辐照引起聚合反应。
4.根据权利要求3所述的光阀，其中所述光引发剂选自184、ITX、819、1173、BDK、BP、TPO、369、907中的至少一种。
5.根据权利要求1至4任一项所述的光阀，其中，
所述含硅的非交联单体的低聚物为硅油；和/或
所述含硅的可交联单体来源为式(1)化合物：
Q-(CH2)m-Si(RnX3-n)式(1)；
其中，
Q为丙烯酸酯系聚合性基团；
R为烷基；
X为羟基，或为经水解反应后能够生成羟基的基团；
m为正整数；n为0、1或2。
6.根据权利要求1至5任一项所述的光阀，其中，
所述含硅的非交联单体的低聚物为羟基封端硅油、甲氧基封端硅油中的至少一种；和/或
所述含硅的可交联单体来源为式(1)化合物：
Q-(CH2)m-Si(RnX3-n)式(1)；
其中，
Q为甲基丙烯酰氧基或丙烯酰氧基；
R为C1-C4烷基；
X为-OH、-Cl、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH(CH3)2、-OCH2CH2OCH3、-O-C(＝O)-CH3中的至少一种；
m为1～10的整数，n为0或1。
7.根据权利要求1至6任一项所述的光阀，其中，形成所述悬浮介质液滴的材料选自氟碳有机化合物、苯二酸酯、苯三酸酯、十二烷基苯、聚丁烯油、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、环氧大豆油、环氧亚麻籽油中的至少一种。
8.根据权利要求1至7任一项所述的光阀，其中，所述固体控光粒子选自氧化物纳米棒、钙钛矿纳米棒、多碘化合物纳米棒中的至少一种。
9.根据权利要求1至8任一项所述的光阀，其中所述第一透明基底和第二透明基底是玻璃板。
10.根据权利要求1至9任一项所述的光阀，其中所述第一透明基底和第二透明基底是透明塑料片。
11.根据权利要求1至10任一项所述的光阀，其中所述第一透明电极和第二透明电极各自独立地选自ITO导电层、FZO导电层、IZO导电层、GZO导电层、AZO导电层、PEDOT导电层、纳米Ag线导电层、导电石墨烯和纳米Cu线导电层。
12.根据权利要求1至11任一项所述的光阀，其中所述第一透明电极和/或第二透明电极上覆盖有粘结层；
所述粘结层材质包括环氧树脂、聚氨酯、聚酰亚胺树脂、聚苯乙烯树脂、丙烯酸树脂、改性丙烯酸或有机硅树脂中的至少一种。
13.一种调光玻璃组件，其包含
第一玻璃板和第二玻璃板，和
设置在所述第一玻璃板和第二玻璃板之间的如权利要求1至12任一项所述的光阀。
14.根据权利要求13所述的调光玻璃组件，其中所述第一玻璃板和所述光阀之间设置有第一夹胶层，和/或所述第二玻璃板和所述光阀之间设置有第二夹胶层。
15.一种提高调光玻璃光照稳定性的方法，包括：
提供控光层基质乳液；
将所述控光层基质乳液涂覆在第一透明电极上形成控光层湿膜；
将第二透明电极覆盖在所述控光层湿膜上；和
对所述控光层湿膜进行交联固化得到如权利要求1至12任一项所述的光阀，
其中
所述控光层基质乳液含有聚合物基质前体，所述聚合物基质前体中散布有悬浮介质液滴，在所述悬浮介质液滴内分布有固体控光粒子，所述聚合物基质前体含有至少一种硅氧烷共聚物，所述硅氧烷共聚物由包含以下单元的单体共聚得到：
(a)含硅的非交联单体，其可以以含硅的非交联单体和/或其低聚物形式提供，
(b)含硅的可交联单体，和
(c)具有共轭π电子体系结构的含硅单体，结构式如下：
R-(CH2)n-SiR1 xR2 y式(A)
其中，
R1是羟基或经水解反应后能生成羟基的基团，如-Cl或C1-C3烷氧基，特别地R1选自-OH、-Cl、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH(CH3)2、-OCH2CH2OCH3、-O-C(＝O)-CH3，尤其是选自-OH、-Cl、-OCH3和-OCH2CH3，
R2是C1-C3烷基，特别是甲基或乙基，
x和y是0至3的整数，并且x+y＝3，优选地x是2或3，
n是0至10的整数，优选地n是0、1、2或3，更优选2或3，
R是具有共轭π电子体系结构的基团，且至少含有邻位羟基苯基取代基、含氮杂环取代基或羰基苯环取代基中的一种，其可进一步被任选地取代。
16.根据权利要求15所述的提高调光玻璃光照稳定性的方法，其中所述控光层基质乳液通过包含以下的步骤获得：
提供含有固体控光粒子的悬浮介质的混合物；
提供聚合物基质前体；和
将引发所述聚合物基质前体交联固化的引发剂、所述含固体控光粒子的悬浮介质的混合物以及所述聚合物基质前体进行混合。
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